JP5317556B2 - 電子線回折像の解析方法及び透過型電子顕微鏡 - Google Patents

Description

本発明は、電子顕微鏡に関し、特に、透過型電子顕微鏡によって得られた電子線回折像を解析する技術に関する。

半導体製造では、極微量の不純物が半導体の性能に大きな影響を及ぼす。不純物の解析には、電子線回折像が用いられる。電子線回折像の解析では、計測者は先ずメインスポットを決定する。次に、それと対となる回折スポットを検出する。メインスポットと回折スポットの間の距離を計測し、散乱角を求める。散乱角が得られると、結晶性試料の構造解析を行うことができる。

一般に、電子線回折像にて、メインスポットを正確に特定することは容易ではない。次のような場合には、メインスポットを誤検出する可能性がある。即ち、（１）電子線回折像上に明るいノイズが含まれている。（２）スポットがハレーションを起こしている。（３）電子線回折像全体の明るさが低い。（４）試料を傾斜して電子線回折像を撮影した。（５）メインスポットによる焼付けを防止するために透過波を遮断して電子線回折像を撮影した。

従来、メインスポットを検出する作業は、計測者による目視と経験に依存していた。従って、スポット間距離の計測にはばらつきが生じていた。

特許文献１には、電子線回折像のスポットを自動的に解析及び計測する方法の例が記載されている。この例では、電子線回折像上で明るさが最大となるスポットをメインスポットの計測基準位置とする。しかしながら、電子線回折像では、一番明るいスポットがメインスポットになるとは限らない。従って、この方法では、電子線回折像にメインスポットより明るいノイズが含まれている場合には、メインスポットを誤検出することになり、メインスポットと回折スポットの間の距離を正しく検出することができない。
特公平４−１１8２２号公報

従来の電子線回折像のスポットを自動的に解析及び計測する方法では、メインスポットを正確に且つ迅速に検出し、の誤検出を回避することはできなかった。更に、従来の方法では、電子線回折像の撮影から解析まで一貫してできる電子顕微鏡は無かった。スポット間距離を計測する。

本発明の目的は、電子線回折像から、メインスポットを正確に特定し、スポット間距離を正確に且つ迅速に計測することができる電子線回折像の解析方法及び電子顕微鏡装置を提供することにある。

本発明によると、電子線回折像から、明るさの閾値より明るい画素が隣接している集団（以降画素集団と称す）をスポットであると判定する。次に、各画素集団の明るさの重心位置(Xi,Yi)を、そのスポットの計測基準位置とする。各スポットの面積を算出し、面積が最大のスポットをメインスポットと判定する。メインスポットと対になるスポットを回折スポットとする。スポット間距離、格子面間隔、及び、散乱角を算出する。

本発明によると、原画像データを表示用画像データに変換するとき、明るさの閾値を設定する。先ず、明るさの閾値を所定の基準値に設定する。明るさの閾値を基準値より増加させて第１の閾値を得る。明るさの閾値を基準値より減少させて第２の閾値を得る。明るさの閾値を第２の閾値より増加させて第３の閾値を得る。第１の閾値と第３の閾値を比較して両者の一方を最適な明るさの閾値とする。

本発明によると、電子線回折像から、メインスポットを正確に特定し、メインスポットの位置を正確に特定して、スポット間距離を計測することができる電子顕微鏡装置を提供することができる。

図１を参照して、本発明による透過型電子顕微鏡装置の例を説明する。本例の透過電子顕微鏡装置は、電子銃１、照射系レンズ３、試料５を支持する試料台４、結像系レンズ７、及び、ＴＶカメラ8を有する。透過型電子顕微鏡装置は、更に、電子銃１および電子線２を制御する電子線発生機構６、撮影倍率を調整する電子線調整機構１０、所望の視野を得るために試料台４を移動する試料移動機構１１、鏡体内を真空排気する真空排気機構１２、及び、透過型電子顕微鏡制御コンピュータ（以下単にコンピュータという）１３を有する。コンピュータ１３は、演算装置（ＣＰＵ）１３ａ、表示用ビデオＲＡＭ（ＶＲＡＭ）１３ｂ、表示モニタ１３ｃ、メモリ（ＲＡＭ）１３ｄ、プログラム１３ｅ、画像取込ボード１３ｆ、及び、磁気ディスク１３ｇをする。コンピュータは、透過電子顕微鏡を制御する制御装置の一部であり、本発明を実施するために新たに追加したものではない。

電子銃１より放出された電子線２は、照射系レンズ３によって収束され、試料台４に装着された試料５に照射される。試料５を透過した電子線２は、試料５によって回折を受け、照射系レンズ３の後焦点面に電子線回折像を形成する。電子線回折像はさらに結像系レンズ７によって拡大されTVカメラ8によって撮影される。電子線回折像の画素データは、画像取込ボード１３ｆを介して画像データとしてメモリ１３ｄに取り込まれる。メモリ１３ｄに取り込まれた電子線回折像の画像データは、表示用ＶＲＡＭ１３ｂに転送され、表示モニタ１３ｃに表示され、磁気ディスク１３ｇに保存される。

尚、表示モニタ１３ｃにて電子線回折像を表示するには、画像取込ボード１３ｆを介して取り込まれた原画像データと閾値処理し、正規化する必要があるが、これについては、後に詳細に説明する。

図２を参照して、電子線回折像について説明する。図２は図１の試料５の付近の拡大図である。試料の微小領域に、収束させた電子線を照射すると、照射系レンズ３の後焦点面に、電子線回折像が形成される。電子線回折像は、透過波により形成されるメインスポット２１と回折波によって形成される回折スポット２２を含む。

尚、メインスポットによる焼付けを防止するために透過波を遮断する場合がある。この場合には、電子線回折像上にメインスポットは現れない。

メインスポット２１と回折スポット２２間の距離をＲとする。ここでは、この距離Ｒをスポット間距離と称する。

結像系レンズ７で拡大された電子線回折像と同一の電子線回折像を得るのに必要な、試料５から電子線回折像までの距離をカメラ長Lとする。また、透過波と回折波が成す角をφとする。φは散乱角と称される。結晶の格子面間隔dは次の式１によって与えられる。

λは電子線の波長、Lはカメラ長である。両者の積λLは定数である。λLは、既知の物質のd、Rを使って求めることができる。λLの値が求められると、スポット間距離Rから格子面間隔dを算出することができる。

一方、また、散乱角φはφ = tan^-１( R / L )で与えられる。ここで式１より、R / L=λ / dである。従って、散乱角φは次の式によって与えられる。

加速電圧V(V)と電子線の波長は次の式によって与えられる。

式３を式２に代入すると、次の式が得られる。

従って、電子線回折像において、スポット間距離Rを求めれば、式１から格子面間隔dが求められる。格子面間隔dが求められれば、式４から散乱角φを算出することができる。

図３Ａを参照して、電子線回折像の画素データを閾値処理する方法を説明する。ここで、メモリ１３ｄに取り込まれた電子線回折像の画素データを「原画像データ」と称し、閾値処理後の電子線回折像の画素データを、「閾値処理された画像データ」、又は、単に「画像データ」と称する。横軸は、電子線回折像の画素データの１つのラインの画素の位置を示し、縦軸は、電子線回折像の各画素の有する明るさを示す。明るさは、輝度によって表される。曲線３１は、原画像データの明るさ（輝度）の横方向の分布を示す。尚、ここでは、１ラインの画素データについて説明するが、２次元の画像を生成するには、複数のラインの画像データが必要である。

原画像データを閾値処理するには、所定の閾値を表す横方向の直線によって、曲線３１を切り取る。こうして、曲線３１より、所定の閾値以下の部分を削除した残余の部分が閾値処理された画像データを表す。即ち、閾値処理された画像データは、直線より上側の切り取った曲線の部分である。

先ず、明るさの閾値をＫ３とした場合を説明する。閾値Ｋ３を示す直線３０３は、曲線３１より上側にある。従って、直線３０３の下側の部分を削除すると曲線３１は消去される。従って、閾値がＫ３の場合には、画像データにおいて、全ての画素の明るさ、又は、輝度はゼロとなり、全黒の画像が得られる。次に、明るさの閾値をＫ１とした場合を説明する。閾値Ｋ１を示す直線３０１は、全ての画素において、曲線３１より下側にある。従って、直線３０１の下側の部分を削除しても、曲線３１と同一の形状の曲線が残る。この場合には、黒色部分を含まない明るい画面が得られる。但し、画面上にて、明るさは、曲線３１に従って変化する。

明るさの閾値をＫ２とする。閾値Ｋ２を示す直線３０２は、曲線３１に交差する。直線３０３の下側の部分を削除すると、曲線３１のうち、斜線部分が残る。直線３０２のうち破線にて示す領域の画素では、画像データは、斜線の切り取られた部分である。直線３０２のうち実線にて示す領域では、画像データはゼロである。従って、直線３０２のうち破線にて示す領域は、明るさが曲線３１に従って変化する画像部分を表す。直線３０２のうち実線にて示す領域は、黒色の画像部分を表す。

図３Ｂを参照して、明るさの閾値と画面の明るさの関係を説明する。一般に、明るさの閾値を大きくすると、曲線３２と交差する領域は小さくなり、画面にて黒色部分が大きくなる。即ち、画面の明るさは低くなり、暗い画面が得られる。逆に、明るさの閾値を小さくすると、曲線３２と交差する領域は大きくなり、画面にて黒色部分が小さくなる。即ち、画面の明るさは高くなり、明るい画面が得られる。

閾値がＫ４のとき、曲線３２は、直線３０４によって切り取られ、３つの領域が生成される。閾値がＫ５のとき、曲線３２は、直線３０５によって切り取られ、４つの領域が生成される。閾値がＫ６のとき、曲線３２は、直線３０６によって切り取られ、２つの領域が生成される。従って、閾値を大きくしても、生成される領域の数は、必ずしも減少するわけではない。これらの領域は、画像における明るい領域を示す。

画像データのうち、黒色を表す領域は、電子線回折像の背景部分を示し、明るい領域は、電子線回折像のスポット又はノイズを表す。従って、明るさの閾値を変化させると、画像の全体の明るさが変化するが、同時に、画面に表れる明るい領域、即ち、スポット又はノイズの数も変化する。閾値を大きくすると、画像の全体の明るさが低くなるが、明るい領域であるスポット又はノイズの数は、減少するとは限らず、増加することも、変化しないこともある。しかしながら、閾値を更に大きくすると、最終的には、スポット又はノイズの数はゼロとなり、全黒の画面となる。逆に、閾値を小さくすると、画像の全体の明るさは高くなるが、明るい領域であるスポット又はノイズの数は、増加するとは限らず、減少することも、変化しないこともある。しかしながら、閾値を更に小さくすると、最終的には、全ての明るい領域は結合され単一のスポットの画面となる。

図４を参照して、スポット間距離Rの演算方法を説明する。ステップＳ１１にて、計測基準位置を算出する。計測基準位置を算出する処理は、後に図６を参照して説明する。ステップＳ１２にて、電子線回折像を表示モニタに表示し、電子線回折像からメインスポットを選択する。メインスポットを選択する処理は、後に図７を参照して説明する。ステップＳ１３にて、電子線回折像から最適な明るさの閾値を検出する。最適な明るさの閾値を検出する処理は、後に図８及び図９を参照して説明する。ステップＳ１４にて、最適な明るさの閾値を用いて電子線回折像を生成する。この電子線回折像を用いて、スポット間距離、結晶の格子面間隔、及び、散乱角の算出を行う。これらの算出処理は、後に図１３を参照して説明する。

図４に示した本発明によるスポット間距離の計測方法は、プログラム１３ｅに格納されている。本発明によるスポット間距離の計測方法は、演算装置１３ａによって自動的に実行される。即ち、本発明の電子顕微鏡によると、電子線回折像の撮影から解析まで一貫して実行できる。

一般に、メインスポットを誤検出する可能性があるのは次のような場合である。（１）電子線回折像上に明るいノイズが含まれている。（２）スポットがハレーションを起こしている。（３）電子線回折像全体の明るさが低い。（４）試料を傾斜して電子線回折像を撮影した。（５）メインスポットによる焼付けを防止するために透過波を遮断して電子線回折像を撮影した。

以下に説明するように本発明によると、このような場合でも、メインスポットを正確に検出することができる。従ってスポット間距離を正確に計測することができる。

図５を参照して、図４のステップＳ１１の計測基準位置を算出する方法を説明する。ステップＳ１１１にて、原画像データを表示モニタ１３ｃの画面に表示可能なデータに変換する。メモリ１３ｄに取り込まれた電子線回折像の原画像データより、明るさの最大値、及び、最小値を読み出す。次に、それを、表示モニタ１３ｃの画面に表示できる明るさの最大値、及び、最小値に対応させる。例えば、原画像データの明るさの最大値と最小値が、それぞれ２７と０であったとする。画面に表示可能な明るさの最大値及び最小値が、それぞれ１０と１であったとする。この場合、原画像データの明るさ２７が、表示可能な明るさの最大値１０に対応し、原画像データの明るさ０が、表示可能な明るさの最小値１に対応する。次に、原画像データの明るさの最大値と最小値の差を、表示可能な明るさの最大値と最小値の差に対応させる。それによって換算係数を求める。この換算係数を、原画像データに乗算することにより、原画像データは正規化される。この正規化された原画像データが、画面に表示可能なデータである。

ステップＳ１１２にて、正規化された原画像データを２値化する。先ず、明るさの基準値を設定する。明るさが基準値より大きい画素に対して明るさの最大値を付与し、明るさが基準値より小さい画素に対して明るさの最小値を付与する。こうして、正規化された原画像データの全ての画素には、明るさの最大値と明るさの最小値の２値のいずれかが付与される。

明るさの基準値の設定方法として、明るさのヒストグラムを利用する方法がある。正規化された原画像データから、画素毎に明るさを表示するヒストグラムを生成する。次に、明るさの閾値を変化させ、閾値毎に、明るさのヒストグラムを作成する。図３Ｂでは、明るさの曲線を生成したが、同様な方法でヒストグラムを生成する。このヒストグラムから、電子線回折像の背景部とスポット部の分離度が最も高くなるときの、閾値を求める。こうして得られた閾値を基準値とする。尚、基準値の設定方法は、これに限定されるものではない。例えば、正規化された原画像データの最大値と最小値の中間値を、明るさの基準値としてもよい。

ステップＳ１１３にて、２値化された原画像データより、電子線回折像の２値化像を生成する。この２値化像において、明るさの最大値が付与された画素では、白色となり、明るさの最小値が付与された画素では、黒色となる。

図６は、２値化した正規化された原画像データによって作成した電子線回折像の例を示す。図示のように、画素の領域５０１、５０２、５０３は、白色の明るい領域を示し、それ以外の領域は、黒色の暗い領域を示す。

ステップＳ１１４にて、スポットを検出する。２値化電子線回折像よりスポットを探し出す。白色の画素が集団を形成している部分５０１をスポットであると判定し、単一の画素又は孤立した画素からなる領域５０２、５０３は、ノイズであると判定する。白色の画素が集団を形成しているか否かは、白色の画素が、縦及び横方向に複数個連続しているか否かを検出することにより容易に判定できる。尚、スポットの面積は、白色の画素集団の画素数（積算値）によって表される。

ステップＳ１１５にて、スポットの計測基準位置を算出する。スポットの計測基準位置は、スポットを表す画素集団における明るさの重心位置を求めることにより得られる。正規化した原画像データを用いてスポットの明るさの重心位置(Xi,Yi)を求める。明るさの重心位置は次に式によって表される。

この式より明らかなように、本発明によると、電子線回折像上の各ポットの計測基準位置は、各スポットの明るさの重心位置である。明るさの重心位置の算出には、正規化された原画像データを用いてもよいが、原画像データ、閾値処理した画像データ等を用いてもよい。

図７を参照して、メインスポットを選択する方法を説明する。図７は図４のステップＳ１２に示す電子線回折像よりメインスポットを選択する手順を示したフローチャートである。ステップＳ２１にて、スポット毎に画素の面積（積算値）を算出し、面積が降順となるようにスポットをソートする。ステップＳ２２にて、画面に表示された電子線回折像上の任意の位置をユーザが選択したか否かを判定する。任意の位置を選択しなかった場合はステップＳ２３に進み、任意の位置を選択した場合はステップＳ２４に進む。ユーザが任意の位置を選択するには、画面に表示された電子線回折像上の任意の点をマウスでクリックすればよい。ステップＳ２３にて、面積が最大となるスポットをメインスポットとして決定し終了する。また、メインスポット以外のスポットを回折スポットとして決定する。

ステップＳ２４にて、任意の位置がスポット部なのか背景部なのかを判定する。スポット部ならばステップＳ２５に進み、背景部ならばステップＳ２６に進む。ステップＳ２５にて、任意の位置にあるスポットをメインスポットとして決定し終了する。また、メインスポット以外のスポットを回折スポットとして決定する。ステップＳ２６にて、任意の位置を中心とする半径１０pixelの円を仮想メインスポットとする。ステップＳ２７にて、仮想メインスポットと各スポット間の距離を算出し、距離が昇順となるようにスポットをソートする。

ステップＳ２8にて、仮想メインスポットを対称の中心とし、１対になるスポットを検出することができたか否かを判定する。１対になるスポットが検出できた場合はステップＳ２９に進み、検出できなかった場合はステップＳ３０に進む。ステップＳ２９にて、仮想メインスポットを対称の中心とし、１対になるスポットの中心位置をメインスポットの計測基準位置とする。メインスポットの計測基準位置を中心とする半径１０pixelの円をメインスポットとして決定し終了する。また、メインスポット以外のスポットを回折スポットに決定する。

ステップＳ３０にて、任意の位置に最も近いスポットをメインスポットとして決定し終了する。また、メインスポット以外のスポットを回折スポットに決定する。

上述のように、メインスポットによる焼付けを防止するために透過波を遮断する場合がある。この場合には、電子線回折像上にメインスポットは現れない。また、スポットがハレーションを起こしている場合には、メインスポットの候補を見つけ出すことができない場合がある。このような場合に、ステップＳ２２にて、ユーザは、電子線回折像上のスポット以外の位置、即ち、背景部を任意の位置として選択する。こうして、ユーザが、背景部を任意の位置として選択した場合には、そこを仮想メインスポットとする。以下に、この仮想メインスポットが、本来のメインスポットであるか否かは、それと対になるスポットを検出することにより判定する。電子線回折像上にメインスポットは現れない場合であっても、メインスポットと対になる回折スポットは存在するからである。

ステップＳ２６にて、仮想メインスポットを半径１０pixelの円としたが、仮想メインスポットは半径１０pixelの円に限定するものではない。また、ステップＳ２９にて、メインスポットを半径１０pixelの円としたが、メインスポットは半径１０pixelの円に限定するものではない。

図７にて示した処理のうちステップＳ２２はユーザによる入力処理である。それ以外の処理は、コンピュータがソフトウエアに従って自動的に実行する。図７の処理のうち、ステップＳ２１及びステップＳ２３のみを実行してもよい。それによって、メインスポットを選択する方法は、ユーザの入力処理を含むことなく、完全に自動的に実行される。

図８を参照して、最適な明るさの閾値を検出する方法を説明する。図８は、図４のステップＳ１３の電子線回折像より最適な明るさの閾値を検出する手順を示したフローチャートである。ステップＳ３１にて、明るさの第１閾値を検出する。基準値を明るさの閾値の出発点とし、そこから明るさの閾値を増加させる。それによって、最適な明るさを見つけ、第１閾値とする。第１閾値を検出する方法は後に図１０を参照して詳述する。

ステップＳ３２にて、明るさの第２閾値を検出する。基準値を明るさの閾値の出発点とし、そこから明るさの閾値を減少させる。それによって、最適な明るさを見つけ、第２閾値とする。明るさの第２閾値を検出する方法は後に図１１を参照して詳述する。

ステップＳ３３にて、明るさの第３閾値を検出する。明るさの第２閾値を出発点とし、そこから明るさの閾値を増加させる。それによって、最適な明るさを見つけ、第３閾値とする。第３閾値を検出する方法は後に図１２を参照して詳述する。

ステップＳ３４にて、明るさの最適な閾値を検出する。明るさの最適な閾値は、明るさの第１閾値、第２閾値、及び、第３閾値のいずれかである。ここでは、明るさの第１閾値と第３閾値のうち、一方を最適な閾値とする。これを以下に説明する。本例ではスポットペア数に基づいて最適な閾値を判定する。明るさの第１閾値、及び、第３閾値のそれぞれを用いて、図３Ａを参照して説明したように、原画像データを閾値処理する。これらの閾値処理された画像データを用いて、電子線回折像を生成する。これらの電子線回折像において、図７を参照して説明したメインスポットの選択方法によりメインスポットを決定する。電子線回折像上にて、このメインスポットを対称の中心とする１対になる回折スポットを検出する。以下に、これをスポットペアと称する。こうして、明るさの第１閾値、及び、第３閾値のそれぞれを用いて生成された電子線回折像において、メインスポットに対するスポットペアの数が得られる。ここで、明るさの第１閾値と第３閾値のうち、スポットペアの数が多いほうを、最適な閾値とする。

第１閾値、及び、第３閾値を用いて生成された電子線回折像におけるスポットペアの数を、それぞれ、ＳＰ１、及び、ＳＰ３とする。ＳＰ１≧ＳＰ３のとき、明るさの第１閾値を最適な明るさの閾値として終了する。ＳＰ１＜ＳＰ３のとき、明るさの第３閾値を最適な明るさの閾値として終了する。

本例では、スポットペア数を用いて最適な明るさの閾値を検出した。しかしながら、最適な明るさの閾値を検出する判定条件として、スポットペア数に限定されない。例えば、メインスポット近傍の回折スポット数を用いてもよい。

図９を参照して説明する。図９は、明るさの閾値と、スポットペア数の関係を示したグラフである。縦軸はスポットペア数を表し、上方向が正の方向である。また、横軸は明るさの閾値を表し、右方向が正の方向である。

図３Ｂを参照して説明したように、一般的に明るさの閾値を増加させると、スポット（図３Ｂにて直線３０４から３０６のうち破線部分）の大きさが小さくなり、スポット同士の分離が可能となるが、さらに閾値を増加させると最終的にスポットを検出することができなくなる。逆に明るさの閾値を減少させると、スポットの大きさが大きくなり、スポットを検出し易くなるが、スポット同士が重なり合い分離ができなくなる。

基準値は、電子線回折像の背景部とスポット部の分離度が最も高くなるときの、明るさの閾値である。ここでは例として、明るさの閾値の中心付近に基準値を設定した。第１閾値は、基準値よりも明るく、スポット同士が最も良く分離されるときの、明るさの閾値である。第２閾値は、基準値よりも暗く、スポットが最も多く検出されるときの、明るさの閾値である。第３閾値は、第２閾値よりも明るく、スポットが多く検出され、かつ、スポット同士が良く分離されるときの、明るさの閾値である。図示のように、第１閾値は、基準値より明るさの閾値を増加させることにより得られる。第２閾値は、基準値よりも明るさの閾値を減少させることにより得られる。第３閾値は、第２閾値よりも明るさの閾値を増加させることにより得られる。最適な明るさの閾値は、第１閾値と第３閾値におけるスポットペア数を比較することにより決める。図９の例では、ＳＰ１＜ＳＰ３である。従って、第３閾値が最適な明るさの閾値となる。

図１０を参照して、明るさの第１閾値を検出する方法を説明する。図１０は、図８のステップＳ３１の明るさの第１閾値を検出する手順を示したフローチャートである。

ステップＳ４１にて、基準値を明るさの閾値に設定する。即ち、明るさの閾値の出発点として、先ず、基準値から始める。更に、スポットペア最大値を設定する。ステップＳ４２にて、明るさの閾値を増加させる。明るさの閾値の増加させると、図３Ｂを参照して説明したように、電子線回折像において、明るい領域の数が増加する場合もあるが減少する場合もある。また、変化しない場合もある。従って、明るさの閾値の増加させると、スポットペア数が増加、又は、減少するが、増減しない場合もある。ステップＳ４３にて、明るさの閾値の範囲判定を行う。明るさの閾値が、電子線回折像における明るさの範囲内であればステップＳ４４に進み、範囲外であれば、増加前の明るさの閾値を明るさの第１閾値として終了する。即ち、明るさの閾値が、電子線回折像における明るさの最大値以下であればステップＳ４４に進み、最大値を上まわった場合には、増加前の明るさの閾値を明るさの第１閾値として終了する。ステップＳ４４にて、スポットペア数による判定を行う。判定の内容は、以下の通りである。

（判定条件１）明るさの閾値を増加させたとき、スポットペア数が減少した。更に、スポットペア数がスポットペア最大値以下である。
（判定条件２）明るさの閾値を増加させたとき、増加前に検出されていた回折スポットが検出されず、メインスポットからより離れた回折スポットが検出された。
（判定条件３）明るさの閾値を増加させたとき、メインスポットが検出されなくなった。

この３つの判定条件のいずれにも該当しない場合はステップＳ４２へ戻り処理を繰り返す。また、３つの条件の少なくとも１つに該当する場合は増加前の明るさの閾値を明るさの第１閾値として終了する。

尚、本例では、判定条件１においてスポットペア数を用いて明るさの第１閾値を検出した。しかしながら、判定条件１にて、スポットペア数を用いることに限定されるものではない。例えば、メインスポット近傍の回折スポット数を判定条件としてもよい。

図１１を参照して、明るさの第２閾値を検出する方法を説明する。図１１は、図８のステップＳ３２の第２閾値を検出する手順を示したフローチャートである。

ステップＳ５１にて、基準値を明るさの閾値に設定する。即ち、明るさの閾値の出発点として、先ず、基準値から始める。ステップＳ５２にて、明るさの閾値を減少させる。明るさの閾値の減少させると、図３Ｂを参照して説明したように、電子線回折像において、明るい領域の数が増加する場合もあるが減少する場合もある。また、変化しない場合もある。従って、明るさの閾値の増加させると、スポットペア数が増加、又は、減少するが、増減しない場合もある。ステップＳ５３にて、明るさの閾値の範囲判定を行う。明るさの閾値が、電子線回折像における明るさの範囲内であればステップＳ５４に進み、範囲外であれば、減少前の明るさの閾値を明るさの第２閾値として終了する。即ち、明るさの閾値が、電子線回折像における明るさの最小値以上であればステップＳ５４に進み、最小値を下まわった場合には、減少前の明るさの閾値を明るさの第２閾値として終了する。ステップＳ５４にて、スポットペア数による判定を行う。判定の内容は、以下の通りである。

（判定条件１）明るさの閾値を減少させたとき、スポットペア数が減少した。
（判定条件２）明るさの閾値を減少させたとき、スポットの大きさが大きくなり、スポット同士が重なり合い分離ができなくなった。
（判定条件３）明るさの閾値を減少させたとき、スポットペアの総面積が減少した。

判定条件３について説明する。一般に、明るさの閾値を減少させると、ノイズの発生が多くなり、スポットペアの誤検出が発生する可能性が高くなる。この場合、スポットペアの総面積は減少する。従って、ノイズに起因してスポットペアの誤検出を回避するために判定条件３を設けた。

この３つの判定条件のいずれにも該当しない場合はステップＳ５２へ戻り処理を繰り返す。また、３つの条件の少なくとも１つに該当する場合は減少前の明るさの閾値を明るさの第２閾値として終了する。

尚、本例では、判定条件１においてスポットペア数を用いて明るさの第２閾値を検出した。しかしながら、判定条件１にて、スポットペア数を用いることに限定されるものではない。例えば、メインスポット近傍の回折スポット数を判定条件としてもよい。

また、判定条件３においてスポットペアの総面積を用いて明るさの第２閾値を検出した。しかしながら、判定条件３にて、スポットペアの総面積を用いることに限定されるものではない。例えば、メインスポット近傍の回折スポットの総面積を判定条件にしてもよい。

図１２を参照して、明るさの第３閾値を検出する方法を説明する。図１２は、図８のステップＳ３３の明るさの閾値を増加させ明るさの第３閾値を検出する手順を示したフローチャートである。

ステップＳ６１にて、明るさの第２閾値を明るさの閾値に設定する。即ち、明るさの閾値の出発点として、先ず、明るさの第２閾値から始める。更に、スポットペア最大値を設定する。ステップＳ６２にて、明るさの閾値を増加させる。明るさの閾値の増加させると、図３Ｂを参照して説明したように、電子線回折像において、明るい領域の数が増加する場合もあるが減少する場合もある。また、変化しない場合もある。従って、明るさの閾値の増加させると、スポットペア数が増加、又は、減少するが、増減しない場合もある。ステップＳ６３にて、明るさの閾値の範囲判定を行う。明るさの閾値が、電子線回折像における明るさの範囲内であればステップＳ６４に進み、範囲外であれば、減少前の明るさの閾値を明るさの第３閾値として終了する。ステップＳ６４にて、スポットペア数による判定を行う。判定の内容は、以下の通りである。

（判定条件１）明るさの閾値を増加させたとき、スポットペア数が減少し、且つ、スポットペア数がスポットペア最大値以下であった。
（判定条件２）明るさの閾値を増加させたとき、増加前に検出されていた回折スポットが検出されず、メインスポットからより離れた回折スポットが検出された。
（判定条件３）明るさの閾値を増加させたとき、メインスポットが検出されなくなった。

この３つの判定条件のいずれにも該当しない場合はステップＳ６２へ戻り処理を繰り返す。また、３つの条件の少なくとも１つに該当する場合は増加前の明るさの閾値を明るさの第３閾値として終了する。

尚、本例では、判定条件１においてスポットペア数を用いて明るさの第３閾値を検出した。しかしながら、判定条件１にて、スポットペア数を用いることに限定されるものではない。例えば、メインスポット近傍の回折スポット数を判定条件としてもよい。

図１３を参照して、スポット間距離、結晶の格子面間隔、及び、散乱角を算出する方法を説明する。図１３は、図４のステップＳ１４のスポット間距離、結晶の格子面間隔、及び、散乱角の算出手順を示したフローチャートである。ここでは、図８及び図９を参照して説明した最適な明るさの閾値の設定処理によって設定された明るさの閾値を用いて、電子線回折像を生成する。次に、この電子線回折像より、図３のステップＳ１１及びステップＳ１２を繰返し、再度、各スポットの計測基準位置を算出し、メインスポットと回折スポットを選択する。次に、以下の処理を行う。

ステップＳ７１にて、メインスポットと各回折スポット間の距離Riを算出する。ここでメインスポットの計測基準位置を(cx,cy)とし、各回折スポットの計測基準位置を(Xi,Yi)とすると、メインスポットと各回折スポット間距離は次の式によって求められる。

ステップＳ７２にて、格子面間隔diを算出する。格子面間隔dは式１によって求められる。ステップＳ７３にて、散乱角φiを算出する。散乱角φは式４によって求められる。

図１４Ａは、原画像データによって得られた電子線回折像の例を示す。この電子全回折像は、全体に明るさが低く、これよりスポットの位置を特定するのは困難である。図１４Ｂは、原画像データを所定の明るさの閾値を用いて閾値処理した画像データを用いて得られた電子線回折像の例を示す。スポットが明確に現れている。

図１５は、本発明の透過型電子顕微鏡による電子線回折像において、最適な明るさの閾値を検出し、メインスポットと回折スポット間の距離を計測した結果を示す。電子線回折像上に表示した距離の単位はpixelである。

以上、本発明の例を説明したが本発明は上述の例に限定されるものではなく、特許請求の範囲に記載された発明の範囲にて様々な変更が可能であることは当業者によって容易に理解されよう。

本発明による透過型電子顕微鏡の構成例を示す図である。 試料に電子線を照射することによって得られる電子線回折像の説明図である。 画像データから表示モニタの画面に表示するための画像データを生成する方法を説明する図である。 明るさの閾値と画面の明るさの関係を説明する図である。 本発明による透過型電子顕微鏡において電子線回折像のメインスポットと回折スポット間の距離の算出方法を示す図である。 本発明による透過型電子顕微鏡において電子線回折像のスポットの計測基準位置を算出する方法を説明する図である。 本発明による透過型電子顕微鏡において２値化した画像データを用いて得られた電子線回折像の例を示す図である。 本発明による透過型電子顕微鏡において電子線回折像からメインスポットを選択する方法を説明する図である。 本発明による透過型電子顕微鏡において電子線回折像から最適な明るさの閾値を検出する方法を説明する図である。 本発明による透過型電子顕微鏡において明るさの閾値とスポットペア数の関係を示す図である。 本発明による透過型電子顕微鏡において明るさの第１閾値を検出する方法を説明する図である。 本発明による透過型電子顕微鏡において明るさの第２閾値を検出する方法を説明する図である。 本発明による透過型電子顕微鏡において第３閾値を検出する方法を説明する図である。 本発明による透過型電子顕微鏡においてメインスポットと回折スポット間の距離、結晶の格子面間隔、散乱角の算出手順を説明する図である。 本発明による透過型電子顕微鏡において全体に明るさが低い電子線回折像の例を示す図である。 本発明による透過型電子顕微鏡において最適な明るさの閾値を用いた電子線回折像の例を示す図である。 本発明による透過型電子顕微鏡において最適な明るさの閾値を用いて電子線回折像を生成し、スポット間距離を計測した結果を示す図である。

符号の説明

１：電子銃、２：電子線、３：照射系レンズ、４：試料台、５：試料、６：電子線発生機構、７：結像系、8：YVカメラ、１０：電子線調整機構、１１：試料移動機構、１２：真空排気機構、１３：透過型電子顕微鏡制御PC、２１：メインスポット、２２回折スポット

Claims (15)

1. 透過型電子顕微鏡に接続され演算装置とメモリとモニタを有するコンピュータを用いた電子線回折像の解析方法において、
   前記コンピュータに実行させるステップとして、
   電子線回折像の画素データよりスポットを検出することと、
   前記スポットの各々について、明るさの重心位置を算出することによって前記スポットの各々の計測基準位置を算出することと、
   前記スポットの各々について、画素数を算出することによって前記スポットの各々の面積を算出することと、
   ユーザが、前記モニタに表示された電子線回折像上にて任意の位置を選択したか否かを判定する位置選択判定ステップと、
   前記位置選択判定ステップにて、ユーザが任意の位置を選択しなかった場合には、前記スポットの面積が最大のスポットをメインスポットであると判定すること、
   前記メインスポットと対になるスポットを算出することによって回折スポットを検出することと、
   前記メインスポットの計測基準位置と前記回折スポットの計測基準位置の間のスポット間距離を算出することと、
   前記スポット間距離より結晶の格子面間隔及び散乱角を算出することと、
   を含む電子線回折像の解析方法。
2. 請求項１記載の電子線回折像の解析方法において、
   前記コンピュータに実行させるステップとして、
   前記位置選択判定ステップにて、ユーザが任意の位置を選択した場合には、前記任意の位置が前記電子線回折像のスポット部であるか背景部であるかを判定する任意位置判定ステップと、
   前記任意位置判定ステップにて、前記任意の位置が前記電子線回折像のスポット部である場合には、前記任意の位置をメインスポットであると判定し、該メインスポットと対になるスポットを回折スポットであると判定することと、
   を更に含むことを特徴とする電子線回折像の解析方法。
3. 請求項２記載の電子線回折像の解析方法において、
   前記コンピュータに実行させるステップとして、
   前記任意位置判定ステップにて、前記任意の位置が前記電子線回折像の背景部である場合には、前記任意の位置を仮想メインスポットに設定し、前記仮想メインスポットと対になるスポットがあるか否かを判定する対スポット判定ステップと、
   前記対スポット判定ステップにて、前記仮想メインスポットと対になるスポットが見つかった場合には、前記仮想メインスポットをメインスポットと判定し、前記対になるスポットを回折スポットであると判定することと、
   を更に含むことを特徴とする電子線回折像の解析方法。
4. 請求項３記載の電子線回折像の解析方法において、
   前記コンピュータに実行させるステップとして、
   前記対スポット判定ステップにて、前記仮想メインスポットと対になるスポットが見つからなかった場合には、前記任意の位置に最も近いスポットをメインスポットと判定し、前記メインスポットと対になるスポットを回折スポットであると判定することを更に含む特徴とする電子線回折像の解析方法。
5. 請求項１記載の電子線回折像の解析方法において、
   前記スポットを検出するステップは、
   電子線回折像の画素データに含まれる各画素の明るさを２値化することと、
   前記２値化された画素データを用いて明るい画素と暗い画素からなる濃淡の電子線回折像の２値化像を生成することと、
   前記２値化像のうち明るい画素が所定の個数以上連続して接続されている画素集団をスポットであると判定すること、
   を含むことを特徴とする電子線回折像の解析方法。
6. 請求項１記載の電子線回折像の解析方法において、
   前記コンピュータに実行させるステップとして、
   明るさの基準値を設定することと、
   前記明るさの基準値より明るさが大きい明るさの第１閾値を設定することと、
   前記明るさの基準値より明るさが小さい明るさの第２閾値を設定することと、
   前記明るさの第２閾値より明るさが大きい第３閾値を設定することと、
   電子線回折像の画素データの各画素の明るさの値より前記第１閾値を減算することによって第１閾値処理後の画素データを生成し、該第１閾値処理後の画素データによって第１閾値処理電子線回折像を生成することと、
   前記第１閾値処理電子線回折像においてメインスポットと回折スポットの対からなるスポットペアの数を算出することと、
   電子線回折像の画素データの各画素の明るさの値より前記第３閾値を減算することによって第３閾値処理後の画素データを生成し、該第３閾値処理後の画素データによって第３閾値処理電子線回折像を生成することと、
   前記第３閾値処理電子線回折像においてメインスポットと回折スポットの対からなるスポットペアの数を算出することと、
   前記第１閾値処理電子線回折像から得られたスポットペア数と、前記第３閾値処理電子線回折像から得られたスポットペア数を比較することと、
   前記第１閾値処理電子線回折像から得られたスポットペア数が前記第３閾値処理電子線回折像から得られたスポットペア数より多いとき、前記第１閾値を最適な明るさの閾値であると設定し、前記第１閾値処理電子線回折像から得られたスポットペア数が前記第３閾値処理電子線回折像から得られたスポットペア数より少ないとき、前記第３閾値を最適な明るさの閾値であると設定することと、
   電子線回折像の画素データの各画素の明るさの値より前記最適な明るさの閾値を減算することによって最適な明るさ閾値処理後の画素データを生成し、該最適な明るさ閾値処理後の画素データによって最適な明るさ閾値処理電子線回折像を生成することと、
   を更に含み、
   前記最適な明るさ閾値処理電子線回折像を用いて、前記スポットを検出するステップ、前記計測基準位置を算出するステップ、前記スポットの各々の面積を算出するステップ、前記スポット間距離を算出するステップ、及び、前記スポット間距離より結晶の格子面間隔及び散乱角を算出するステップを実行することを特徴とする電子線回折像の解析方法。
7. 請求項６記載の電子線回折像の解析方法において、
   前記明るさの第１閾値を設定するステップは、
   前記明るさの基準値を出発点として前記明るさの閾値を増加させて、前記第１閾値処理電子線回折像を生成するステップを実行し、該生成された前記第１閾値処理電子線回折像においてスポットペア数が減少したとき、該スポットペア数が減少する前の明るさの閾値を前記第１閾値に設定すること、を含む電子線回折像の解析方法。
8. 請求項６記載の電子線回折像の解析方法において、
   前記明るさの第２閾値を設定するステップは、
   前記明るさの基準値を出発点として前記明るさの閾値を減少させて、第２閾値処理電子線回折像を生成するステップを実行し、該生成された前記第２閾値処理電子線回折像においてスポットペア数が減少したとき、該スポットペア数が減少する前の明るさの閾値を前記第２閾値に設定すること、を含む電子線回折像の解析方法。
9. 請求項６記載の電子線回折像の解析方法において、
   前記明るさの第３閾値を設定するステップは、
   前記明るさの基準値を出発点として前記明るさの閾値を増加させて、前記第３閾値処理電子線回折像を生成するステップを実行し、該生成された前記第３閾値処理電子線回折像においてスポットペア数が減少したとき、該スポットペア数が減少する前の明るさの閾値を前記第３閾値に設定すること、を含む電子線回折像の解析方法。
10. 透過型電子顕微鏡に接続され演算装置とメモリとモニタを有するコンピュータを用いた電子線回折像の解析方法において、
    前記コンピュータに実行させるステップとして、
    電子線回折像の画素データよりスポットを検出することと、
    前記スポットの各々について、明るさの重心位置を算出することによって前記スポットの各々の計測基準位置を算出することと、
    前記スポットの各々について、画素数を算出することによって前記スポットの各々の面積を算出することと、
    前記スポットの面積が最大のスポットを算出することによってメインスポットを検出することと、
    前記メインスポットと対になるスポットを算出することによって回折スポットを検出することと、
    前記メインスポットの計測基準位置と前記回折スポットの計測基準位置の間のスポット間距離を算出することと、
    前記スポット間距離より結晶の格子面間隔及び散乱角を算出することと、
    を含む電子線回折像の解析方法。
11. 請求項１０記載の電子線回折像の解析方法において、
    前記スポットを検出するステップは、
    電子線回折像の画素データに含まれる各画素の明るさを２値化することと、
    前記２値化された画素データを用いて明るい画素と暗い画素からなる濃淡の電子線回折像の２値化像を生成することと、
    前記２値化像のうち明るい画素が所定の個数以上連続して接続されている画素集団をスポットであると判定すること、
    を含むことを特徴とする電子線回折像の解析方法。
12. 請求項１１記載の電子線回折像の解析方法において、
    前記各画素の明るさを２値化するステップは、
    前記電子線回折像の画素データを前記モニタに表示可能な画素データに変換する変換ステップと、
    前記モニタに表示可能な画素データに含まれる各画素の明るさを所定の基準値と比較するステップと、
    前記各画素のうち前記所定の基準値より大きい明るさの画素に対して、明るさの最大値を付与し、前記各画素のうち前記所定の基準値より小さい明るさの画素に対して、明るさの最小値を付与するステップと、
    を含むことを特徴とする電子線回折像の解析方法。
13. 請求項１２記載の電子線回折像の解析方法において、
    前記変換ステップは、前記電子線回折像の画素データに含まれる明るさの最大値と最小値が、前記モニタに表示可能な画素データの最大値と最小値となるように、各画素の明るさを変換することを特徴とする電子線回折像の解析方法。
14. 電子線回折像の画像データを出力する撮像装置を備えた透過型電子顕微鏡と、該透過型電子顕微鏡に接続され演算装置とメモリとモニタを有するコンピュータと、を有する透過型顕微鏡装置において、
    前記コンピュータは、前記電子線回折像の画素データの各画素の明るさの値より所定の閾値を減算することによって閾値処理後の画素データを生成し、該閾値処理後の画素データによって電子線回折像を生成するように構成されており、
    前記演算装置は、前記電子線回折像の画素データよりスポットを検出し、前記スポットの各々について、明るさの重心位置を算出することによって前記スポットの各々の計測基準位置を算出し、前記スポットの各々について、画素数を算出することによって前記スポットの各々の面積を算出し、前記スポットの面積に基づいてメインスポットを検出し、前記メインスポットと対になるスポットを回折スポットであると判定し、前記メインスポットの計測基準位置と前記回折スポットの計測基準位置の間のスポット間距離を算出し、前記スポット間距離より結晶の格子面間隔及び散乱角を算出することを特徴とする透過型顕微鏡装置。
15. 請求項１４記載の透過型顕微鏡装置において、
    前記演算装置は、明るさの基準値、前記明るさの基準値より明るさが大きい明るさの第１閾値、前記明るさの基準値より明るさが小さい明るさの第２閾値、前記明るさの第２閾値より明るさが大きい第３閾値、をそれぞれ設定し、
    電子線回折像の画素データの各画素の明るさの値より前記第１閾値を減算することによって第１閾値処理後の画素データを生成し、該第１閾値処理後の画素データによって第１閾値処理電子線回折像を生成し、
    前記第１閾値処理電子線回折像においてメインスポットと回折スポットの対からなるスポットペアの数を算出し、
    電子線回折像の画素データの各画素の明るさの値より前記第３閾値を減算することによって第３閾値処理後の画素データを生成し、該第３閾値処理後の画素データによって第３閾値処理電子線回折像を生成し、
    前記第３閾値処理電子線回折像においてメインスポットと回折スポットの対からなるスポットペアの数を算出し、
    前記第１閾値処理電子線回折像から得られたスポットペア数と、前記第３閾値処理電子線回折像から得られたスポットペア数を比較し、
    前記第１閾値処理電子線回折像から得られたスポットペア数が前記第３閾値処理電子線回折像から得られたスポットペア数より多いとき、前記第１閾値を最適な明るさの閾値であると設定し、前記第１閾値処理電子線回折像から得られたスポットペア数が前記第３閾値処理電子線回折像から得られたスポットペア数より少ないとき、前記第３閾値を最適な明るさの閾値であると設定し、
    電子線回折像の画素データの各画素の明るさの値より前記最適な明るさの閾値を減算することによって最適な明るさ閾値処理後の画素データを生成し、該最適な明るさ閾値処理後の画素データによって最適な明るさ閾値処理電子線回折像を生成し、
    前記最適な明るさ閾値処理電子線回折像を用いて、メインスポットと回折スポットの間のスポット間距離を算出し、
    前記スポット間距離より結晶の格子面間隔及び散乱角を算出することを特徴とする透過型顕微鏡装置。

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