JP5305385B2 - 金属ガラス複合材料の変形加工方法 - Google Patents
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Description
このような問題に対して、アモルファス相の金属ガラス粒子を過冷却液体状態で溶射することにより、基材表面に非常に緻密で且つアモルファス相の金属ガラス溶射被膜層を形成できることが報告されている(特許文献1)。
その理由は明らかではないが、溶射など金属粒子の積層により形成された金属ガラス層は、一見緻密で均一であるように見えたとしても本質的に不均一であり、微視的には組織や性質(例えば、酸化、残留応力、気孔、未溶着部等)において不均一な部位が存在し、これが上記のような欠陥や破損の発生原因となっているのではないかと考えられた。そして、変形加工の前に金属ガラス層を予め過冷却液体状態で均一に圧力をかけることにより、隣接積層粒子間の完全密着が促されたり、また、金属ガラス層中に存在する潜在的な内部欠陥の拡散あるいは消失が促されて金属ガラス層が均質化され、その結果、その後の変形加工において欠陥形成や破損の発生が著しく抑制されるのではないかと考えられた。
前記金属ガラス層を過冷却液体状態で加圧することにより金属ガラス層を均質化する均質化工程と、
前記均質化された金属ガラス層を変形加工する工程と、
を備えることを特徴とする。
本発明の方法において、金属ガラス粒子を溶射により積層することが好適である。
また、本発明の方法において、変形加工がプレス加工であることが好適である。
また、本発明の方法において、均質化工程を金属ガラスのガラス遷移温度Tg(K)×85%〜結晶化開始温度Tx(K)×97%の温度範囲において行うことが好適であり、また、5〜1000MPaの圧力で、1〜600秒間行うことが好適である。
また、本発明において、均質化工程の加工が基板表面に対し均一な圧力で加工することが好適である。
また、本発明の方法において、変形加工工程を金属ガラスのガラス遷移温度Tg(K)×85%〜結晶化開始温度Tx(K)×100%の温度範囲において行うことが好適である。
また、本発明の方法において、金属ガラス粒子を積層する基板の厚みが0.5mm以下であることが好適である。
また、本発明の方法において、変形加工工程が均質化された金属ガラス層と基材とを一体に変形加工することが好適である。
また、通常溶射においては、溶射被膜層との密着性を高めるために基材表面のブラスト処理を行うが、基材が薄い場合にはブラスト処理によって基材自体が変形してしまうことがあるために、十分なブラスト処理ができない。このため、基材が薄い場合には、溶射被膜と基材との密着性が低くならざるを得ず、複合材料を一体に変形加工した時に溶射被膜の基材からの剥がれや断裂が生じやすいが、本発明の方法はこのような基材が薄い複合材料の破損に対しても有効である。
(I)基板表面に金属ガラス粒子を積層して金属ガラス層を形成する金属ガラス複合材料の形成工程と、
(II)前記金属ガラス層を過冷却液体状態で加圧することにより金属ガラス層を均質化する均質化工程と、
(III)前記均質化された金属ガラス層を変形加工する工程と、
を備えることを特徴とする。本発明の代表的な変形加工方法の一例について、概略を図1に示す。
以下、各工程について説明する。
本工程において、金属ガラス層を基材表面に形成する方法としては特に制限されるものではないが、例えば溶射のように金属ガラス粒子を積層して金属ガラス層を形成する方法は本質的に内部が不均一となりやすいので、本発明の方法が特に有効である。
溶射方法としては、例えば、大気圧プラズマ溶射、減圧プラズマ溶射、フレーム溶射、高速フレーム溶射(HVOF)、コールドスプレーなどがあり、特に制限されるものではない。好適な溶射方法の一つとして金属ガラス粒子を用いた高速フレーム溶射が挙げられ、高品位の溶射被膜を得ることができる。
また、溶射では通常搬送ガスとしてN2ガスが使用されるが、窒化物の形成により被膜組成や緻密性などに影響を及ぼすことがある。これは、空気(ドライエアー)、酸素、不活性ガス(Ar、He等)などを搬送ガスとして用いることにより改善される。空気や酸素では酸化の懸念があるので、最も好ましくは搬送ガスとして不活性ガスを用いる。
また、高品位の接合界面を得るためには通常基材に100℃以上の温度負荷をかけることが好適である。より好適には150℃以上であり、上限は特に規定されるものではないが、通常ガラス遷移温度以下、好ましくは400℃以下である。
また、基材は、金属ガラス溶射被膜の接合性を高めるために、通常はブラスト処理など公知の方法により基材表面の粗面化処理を施して使用する。
溶射被膜は、様々な形状の基材上に形成することができ、また、マスキング等によりパターン化して形成することもできる。表面に凹凸形状を有するものや多孔質体を基材として用いることもできる。
均一な金属ガラスのアモルファス固体相からなり、気孔がほとんどなく連続気孔のない溶射被膜を形成しようとする場合、アモルファス相の金属ガラス粒子を溶射原料とし、金属ガラスの過冷却液体状態を利用して行うことができる。
また、スプラットは過冷却液体状態のまま冷却されるので、結晶相を生成せず、アモルファス相のみが得られる。
従って、アモルファス相の金属ガラス粒子を溶射し、金属ガラス溶射粒子が過冷却液体状態で基材表面において凝固及び積層して溶射被膜を形成すれば、均一な金属ガラスのアモルファス固体相からなり、気孔がほとんどなく連続気孔のない溶射被膜を得るのに有利である。
Cu基の金属ガラスの好ましい組成としては、例えば、Cu55Zr40Al5(以下、下付数字は原子%を示す)が挙げられる。Zr基の金属ガラスの好ましい組成としては、例えば、Zr60Al15Ni7.5Co2.5Cu5が挙げられる。Ni基の金属ガラスの好ましい組成としては、例えば、Ni56Cr24P16B4、Ni65Cr15P16B4等が挙げられる。Fe基金属ガラスの好ましい組成としては、例えば、Fe43Cr16Mo16C15B10が挙げられる。
また、金属ガラスの過冷却液体温度領域△Tx=Tx−Tgが30K以上であるものが好適に使用される。
本発明のように、変形加工を行う前に複合材料の金属ガラス層を均質化処理することで、このような不均一性や潜在的内部欠陥が解消され、変形加工時の欠陥の増大や破損が著しく抑制される。
本工程においては、金属ガラス層を均質化するために加圧する。加圧は、金属ガラス層の不均一性や潜在的内部欠陥が解消されるように行う。好適には、少なくとも変形加工される領域において金属ガラス層の層厚が均一に圧縮されるように行う。例えば、金属ガラス表面から基材との接合界面に向かって均一な圧力でプレスすることにより行うことができる。この時、通常は均質化処理された金属ガラス層の層厚が均一に圧縮されるが、基材の変形は伴わない。なお、均質化処理は一度に行ってもよいし、複数回で行ってもよい。
一般に、金属ガラスのガラス遷移温度TgはDSC(示差走査熱量計)により測定されるが、金属ガラスのガラス化によるDSC曲線の吸熱方向へのシフトはカーブを描くため、通常はDSC曲線のベースラインと吸熱シフトの接線との交点の温度が便宜上ガラス転移温度Tgとして測定される。この結果、Tgは実際の吸熱反応開始温度(ガラス化開始温度)よりも高く測定される。よって、Tgよりも低い温度であってもガラス化開始温度(吸熱反応開始温度)以上であれば金属ガラスをガラス化することが可能である。具体的には、例えばガラス遷移温度Tg(K)の85%以上の温度で均質化を行うことが好適であり、さらにはTg(K)以上で均質化を行うことが好適である。
なお、本発明においてTg(K)、Tx(K)は何れも、アルゴン雰囲気下、昇温速度20.0℃/分の条件下でDSCにより測定した値である。
目的とする温度とするためには、複合材料を直接加熱してもよいし、金型やローラー、雰囲気から間接的に熱を供給してもよい。また、その両者を組み合わせることもできる。
なお、加圧する際にひずみ速度[=(変形量/物体の長さ)/変形に要した時間]が速すぎる場合、ストレスオーバーシュートが発生して均質化を妨げることがある。加圧時のひずみ速度は7.0×10−1/s以下とすることが好ましい。
また、加圧は通常大気中で行えばよいが、酸化の影響が懸念される場合には不活性ガス中で行ってもよい。
上記のように均質化処理した複合材料は、公知の方法により変形加工することができる。本発明においては、変形加工により金属ガラス層のみを変形(例えば、金属ガラス層表面に凹凸をつけるなど)してもよいが、本発明の方法は、金属ガラス層と同時に基材も曲げられるような場合に特に有用である。例えば、金型等によりプレス加工して複合材料全体を曲げようとした場合、金属ガラス層の過冷却液体温度領域で加工しても金属ガラス層の剥がれや破断などの破損を生じるが、均質化処理した複合材料ではこのような破損が顕著に抑制される。
具体的には、例えば、金属ガラスのガラス遷移温度Tg(K)の85%以上の温度〜結晶化開始温度Tx(K)の100%以下の温度の範囲内で設定することが好適であり、さらにはTg〜Txの温度領域内で変形加工することが好適である。
また、変形加工時の曲げと同時に金属ガラス層表面に所望の形状(例えば凹凸や鏡面)が形成されるように金型を用いることも可能である。
以下、実施例に基づき本発明をさらに説明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
(I)複合材料の製造
アモルファス単一相からなるCu55Zr40Al5金属ガラスのガスアトマイズ粉末(25〜53μmのもの)をSUS304基材(15×15×0.5mm、ブラスト処理仕上げ)に溶射して金属ガラス複合材料を得た。金属ガラス粉末をDSC測定(示差走査熱量計DSC8270((株)リガク製)、昇温速度20.0℃/分、アルゴン雰囲気)したところ、ガラス遷移温度は459℃(732K)、結晶化開始温度は506℃(779K)であった。
得られた複合材料の金属ガラス層は約160μmであった。また、X線回折のハローパターンから、得られた複合材料の金属ガラス層がアモルファス単一相であることを確認した。
なお、溶射条件は次の通りであった。
HVOF装置:PRAXAIR/TAFA社製 JP−5000
粉末搬送ガス:N2
燃料:灯油、3GPH
酸素:2000SCFH
溶射距離(溶射ガン先端から基材表面までの距離):250mm
溶射ガン移動速度:600mm/sec
上記(I)で得られた複合材料を、99〜350℃/minの昇温速度で加熱し、所定温度に達した時点で、図2に示すようなΦ10mmの円形平面を有する金型を用いて、荷重4000kgf〜6000kgf(圧力約499MPa〜749MPa)、金型の送り速度2mm/min、金属ガラス層(160μm)に対する歪み速度2.1×10−1/sで送り、約120〜180秒間、金属ガラス層側から平面プレスした。
上記(II)で均質化処理した複合材料を用いて、図3のような形状に変形加工した。複合材料を、99〜350℃/minの昇温速度で加熱し、所定温度に達した時点で、複合材料の両面に金型を用いて、荷重約4000kgf(圧力約174MPa)で、約150〜180秒間プレスした。金型の送り速度は1.2〜2mm/min、ひずみ速度は金属ガラス層(約0.15mm)に対し約1.3×10−1/s〜2.2×10−1/sであった。
しかしながら、金属ガラス層の凸角上部の平坦部分を見ると、図5(b)のように、隣接する積層粒子間の隙間(黒く見える部分)が著しく増大していた。これは、凸角上部の平坦部では基材側から金型で押され、圧力が凹角部などに比べて小さかったために、加圧による緻密化よりも加熱・冷却による積層粒子の膨張・収縮と金属ガラス層の基材側からの加圧による横方向への変形により、金属ガラス粒子間の分離の方が促進されたためではないかと考えられる。
このように、複合材料を単に過冷却液体温度領域で変形加工しても、金属ガラス層中の欠陥や破損を生じさせずに変形加工することは非常に困難であった。
このように、金属ガラス複合材料の変形加工前に、少なくとも変形させる領域の金属ガラス層に対して過冷却液体状態で均一に加圧することにより、このような前処理を行わずに変形加工した場合に比べて、変形加工時の金属ガラス層の欠陥や破損の発生が抑制される。
表1からもわかるように、均質化処理をTg×85%〜Tx×97%の範囲で行えば変形加工時の金属ガラス層の欠陥や破損の発生に対して抑制効果を得ることができる。しかし、変形加工温度が低すぎる場合(試験例1−a)や高すぎる場合(試験例1−f)は、角部に欠陥や破損が生じることがあった。図7及び図8に、試験例1−a及び試験例1−fの断面写真を示す。
(I)複合材料の製造
アモルファス単一相からなるCu54Zr22Ti18Ni6金属ガラスのガスアトマイズ粉末(25〜53μmのもの)をSUS304基材(15×15×0.5mm、ブラスト処理仕上げ)に溶射して金属ガラス複合材料を得た。金属ガラス粉末をDSC測定したところ、ガラス遷移温度は438℃(711K)、結晶化開始温度は487℃(760K)であった。
得られた複合材料の金属ガラス層は約130μmであった。また、X線回折のハローパターンから、得られた複合材料の金属ガラス層がアモルファス単一相であることを確認した。
なお、溶射条件は次の通りであった。
HVOF装置:PRAXAIR/TAFA社製 JP−5000
粉末搬送ガス:N2
燃料:灯油、2GPH
酸素:2000SCFH
溶射距離(溶射ガン先端から基材表面までの距離):250mm
溶射ガン移動速度:600mm/sec
得られた複合材料を、99℃/minの昇温速度で加熱し、460℃(733K)に達した時点で、図2の円形金型を用いて、荷重4000kgf(圧力約499MPa)、送り速度2mm/分、金属ガラス層(130μm)に対する歪み速度2.6×10−1/sで送り、約180秒間、金属ガラス層側から平面プレスした。
このように均質化処理した複合材料を用い、変形加工温度は460℃(733K)で、試験例1(III)と同形状に変形加工した。その結果、変形加工による欠陥や破損は認められなかった。
(I)複合材料の製造
アモルファス単一相からなるZr60Al15Ni7.5Co2.5Cu5金属ガラスのガスアトマイズ粉末(25〜53μmのもの)をSUS304基材(15×15×0.5mm、ブラスト処理仕上げ)に溶射して金属ガラス複合材料を得た。金属ガラス粉末をDSC測定したところ、ガラス遷移温度は416℃(689K)、結晶化開始温度は493℃(766K)であった。
得られた複合材料の金属ガラス層は約130μmであった。また、X線回折のハローパターンから、得られた複合材料の金属ガラス層がアモルファス単一相であることを確認した。
なお、溶射条件は次の通りであった。
HVOF装置:PRAXAIR/TAFA社製 JP−5000
粉末搬送ガス:N2
燃料:灯油、3GPH
酸素:2000SCFH
溶射距離(溶射ガン先端から基材表面までの距離):250mm
溶射ガン移動速度:600mm/sec
得られた複合材料を、99℃/minの昇温速度で加熱し、470℃(743K)に達した時点で、図2の円形金型を用いて、荷重4000kgf(圧力約499MPa)、送り速度2mm/分、金属ガラス層(130μm)に対する歪み速度2.6×10−1/sで送り、約180秒間、金属ガラス層側から平面プレスした。
このように均質化処理した複合材料を用い、変形加工温度は470℃(743K)で、試験例1(III)と同形状に変形加工した。その結果、変形加工による欠陥や破損は認められなかった。
(I)複合材料の製造
アモルファス単一相からなるFe43Cr16Mo16C15B10金属ガラスのガスアトマイズ粉末(25μm篩下のもの)をSUS304基材(15×15×0.5mm、ブラスト処理仕上げ)に溶射して金属ガラス複合材料を得た。金属ガラス粉末をDSC測定(示差走査熱量計DSC8270((株)リガク製)、昇温速度20.0℃/分、アルゴン雰囲気)したところ、ガラス遷移温度(Tg)は597℃(870K)、結晶化開始温度(Tx)は688℃(961K)であった。
得られた複合材料の金属ガラス層は約60μmであった。また、X線回折のハローパターンから、得られた複合材料の金属ガラス層がアモルファス単一相であることを確認した。
なお、溶射条件は次の通りであった。
HVOF装置:PRAXAIR/TAFA社製 JP−5000
粉末搬送ガス:N2
燃料:灯油、5.1GPH
酸素:1800SCFH
溶射距離(溶射ガン先端から基材表面までの距離):355mm
溶射ガン移動速度:600mm/sec
上記(I)と同様にして得られた複合材料(金属ガラス層厚:約0.2mm)を、99℃/minの昇温速度で加熱し、650℃(923K)に達した時点で、図2に示すようなΦ10mmの円形平面を有する金型を用いて荷重約4000kgf(圧力約499MPa)で、約180秒間、金属ガラス層側からプレスした。金型の送り速度は2mm/min、ひずみ速度は金属ガラス層(0.2mm)に対し約1.7×10−1/sであった。
均質化処理した複合材料を用いて、図3のような形状に変形加工した。複合材料を、99℃/minの昇温速度で加熱し、650℃(923K)に達した時点で、金型を用いて、荷重約4000kgf(圧力約174MPa)で、約180秒間プレスした。金型の送り速度は2mm/min、ひずみ速度は金属ガラス層(約0.15mm)に対し約2.2×10−1/sであった。
しかしながら、金属ガラス層の凸角上部の平坦部分を見ると、図10(b)のように、隣接する積層粒子間の隙間(黒く見える部分)が著しく増大していた。これは、凸角上部の平坦部では基材側から金型で押され、圧力が凹角部などに比べて小さかったために、加圧による緻密化よりも加熱・冷却による積層粒子の膨張・収縮と金属ガラス層の基材側からの加圧による横方向への変形により、金属ガラス粒子間の分離の方が促進されたためではないかと考えられる。
このように、複合材料を単に過冷却液体温度領域で変形加工しても、金属ガラス層中の欠陥や破損を生じさせずに変形加工することは非常に困難であった。
表2からも、均質化処理をTg×85%〜Tx×97%の範囲で行った後、変形加工をTg×85%〜Tx×100%の温度範囲で行うことが好適であることが示唆される。
12 金属ガラス層
14 金属ガラス複合材料
Claims (9)
- 基板表面に金属ガラス粒子を積層して金属ガラス層を形成する金属ガラス複合材料の形成工程と、
前記金属ガラス層を過冷却液体状態で加圧することにより金属ガラス層を均質化する均質化工程と、
前記均質化された金属ガラス層を変形加工する工程と、
を備えることを特徴とする金属ガラス複合材料の変形加工方法。 - 請求項1記載の方法において、金属ガラス粒子を溶射により積層することを特徴とする金属ガラス複合材料の変形加工方法。
- 請求項1又は2記載の方法において、変形加工がプレス加工であることを特徴とする金属ガラス複合材料の変形加工方法。
- 請求項1〜3の何れかに記載の方法において、均質化工程を金属ガラスのガラス遷移温度Tg(K)×85%〜結晶化開始温度Tx(K)×97%の温度範囲において行うことを特徴とする金属ガラス複合材料の変形加工方法。
- 請求項1〜4の何れかに記載の方法において、均質化工程を5〜1000MPaの圧力で、1〜600秒間行うことを特徴とする金属ガラス複合材料の変形加工方法。
- 請求項1〜5の何れかに記載の方法において、均質化工程の加工が基板表面に対し均一な圧力で加工することを特徴とする金属ガラス複合材料の変形加工方法。
- 請求項1〜6の何れかに記載の方法において、変形加工する工程を金属ガラスのガラス遷移温度Tg(K)×85%〜結晶化開始温度Tx(K)×100%の温度範囲において行うことを特徴とする金属ガラス複合材料の変形加工方法。
- 請求項1〜7の何れかに記載の方法において、金属ガラス粒子を積層する基板の厚みが0.5mm以下であることを特徴とする金属ガラス複合材料の変形加工方法。
- 請求項1〜8の何れかに記載の方法において、変形加工工程が均質化された金属ガラス層と基材とを一体に変形加工することを特徴とする金属ガラス複合材料の変形加工方法。
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