JP5294870B2 - アミノアルカノールからの硫酸モノエステルの製造法 - Google Patents
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Description
ガラスからなる混合室の頭頂部には、0.5mmの直径を有する2本の毛管が約90゜の角度で配置されている。混合室の底面には、この位置で1mmの直径を有しかつ端部に向かって5段階で5mm拡張された管が存在した。この管の端部は、ガラスからなる急冷容器の頭頂部で開口していた。この場合には、ノズルも存在し、該ノズルを通じて急冷液体は、容器中にポンプ輸送された。管は、全体で120cmの長さを有していた。この管は、螺旋状に配置されていた。混合室および螺旋管は、ジャケット被覆されており、270℃の温度を有する伝熱媒体(油浴)中に存在した。急冷容器中の圧力は、36ミリバールに調節された。
実施例1を繰り返したが、次のように変更した:96%の硫酸の量は、4.8ml/分であり、モノエタノールアミンの量は、5ml/分であった。反応を常圧で実施し、急冷液体のpH値を9.9に調節した。この収率は、88.8%であった。
実施例1を繰り返したが、圧力を39ミリバールに調節し、それぞれ硫酸およびモノエタノールアミンを15ml/分を混合室中に計量供給し、急冷液体のpH値を10.8に調節した。この収率は、96.3%であった。
実施例1に記載の反応器とは、混合室が1mmの直径を有する真っ直ぐの管を介して急冷容器と結合されている点で異なる反応器を使用した。96%の硫酸15ml/分およびモノエタノールアミン13.9ml/分を混合室中に計量供給した。反応温度は、280℃であり、急冷容器中の圧力は、45ミリバールであり、急冷液体のpH値は、10.2であった。収率は、95%であった。
Claims (14)
- 硫酸をアミノアルカノールと反応させ、反応の際に生じる水を反応混合物から除去することによって、硫酸モノエステルをアミノアルカノールから製造する方法において、硫酸と少なくとも1つのアミノアルカノールとを懸濁剤の不在下で混合し、生じる熱い反応混合物を攪乱流下で容器中に導入し、該容器中で水性塩基で急冷する方法であって、反応混合物を、急冷容器中の開口部で混合室の出口より2〜1000倍大きい直径を有する管または螺旋形の管を通じて混合室から急冷容器中に導入する、硫酸モノエステルをアミノアルカノールから製造する方法。
- 方法を連続的に実施する、請求項1記載の方法。
- 硫酸とアミノアルカノールを混合室中で一緒に合わせ、この反応混合物を少なくとも0.5mmの直径を有する管を通じて容器中に導入し、該容器中で反応混合物を水性塩基で急冷する、請求項1または2記載の方法。
- 反応混合物を水性苛性ソーダ液で急冷する、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 反応混合物をアミノアルカノールの硫酸モノエステルのアルカリ金属塩およびアルカリ金属水酸化物を含有する水溶液で急冷する、請求項1から4までのいずれか1項に記載の方法。
- 反応帯域中の温度は、少なくとも220℃である、請求項1から5までのいずれか1項に記載の方法。
- 反応帯域中の温度は、250℃を上廻る、請求項1から6までのいずれか1項に記載の方法。
- 硫酸と少なくとも1つのアミノアルカノールを混合室中で一緒に合わせる、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 硫酸と少なくとも1つのアミノアルカノールを多物質流ノズルにより一緒に合わせる、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 硫酸とアミノアルカノールとのモル比は、1:1.5〜1:0.5である、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 硫酸とアミノアルカノールとのモル比は、1:1〜1:0.9である、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 反応を減圧で実施する、請求項1から11までのいずれか1項に記載の方法。
- 反応を1〜200ミリバールの絶対圧力で実施する、請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法。
- 反応を15〜50ミリバールの絶対圧力で実施する、請求項1から13までのいずれか1項に記載の方法。
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