JP5280016B2 - 塗布液 - Google Patents
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本発明で用いるCNTとしては、従来公知のものが使用でき、特に限定されない。前記したSWNT、DWNT、MWNTなどの形状、末端の形状、その構造や各種製造方法で得られたのもの、それらの混合物でもすべてが使用でき、特にチューブが長く絡み合いが生じているCNTであれば、どのようなものでも使用できる。
また、樹脂Bの種類としては、前記したような従来公知の樹脂が使用でき、特に限定されないが、例えば、アクリル系樹脂、スチレン系樹脂、ビニルエーテル系樹脂、ビニル系樹脂、ビニルアルコール系樹脂、ビニル脂肪酸エステル系樹脂、ポリオレフィン系樹脂、環状オレフィン系樹脂、石油系樹脂、ポリエステル系樹脂、ポリウレタン系樹脂、ポリアミド系樹脂、ハロゲン化ビニル系樹脂、ポリカーボネート系樹脂、ポリジエン系樹脂、エポキシ系樹脂、シリコーン系樹脂、ポリフェニレンスルフィド系樹脂、ポリフェニレンエーテル系樹脂、ポリアセタール系樹脂、ポリサルホン系樹脂、ポリイミド系樹脂、ポリエーテルイミド系樹脂、ポリエーテルスルホン系樹脂、ポリエーテルケトン樹脂、ポリアミドイミド樹脂、ポリアリレート系樹脂、メラミン系樹脂、セルロース系重合体、キトサン系重合体など、単独または上記の2種またはそれ以上の樹脂を構成する単量体からなる共重合体或いは上記の重合体からなるブロック共重合体、グラフト共重合体が挙げられる。
また、N−メチルピロリドン、ピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミドなどのアミド系溶剤;テトラヒドロフラン、ジオキサン、ジオキソランなどのエーテル系溶剤;ヘキサフルオロプロパノール、塩化メチレンなどのハロゲン化物溶剤;ジメチルスルホキシドなどの硫黄系溶剤が挙げられる。これらの溶剤は単独でも混合物でもよい。これらの溶剤中における樹脂の濃度は特に限定されない。
樹脂溶液としては、塗料、コーティング剤、インキなどに使用される通常の樹脂の水、有機溶剤、または混合溶剤に溶解した溶液である。上記樹脂としては、メタクリル酸メチル樹脂、メタクリル酸ブチル樹脂などのアクリル系樹脂;スチレン樹脂、スチレンブタジエン樹脂、アクリロニトリルブタジエンスチレン樹脂、アクリロニトリルスチレン樹脂、HIPS、スチレンマレイン酸樹脂などのスチレン系樹脂;ビニルメチルエーテル樹脂などのビニルエーテル系樹脂;ビニルピロリドンなどのビニル系樹脂;ビニルアルコール、エチレンビニルアルコール、酢酸ビニルビニルアルコール共重合体などのビニルアルコール系樹脂等が挙げられる。
3,000ミリリットルビーカーに、CNT(SWNT、外径1〜2nm、長さ1μm、純度90.0%)10部、アクリル樹脂の水分散液(樹脂:スチレン/メタクリル酸メチル/アクリル酸ブチル/メタクリル酸/メタクリル酸2−ヒドロキシエチルコポリマー(共重合質量比:40/20/15/10/15、GPCによるスチレン換算の数平均分子量10,000のアンモニア中和水溶液、固形分25%)120部、ブチルカルビトール150部および水1,050部を仕込んだ。CNTは水に湿潤されたが、その形状のまま底に沈んだ状態であり、上部は水の透明層であった。
CNTとしてCNT(SWNT、外径1.2〜1.5nm、長さ2〜5μm、純度70%)と製造例1と同じアクリル樹脂分散液を使用し、製造例1と同様にして樹脂処理CNT分散液を得た。次に該分散液にパウダー状のアクリル樹脂BR−90(三菱レーヨン社製)を添加した後、製造例1と同様にしてアクリル樹脂を析出させ、製造例1と同様に処理して、灰色の硬いチップ状の樹脂組成物を得た。該樹脂組成物は製造例1と同様に10%のCNTを含有していることが確認され、これを樹脂処理CNT−2とする。
3,000ミリリットルビーカーに、CNT(DWNT、外径5nm、内径1.3〜2nm、長さ15μm、純度80%)10部、アクリル樹脂の水分散液(スチレン/メタクリル酸メチル/アクリル酸2−エチルヘキシル/メタクリル酸コポリマー(共重合質量比:35/25/20/20)、GPCによるスチレン換算の数平均分子量8,900のアンモニア中和水溶液、イソプロパノールを15%含有、固形分40%)75部、ブチルカルビトール150部および水1,050部を仕込んだ。
製造例1で得た樹脂処理CNT1の10部を酢酸ブチル10部/シクロヘキサノン20部に添加して、ディスパーで1時間攪拌した。その結果、樹脂処理CNTの樹脂が溶解して2.5%のCNTを含有する樹脂溶液を得た。これをアクリル樹脂としてBR−90(三菱レーヨン社製)の酢酸エチル溶液(固形分15%)155.3部に添加して、透明ポリカーボネート成型板にバーコーターで厚さ1μmになるように塗布し、乾燥機で1時間乾燥したところ、若干黒味がかったコーティング成型板が得られ、その全光線透過率88.7%、ヘイズ1.63%であり、表面抵抗が1.53×108Ω/□であった。光学顕微鏡で確認したところ、CNTの糸鞠状や凝集物は見られず、良好な塗膜を得ることができた。
同様にしてCNT−2を使用して、分散樹脂及びパウダー状の樹脂を上記溶剤に溶解させて、試験したところ、同等の結果を得た。
カルボキシル基含有塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体20部および製造例1で得られた樹脂処理CNT−1の1部を酢酸ブチル/メチルイソブチルケトン/キシレン混合溶媒(43:20:20)70部に溶解し、それに銅フタロシアニンブルー顔料9部を加えてボールミルに仕込み16時間分散させた。その97部にシリカ3部を添加混合し、さらにビウレット結合を有するヘキサメチレンジイソシアネート系ポリイソシアネートの75%溶液2.7部を加え、混合し青色インキとした。上記着色インキを半硬質塩化ビニルフィルムの表面にグラビア印刷方式でベタを印刷した。着色インキの乾燥は常温で行い、次いで30〜40℃の恒温室にてエージングし、若干黒い青の塩化ビニルシートを得た。その表面抵抗値は3.53×106Ω/□であった。
実施例2と同様にして、樹脂処理CNTの代わりに、製造例1に使用したCNT0.1部を使用して同様の操作を行い、実施例2よりは黒い青の塩化ビニルシートを得た。その表面抵抗値は8.69×1011Ω/□であった。これはCNTがうまく分散していないため、導電性が出ないものと考えられる。
製造例3で得た樹脂処理CNT−3のペースト51.8部を、トリエチルアミン2.5部と水27.5部の水溶液に加え、ディスパーで2時間攪拌した。それによって黒色のCNT2.5%高濃度分散液を得ることができた。次いで、この分散液をメチルメタクリレート/エチルアクリレート/アクリル酸(共重合質量比64:32:4)共重合体ラテックス(固形分40%)33部および水15部およびイソプロパノール15部の配合処方の外観灰色のエマルジョンコーティング剤を調製した。これをバーコーターにてPETフィルムにコーティングして1μmとして、黒色のコーティングPETフィルムを得た。その表面抵抗値は5.65×104Ω/□を示した。
トリメチロールプロパントリアクリレート15部、ネオペンチルグリコールジアクリレート5部、オリゴエステルアクリレートモノマー5部、2−ヒドロキシ−2−メチルプロピルフェノン3部、2,2−ジエトキシアセトフェノン2部、イソプロパノール45部、トルエン45部、酢酸エチル60部および樹脂処理CNT−1の3部を攪拌混合し、樹脂組成物を溶解させた。次いでポリウレタンポリエステルジオール(テレフタル酸−セバシン酸−エチレングリコール−ネオペンチルグリコールの共縮合ポリエステルジオール、平均分子量:2,000)66.7部、ヒドロキシプロピルメタアクリレート19.2部およびイソホロンジイソシアネート22.2部を反応させて得られた紫外線硬化性ウレタン系コーティング剤70部を攪拌混合した。
Claims (7)
- 分散媒体中にカーボンナノチューブを分散させてなる塗布液に用いられる樹脂処理カーボンナノチューブの製造方法において、カーボンナノチューブを、水性樹脂Aの水溶液または水性樹脂Aの水分散液(エマルジョンまたはサスペンジョン)中に添加して分散させた後、pH変化による方法または温度変化による方法で水性樹脂Aをカーボンナノチューブ表面に析出させて、表面を水性樹脂Aにて処理した樹脂処理カーボンナノチューブを得ることを特徴とする樹脂処理カーボンナノチューブの製造方法。
- 水性樹脂Aの水溶液または樹脂Aの水分散液(エマルジョンまたはサスペンジョン)に添加するカーボンナノチューブの量が、10質量%以下である請求項1に記載の樹脂処理カーボンナノチューブの製造方法。
- pH変化による方法が、水性樹脂Aが酸基を有しており、該酸基が中和されている場合に、酸性物質またはその1〜10質量%水希釈液を攪拌しながら添加してpHを2〜5にする方法、或いは、樹脂Aがアミノ基を有し、そのアミノ基が酸性物質により中和されている場合に、アルカリ性物質またはその1〜10質量%水溶液を攪拌しながら添加してpHを10〜14にする方法のいずれかである請求項1又は2に記載の樹脂処理カーボンナノチューブの製造方法。
- 水性樹脂Aの水溶液または水性樹脂Aの水分散液(エマルジョンまたはサスペンジョン)中には、樹脂A以外の樹脂Bが存在している請求項1〜3のいずれか1項に記載の樹脂処理カーボンナノチューブの製造方法。
- 樹脂Bが、水性樹脂A以外の水性樹脂、パウダー状、グラニュー状またはペレット状の樹脂である請求項4に記載の樹脂処理カーボンナノチューブの製造方法。
- 分散媒体中にカーボンナノチューブを分散させてなる塗布液において、
上記カーボンナノチューブが、請求項1〜5のいずれか1項に記載の樹脂処理カーボンナノチューブの製造方法で得られた、カーボンナノチューブを水性樹脂A中に分散させた後、水性樹脂Aを析出させて表面を樹脂Aにて処理したカーボンナノチューブであり、上記分散媒体が、上記水性樹脂Aを溶解しうる、有機溶剤、樹脂の溶液または光硬化性モノマーであることを特徴とする塗布液。 - 分散媒体中に分散されているカーボンナノチューブ濃度が、0.1〜5質量%である請求項6に記載の塗布液。
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