CN110325067B - 导电性手套及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明的一实施例提供一种导电性手套，其特征在于，包括：手套；以及涂层，形成在所述手套的表面的至少一部分上，其中，所述涂层通过涂覆并干燥包含碳纳米管分散液和弹性体的导电性组合物而形成，且所述碳纳米管分散液包含1～10wt％的碳纳米管、0.1～10wt％的第一表面活性剂及剩余的第一溶剂。

Description

导电性手套及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种导电性手套及其制备方法。
背景技术
通常，编织手套通过戴在手上来起保护手的作用，然而，当编织手套与如油或水等液体接触时，所述液体渗入编织手套的内部，而且，手掌部分易于磨损且不具有摩擦力。
另一方面，近年来，随着电子产品或电子设备的高功能化和多样化，装备有触摸面板的电子设备越来越多。使用这种电子产品的人们可以通过使用手指或如触摸笔等其他部件与触摸面板接触来向电子产品输入信息。触摸面板可以通过如电阻压力法、电容法、红外线法等来操作。尤其，智能手机用户数正在增加，而触摸能力优异的电容方式被广泛应用于智能手机。电容法是检测在导电物体接触触摸面板时产生的电容的变化的方法。微电流也通过人体，因此，当用户用手指触摸电容式触摸面板时，被触摸部分的电容发生变化，从而感测到上述变化以检测特定输入部分被触摸。
如上所述，当导电性物体或人接触触摸面板时，电容式触摸面板才能动作。然而，当用户用如皮手套、由纤维面料制成的编织手套及用线针织的针织手套等普通手套来接触触摸面板时，由于这种手套是非导体，因此触摸面板不动作。由此，在冬季使用智能手机时，拆下手套后才能使用智能手机，因此很不方便。
不仅是在使用智能手机的情况下，也在使用具有触摸面板的各种电子产品的情况下可能发生这种不便。例如，对于需要戴手套进行工作的职业的人来说，当他们想要通过触摸面板对电子产品进行输入时，需要将手套脱下后才输入，因此很不方便，且会降低工作效率。
因此，需要开发如下的产品，即，手套的手掌部分的外表面具有耐磨性且发挥优异的摩擦力，从而，即使在进行粗糙的工作时也能够防止工作人员的手受伤，且工作人员在戴手套的状态下工作时也可通过触摸面板对某种电子产品进行输入。
对此，韩国授权专利号10-1468988公开了一种用于触摸面板的手套，其在手套的外侧上包括包含导电材料的第一涂层、包含乳胶的第二涂层以及包含导电材料的第三涂层。然而，由于所述第一涂层和第三涂层基于100重量份的水分包含35重量份的导电材料，即，在涂布液中包含过量的导电材料，因此，耐久性和成型性下降，并且导电材料的分散性降低，因此在涂层的每个区域中导电性不均匀，且在经济上不利。
发明内容
技术问题
本发明是为了解决上述现有技术的问题而提出的，其目的在于提供一种导电性手套及其制备方法，其中，导电材料在形成手套涂层的组合物中的分散性得到提高，因此耐久性和成型性优异，从而在涂层各区域实现均匀的导电性，且在经济上有利。
技术手段
本发明的一实施方式提供一种导电性手套，其特征在于，包括：手套；以及涂层，形成在所述手套的表面的至少一部分上，其中，所述涂层通过涂覆并干燥包含碳纳米管分散液和弹性体的导电性组合物而形成，且所述碳纳米管分散液包含1～10wt％的碳纳米管、0.1～10wt％的第一表面活性剂及剩余的第一溶剂。
在一实施例中，所述碳纳米管可为选自由单壁碳纳米管、多壁碳纳米管及其混合物组成的组中的一种。
在一实施例中，所述涂层的表面电阻可为103～109Ω/sq。
在一实施例中，所述碳纳米管分散液可以1：0.1～1.5的重量比包含所述碳纳米管和所述第一表面活性剂。
在一实施例中，所述弹性体可为聚氨酯橡胶。
在一实施例中，相对于100体积份的聚氨酯橡胶，在所述导电性组合物中所述碳纳米管的含量可为1～20体积份。
在一实施例中，所述第一表面活性剂可为选自由聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、聚乙二醇、聚环氧乙烷、甘油、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩醛、纤维素衍生物、聚乙烯醇缩丁醛及其两种或更多种的混合物组成的组中的一种。
在一实施例中，所述第一溶剂可为选自由N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、环己基-吡咯烷酮(CHP)、N-十二烷基吡咯烷酮(N12P)、苯甲酸苄酯、N-辛基吡咯烷酮(N8P)、二甲基咪唑啉酮(DMEU)、环己酮、二甲基乙酰胺(DMA)、N-甲基甲酰胺(NMF)、溴苯、氯仿、氯苯、苄腈、喹啉、苄醚、乙醇、异丙醇、甲醇、丁醇、2-乙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、2-甲氧基丙醇、四氢呋喃(THF)、乙二醇、吡啶、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基乙基酮(丁酮)、α-萜品醇、甲酸、乙酸乙酯、丙烯腈及其两种或更多种的混合物组成的组中的一种。
在一实施例中，所述弹性体可为乳胶。
在一实施例中，所述乳胶可为选自由丁腈橡胶、丙烯腈-丁二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶、丁二烯橡胶、天然橡胶、水分散聚氨酯及其两种或更多种的混合物组成的组中的一种。
在一实施例中，所述第一溶剂可为水。
在一实施例中，相对于100体积份的所述乳胶，所述碳纳米管分散液的含量可为1～20体积份。
在一实施例中，所述乳胶还可包括第二表面活性剂。
在一实施例中，所述第一表面活性剂和第二表面活性剂可为阴离子表面活性剂。
在一实施例中，所述第一表面活性剂和所述第二表面活性剂可以是相同的。
在一实施例中，所述阴离子表面活性剂可为选自由烷基苯磺酸盐、醇硫酸盐、醇醚磺酸盐、烷基酚醚磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、石蜡磺酸盐、酯磺基琥珀酸盐、磷酸酯、十二烷基苯磺酸钠及其两种或更多种的混合物组成的组中的一种。
在一实施例中，相对于100体积份的所述乳胶的固含量，所述导电性组合物可包括0.1～1.0体积份的所述碳纳米管分散液的固含量。
本发明的另一实施方式提供一种导电性手套的制备方法，其特征在于，包括：步骤(a)、制备碳纳米管分散液，所述碳纳米管分散液包含1～10wt％的碳纳米管、0.1～10wt％的第一表面活性剂及剩余的第一溶剂；步骤(b)、通过混合所述碳纳米管分散液和弹性体来制备导电性组合物；以及步骤(c)、将手套的至少一部分浸渍在所述导电性组合物中并进行干燥。
在一实施例中，所述步骤(a)可以通过使用选自由珠磨机、混合机、均质机、超声波分散机及其两种或更多种的组合组成的组中的一种来进行。
在一实施例中，所述弹性体可以为聚氨酯橡胶。
在一实施例中，所述步骤(b)可以包括：步骤(b1)、通过将所述聚氨酯橡胶溶解在第二溶剂中来制备聚氨酯溶液；及步骤(b2)、将所述碳纳米管分散液和所述聚氨酯溶液混合。
在一实施例中，所述第一溶剂和第二溶剂分别可以为选自由N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、环己基-吡咯烷酮(CHP)、N-十二烷基吡咯烷酮(N12P)、苯甲酸苄酯、N-辛基吡咯烷酮(N8P)、二甲基咪唑啉酮(DMEU)、环己酮、二甲基乙酰胺(DMA)、N-甲基甲酰胺(NMF)、溴苯、氯仿、氯苯、苄腈、喹啉、苄醚、乙醇、异丙醇、甲醇、丁醇、2-乙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、2-甲氧基丙醇、四氢呋喃(THF)、乙二醇、吡啶、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基乙基酮(丁酮)、α-萜品醇、甲酸、乙酸乙酯、丙烯腈及其两种或更多种的混合物组成的组中的一种。
在一实施例中，所述第一溶剂和第二溶剂可以是相同的。
在一实施例中，所述弹性体可为乳胶。
在一实施例中，所述第一溶剂可为水。
在一实施例中，在所述步骤(b)中，可以将所述混合进行2～10小时。
在一实施例中，所述乳胶还可括第二表面活性剂。
在一实施例中，所述第一表面活性剂和第二表面活性剂可为阴离子表面活性剂。
在一实施例中，所述第一表面活性剂和第二表面活性剂可以是相同的。
在一实施例中，所述阴离子表面活性剂可为选自由烷基苯磺酸盐、醇硫酸盐、醇醚磺酸盐、烷基酚醚磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、石蜡磺酸盐、酯磺基琥珀酸盐、磷酸酯、十二烷基苯磺酸钠及其两种或更多种的混合物组成的组中的一种。
技术效果
根据本发明的一实施方式，由包含碳纳米管分散液和弹性体的导电性组合物形成的手套的涂层具有优异的耐久性(耐磨性)和成型性，并且，由于作为导电材料的碳纳米管具有良好的分散性，因此可以在涂层的每个区域实现均匀的导电性。
本发明的效果并非限定于所述效果，应当理解，包括从本发明的详细的说明或权利要求书中记载的发明的结构中推论出的所有效果。
附图说明
图1示出根据本发明的一实施例的导电性手套的耐磨性测试结果。
图2示出根据本发明的一实施例的导电性组合物的TEM图像。
图3示出根据本发明的一实施例的导电性手套的耐磨性测试结果。
具体实施方式
在下文中，参考附图详细描述本发明。但本发明并不限于下面描述的实施方式，而可以多种其它方式实施。
在整个说明书中，某一部分与另一部分相“连接”时，不仅包括“直接连接”的情况，还包括在中间具备其他元件“间接连接”的情况。并且，某一部分“包括”某一构成要素时，在没有特别相反的记载时，并不排除其他构成要素，而进一步包括其他的构成要素。
1.导电性手套
本发明的一实时方式提供一种导电性手套，其特征在于，包括：手套；以及涂层，形成在所述手套的表面的至少一部分上，其中，所述涂层通过涂覆并干燥包含碳纳米管分散液和弹性体的导电性组合物而形成，且所述碳纳米管分散液包含1～10wt％的碳纳米管、0.1～10wt％的第一表面活性剂及剩余的第一溶剂。
所述碳纳米管分散液可以包括碳纳米管、第一表面活性剂及剩余的第一溶剂。通常，碳纳米管本身以粉末形式提供，并且粉末形式的碳纳米管在与如乳胶或聚氨酯橡胶等弹性体相混合时相容性较低，因此可能无法与弹性体均匀混合，导致低分散性。因此，可以首先在第一表面活性剂的存在下将所述碳纳米管分散在溶剂中以制备碳纳米管分散液，然后将所述碳纳米管分散液与弹性体混合来提高碳纳米管和弹性体之间的相容性和分散性。
当所述碳纳米管分散液中所述碳纳米管的含量小于1wt％时，无法向涂层赋予足够的导电性。当所述含量大于10wt％时，耐久性和成型性劣化，碳纳米管的分散性降低，从而在涂层的每个区域无法实现均匀的导电性，且在经济上不利。
此外，当所述碳纳米管分散液中的所述第一表面活性剂的含量小于0.1wt％时，碳纳米管的分散性和与弹性体的相容性可能劣化。当所述含量大于10wt％时，碳纳米管和弹性体的相对含量可能降低，使得涂层的导电性和耐久性可能降低。
所述碳纳米管是用于向作为非导体的弹性体赋予导电性和导热性(下面统称为“导电性”)的材料，通过将混合有所述碳纳米管的导电性组合物涂布在手套的表面上来可以向手套的表面赋予所需的导电性。
所述碳纳米管根据壁数可以为选自由单壁碳纳米管、双壁碳纳米管、多壁碳纳米管、层叠多个切去顶端的圆锥形石墨烯而成的中空管状碳纳米纤维(cup-stacked carbonnanofiber)及其两种或多种的混合物组成的组中的一种，优选地，可以为易于制造且经济性良好的多壁碳纳米管，但并不限于此。
所述束状碳纳米管可以呈通过使平均外径为5～50nm、平均内径为所述平均外径的40％以上，优选地，平均内径为所述平均外径的40～90％的多个单股多壁碳纳米管相互凝聚而成的束形状。所述外径是指包括形成碳纳米管的壁的石墨层的碳纳米管的横截面的直径，而所述内径是指除了石墨层之外的中空横截面的直径。
其中，当所述单股碳纳米管的平均外径小于8nm或大于50nm时，通过凝聚所述单股碳纳米管而形成的束状碳纳米管的平均束直径无法被控制在将下面描述的范围内，因此优选使用具有在上述范围内的外径的碳纳米管。在本说明书中使用的术语“束状”是指其中多个碳纳米管平行排列或者处于相互缠绕状态的束或绳的形状。相反，术语“非束状”是指其中多个碳纳米管缠绕而不具有恒定形状的状态。
所述束状碳纳米管可以基本上由多个碳纳米管，优选地，多个多壁碳纳米管共凝聚的形式存在。每个碳纳米管及其一束可以是线性、曲线或其混合的形式。
此外，当所述单股碳纳米管的平均内径，即多壁碳纳米管的平均内径小于所述平均外径的40％时，碳纳米管的内部体积可能减小，导致导电性降低，因此所述碳纳米管的内径可以是所述平均外径的40％或更多。
所述束状碳纳米管可以通过机械和物理地压制粉末状碳纳米管以使粉末状碳纳米管被加工成颗粒而制成。以颗粒形式加工的束状碳纳米管可以防止在工作中粉末飞散，从而改善工作环境。
在本说明书中使用的术语“拉曼光谱”是指从拉曼效应获得分子的振动频率的光谱法，该拉曼效应是在照射如激光等单色激发光时产生具有与分子的振动频率相对应的能量差的散射光的现象。可以通过上述拉曼光谱定量测量碳纳米管的结晶性。
所述碳纳米管的拉曼光谱中在波数为1580±50㎝-1的区域存在的峰被称为G带，该G带是表示碳纳米管的sp2键的峰，即，表示没有结构缺陷的碳晶体。并且，碳纳米管拉曼光谱中在波数为1360±50㎝-1的区域存在的峰被称为D带，该D带是表示碳纳米管的sp3键的峰，即，表示具有结构缺陷的碳晶体。
另外，若将所述G带和所述D带的峰值分别定义为IG、ID，则可以通过作为两者之间的比例的拉曼光谱强度比(IG/ID)定量测量碳纳米管的结晶性。即，由于拉曼光谱强度比越高，碳纳米管的结构缺陷就越少，因此，当使用拉曼光谱强度比较高的碳纳米管时，可以实现更优异的导电性。
具体而言，所述碳纳米管的拉曼光谱强度比(IG/ID)可以为1.0或更大。当所述碳纳米管的IG/ID值小于1.0时，由于含有大量的无定形碳，因此碳纳米管的结晶性变差，从而，当碳纳米管与弹性体混合时，导电性的改善效果可能甚微。
并且，碳纳米管的碳含量越高，如催化剂等杂质越少，从而能够实现优异的导电性，因此所述碳纳米管的碳纯度可以为95％或更大，优选为95～98％，并且更优选为96.5～97.5％。
当所述碳纳米管的碳纯度小于95％时，可能引起碳纳米管的结构缺陷，从而结晶性降低，而且，碳纳米管可容易被外部刺激切断或破坏。
如上所述通过将单股碳纳米管凝聚成束形式来形成的束状碳纳米管的平均束直径可以为1～10μm，优选为3～5μm，更优选为3.5～4.5μm，且平均束长可以为10～100μm，优选为30～60μm，更优选为45～55μm。
所述束状碳纳米管可以分散在导电性组合物中以形成三维网状结构，上述网状结构形成得越牢固，导电性越提高。尤其，通过将所述束状碳纳米管的平均束直径和平均束束长度调整为一定范围来可以牢固地形成网络结构。
当所述束状碳纳米管的平均束直径小于1μm或所述束状碳纳米管的平均束束长度大于100μm时，分散性可能降低，从而导致在所述导电性手套中涂层的每个部分的导电性可能变得不均匀。当所述平均束直径大于10μm或所述平均束束长度小于10μm时，网络结构可能变得不稳定，从而导致导电性降低。
所述束状碳纳米管中的氧含量越高，导电性越低，因此可以使用具有低氧含量的碳纳米管。具体而言，所述束状碳纳米管的氧含量相对于所述束状碳纳米管的总重量可以为0.5重量％或更小，优选为0.1～0.5wt％。
所述碳纳米管分散液可以以1：0.1～1.5的重量比包括所述碳纳米管和所述第一表面活性剂。当所述碳纳米管和所述第一表面活性剂之间的比率超出上述范围时，所述碳纳米管的分散性降低，从而在所述导电性手套中的涂层的每个部分的电导性可能变得不均匀，且耐磨性可能降低。
所述涂层的表面电阻可以为103～109Ω/sq。
(1)使用油基导电性组合物的导电性手套
所述弹性体可以是聚氨酯橡胶。所述聚氨酯橡胶通过溶液聚合法聚合而成，在制备导电性组合物时可以以溶解分散在溶剂中的状态提供。作为用于溶解并分散所述聚氨酯橡胶的溶剂，可以使用与包含在所述碳纳米管分散液中的溶剂相同的溶剂。
根据需要，可以将固体聚氨酯橡胶直接投入到含有预定溶剂的所述碳纳米管分散液中。在这种情况下，考虑到与所述聚氨酯的相容性和溶解性，可以适当地选择包含在所述碳纳米管分散液中的所述溶剂。
在所述导电性组合物中所述碳纳米管的含量相对于100体积份的所述聚氨酯橡胶可以为1～20体积份，优选为1～10体积份。当相对于100体积份的聚氨酯橡胶，所述碳纳米管的含量小于1体积份时，无法向涂层赋予足够的导电性。当所述含量大于20体积份时，导电性组合物的涂布性和成型性可能降低。
所述第一表面活性剂可以为选自由聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、聚乙二醇、聚环氧乙烷、甘油、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩醛、纤维素衍生物、聚乙烯醇缩丁醛及其两种或更多种的混合物组成的组中的一种，优选为聚乙烯吡咯烷酮，但并不限于此。
所述导电性组合物通过将含有预定量的固含量的碳纳米管和聚氨酯橡胶混合来制备，并且，所述固含量通过溶剂混合。然而，由于所述固含量本质上是疏水性，因此存在如下问题，即，当所述溶剂为极性时，与溶剂的相溶性较低，在极性溶剂中的分散性较低。
对此，所述聚乙烯吡咯烷酮与所述碳纳米管表面一次结合以提高所述碳纳米管在所述碳纳米管分散液中的分散性，并且还具有高分散能力、高乳化能力及优异的界面吸附性，从而在混合聚氨酯橡胶和碳纳米管时，例如，在湿式混合时，可以诱导顺利的混合和均匀分散。
所述第一溶剂可以为选自由N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、环己基-吡咯烷酮(CHP)、N-十二烷基吡咯烷酮(N12P)、苯甲酸苄酯、N-辛基吡咯烷酮(N8P)、二甲基咪唑啉酮(DMEU)、环己酮、二甲基乙酰胺(DMA)、N-甲基甲酰胺(NMF)、溴苯、氯仿、氯苯、苄腈、喹啉、苄醚、乙醇、异丙醇、甲醇、丁醇、2-乙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、2-甲氧基丙醇、四氢呋喃(THF)、乙二醇、吡啶、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基乙基酮(丁酮)、α-萜品醇、甲酸、乙酸乙酯、丙烯腈及其两种或更多种的混合物组成的组中的一种，优选为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，但并不限于此。
(2)使用水基导电性组合物的导电性手套
所述弹性体可以是胶乳。由于所述胶乳是通过向作为聚合介质的水中不仅添加单体而且添加乳化剂(表面活性剂)、引发剂等成分而制备，因此分散在水中的橡胶颗粒和一定量的乳化剂(表面活性剂)可以保留在乳液聚合后制备的所述胶乳中。
所述乳胶可为选自由丁腈橡胶、丙烯腈-丁二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶、丁二烯橡胶、天然橡胶、水分散聚氨酯及其两种或更多种的混合物组成的组中的一种，优选为丙烯腈-丁二烯橡胶，但并不限于此。
此时，所述碳纳米管分散液可以包括碳纳米管、第一表面活性剂和剩余的水。通常，碳纳米管本身以粉末形式提供，并且粉末形式的碳纳米管在与胶乳相混合时相容性低，因此无法与胶乳均匀混合，导致低分散性。因此，可以首先在第一表面活性剂的存在下将所述碳纳米管分散在水中以制备碳纳米管分散液，然后将所述碳纳米管分散液与乳胶混合来提高碳纳米管和乳胶之间的相容性和分散性。所述第一表面活性剂可以与所述碳纳米管表面一次结合来提高所述碳纳米管在所述碳纳米管分散液中的分散性。
并且，所述导电性组合物通过将含有一定量的固含量的胶乳和碳纳米管分散液混合来制备，并且将在各个胶乳和碳纳米管分散液中所包含的固含量通过水性介质即水进行混合。然而，由于所述固含量本质上是疏水性，因此存在与水性介质的相容性较低，且在水性介质中的分散性较低的问题。
所述胶乳可以含有一定量的乳化剂，即，第二表面活性剂。此时，通过选择具有相同的性质的包含在所述碳纳米管分散液中的第一表面活性剂和包含在所述胶乳中的第二表面活性剂，优选地，通过选择相同的类型的包含在所述碳纳米管分散液中的第一表面活性剂和包含在所述胶乳中的第二表面活性剂，可以在将所述乳胶和所述碳纳米管分散液湿式混合合时使所述乳胶和所述碳纳米管顺利混合并均匀分散。
所述第一表面活性剂和所述第二表面活性剂可以是阴离子表面活性剂，且所述第一表面活性剂和所述第二表面活性剂可以是相同的。
例如，所述阴离子表面活性剂可以为选自由烷基苯磺酸盐、醇硫酸盐、醇醚磺酸盐、烷基酚醚磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、石蜡磺酸盐、酯磺基琥珀酸盐、磷酸酯、十二烷基苯磺酸钠及其两种或更多种的混合物组成的组中的一种，优选为十二烷基苯磺酸钠，但并不限于此。
所述碳纳米管的类型、性质以及作用效果如上所述。
在所述导电性组合物中的所述碳纳米管分散液的含量相对于100体积份的所述胶乳可以为1～20体积份，优选为1～10体积份。此外，相对于100体积份的所述胶乳的固含量，所述导电性组合物可包含0.1～1.0体积份的所述碳纳米管分散液的固含量。
当相对于100体积份的胶乳，所述碳纳米管分散液的含量小于1体积份时，无法向涂层赋予足够的导电性。当所述含量大于20体积份时，导电性组合物的涂布性和成形性可能降低。
所述导电性组合物还可包括如KOH等稳定剂、硫、氧化锌、促进剂(二乙基二硫代氨基甲酸锌(EZ:Zinc Diethyldithiocarbamate))、泡沫稳定剂、凝结剂、整泡剂、增稠剂等成分。
当所述胶乳为丁腈橡胶时，可以将稳定剂(例如KOH)稀释至10wt％的浓度来使用，并且，当所述胶乳为丙烯腈-丁二烯橡胶时，可以稀释至5wt％的浓度来使用，以便防止所述胶乳随机凝聚。所述泡沫稳定剂可用于稳定胶乳并防止泡沫破裂。
作为所述凝固剂，可以使用反应温度为约55～80℃的凝固剂。所述整泡剂，优选地，硅氧烷整泡剂可以被稀释至50wt％的浓度来使用。
所述增稠剂可以是基于丙烯酸酯的碱型增稠剂，优选地，被稀释至20wt％的浓度来使用。
2.导电性手套的制备方法
本发明的另一实施方式提供一种导电性手套的制备方法，其特征在于，包括：步骤(a)、制备碳纳米管分散液，所述碳纳米管分散液包含1～10wt％的碳纳米管、0.1～10wt％的第一表面活性剂及剩余的第一溶剂；步骤(b)、通过混合所述碳纳米管分散液和弹性体来制备导电性组合物；以及步骤(c)、将手套的至少一部分浸渍在所述导电性组合物中并进行干燥。
在所述步骤(a)中可用的分散器可以是下面类型之一。
第一类型是使用直接研磨方式的珠磨机或混合机。统称作为研磨介质使用珠的装置的研磨机可以被分为球磨机、磨碎机、立式研磨机(圆盘型和销型)、卧式研磨机(圆盘型、销型及高能磨机)、油漆搅拌机等。其中，球磨机是使用球形研磨介质的旋转研磨机，磨碎机是利用辊的摩擦力进行研磨的装置。此外，混合机的实例包括三辊磨机、行星式混合机、糊式混合机等。作为上述直接研磨方法，广泛使用湿法，但本发明不限于此。
第二类型是均化器。所述均化器可以被分为使用由液压泵驱动的活塞使微粒通过细喷嘴并且借助在微粒通过细喷嘴时产生的压力差而进行粉碎的液压式均化器、以及使用在安装于均化器中的定子和高速旋转的转子之间的间隙中产生的高剪切力将颗粒粉碎和均化的旋转式均化器。优选地，可以使用液压式均化器，更优选地，可以使用高压均化器，但本发明不限于此。
第三类型是超声波分散机。所述超声波分散器是利用超声波的声压效应和空穴的装置。随着频率增加，形成高能空腔，通过在形成上述空腔的过程中许多微泡形成并破裂时产生的能量和冲击波可以使颗粒粉碎并分散。也就是说，由于气泡的形成和破裂而产生的振动能用作粉碎并分散颗粒所需的力量。
作为用于制备所述碳纳米管分散液的分散机，例示了三种分散机，但也可以在三种分散机中选择至少一种。此外，当并用两个或更多类型的分散器时，首先使用任何类型的分散器也无妨。例如，可以仅使用均化器，但也可以一起使用超声波分散器，并且其顺序可以切换。
(1)使用油基导电性组合物的导电性手套的制备方法
所述弹性体可以是聚氨酯橡胶。所述聚氨酯橡胶的合成方法、性质及作用效果如上所述。
所述步骤(b)可以包括：步骤(b1)、通过将所述聚氨酯橡胶溶解在第二溶剂中来制备聚氨酯溶液；及步骤(b2)、将所述碳纳米管分散液和所述聚氨酯溶液混合。
所述第一溶剂和所述第二溶剂分别可以为选自由N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、环己基-吡咯烷酮(CHP)、N-十二烷基吡咯烷酮(N12P)、苯甲酸苄酯、N-辛基吡咯烷酮(N8P)、二甲基咪唑啉酮(DMEU)、环己酮、二甲基乙酰胺(DMA)、N-甲基甲酰胺(NMF)、溴苯、氯仿、氯苯、苄腈、喹啉、苄醚、乙醇、异丙醇、甲醇、丁醇、2-乙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、2-甲氧基丙醇、四氢呋喃(THF)、乙二醇、吡啶、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基乙基酮(丁酮)、α-萜品醇、甲酸、乙酸乙酯、丙烯腈及其两种或更多种的混合物组成的组中的一种，更优选地，分别可为N，N-二甲基甲酰胺(DMF)，但并不限于此。
在所述步骤(a)至步骤(c)中所使用的材料的类型、含量(添加量)及其作用效果如上所述。
(2)使用水基导电性组合物的导电性手套的制备方法
所述弹性体可以是乳胶。所述乳胶的合成方法、性质及作用效果如上所述。
所述步骤(b)是在如KOH等稳定剂、硫、氧化锌、促进剂(二乙基二硫代氨基甲酸锌((EZ；Zinc Diethyldithiocarbamate))、泡沫稳定剂、凝结剂、整泡剂、增稠剂等成分的存在下，将所述胶乳和所述碳纳米管分散液混合，即，湿式混合的步骤。为了使在所述导电性组合物中的碳纳米管的分散性达到所需的水平，可以进行2小时以上的混合，优选地，可以进行2～10小时的混合。在湿式混合过程中进一步使用的稳定剂、硫、氧化锌、促进剂(二乙基二硫代氨基甲酸锌(EZ))、泡沫稳定剂、凝结剂、整泡剂、增稠剂等的类型和作用效果如上所述。
所述乳胶还可包括第二表面活性剂，所述第一表面活性剂和所述第二表面活性剂可以是离子表面活性剂，优选地，所述第一表面活性剂和所述第二表面活性剂可以是相同的。
例如，所述阴离子表面活性剂可以为选自由烷基苯磺酸盐、醇硫酸盐、醇醚磺酸盐、烷基酚醚磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、石蜡磺酸盐、酯磺基琥珀酸盐、磷酸酯、十二烷基苯磺酸钠及其两种或更多种的混合物组成的组中的一种，优选为十二烷基苯磺酸钠，但并不限于此。
在所述步骤(a)至步骤(c)中所使用的材料的类型、含量(添加量)及其作用效果如上所述。
下面，详细说明本发明的实施例。
实施例1-1
将10g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和30g的多壁碳纳米管粉末添加到960g的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中来制备混合溶液。用喇叭型超声波分散器以250W的功率输出能量对所述混合溶液进行处理0.5小时，从而制备均匀分散有多壁碳纳米管粉末的溶液。
实施例1-2
将10g的聚乙烯吡咯烷酮(PVP)和30g的多壁碳纳米管粉末添加到960g的N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中来制备混合溶液。用珠磨机型分散机处理所述混合溶液来制备均匀分散有多壁碳纳米管粉末的溶液。在所述珠磨机中，珠是氧化锆珠，其尺寸为0.3至1.5mm，平均尺寸为1.0mm。
制备例1-1
将聚氨酯橡胶添加到所述实施例1-2中制备的溶液中并混合来制备导电性组合物。此时，调整所述聚氨酯橡胶的添加量，使得相对于100体积份的所述聚氨酯橡胶，所混合的碳纳米管的含量为5体积份。
以每个手套浸渍于30g的所述导电性组合物中的方式浸渍由超高密度聚乙烯纱线编织的手套的下表面(手掌部分)，然后在150℃下干燥40分钟，从而制备导电性手套。
制备例1-2
将聚氨酯橡胶添加到所述实施例1-2中制备的溶液中并混合来制备导电性组合物。此时，调整所述聚氨酯橡胶的添加量，使得相对于100体积份的所述聚氨酯橡胶，所混合的碳纳米管的含量为10体积份。
以每个手套浸渍于30g的所述导电性组合物中的方式浸渍由超高密度聚乙烯纱线编织的手套的下表面(手掌部分)，然后在150℃下干燥40分钟，从而制备导电性手套。
比较制备例1-1
除了使用不含有碳纳米管的聚氨酯橡胶作为导电性组合物之外，以与所述制备例1-1同样相同的方法制备手套。
实验例1-1:(导电性)手套的导电性
使用SIMCO ST-4测量根据本发明的制备例1-1、1-2以及比较制备例1-1的(导电性)手套的表面电阻，其结果示于下表1。
[表1]
分类(次) 比较制备例1-1 制备例1-1 制备例1-2
1 11.5 8.4 5.8
2 11.2 8.4 5.8
3 11.2 8.4 5.9
4 11.0 8.5 5.7
5 11.0 8.4 5.8
平均 11.18 8.42 5.8
(单位：logΩ/sq.)
参照上表1，添加有少量的碳纳米管的制备例1-1、1-2的表面电阻显着低于比较制备例1-1的表面电阻。
实验例1-2:(导电性)手套的耐磨性
对根据制备例1-1、1-2以及比较制备例1-1的(导电性)手套的耐磨性根据EN 388的测试标准进行评估。具体而言，评估以如下方式进行，即，直到在所述手套中涂有导电性组合物的部分撕裂为止的磨损次数(周期数)越高，强度越高(第1级：100次、第2级：500次、第3级：2000次、第4级：8，000次)。其结果如下表2和图1所示。
[表2]
Figure BDA0002165910240000141
参照上表2，发现制备例1-1、1-2以及比较制备例1-1的(导电性)手套均具有相当于第4级的耐磨性。根据分析，这是因为由超高密度聚乙烯纱线编织的手套的固有的耐磨性优异。
然而，与比较制备例1-1的手套相比，制备例1-1、1-2的导电性手套的耐磨性提高了10％以上，由此可知，在制备例1-1、1-2的涂层中少量包含的碳纳米管不仅向手套中涂有导电性组合物的部分赋予导电性，还有助于耐磨性。此外，在涂有与制备例1-1相比包含大量碳纳米管的导电性组合物的制备例1-2的情况下，由于涂覆部分的每单位面积的厚度增加而耐磨性最优异。
实施例2-1
将30g的作为阴离子表面活性剂的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和30g的多壁碳纳米管粉末添加到940g的DIW中，从而制备混合溶液。用喇叭型超声波分散器以250W的功率输出能量对所述混合溶液进行处理0.5小时，从而制备均匀分散有多壁碳纳米管粉末的溶液。
实施例2-2
将30g的作为阴离子表面活性剂的十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和30g的多壁碳纳米管粉末添加到940g的DIW中，从而制备混合溶液。用珠磨机型分散机处理所述混合溶液来制备均匀分散有多壁碳纳米管粉末的溶液。在所述珠磨机中，珠是氧化锆珠，其尺寸为0.3至1.5mm，平均尺寸为1.0mm。
制备例2-1
通过以下表3中所示的组成比混合(湿式混合)在所述实施例2-2中制备的溶液、NBR胶乳和其它添加剂3小时来制备导电性组合物。相对于100体积份的第一NBR胶乳，在所述导电性组合物中所述溶液的含量为7体积份(多壁碳纳米管的固含量：0.47phr)。将棉手套的下表面(手掌部分)以每个手套浸渍于20～30g的所述导电性组合物中的方式浸渍(制造例2-1：20g，制造例2-2：30g)，在150℃下干燥40分钟，从而制备导电性手套。
[表3]
Figure BDA0002165910240000151
Figure BDA0002165910240000161
比较制备例2-1
除了在上表3的组分中省略溶液之外，以与所述制备例2-1相同的方式制备导电性手套。
实验例2-1
图2是根据所述制备例2-2的导电性组合物的TEM图像。参照图2，碳纳米管均匀地分散在各成分以湿润状态混合的导电性组合物(湿式混合)中，由此可知，与在干燥状态下混合的情况相比，即使使用少量的碳纳米管也能够显着改善分散性和与胶乳的相容性。
使用SIMCO ST-4测量根据本发明的制备例2-1、2-2以及比较制备例2-1的(导电性)手套的表面电阻，其结果示于下表4。
[表4]
分类(次数) 比较制备例2-1 制备例2-1 制备例2-2
1 11.5 5.4 5.6
2 11.2 5.4 5.6
3 11.2 5.4 5.5
4 11.0 5.5 5.5
5 11.0 5.4 5.7
平均 11.18 5.42 5.58
(单位:logΩ/sq.)
参照上表4，添加有少量的碳纳米管的制备例2-1、2-2的表面电阻显着低于比较制备例2-1的表面电阻。
另一方面，对根据所述制备例2-1、2-2以及比较制备例2-1的(导电性)手套的耐磨性根据EN 388的测试标准进行评估。具体而言，评估以如下方式进行，即，直到在所述手套中涂有导电性组合物的部分撕裂为止的磨损次数(周期数)越高，强度越高(第1级：100次、第2级：500次、第3级：2000次、第4级：8，000次)。其结果如下表5和图3所示。
[表5]
Figure BDA0002165910240000171
参照上表5，比较制备例2-1的耐磨性相当于第2类，即耐磨性较低，但制备例2-1、2-2均具有相当于耐磨次数为8，000以上的第4级的磨损性。由此可知，在制备例2-1、2-2中少量添加的碳纳米管不仅向涂有(导电性)组合物的部分赋予导电性，还有助于耐磨性。并且，在涂布有与制备例2-1相比大量的导电性组合物的制备例2-2的情况下，由于涂覆部分的每单位面积的厚度增加而耐磨性最优异。
制备例2-3
通过以下表6所示的组成比混合(湿式混合)在实施例2-2中制备的溶液、NBR胶乳和其他添加剂3小时来制备导电性组合物。相对于100体积份的第二NBR胶乳，在所述导电性组合物中所述溶液的含量为5体积份(多壁碳纳米管的固含量：0.33phr)。将棉手套的下表面(手掌部分)以每个手套浸渍于30g的所述导电性组合物中的方式浸渍，在150℃下干燥40分钟，从而制备导电性手套。
[表6]
Figure BDA0002165910240000181
Figure BDA0002165910240000191
制备例2-4
除了将所述导电性组合物中的所述溶液的含量相对于100体积份的第二NBR乳胶改变为10体积份(多壁碳纳米管的固含量：0.67phr)之外，以与所述制备例2-3相同的方式制备导电性手套。
制备例2-5
除了将所述导电性组合物中的所述溶液的含量相对于100体积份的第二NBR乳胶改变为15体积份(多壁碳纳米管的固含量：1.0phr)之外，以与所述制备例2-3相同的方式制备导电性手套。
比较制备例2-2
除了在上表6的组分中省略溶液之外，以与制备例2-3相同的方式制备导电性手套。
实验例2-2
使用SIMCO ST-4测量根据所述制备例2-3至2-5以及比较制备例2-2的(导电性)手套的表面电阻，其结果示于下表7。
[表7]
Figure BDA0002165910240000192
(单位:logΩ/sq.)
参照上表7，添加有少量的碳纳米管的制备例2-3至2-5的表面电阻显着低于比较制备例2-2的表面电阻。
另一方面，对根据所述制备例2-3、2-4以及比较制备例2-2的(导电性)手套的耐磨性根据EN 388的测试标准进行评估。具体而言，评估以如下方式进行，即，直到在所述手套中涂有导电性组合物的部分撕裂为止的磨损次数(周期数)越高，强度越高(第1级：100次、第2级：500次、第3级：2000次、第4级：8，000次)。其结果如下表8所示。
[表8]
Figure BDA0002165910240000201
参照上表8，制备例2-3、2-4以及比较制备例2-2的(导电性)手套均具有相当于第4级的耐磨性。然而，制备例2-3、2-4的导电性手套的耐磨性与比较制备例2-2的手套相比改善了10％～40％，由此可知，在制备例2-3、2-4的涂层中少量包含的碳纳米管不仅向手套的涂有导电性组合物的部分赋予导电性，还有助于耐磨性。另外，在涂有与制备例2-3相比含有大量碳纳米管的导电性组合物的制备例2-4的情况下，耐磨性最优异。
上述的本发明的说明只是例示性的，只要是本发明所属技术领域的普通技术人员，就能理解在不变更本发明的技术思想或必要特征的情况下，也能轻易变形为其他具体形态。因此，以上所述的实施例在各方面仅是例示性的，但并不局限于此。例如，作为单一型进行说明的各结构部件也能分散进行实施，同样，使用分散的进行说明的结构部件也能以结合的形态进行实施。
本发明的范围是通过所附权利要求书来表示，而并非通过上述详细的说明，而由权利要求书的意义、范围及其均等概念导出的所有变更或变形的形态应解释为包括在本发明的范围内。

Claims (21)

1.一种导电性手套，其特征在于，包括：
手套；以及
涂层，形成在所述手套的表面的至少一部分上，
其中，所述涂层通过涂覆并干燥包含碳纳米管分散液以及乳胶的导电性组合物而形成，且所述碳纳米管分散液包含1～10wt％的碳纳米管、0.1～10wt％的第一表面活性剂及剩余的第一溶剂，
所述碳纳米管的碳的碳纯度为95％以上，
相对于100体积份的所述乳胶，在所述导电性组合物中所述碳纳米管分散液的含量为5～10体积份，
相对于100体积份的所述乳胶的固含量，所述导电性组合物包括0.1～1.0体积份的所述碳纳米管分散液的固含量。
2.根据权利要求1所述的导电性手套，其特征在于，所述碳纳米管为选自由单壁碳纳米管、多壁碳纳米管及其混合物组成的组中的一种。
3.根据权利要求1所述的导电性手套，其特征在于，所述涂层的表面电阻为103～109Ω/sq。
4.根据权利要求1所述的导电性手套，其特征在于，所述碳纳米管分散液以1：0.1～1.5的重量比包含所述碳纳米管和所述第一表面活性剂。
5.根据权利要求1所述的导电性手套，其特征在于，所述第一表面活性剂为选自由聚氧乙烯-聚氧丙烯嵌段共聚物、聚乙二醇、聚环氧乙烷、甘油、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、聚乙烯醇缩醛、纤维素衍生物、聚乙烯醇缩丁醛及其两种或更多种的混合物组成的组中的一种。
6.根据权利要求1所述的导电性手套，其特征在于，所述第一溶剂为选自由N-甲基-2-吡咯烷酮、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环己基-吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、苯甲酸苄酯、N-辛基吡咯烷酮、二甲基咪唑啉酮、环己酮、二甲基乙酰胺、N-甲基甲酰胺、溴苯、氯仿、氯苯、苄腈、喹啉、苄醚、乙醇、异丙醇、甲醇、丁醇、2-乙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、2-甲氧基丙醇、四氢呋喃、乙二醇、吡啶、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基乙基酮、α-萜品醇、甲酸、乙酸乙酯、丙烯腈及其两种或更多种的混合物组成的组中的一种。
7.根据权利要求1所述的导电性手套，其特征在于，所述乳胶为选自由丁腈橡胶、丙烯腈-丁二烯橡胶、苯乙烯-丁二烯橡胶、丁二烯橡胶、天然橡胶、水分散聚氨酯及其两种或更多种的混合物组成的组中的一种。
8.根据权利要求1所述的导电性手套，其特征在于，所述第一溶剂为水。
9.根据权利要求1所述的导电性手套，其特征在于，所述乳胶还包括第二表面活性剂。
10.根据权利要求9所述的导电性手套，其特征在于，所述第一表面活性剂和所述第二表面活性剂为阴离子表面活性剂。
11.根据权利要求10所述的导电性手套，其特征在于，所述第一表面活性剂和所述第二表面活性剂是相同的。
12.根据权利要求10所述的导电性手套，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为选自由烷基苯磺酸盐、醇硫酸盐、醇醚磺酸盐、烷基酚醚磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、石蜡磺酸盐、酯磺基琥珀酸盐、磷酸酯、十二烷基苯磺酸钠及其两种或更多种的混合物组成的组中的一种。
13.一种导电性手套的制备方法，其特征在于，包括：
步骤(a)、制备碳纳米管分散液，所述碳纳米管分散液包含1～10wt％的碳纳米管、0.1～10wt％的第一表面活性剂及剩余的第一溶剂；
步骤(b)、通过混合所述碳纳米管分散液以及乳胶来制备导电性组合物；以及
步骤(c)、将手套的至少一部分浸渍在所述导电性组合物中并进行干燥，
其中，所述碳纳米管的碳的碳纯度为95％以上，
相对于100体积份的所述乳胶，在所述导电性组合物中所述碳纳米管分散液的含量为5～10体积份，
相对于100体积份的所述乳胶的固含量，所述导电性组合物包括0.1～1.0体积份的所述碳纳米管分散液的固含量。
14.根据权利要求13所述的导电性手套的制备方法，其特征在于，所述步骤(a)通过使用选自由珠磨机、混合机、均质机、超声波分散机及其两种或更多种的组合组成的组中的一种来进行。
15.根据权利要求13所述的导电性手套的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为选自由N-甲基-2-吡咯烷酮、丙酮、N，N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜、环己基-吡咯烷酮、N-十二烷基吡咯烷酮、苯甲酸苄酯、N-辛基吡咯烷酮、二甲基咪唑啉酮、环己酮、二甲基乙酰胺、N-甲基甲酰胺、溴苯、氯仿、氯苯、苄腈、喹啉、苄醚、乙醇、异丙醇、甲醇、丁醇、2-乙氧基乙醇、2-丁氧基乙醇、2-甲氧基丙醇、四氢呋喃、乙二醇、吡啶、N-乙烯基吡咯烷酮、甲基乙基酮、α-萜品醇、甲酸、乙酸乙酯、丙烯腈及其两种或更多种的混合物组成的组中的一种。
16.根据权利要求13所述的导电性手套的制备方法，其特征在于，所述第一溶剂为水。
17.根据权利要求13所述的导电性手套的制备方法，其特征在于，在所述步骤(b)中，将所述混合进行2～10小时。
18.根据权利要求13所述的导电性手套的制备方法，其特征在于，所述乳胶还包括第二表面活性剂。
19.根据权利要求18所述的导电性手套的制备方法，其特征在于，所述第一表面活性剂和第二表面活性剂为阴离子表面活性剂。
20.根据权利要求19所述的导电性手套的制备方法，其特征在于，所述第一表面活性剂和第二表面活性剂是相同的。
21.根据权利要求19所述的导电性手套的制备方法，其特征在于，所述阴离子表面活性剂为选自由烷基苯磺酸盐、醇硫酸盐、醇醚磺酸盐、烷基酚醚磺酸盐、α-烯烃磺酸盐、石蜡磺酸盐、酯磺基琥珀酸盐、磷酸酯、十二烷基苯磺酸钠及其两种或更多种的混合物组成的组中的一种。
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