JP5279364B2 - 現像ロールおよびその製法 - Google Patents
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(A)ウレタン系樹脂。
(B)下記のモノマー(a)を重合してなるπ電子共役系ポリマーを、下記のドーパント(b)によりドープしてなる溶剤不溶の導電性ポリマーであって、上記導電性ポリマーのメジアン径が0.15〜2.0μmの範囲である。
(a)2−エチルアニリン。
(b)塩酸。
(A)ウレタン系樹脂。
(B)下記のモノマー(a)を重合してなるπ電子共役系ポリマーを、下記のドーパント(b)によりドープしてなる溶剤不溶の導電性ポリマーであって、上記導電性ポリマーのメジアン径が0.15〜2.0μmの範囲である。
(a)2−エチルアニリン。
(b)塩酸。
π電子共役系ポリマーを構成するモノマーである2−エチルアニリン1モル(121g)と、ドーパントである1N塩酸1500mlとをフラスコ中に入れ、5〜10℃に制御しながら、開始剤である過硫酸アンモニウム1モル(228g)を1時間かけて滴下し、10時間酸化重合させて重合物を得た。つぎに、この重合物を水、メタノールで洗浄して精製し、導電性ポリマーを作製した。これを常温常湿雰囲気下(20℃×50%RH)で1昼夜乾燥した。上記導電性ポリマーのメジアン径を下記の基準に従い測定した結果、メジアン径は0.4μmであった。
上記導電性ポリマーと、メチルエチルケトン(MEK)とを、導電性ポリマー/MEK=1/9(質量比)の割合で混合し、60分間ミル分散して、導電性ポリマー分散MEK溶液を調製した。つぎに、得られた導電性ポリマー分散MEK溶液について、粒度分布測定装置(日機装社製、マイクロトラック粒度分布測定装置HRA X−100)を用いて粒度分布測定を行い、導電性ポリマーのメジアン径(平均粒径)を測定した。
π電子共役系ポリマーを構成するモノマーである2−エチルアニリン1モル(121g)と、ドーパントである1N塩酸1500mlとをフラスコ中に入れ、5〜10℃に制御しながら、開始剤である過硫酸アンモニウム1モル(228g)を1時間かけて滴下し、4時間酸化重合させて重合物を得た。つぎに、この重合物を水、メタノールで洗浄して精製し、導電性ポリマーを作製した。これを常温常湿雰囲気下(20℃×50%RH)で1昼夜乾燥した。上記導電性ポリマーのメジアン径を下記の基準に従い測定した結果、メジアン径は0.2μmであった。
π電子共役系ポリマーを構成するモノマーである2−エチルアニリン1モル(121g)と、ドーパントである1N塩酸1500mlとをフラスコ中に入れ、5〜10℃に制御しながら、開始剤である過硫酸アンモニウム1モル(228g)を1時間かけて滴下し、10時間酸化重合させて重合物を得た。つぎに、この重合物を水、メタノールで洗浄して精製し、導電性ポリマーを作製した。これを常温常湿雰囲気下(20℃×50%RH)で1昼夜乾燥した後、乾燥オーブン(エスペック社製、パーフェクトオーブンPVH−331)にて210℃×120分乾燥した。上記導電性ポリマーのメジアン径を下記の基準に従い測定した結果、メジアン径は2.0μmであった。
π電子共役系ポリマーを構成するモノマーである2−エチルアニリン1モル(121g)と、ドーパントである1N塩酸1500mlとをフラスコ中に入れ、5〜10℃に制御しながら、開始剤である過硫酸アンモニウム1モル(228g)を1時間かけて滴下し、2時間酸化重合させて重合物を得た。つぎに、この重合物を水、メタノールで洗浄して精製し、導電性ポリマーを作製した。これを常温常湿雰囲気下(20℃×50%RH)で1昼夜乾燥した後、乾燥オーブン(エスペック社製、パーフェクトオーブンPVH−331)にて120℃×60分乾燥した。上記導電性ポリマーのメジアン径を下記の基準に従い測定した結果、メジアン径は0.08μmであった。
π電子共役系ポリマーを構成するモノマーである2−エチルアニリン1モル(121g)と、ドーパントである1N塩酸1500mlとをフラスコ中に入れ、5〜10℃に制御しながら、開始剤である過硫酸アンモニウム1モル(228g)を1時間かけて滴下し、10時間酸化重合させて重合物を得た。つぎに、この重合物を水、メタノールで洗浄して精製し、導電性ポリマーを作製した。これを常温常湿雰囲気下(20℃×50%RH)で1昼夜乾燥した後、乾燥オーブン(エスペック社製、パーフェクトオーブンPVH−331)にて240℃×240分乾燥した。上記導電性ポリマーのメジアン径を下記の基準に従い測定した結果、メジアン径は2.5μmであった。
π電子共役系ポリマーを構成するモノマーである2−エチルアニリン1モル(121g)と、ドーパントであるカンファースルホン酸1モル(232g)と、1N塩酸とMEKとの混合溶媒〔塩酸/MEK=1/2(重量比)〕3000mlとをフラスコ中に入れ、5〜10℃に制御しながら、開始剤である過硫酸アンモニウム1モル(228g)を1時間かけて滴下し、10時間酸化重合させて重合物を得た。つぎに、この重合物を水、メタノール、アセトンで洗浄して精製し、導電性ポリマーを作製した。これを常温常湿雰囲気下(20℃×50%RH)で1昼夜乾燥した。この導電性ポリマーのメジアン径を、上記の基準に従い測定した結果、メジアン径は0.1μmであった。
π電子共役系ポリマーを構成するモノマーである2−エチルアニリン1モル(121g)と、ドーパントであるドデシルベンゼンスルホン酸1モル(326g)と、1N塩酸とMEKとの混合溶媒〔塩酸/MEK=1/2(重量比)〕3000mlとをフラスコ中に入れ、5〜10℃に制御しながら、開始剤である過硫酸アンモニウム1モル(228g)を1時間かけて滴下し、10時間酸化重合させて重合物を得た。つぎに、この重合物を水、メタノール、アセトンで洗浄して精製し、導電性ポリマーを作製した。これを常温常湿雰囲気下(20℃×50%RH)で1昼夜乾燥した。この導電性ポリマーのメジアン径を、上記の基準に従い測定した結果、メジアン径は0.01μm未満であった。
π電子共役系ポリマーを構成するモノマーである2−エチルアニリン1モル(121g)と、ドーパントである下記の構造式(1)で表されるアルキルベンゼンスルホン酸1モル(438g)と、1N塩酸とMEKとの混合溶媒〔塩酸/MEK=1/2(重量比)〕3000mlとをフラスコ中に入れ、5〜10℃に制御しながら、開始剤である過硫酸アンモニウム1モル(228g)を1時間かけて滴下し、10時間酸化重合させて重合物を得た。つぎに、この重合物を水、メタノール、アセトンで洗浄して精製し、導電性ポリマーを作製した。これを常温常湿雰囲気下(20℃×50%RH)で1昼夜乾燥した。この導電性ポリマーのメジアン径を、上記の基準に従い測定した結果、メジアン径は0.01μm未満であった。
π電子共役系ポリマーを構成するモノマーである2−エチルアニリン1モル(121g)と、ドーパントであるジノニルナフタレンスルホン酸1モル(460g)と、1N塩酸とMEKとの混合溶媒〔塩酸/MEK=1/2(重量比)〕3000mlとをフラスコ中に入れ、5〜10℃に制御しながら、開始剤である過硫酸アンモニウム1モル(228g)を1時間かけて滴下し、10時間酸化重合させて重合物を得た。つぎに、この重合物を水、メタノール、アセトンで洗浄して精製し、導電性ポリマーを作製した。これを常温常湿雰囲気下(20℃×50%RH)で1昼夜乾燥した。この導電性ポリマーのメジアン径を、上記の基準に従い測定した結果、メジアン径は0.01μm未満であった。
(ゴム弾性層用材料の準備)
カーボンブラックを分散させたシリコーンゴム(信越化学工業社製、KE1350AB)を準備した。
後記の表1に示すように、導電性ポリマーAを2部と、熱可塑性ポリウレタン(TPU)100部とを、メチルエチルケトン(MEK)400mlに溶解した後、これに導電剤であるカーボンブラック12部を配合し、これらを三本ロールを用いて混練することにより、導電性組成物(コーティング液)を調製した。
軸体である芯金(直径6mm、SUS304製)をセットした成形用金型内に、上記ゴム弾性層用材料を注型し、150℃×45分の条件で加熱した後、脱型して、軸体の外周面に沿ってゴム弾性層を形成した。つぎに、このゴム弾性層の外周面に、上記表層用材料(導電性組成物)をコーティングにより塗布した後、乾燥(100℃×30分)して表層塗膜を形成した。つぎに、この表層塗膜に対して、加熱処理(210℃×60分)を行った。このようにして、軸体の外周面にゴム弾性層(厚み3mm)が形成され、その外周面に表層(厚み20μm)が形成されてなる現像ロールを作製した。
下記の表1および表2に示すように、各成分の種類および配合割合等を変更する以外は、実施例1に準じて、表層用材料(導電性組成物)を調製した。そして、この表層用材料(導電性組成物)を用いて、下記の表1および表2に示すように、熱処理条件を変更する以外は実施例1に準じて現像ロールを作製した。
電気化学工業社製、デンカブラックHS100
日本ミラクトラン社製、E980
ブローオフ法に基づき、負帯電極性トナー用標準キャリア〔N−01(日本画像学会製)〕2gに、前記表層用材料である導電性組成物(コーティング液)をコートし、上記ロール作製と同様の条件にて加熱処理したものと、負帯電標準トナー〔N20(日本画像学会製)〕0.1gとを、25ccのガラスビン中に入れ、充分に混合した後、0.05gの試料を採取し、150メッシュのステンレススクリーンを有する測定容器に入れて、窒素ガス流量0.098MPa、流入時間60秒の条件にてブローオフ帯電量測定機(東芝ケミカル社製、TB−200)にて測定した。
前記表層用材料である導電性組成物(コーティング液)を用い、厚み50μmのシート状塗膜とし、上記ロール作製と同様の条件にて加熱処理した試料を、H.Fischer社製フィッシャー・スコープ(H100)を用いて、押込み荷重1mNの条件で測定した。
上記マルテンス硬度測定用に作製した試料を準備し、イオンクロマトグラフィーシステムICS−3000(ダイオネクス社製)を用いてイオンクロマトグラフィー法により、測定対象中のドーパントを構成する塩素元素量、硫黄元素量を測定し、前述の方法に従い、その測定値からドープ率を算出した。
各現像ロールをカラーレーザープリンターに組み込み、実際に画像出しを行った。そして、画出し中に評価用マシンを強制停止させ、白地部分における感光ドラムへのトナー飛翔量を、テープ転写による濃度比較(マクベス濃度計により測定)により実施した。評価は、6000枚複写後(6K後)について行い、測定値が0.1未満のものを○、0.1〜0.25のものを△、0.25を超えるものを×とした。
各現像ロールをカラーレーザープリンターに組み込み、40℃×95%RHの条件下にて、初期と、30日間放置後の各べた黒画像について測定・評価した。そして、評価は、べた黒画像におけるマクベス濃度差が0.1未満のものを○、マクベス濃度差が0.1以上のものを×とした。
各現像ロールをカラーレーザープリンターに組み込み、40℃×95%RHの条件下、初期と、30日間放置後の電気抵抗を、SRIS 2304に準じて測定した。なお、電気抵抗は、100Vの電圧を印加した時を測定した。
2 ゴム弾性層
3 表層
Claims (6)
- 軸体の外周面にゴム弾性層が形成され、このゴム弾性層の外周に、直接または他の層を介して表層が形成されてなる現像ロールであって、上記表層が、下記の(A)成分からなるマトリックス中に、下記の(B)成分からなる導電性ポリマー粒子が微分散した塗膜からなり、かつ、上記表層塗膜中に存在する導電性ポリマーのドープ率が、10mol%以下であることを特徴とする現像ロール。
(A)ウレタン系樹脂。
(B)下記のモノマー(a)を重合してなるπ電子共役系ポリマーを、下記のドーパント(b)によりドープしてなる溶剤不溶の導電性ポリマーであって、上記導電性ポリマーのメジアン径が0.15〜2.0μmの範囲である。
(a)2−エチルアニリン。
(b)塩酸。 - 上記表層のマルテンス硬度が90N/mm2 以下である請求項1記載の現像ロール。
- 上記表層塗膜中に存在する導電性ポリマーが、加熱処理のなされたものである請求項1または2記載の現像ロール。
- 上記(B)成分の導電性ポリマーの配合量が、上記(A)成分のウレタン系樹脂100重量部に対して、1〜10重量部の範囲である請求項1〜3のいずれか一項に記載の現像ロール。
- 請求項1〜4のいずれか一項に記載の現像ロールの製法であって、軸体の外周面に形成したゴム弾性層の外周に、直接または他の層を介して、上記(A)および(B)成分を含有する導電性組成物を塗布して塗膜を形成し、これに対して加熱処理する工程を備えたことを特徴とする現像ロールの製法。
- 上記加熱処理の条件が、塗布前の上記(A)および(B)成分を含有する導電性組成物における(B)成分の導電性ポリマーのドープ率が10mol%を超える場合、150℃〜240℃×30〜120分の範囲である請求項5記載の現像ロールの製法。
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