JP5273946B2 - シールコンパウンド用の親水性シリカ - Google Patents
シールコンパウンド用の親水性シリカ Download PDFInfo
- Publication number
- JP5273946B2 JP5273946B2 JP2007140408A JP2007140408A JP5273946B2 JP 5273946 B2 JP5273946 B2 JP 5273946B2 JP 2007140408 A JP2007140408 A JP 2007140408A JP 2007140408 A JP2007140408 A JP 2007140408A JP 5273946 B2 JP5273946 B2 JP 5273946B2
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- silica
- value
- precipitated silica
- silicate
- hydrophilic precipitated
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 342
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 title claims abstract description 164
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims description 56
- LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M Cetrimonium bromide Chemical compound [Br-].CCCCCCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C LZZYPRNAOMGNLH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 19
- 125000005372 silanol group Chemical group 0.000 claims abstract description 17
- 229920002379 silicone rubber Polymers 0.000 claims description 48
- 239000004945 silicone rubber Substances 0.000 claims description 48
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 46
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 37
- BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N Orthosilicate Chemical compound [O-][Si]([O-])([O-])[O-] BPQQTUXANYXVAA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 34
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 32
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 32
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 claims description 25
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 25
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 claims description 23
- 239000002535 acidifier Substances 0.000 claims description 21
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 21
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 17
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 17
- 238000009826 distribution Methods 0.000 claims description 16
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 16
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 16
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 14
- 238000005243 fluidization Methods 0.000 claims description 13
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 claims description 12
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 claims description 12
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 claims description 11
- 229910020175 SiOH Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000011049 filling Methods 0.000 claims description 8
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 claims description 7
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 5
- 125000003668 acetyloxy group Chemical group [H]C([H])([H])C(=O)O[*] 0.000 claims description 4
- 125000003545 alkoxy group Chemical group 0.000 claims description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 4
- 239000010419 fine particle Substances 0.000 claims description 4
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 4
- 150000002923 oximes Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000013466 adhesive and sealant Substances 0.000 claims description 3
- 230000002902 bimodal effect Effects 0.000 claims description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 3
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 3
- 239000004744 fabric Substances 0.000 claims description 3
- 238000012856 packing Methods 0.000 claims description 3
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 3
- 239000004753 textile Substances 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 238000003801 milling Methods 0.000 claims 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 abstract description 16
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 51
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 28
- 239000000523 sample Substances 0.000 description 23
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 22
- 238000004448 titration Methods 0.000 description 19
- DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N dibutyl phthalate Chemical compound CCCCOC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OCCCC DOIRQSBPFJWKBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 18
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 18
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 description 14
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 14
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 11
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 11
- 235000019353 potassium silicate Nutrition 0.000 description 10
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 9
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 9
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 8
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 8
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 7
- 238000009472 formulation Methods 0.000 description 7
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000010058 rubber compounding Methods 0.000 description 6
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 6
- 230000008719 thickening Effects 0.000 description 6
- 230000008859 change Effects 0.000 description 5
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 238000004073 vulcanization Methods 0.000 description 5
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 4
- 238000001723 curing Methods 0.000 description 4
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 4
- 239000000806 elastomer Substances 0.000 description 4
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 4
- -1 silicate ester Chemical class 0.000 description 4
- 239000007921 spray Substances 0.000 description 4
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910010082 LiAlH Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 3
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 3
- 238000012937 correction Methods 0.000 description 3
- 238000011156 evaluation Methods 0.000 description 3
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000011068 loading method Methods 0.000 description 3
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 3
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 3
- 230000002028 premature Effects 0.000 description 3
- QKLXBIHSGMPUQS-FGZHOGPDSA-M (3r,5r)-7-[4-(4-fluorophenyl)-2,5-dimethyl-1-phenylpyrrol-3-yl]-3,5-dihydroxyheptanoate Chemical compound CC1=C(CC[C@@H](O)C[C@@H](O)CC([O-])=O)C(C=2C=CC(F)=CC=2)=C(C)N1C1=CC=CC=C1 QKLXBIHSGMPUQS-FGZHOGPDSA-M 0.000 description 2
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 2
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 2
- 238000002835 absorbance Methods 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000007900 aqueous suspension Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 2
- 238000001739 density measurement Methods 0.000 description 2
- 239000002274 desiccant Substances 0.000 description 2
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 2
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 2
- 238000001595 flow curve Methods 0.000 description 2
- 229910021485 fumed silica Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000008187 granular material Substances 0.000 description 2
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 2
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 2
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 2
- 238000010902 jet-milling Methods 0.000 description 2
- 238000004898 kneading Methods 0.000 description 2
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004806 packaging method and process Methods 0.000 description 2
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 2
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 2
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 2
- 238000011085 pressure filtration Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 238000010298 pulverizing process Methods 0.000 description 2
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 2
- 239000012744 reinforcing agent Substances 0.000 description 2
- 230000035945 sensitivity Effects 0.000 description 2
- 229910002027 silica gel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000000741 silica gel Substances 0.000 description 2
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 2
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 2
- OVSKIKFHRZPJSS-UHFFFAOYSA-N 2,4-D Chemical compound OC(=O)COC1=CC=C(Cl)C=C1Cl OVSKIKFHRZPJSS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CDOUZKKFHVEKRI-UHFFFAOYSA-N 3-bromo-n-[(prop-2-enoylamino)methyl]propanamide Chemical compound BrCCC(=O)NCNC(=O)C=C CDOUZKKFHVEKRI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004971 Cross linker Substances 0.000 description 1
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000020 Nitrocellulose Substances 0.000 description 1
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 1
- 239000004111 Potassium silicate Substances 0.000 description 1
- 229910018557 Si O Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910008051 Si-OH Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910006358 Si—OH Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 1
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 1
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N [(2s,3r,4s,5r,6r)-2-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5-dinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)-6-[(2r,3r,4s,5r,6s)-4,5,6-trinitrooxy-2-(nitrooxymethyl)oxan-3-yl]oxyoxan-3-yl]oxy-3,5-dinitrooxy-6-(nitrooxymethyl)oxan-4-yl] nitrate Chemical compound O([C@@H]1O[C@@H]([C@H]([C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O)O[C@H]1[C@@H]([C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O1)O[N+]([O-])=O)CO[N+](=O)[O-])[C@@H]1[C@@H](CO[N+]([O-])=O)O[C@@H](O[N+]([O-])=O)[C@H](O[N+]([O-])=O)[C@H]1O[N+]([O-])=O FJWGYAHXMCUOOM-QHOUIDNNSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical group 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000000996 additive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000443 aerosol Substances 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 230000032683 aging Effects 0.000 description 1
- 238000013019 agitation Methods 0.000 description 1
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 1
- 229910052910 alkali metal silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- SRVFFFJZQVENJC-IHRRRGAJSA-N aloxistatin Chemical compound CCOC(=O)[C@H]1O[C@@H]1C(=O)N[C@@H](CC(C)C)C(=O)NCCC(C)C SRVFFFJZQVENJC-IHRRRGAJSA-N 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004164 analytical calibration Methods 0.000 description 1
- 239000011260 aqueous acid Substances 0.000 description 1
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 1
- 230000002238 attenuated effect Effects 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 1
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 239000011362 coarse particle Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 239000000498 cooling water Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000003795 desorption Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- SBZXBUIDTXKZTM-UHFFFAOYSA-N diglyme Chemical compound COCCOCCOC SBZXBUIDTXKZTM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019329 dioctyl sodium sulphosuccinate Nutrition 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 239000013013 elastic material Substances 0.000 description 1
- 230000003628 erosive effect Effects 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 239000012467 final product Substances 0.000 description 1
- 238000007667 floating Methods 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000011796 hollow space material Substances 0.000 description 1
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 1
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000004435 hydrogen atom Chemical group [H]* 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- 238000007603 infrared drying Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 239000001023 inorganic pigment Substances 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 238000013035 low temperature curing Methods 0.000 description 1
- 238000000691 measurement method Methods 0.000 description 1
- 230000007246 mechanism Effects 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- 150000007522 mineralic acids Chemical class 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920001220 nitrocellulos Polymers 0.000 description 1
- 239000012299 nitrogen atmosphere Substances 0.000 description 1
- 150000007524 organic acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000005985 organic acids Nutrition 0.000 description 1
- 125000000962 organic group Chemical group 0.000 description 1
- 238000001139 pH measurement Methods 0.000 description 1
- 235000011837 pasties Nutrition 0.000 description 1
- 239000004014 plasticizer Substances 0.000 description 1
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000008092 positive effect Effects 0.000 description 1
- 229910052913 potassium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N potassium silicate Chemical compound [K+].[K+].[O-][Si]([O-])=O NNHHDJVEYQHLHG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 239000012763 reinforcing filler Substances 0.000 description 1
- 239000013049 sediment Substances 0.000 description 1
- LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N silicon monoxide Inorganic materials [Si-]#[O+] LIVNPJMFVYWSIS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920005573 silicon-containing polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- APSBXTVYXVQYAB-UHFFFAOYSA-M sodium docusate Chemical compound [Na+].CCCCC(CC)COC(=O)CC(S([O-])(=O)=O)C(=O)OCC(CC)CCCC APSBXTVYXVQYAB-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 description 1
- 239000008399 tap water Substances 0.000 description 1
- 235000020679 tap water Nutrition 0.000 description 1
- 238000009864 tensile test Methods 0.000 description 1
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 230000009974 thixotropic effect Effects 0.000 description 1
- 150000003606 tin compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- ZSDSQXJSNMTJDA-UHFFFAOYSA-N trifluralin Chemical compound CCCN(CCC)C1=C([N+]([O-])=O)C=C(C(F)(F)F)C=C1[N+]([O-])=O ZSDSQXJSNMTJDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002604 ultrasonography Methods 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
Images
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09K—MATERIALS FOR MISCELLANEOUS APPLICATIONS, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE
- C09K3/00—Materials not provided for elsewhere
- C09K3/10—Materials in mouldable or extrudable form for sealing or packing joints or covers
- C09K3/1006—Materials in mouldable or extrudable form for sealing or packing joints or covers characterised by the chemical nature of one of its constituents
- C09K3/1018—Macromolecular compounds having one or more carbon-to-silicon linkages
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/18—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof
- C01B33/187—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates
- C01B33/193—Preparation of finely divided silica neither in sol nor in gel form; After-treatment thereof by acidic treatment of silicates of aqueous solutions of silicates
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Sealing Material Composition (AREA)
Description
平衡含水率(70%の相対湿度(r.F.)/20℃で) 0.5〜5.0質量%
BET表面積 50〜250m2/g
CTAB表面積 50〜250m2/g
DBP(無水) 200〜350g/100g
を特徴とする親水性の沈降シリカである。
改変型タップ密度 ≦70g/l
強熱減量 0.1〜3.0質量%
乾燥減量 0.1〜3.0質量%
pH値 4〜9
シラノール基密度 0.5〜3.5SiOH/nm2
容量に対する粒子分布における1μm未満の粒子の割合 5〜100%
容量に対する粒子分布のd90値 0.01〜10μm
の1又はそれより多くを有する親水性の沈降シリカである。
・ 本発明によるシリカの混加によるRTV型の1成分系シリコーンゴムコンパウンドの高い貯蔵安定性
・ 良好かつ迅速な分散による、RTV型の1成分系シリコーンゴムコンパウンド中でのシリカの高い増粘作用。
1. 少なくとも1つのケイ酸塩と少なくとも1つの酸性化剤とを反応させる工程
2. 得られたシリカを濾過及び洗浄する工程
3. 得られたシリカもしくは濾過ケークを乾燥させる工程
4. 乾燥されたシリカを熱処理する工程
を含む方法に従って製造することができる。
1a. 水もしくは水と少なくとも1つのケイ酸塩及び/又はケイ酸塩溶液からなる初充填物を製造する工程。その際、こうして得られた初充填物のpH値は、有利にはpH5〜pH10であり、かつ該初充填物の温度は有利には80〜100℃である。
1b. 少なくとも1つのケイ酸塩及び/又はケイ酸塩溶液と少なくとも1つの酸性化剤とを、撹拌下に80〜100℃で前記の部分工程1a)からの初充填物中に、粘度上昇点に達するまで配量する工程。その際、ケイ酸塩及び/又はケイ酸塩溶液及び酸性化剤の添加は、同時に及び/又はpH値が部分工程1b)の期間にわたってpH7〜pH10の値に一定に保たれるように行われる。
1c. ケイ酸塩及び/又はケイ酸塩溶液及び酸性化剤の添加を止めて、沈降懸濁液を80〜100℃の温度で15〜120分間にわたり撹拌する工程。
1d. ケイ酸塩及び/又はケイ酸塩溶液を添加して、沈降懸濁液のpHをpH8〜pH11に高め、高められたpH値に達した後に、該沈降懸濁液を、このpH値で80〜100℃の温度で15〜90分間にわたり撹拌する工程。
1e. 酸性化剤を添加して、沈降懸濁液のpH値を、有利には部分工程1d)と変わらない温度でpH7〜pH10に下げる工程。
1f. 部分工程1b)による沈降を継続する工程。その際、ケイ酸塩及び/又はケイ酸塩溶液及び酸性化剤は、同時に80〜100℃の温度で、部分工程1g)の実施後に所望の固体含有率に至る沈降懸濁液の固体含有率が達成されるまで添加する。
1g. 酸性化剤を、80〜100℃の沈降懸濁液の温度で添加して、沈降懸濁液のpH値を2〜6にまで低下させ、かつこの部分工程の最後に沈降懸濁液の固体含有率を30〜70g/lとする工程
を含む。
水平な穿孔板上に堆積された微粒のバラ材に上方からガスを流過させた場合に、規定の流動条件下で、沸騰した液体と似た状態が生ずる;層が気泡を呈し、バラ材の粒子が層内部で絶え間ない上下運動にあり、いわば釣り合いを保っている。従って、浮遊層、流動層、流動床並びに流動化とも言われる。それに関係する該流動化物の大きな表面積は、固体の乾燥及び熱処理をも容易にする。
4a. 親水性のシリカを流動層反応器中に充填する工程
4b. 反応器を300〜800℃に予熱する工程。その際、同時に該反応器に不活性ガス及び/又は窒素−空気混合物を、流動化速度0.02〜0.06m/sが生ずるように流過させる。
4c. スチームと不活性ガス、例えば窒素からなるガス混合物I又はスチームと不活性ガスと空気とからなるガス混合物IIを300〜800℃で0.25〜6時間の期間にわたり供給する工程。その際、該ガス混合物を反応器に流動化速度0.02〜0.06m/sで流過させ、かつガス混合物I及びIIは、スチーム濃度10〜95容量%を有し、ガス混合物IIの場合には、酸素含有率0.01〜21容量%を有する。
4d. スチームの添加を中断し、そしてスチームを不活性ガス、例えば窒素及び/又は不活性ガス−空気混合物によって300〜800℃で追い出す工程。その際、該ガスもしくはガス混合物を反応器に流動化速度0.02〜0.06m/sで流過させ、かつ不活性ガス−空気混合物を使用する場合に該混合物は酸素含有率0.01〜21容量%を有する。
4e. 熱処理された親水性のシリカを乾燥したプロセス雰囲気中で室温に冷却する工程。その際、不活性ガス−空気混合物を使用する場合に、該混合物は0.01〜21容量%の酸素含有率を有する。
に従って行われる。
濾過ケークの固体含有率の測定
この方法に従って、濾過ケークの固体含有率は、105℃で揮発成分を除去することによって測定される。
FG=A/E*100%
[式中、Aは最終重量(g)であり、かつEは初期重量(g)である]に従って測定される。
沈降懸濁液の固体含有率を、試料の濾過後に重量法で測定する。
固体含有率(g/l)=(m試料(g))/(V懸濁液(l))
に従って測定する。
シリカ供給物を、赤外線乾燥器中で質量が一定になるまで乾燥させる。乾燥減量は、主に水分からなる。
固体含有率(%)=100%−質量低下(%)
に従って得られる。
シリカのpH値の測定は、DIN EN ISO787−9に基づき室温で5%の水性懸濁液として行う。前記の規格の仕様に対して、初期重量を変更した(100mlの脱イオン水に対して5.00gのシリカ)。
シリカの導電性の測定は、DIN EN ISO787−14に基づいて室温で4%の水性懸濁液として実施する。前記の規格の仕様に対して、初期重量を変更した(100mlの脱イオン水に対して4.00gのシリカ)。
シリカの含水率は、ISO787−2に従って、循環空気乾燥キャビネット中で105℃で2時間乾燥させた後に測定する。この乾燥減量は、主に水分からなる。
前記の方法に従って、シリカの質量損失をDIN EN ISO3262−1に基づいて1000℃で測定する。この温度で、物理的及び化学的に結合した水並びに別の揮発性成分を消失させる。調査される試料の含水率(TV)は、前記の方法"含水率もしくは乾燥減量の測定"に従って、DIN EN ISO787−2に基づいて測定する。
GV=(1−A/F)*100
に従って得られる。
F=E*(1−TV/100)
に従って計算される。
粉末状、球状又は顆粒状のシリカの窒素比表面積(以下にBET表面積と呼称する)は、ISO5794−1/アネックスDに基づき、TRISTAR3000(Micromeritics社)を用いてDIN ISO9277による多点測定に従って測定する。
該方法は、ASTM3765もしくはNFT45−007(5.12.1.3章)による、CTAB(N−ヘキサデシル−N,N,N−トリメチルアンモニウムブロミド)の、シリカの"外"表面への吸着に基づく。
タイトロプロセッサーMETTLER Toledo 型DL55及びタイトロプロセッサーMETTLER Toledo 型DL70は、それぞれ以下のものを備えている:
pH電極(製造元Mettler、型DG111)及びホトトロード(製造元Mettler、型DP550)
100mlのポリプロピレン製の滴定ビーカ
150mlの蓋付滴定ガラス容器
100ml容積の圧力濾過装置
硝酸セルロース製の細孔サイズ0.1μmの47mm径のメンブレンフィルタ(例えばWhatman(注文番号7181−004))。
CTABの溶液(CCTAB=脱イオン水中0.015モル/l)及びNDSSの溶液(濃度=脱イオン水中0.00423モル/l)を、使用準備が完了した状態で購入する(Bernd Kraft GmbH社、デュースブルグ47167:注文番号6056.4700;0.015モル/lの濃度のCTAB溶液;注文番号6057.4700;0.00423モル/lのNDSS溶液)、25℃で保管し、1ヶ月以内に消費する。
1. 盲検滴定
5mlのCTAB溶液の滴定のためのNDSS溶液の消費量を、各測定列の前に1日1回試験すべきである。そのために、ホトトロードを滴定開始前に1000±20mVに設定する(100%の透明度に相当する)。
含水率5±2%を有する粉末状、球状又は顆粒状のシリカ10.0g(場合により、含水率は105℃での乾燥キャビネット中での乾燥によって又は同様の増湿によって調節する)を、ミル(Krups社、モデルKM75、商品番号2030−70)を用いて30秒間粉砕する。粉砕された試料の正確な500.0mg(初期重量E)を、マグネティックスターラを有する150mlの滴定容器に移し、そして正確に100.0mlのCTAB溶液(T1)を計量供給する。滴定容器に蓋を閉め、Ultra Turrax T 25撹拌機(撹拌シャフトKV−18G、18mm直径)を用いて18000回転/分で、完全に濡れるまで最長で1分間撹拌する。その滴定容器を、タイトロプロセッサーDL70にねじ留めし、そして懸濁液のpH値をKOH(0.1モル/l)で9±0.05の値にまで調節する。
残りの濾液5.00mlを、100mlの滴定ビーカ中にピペットで入れ、そして脱イオン水で50.00mlにまで充填する。滴定ビーカを、タイトロプロセッサーMDL55にねじ留めし、そして撹拌下に滴定をNDSS溶液を用いて最大の混濁度まで行う。NDSS溶液の消費量VBをmlで測定する。それぞれの滴定は、三重測定として実施する。
沈降シリカの吸収度のための尺度であるDBP吸収(DBP数)を、規格DIN53601に基づき、以下のようにして測定する:
0〜10%の含水率を有する粉末状又は球状のシリカ12.50g(場合により、含水率は乾燥キャビネット中での105℃での乾燥によって調節する)を、ブラベンダー社製の吸収測定器"E"の混練チャンバ(商品番号279061)に入れる(トルクセンサの出力フィルタの減衰なし)。顆粒の場合に、1〜3.15mmの分級物(Retsch社のステンレス鋼篩)を使用する(顆粒を、3.15mmの細孔幅を有する篩を通じてプラスチックへらで適度に加圧することによって)。絶え間なく混合しつつ(混練羽根の回転速度125回転/分)、室温で、"Dosimaten Brabender T 90/50"によってジブチルフタレートを4ml/分の速度で混合物中に滴加する。混和は、少ない所要力のみで行われ、デジタル表示器をもって追跡する。測定の終わりに向かって、混合物はペースト状となり、これは所要力の急激な上昇によって表示される。600ディジットの表示(0.6Nmのトルク)の場合に、電気接点によって混練機もDBP配量もスイッチを切る。DBP供給のための同期モータは、デジタルメータと接続されているので、DBPの消費をmlで読み取ることができる。
まず、シリカ試料の含水率を、"含水率もしくは乾燥減量の測定"に従って測定する。次いで、2〜4gの試料(1mgまで正確に測定すべき)を、圧力計が接続された圧密なガラス装置(滴下漏斗を有するガラスフラスコ)中に移す。そこで、該試料を、120℃で真空(<1hPa)において1時間乾燥させる。次に室温で、滴下漏斗から、ジグリム中のLiAlH4の約40mlの脱ガスされた2%溶液を滴加する。場合により、更なる圧力上昇が観察されなくなるまで、更なる溶液が滴加される。LiAlH4とシリカのシラノール基との反応に際して生ずる水素による圧力上昇を、圧力計(測定前に行われた装置の較正によって知られた容量で)によって≦1hPaまで正確に測定する。圧力上昇から、一般的な気体方程式によって、シリカのシラノール基濃度に逆算することができ、その際、シリカの含水率を考慮に入れるべきである。溶剤の蒸気圧の影響は、その際に相応して較正すべきである。シラノール基濃度から、シラノール基密度は、以下のようにして算出される:
粒子分布の測定は、レーザ回折の原理に従って、レーザ回折計(Horiba社、LA−920)上で行われる。
接触角は、W.T.Yen、R.S.Chahal、T.Salman著のCan.Met.Quart.,Vol.12,Nr.3,1973に記載されるようにして測定する。
DIN EN ISO787−11による"従来の"タップ密度の測定では、測定結果は、シリカが既に、例えば包装時に事前に圧密化を受けていることによって歪曲される。それを排除するために、本発明によるシリカについては"改変型タップ密度"が測定される。
シリカの平衡含水率の測定は、動的水蒸気吸着の原理に従って行う。その際に、シリカ表面に水が吸着した場合に質量増大が測定され、あるいは脱着した場合に質量低下が測定される(装置DVS1000、SMS社)。実施の詳細は、操作マニュアルに記載されている。場合によっては、吸着曲線と脱着曲線の間にヒステリシスが観察される。
水ガラス:密度1.348kg/l、27.0質量%のSiO2、8.05質量%のNa2O
硫酸:密度1.83kg/l、94質量%
実施例1:
傾斜板、MIG−傾斜羽根型撹拌システム及びEkato社製の液体剪断タービンを備えた2m3の沈降槽(直径160cm)中に、1500lの脱イオン水を装入し、そして90℃に加熱する。温度到達後に、52分間にわたり水ガラスを3.52kg/分の配量速度で、かつ硫酸を0.47kg/分の配量速度で撹拌しながら、粘度上昇点に至るまで計量供給する。硫酸の配量速度は、場合により、前記の時間の間に8.5のpH値が保持されるように較正すべきである。引き続き、水ガラスと硫酸の配量を90分の時間にわたり中断する。沈降懸濁液は、この時間内に90℃で撹拌する。その中断後に、水ガラスの添加により20分以内にpH値を10に上げ、そしてこの水準で60分間にわたり保持する。沈降懸濁液は、その間に90℃で撹拌する。引き続き、硫酸の添加によってpH値を5分以内に再び8.5に下げる。ここで90℃で撹拌しながら同時に、水ガラスを3.52kg/時間の配量速度で、かつ硫酸を0.47kg/時間の配量速度で、水ガラスと硫酸を沈降懸濁液中に約50g/lの固体含有率が生ずるまでの間添加する。
まず、30kgの噴霧乾燥された粉末を、流動化床を有する流動層反応器中に充填する。流動化床に、乾燥窒素と乾燥空気からなるガス混合物を流過させる。前記の両者のガスを、反応器への入口前で、得られた酸素含有率6容量%を超過せず、反応器中での流動化速度0.05m/sが生ずるように配量する。反応器は、ここで室温から450℃に加熱される。流動化ガスのガス流は、加熱段階において、反応器中での流動化速度0.05m/sが一定に保たれるように調節するべきである。
以下の商業的に得られる親水性のシリカを分析調査し(第1表を参照)、そして実施例4において混加してシールコンパウンドとした:
比較例1: Siloa(商標)72X(Rhodia AG社)
比較例2: Ultrasil(登録商標)VN3(Degussa AG社)
2.1 沈降シリカを有するアセテート架橋性のRTV型の1成分系シリコーン系シールコンパウンドの製造
以下に配合物の製造のために必要な量を、第2表に示す。その製造の間に、水道水を用いて、該配合物が実質的に室温より高く加温されないように冷却すべきである。その製造は、室温でかつ相対空気含水率40〜60%で行われる。
本発明によるシリカが使用されるRTV型の1成分系シリコーン系シールコンパウンドの応用技術的特性を調査するために、事前に製造されたシールコンパウンドから加硫物を作製せねばならない。これらの加硫物を、試験体に加工する。このために、まずシリコーン系シールコンパウンドを十分な量で平坦な支持板上に塗布し、ドクターブレード(間隙高さ:2mm)を用いて平らに塗被して、2mm高さ、約80mm幅及び約300mmの長さの条片とする。その際、気泡が形成しないことを考慮に入れるべきである。前記のシリコーン条片から、次いでそれぞれの試験に必要な成形体を打ち出す。支持板は、加硫化されたシールコンパウンドを容易に剥がすことができるポリプロピレン、ポリエチレン、テフロン又は別のプラスチックからなることが望ましい。
実施例2.1の"沈降シリカを有するアセテート架橋性のRTV型の1成分系シリコーン系シールコンパウンドの製造"により製造されたシールコンパウンドを、試験前に少なくとも24時間にわたり、気候調節室(Klimaraum)中で23℃/50%の相対湿度で貯蔵する。
プランジャと測定プレートアタッチメントとの間の間隔: 0.5mm
測定温度: 23℃
測定範囲(剪断速度): 0〜10 1/s
測定点の数: 400
測定点は、x軸に剪断速度γを、そしてy軸に剪断応力τを示して図示される。剪断速度が10 1/sの場合に、剪断応力を読取り、そこから10 1/sでの粘度ηを、η=τ/γに従って計算する。2つのチューブを測定する場合に、各チューブの測定は少なくとも3回実施する。6つの個別の結果から、最高値と最低値を破棄する。残りの4つの結果から、平均値を計算する。
これらの測定は、DIN53504に基づいて行われ、一定の速度で引きちぎれるまで試験体を引っ張った場合のエラストマーからなる所定の形状の試験体の引張強さと破断点伸びの測定に寄与する。その際、引張強さと破断点伸びは、以下のように定義されている:
・ 引張強さδmaxは、測定された最大応力Fmaxと試験体の初期断面積A0とからの商である。
この測定は、ASTM D 624Bに基づいて行われる。エラストマーの引裂試験は、切れ目の入った試料が引裂に対抗する抵抗の測定に寄与する。
Claims (18)
- 親水性の沈降シリカであって、以下の物理−化学パラメータ:
平衡含水率(70%の相対湿度/20℃で) 0.5〜3.7質量%
BET表面積 50〜250m2/g
CTAB表面積 50〜250m2/g
DBP(無水) 200〜350g/100g
改変型タップ密度 70g/l以下
シラノール基密度 0.5〜3.5SiOH/nm 2
であることを特徴とする親水性の沈降シリカ。 - 請求項1記載の親水性の沈降シリカであって、容量に対する粒子分布曲線の粒子の5〜100%が<1μmであることを特徴とする親水性の沈降シリカ。
- 請求項1または2記載の親水性の沈降シリカであって、d90値が0.01〜10μm以下であることを特徴とする親水性の沈降シリカ。
- 請求項1から3までのいずれか1項記載の親水性の沈降シリカであって、粒子分布曲線が二峰性であることを特徴とする親水性の沈降シリカ。
- 請求項1から4までのいずれか1項記載の親水性の沈降シリカであって、強熱減量が0.1〜3.0質量%であることを特徴とする親水性の沈降シリカ。
- 請求項1から5までのいずれか1項記載の親水性の沈降シリカであって、乾燥減量が0.1〜3.0質量%であることを特徴とする親水性の沈降シリカ。
- 請求項1から6までのいずれか1項記載の親水性の沈降シリカであって、pH値が4〜9であることを特徴とする親水性の沈降シリカ。
- 請求項1から7までのいずれか1項記載の親水性の沈降シリカの製造方法において、以下の工程:
1. 少なくとも1つのケイ酸塩と少なくとも1つの酸性化剤とを反応させる工程
2. 得られたシリカを濾過及び洗浄する工程
3. 得られたシリカもしくは濾過ケークを乾燥させる工程
4. 乾燥されたシリカを熱処理する工程
を含み、
シリカの工程4における熱処理を、流動層反応器を使用して実施し、かつ以下の部分工程:
4a. シリカを流動層反応器中に充填する工程、
4b. 反応器を300〜800℃に予熱する工程、その際、同時に該反応器に不活性ガス及び/又は窒素−空気混合物を、流動化速度0.02〜0.06m/sが生ずるように流過させる、
4c. スチームと不活性ガスからなるガス混合物I又はスチームと不活性ガスと空気とからなるガス混合物IIを300〜800℃で0.25〜6時間の期間にわたり供給する工程、その際、該ガス混合物を反応器に流動化速度0.02〜0.06m/sで流過させ、かつガス混合物I及びIIは、スチーム濃度10〜95容量%を有し、ガス混合物IIの場合には、酸素含有率0.01〜21容量%を有する、
4d. スチームの添加を中断し、そしてスチームを不活性ガス、例えば窒素及び/又は不活性ガス−空気混合物によって300〜800℃で追い出す工程、その際、該ガスもしくはガス混合物を反応器に流動化速度0.02〜0.06m/sで流過させ、かつ不活性ガス−空気混合物を使用する場合に該混合物は酸素含有率0.01〜21容量%を有する、
4e. 熱処理されたシリカを乾燥したプロセス雰囲気中で室温に冷却する工程、その際、不活性ガス−空気混合物を使用する場合に、該混合物は0.01〜21容量%の酸素含有率を有する、
を実施することを特徴とする方法。 - 請求項8記載の方法において、工程1が以下の部分工程:
1a. 水もしくは水と少なくとも1つのケイ酸塩及び/又はケイ酸塩溶液からなる初充填物を製造する工程。その際、こうして得られた初充填物のpH値は、有利にはpH5〜pH10であり、かつ該初充填物の温度は有利には80〜100℃である。
1b. 少なくとも1つのケイ酸塩及び/又はケイ酸塩溶液と少なくとも1つの酸性化剤とを、撹拌下に80〜100℃で前記の部分工程1a)からの初充填物中に、粘度上昇点に達するまで配量する工程。
1c. ケイ酸塩及び/又はケイ酸塩溶液及び酸性化剤の添加を止めて、沈降懸濁液を80〜100℃の温度で15〜120分間にわたり撹拌する工程。
1d. ケイ酸塩及び/又はケイ酸塩溶液を添加して、沈降懸濁液のpH値をpH8〜pH11に高め、高められたpH値に達した後に、該沈降懸濁液を、このpH値で80〜100℃の温度で15〜90分間にわたり撹拌する工程。
1e. 酸性化剤を添加して、沈降懸濁液のpH値を、有利には部分工程1d)と変わらない温度でpH7〜pH10に下げる工程。
1f. 部分工程1b)による沈降を継続する工程。その際、ケイ酸塩及び/又はケイ酸塩溶液及び酸性化剤は、同時に80〜100℃の温度で、部分工程1g)の実施後に所望の固体含有率に至る沈降懸濁液の固体含有率が達成されるまで添加する。
1g. 酸性化剤を、80〜100℃の沈降懸濁液の温度で添加して、沈降懸濁液のpH値を2〜6にまで低下させ、かつこの部分工程の最後に沈降懸濁液の固体含有率を30〜70g/lとする工程。
を含むことを特徴とする方法。 - 請求項9記載の方法において、pH値を部分工程1b)の期間にわたり、pH7〜pH10の間の値に一定に保つことを特徴とする方法。
- 請求項8から10までのいずれか1項記載の方法において、シリカを工程3aにおいて、すなわち工程3と4の間に、又は工程5において、すなわち工程4の後で、又は工程3a、すなわち工程3と4の間と、工程5、すなわち工程4の後に粉砕することを特徴とする方法。
- 請求項11記載の方法において、粉砕パラメータを、粉砕された生成物が、容量に対する粒子分布の1μm未満の範囲で、5〜100%の割合の微細粒子を有すること、及び/又は容量に対する粒子分布曲線のd90値0.01〜10μmを有するように選択することを特徴とする方法。
- 親水性の沈降シリカであって、それが請求項8から12までのいずれか1項記載の方法により得られることを特徴とする親水性の沈降シリカ。
- 請求項1から7又は13のいずれか1項記載の親水性の沈降シリカをシールコンパウンドの製造のために用いる使用。
- 請求項14記載の使用であって、シールコンパウンドが、RTV型の1成分系シリコーンゴムもしくは種々の架橋系(アセトキシ架橋性、アルコキシ架橋性及び/又はオキシム架橋性)のシリコーン系シールコンパウンドであることを特徴とする使用。
- 請求項1から7又は13のいずれか1項記載の親水性の沈降シリカ少なくとも1つを含有するシールコンパウンド。
- 請求項16記載のシールコンパウンドであって、該シールコンパウンドが、RTV型の1成分系シリコーンゴムもしくは種々の架橋系(アセトキシ架橋性、アルコキシ架橋性及び/又はオキシム架橋性)のシリコーン系シールコンパウンドであることを特徴とするシールコンパウンド。
- 請求項16又は17記載のシールコンパウンドを、建築産業において継ぎ目シールコンパウンドとして、自動車産業において接着剤及び封止剤として、及び/又はテキスタイル織物用の被覆材料として用いる使用。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE102006024590.3 | 2006-05-26 | ||
DE102006024590A DE102006024590A1 (de) | 2006-05-26 | 2006-05-26 | Hydrophile Kieselsäure für Dichtungsmassen |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2007314415A JP2007314415A (ja) | 2007-12-06 |
JP5273946B2 true JP5273946B2 (ja) | 2013-08-28 |
Family
ID=38421407
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2007140408A Active JP5273946B2 (ja) | 2006-05-26 | 2007-05-28 | シールコンパウンド用の親水性シリカ |
Country Status (10)
Country | Link |
---|---|
US (1) | US8617504B2 (ja) |
EP (1) | EP1860066B1 (ja) |
JP (1) | JP5273946B2 (ja) |
CN (1) | CN101134570B (ja) |
DE (1) | DE102006024590A1 (ja) |
ES (1) | ES2624711T3 (ja) |
HU (1) | HUE032602T2 (ja) |
PL (1) | PL1860066T3 (ja) |
PT (1) | PT1860066T (ja) |
TW (1) | TWI417242B (ja) |
Families Citing this family (19)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE102004005411A1 (de) * | 2004-02-03 | 2005-08-18 | Degussa Ag | Hydrophobe Fällungskieselsäure für Entschäumerformulierungen |
DE102004029069A1 (de) | 2004-06-16 | 2005-12-29 | Degussa Ag | Oberflächenmodifizierte Silicagele |
PL1793187T3 (pl) * | 2004-09-21 | 2012-07-31 | G & I Irtech S L | Sposób i urządzenie do spiekania i/lub suszenia sproszkowanych materiałów z użyciem promieniowania podczerwonego |
DE102006048850A1 (de) * | 2006-10-16 | 2008-04-17 | Evonik Degussa Gmbh | Amorphe submicron Partikel |
DE102007052269A1 (de) * | 2007-11-02 | 2009-05-07 | Evonik Degussa Gmbh | Fällungskieselsäuren für lagerstabile RTV-1 Siliconkautschukformulierungen ohne Stabilisator |
US7985292B2 (en) | 2007-11-26 | 2011-07-26 | Evonik Degussa Corporation | Precipitated silica for thickening and creating thixotropic behavior in liquid systems |
RU2461592C2 (ru) * | 2008-01-18 | 2012-09-20 | Бриджстоун Корпорейшн | Резиновая смесь и шина |
US9279045B2 (en) * | 2008-04-30 | 2016-03-08 | Bridgestone Corporation | Tire prepared by using rubber composition containing modified polymer |
DE102008040264A1 (de) * | 2008-07-09 | 2010-01-14 | Evonik Degussa Gmbh | Schweißaufnehmende Schuheinlegesohle mit verbesserter Schweißaufnahme |
EP2218703B1 (en) * | 2009-02-13 | 2013-05-08 | Evonik Degussa GmbH | A thermal insulation material comprising precipitated silica |
RU2516830C2 (ru) * | 2009-07-03 | 2014-05-20 | Эвоник Дегусса Гмбх | Гидрофильный диоксид кремния в качестве наполнителя для композиций силиконового каучука |
WO2011010665A1 (ja) * | 2009-07-22 | 2011-01-27 | 株式会社ブリヂストン | 空気入りタイヤ |
US20120329937A1 (en) | 2009-12-23 | 2012-12-27 | Bluestar Silicones France | Precipitated silica |
CN105283413B (zh) * | 2013-06-10 | 2018-06-22 | 日产化学工业株式会社 | 二氧化硅溶胶及二氧化硅溶胶的制造方法 |
FR3027604B1 (fr) * | 2014-10-27 | 2016-11-04 | Arkema France | Preparation d'un melange-maitre a base de soufre et de nanocharges carbonees, le melange-maitre obtenu et ses utilisations |
US12077444B2 (en) | 2018-07-13 | 2024-09-03 | Rhodia Operations | Precipitated silica with improved processing properties |
CN111117558B (zh) * | 2019-05-15 | 2022-07-08 | 浙江天易新材料有限公司 | 一种低密度导热型有机硅电子灌封胶及其制备方法 |
KR20230142833A (ko) | 2021-02-11 | 2023-10-11 | 에보닉 오퍼레이션스 게엠베하 | 감소된 실란올 기 밀도를 갖는 발연 실리카 분말 |
JP2024511855A (ja) * | 2021-04-02 | 2024-03-15 | ローディア オペレーションズ | 新規なシリカ、その調製のための方法、及びその使用 |
Family Cites Families (37)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2240014C3 (de) | 1972-08-14 | 1981-04-16 | Degussa Ag, 6000 Frankfurt | Verfahren zur Hydrophobierung von hochdispersen Oxiden |
AU505536B2 (en) * | 1975-03-12 | 1979-11-22 | J.M. Huber Corp. | Methods for production and use of siliceous products |
DE2729244A1 (de) * | 1977-06-29 | 1979-01-04 | Degussa | Faellungskieselsaeure |
FR2453880A1 (fr) | 1979-04-13 | 1980-11-07 | Rhone Poulenc Ind | Nouveau pigment a base de silice sous forme de bille, procede pour l'obtenir et application, notamment comme charge renforcante dans les elastomeres |
FR2471947A1 (fr) * | 1979-12-20 | 1981-06-26 | Rhone Poulenc Ind | Silice de precipitation, notamment utilisable comme charge renforcante |
US4681750A (en) * | 1985-07-29 | 1987-07-21 | Ppg Industries, Inc. | Preparation of amorphous, precipitated silica and siliceous filler-reinforced microporous polymeric separator |
US4711928A (en) * | 1986-03-03 | 1987-12-08 | Dow Corning Corporation | Moisture cured one-part RTV silicone sealant |
FR2611196B1 (fr) * | 1987-02-25 | 1990-07-27 | Rhone Poulenc Chimie | Nouvelles silices de precipitation a faible reprise en eau, leur procede de preparation et leur application au renforcement des elastomeres silicones |
FR2628116B1 (fr) | 1988-03-03 | 1990-07-20 | Rhone Poulenc Chimie | Silice de precipitation a proprietes ameliorees |
JPH0764546B2 (ja) * | 1988-05-25 | 1995-07-12 | 塩野義製薬株式会社 | 塗料用艶消し剤の製造法 |
DE4041827A1 (de) | 1990-12-24 | 1992-07-02 | Degussa | Faellungskieselsaeurepaste |
DE4202023A1 (de) | 1992-01-25 | 1993-07-29 | Degussa | Haftpromoter fuer kautschuk- und kunststoffmischungen |
JP2667608B2 (ja) * | 1992-06-25 | 1997-10-27 | 株式会社トクヤマ | 親水性沈澱シリカの製造方法 |
DE19527278A1 (de) | 1995-07-26 | 1997-01-30 | Degussa | Fällungskieselsäure |
US6191122B1 (en) | 1996-03-29 | 2001-02-20 | DEGUSSA HüLS AKTIENGESELLSCHAFT | Partially hydrophobic precipitated silicas |
DE19653992A1 (de) * | 1996-12-21 | 1998-06-25 | Huels Silicone Gmbh | Verfahren zum Deaggregieren von Kieselsäure |
AU1600899A (en) | 1997-12-08 | 1999-06-28 | J.M. Huber Corporation | Precipitated amorphous silicas having improved physical properties |
DE10058616A1 (de) | 2000-11-25 | 2002-05-29 | Degussa | Fällungskieselsäuren mit hoher Struktur |
DE10062449A1 (de) | 2000-12-14 | 2002-06-20 | Degussa | Dotierte Fällungskieselsäure |
DE10112441A1 (de) | 2001-03-15 | 2002-09-19 | Degussa | Kieselsäure durch Fällung mit konstanter Alkalizahl und deren Verwendung |
DE10138491A1 (de) | 2001-08-04 | 2003-02-13 | Degussa | Verfahren zur Herstellung einer hydrophoben Fällungskieselsäure mit hohem Weißgrad und extrem niedriger Feuchtigkeitsaufnahme |
DE10138490A1 (de) | 2001-08-04 | 2003-02-13 | Degussa | Hydrophobe Fällungskieselsäure mit hohem Weißgrad und extrem niedriger Feuchtigkeitsaufnahme |
DE10138492A1 (de) * | 2001-08-04 | 2003-02-13 | Degussa | Hydrophobe, nicht getemperte Fällungskieselsäure mit hohem Weißgrad |
EP1295906A1 (de) | 2001-09-20 | 2003-03-26 | Degussa AG | Silikonkautschukformulierungen mit hydrophoben Kieselsäuren |
FR2833937B1 (fr) | 2001-12-26 | 2004-11-12 | Rhodia Chimie Sa | Silices a faible reprise en eau |
DE10203500A1 (de) * | 2002-01-30 | 2003-08-07 | Degussa | Raumtemperaturvernetzende Einkomponenten-Silikonkautschukformulierungen mit hydrophoben Kieselsäuren |
FR2864063B1 (fr) * | 2003-12-19 | 2006-04-07 | Rhodia Chimie Sa | Silice de haute structure a faible reprise en eau |
DE102004005411A1 (de) * | 2004-02-03 | 2005-08-18 | Degussa Ag | Hydrophobe Fällungskieselsäure für Entschäumerformulierungen |
DE102004005409A1 (de) * | 2004-02-03 | 2005-08-18 | Degussa Ag | Hydrophile Fällungskieselsäure für Entschäumerformulierungen |
DE102004029069A1 (de) | 2004-06-16 | 2005-12-29 | Degussa Ag | Oberflächenmodifizierte Silicagele |
FR2886285B1 (fr) | 2005-05-27 | 2008-05-30 | Rhodia Chimie Sa | Procede de preparation de silice precipitee, silice precipitee et utilisations, notamment comme charge dans les matrices silicones |
DE102006048850A1 (de) | 2006-10-16 | 2008-04-17 | Evonik Degussa Gmbh | Amorphe submicron Partikel |
DE102008000290A1 (de) | 2008-02-13 | 2009-08-20 | Evonik Degussa Gmbh | Lagerstabile Produktsyteme für Prämixformulierungen |
DE102008040264A1 (de) | 2008-07-09 | 2010-01-14 | Evonik Degussa Gmbh | Schweißaufnehmende Schuheinlegesohle mit verbesserter Schweißaufnahme |
AU2009299917A1 (en) | 2008-09-30 | 2010-04-08 | Evonik Degussa Gmbh | Method for producing high-purity SiO2 from silicate solutions |
WO2010037702A1 (de) | 2008-09-30 | 2010-04-08 | Evonik Degussa Gmbh | Verfahren zur herstellung von hochreinem sio2 aus silikatlösungen |
DE102010001135A1 (de) | 2010-01-22 | 2011-07-28 | Evonik Degussa GmbH, 45128 | Stabile wässrige Dispersionen aus gefällter Kieselsäure |
-
2006
- 2006-05-26 DE DE102006024590A patent/DE102006024590A1/de not_active Ceased
-
2007
- 2007-05-10 PL PL07107895T patent/PL1860066T3/pl unknown
- 2007-05-10 EP EP07107895.0A patent/EP1860066B1/de active Active
- 2007-05-10 HU HUE07107895A patent/HUE032602T2/en unknown
- 2007-05-10 PT PT71078950T patent/PT1860066T/pt unknown
- 2007-05-10 ES ES07107895.0T patent/ES2624711T3/es active Active
- 2007-05-23 TW TW096118287A patent/TWI417242B/zh active
- 2007-05-25 CN CN2007101045584A patent/CN101134570B/zh active Active
- 2007-05-28 JP JP2007140408A patent/JP5273946B2/ja active Active
- 2007-05-29 US US11/754,915 patent/US8617504B2/en active Active
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
US8617504B2 (en) | 2013-12-31 |
HUE032602T2 (en) | 2017-10-30 |
EP1860066B1 (de) | 2017-02-22 |
EP1860066A3 (de) | 2007-12-26 |
TWI417242B (zh) | 2013-12-01 |
US20070299203A1 (en) | 2007-12-27 |
CN101134570A (zh) | 2008-03-05 |
JP2007314415A (ja) | 2007-12-06 |
DE102006024590A1 (de) | 2007-11-29 |
PL1860066T3 (pl) | 2017-07-31 |
CN101134570B (zh) | 2012-11-07 |
TW200811037A (en) | 2008-03-01 |
EP1860066A2 (de) | 2007-11-28 |
ES2624711T3 (es) | 2017-07-17 |
PT1860066T (pt) | 2017-04-24 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
JP5273946B2 (ja) | シールコンパウンド用の親水性シリカ | |
RU2516830C2 (ru) | Гидрофильный диоксид кремния в качестве наполнителя для композиций силиконового каучука | |
KR100954969B1 (ko) | 소수성 실리카를 함유하는 실온 가교결합성 일액성 실리콘 고무 조성물 | |
JP5032074B2 (ja) | 特定の孔径分布を有する沈降シリカ | |
TWI399339B (zh) | 作為彈性體混合物之補強填料的沈澱矽石 | |
KR100899294B1 (ko) | 흡습성이 매우 낮고 백색도가 높은 소수성 침강 실리카 | |
US7767180B2 (en) | Precipitated silicas having special surface properties | |
US7524478B2 (en) | Low water uptake silicas | |
JP5273947B2 (ja) | 特殊な表面特性を有する沈降シリカ | |
US8481633B2 (en) | Rubber mixture comprising precipitated silicic acid | |
CA3235727A1 (en) | Precipitated silica, process for production thereof and use thereof | |
JP2023547459A (ja) | 沈降シリカ、その製造方法およびその使用 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20100427 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20101227 |
|
RD04 | Notification of resignation of power of attorney |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A7424 Effective date: 20101228 |
|
A977 | Report on retrieval |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007 Effective date: 20120827 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20120914 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20121119 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20130415 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20130514 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 Ref document number: 5273946 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
S533 | Written request for registration of change of name |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R313533 |
|
R350 | Written notification of registration of transfer |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R350 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |
|
R250 | Receipt of annual fees |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R250 |