JP5264074B2 - コーティング - Google Patents
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Description
鉄鋳物及び鋼は、石油化学産業及び半導体産業などの広範囲の産業において使用される設備の構成要素部品の製造において長い間使用されてきた。これらの部品は安価であり、良い熱及び熱動力特性を示し、形作るのが相対的に容易である。しかしながら、半導体産業において、要求される関連した温度及び圧力の上昇とともに高い流速のプロセスガス(例えば、塩素、三塩化ホウ素、臭化水素、フッ素及び三フッ化塩素)の使用の増加は、鉄及び鋼の構成要素部品の激しい腐食を生じさせた。このような腐食は設備の故障、プロセス化学薬品の漏出及びプロセス汚染の可能性、及びプロセス効率の減少、並びに計画外のダウンタイムに関連した負担をもたらす。
また、腐食問題は鉄及び鋼部品をニッケルリッチ鉄ベース合金、モネル、インコネル又はより高いニッケル含有合金のようなより高価な材料で置き換えることによって克服できることが提案されている。しかしながら、これらの材料は高価であり、構成要素部品として使用するためのコストパフォーマンスの良い代替物ではない。
多くのプラスチック材料に耐磨耗性及び耐食性を与えるために多くの試みがなされ、セラミックコーティングの提供は特に人気がある。しかしながら、プラスチック基板にセラミックコーティングを付けることは、金属表面とは異なって、プラスチック表面に、付着性がよく、使用時に剥がれ落ちないセラミックコーティングを形成することは難しいために、常に容易に提供できるものではない。これは、プラスチック表面の絶縁性によるものと考えられ、スプレープロセスの際に静電荷の蓄積を生じ、スプレーセラミック粒子をはね返すように作用する。
したがって、このように形成されるセラミック酸化物コーティングは3つの層又は領域によって特徴付けられる。第1の層は、金属層と金属表面を改質したコーティングとの間の移行層(transitional layer)であり、コーティングのための優れた付着力を生じる。第2の層は機能層であり、コーティングに高硬度及び耐磨耗性を与える固いクリスタライトを含む焼結セラミック酸化物を含む。第3の層は、表面層であり、機能層よりも低い硬度と高い多孔度を有する。
前述のことから明らかなように、セラミック酸化物コーティングが下層の金属層と原子的に結合し、金属層表面から形成される。これは、このようにして生成されたセラミック酸化物コーティングが外部に付けられた吹き付けられた(sprayed)セラミックコーティングから形成されるよりも下層の金属層への付着力が強いことを意味する。セラミック酸化物コーティングは、優れた表面特性(例えば、極めて高い硬度、非常に低い磨耗性、デトネーション及びキャビテーション耐性、良い耐食性及び耐熱性、高い絶縁耐力及び低い摩擦係数)を示す。さらに、プラズマによって励起されるハロゲン、ハロゲン間化合物及び他の半導体処理化学薬品からの腐食にも耐性がある。
あるいは、コーティングの外面が若干の多孔性を示す場合、それは複合特性のオプション層の適用のためのマトリックスとして使用できる。そのような状況では、例えば複合層の形成に適した材料は、潤滑剤又は塗料を含む。当然のことながら、第2の層の外面の細孔サイズは第3の層の材料を保持することができるサイズである。そのような複合コーティングの他の例はフルオロカーボン、ポリテトラフルオロエチレン(PTFE)、二硫化モリブデン(MoS2)、黒鉛などのような潤滑剤を含み、それはコーティングの多孔性外面によって保持される。好ましくは、オプション層はコーティング上に直接形成され、コーティングがこのさらなる層の付着力についての解決方法を提供する。
1の実施態様において、金属層は基板表面に直接形成されず、すでに基板に付けられた金属層表面に形成される。例えばニッケルから形成されるこの金属層を基板表面に付けることにより、続いて金属層が堆積される表面の特性を改善することができる。さらに、ニッケル、アルミニウム及びセラミック酸化物層から形成されるコーティングは、金属基板(例えば、高速真空ポンプの製造において使用されるアルミニウム合金)に、優れた耐食性、耐摩耗性及び熱伝達能を提供する。したがって、別の態様において、本発明は金属又はプラスチック基板にコーティングを形成する方法を提供し、この方法は、第1金属層を基板に付ける工程と、第1金属層に第2金属層を付ける工程と、第2金属層を電解プラズマ酸化することによって第2金属層からコーティングを形成する工程とを含む。
プラスチック基板について、下層の金属層上のセラミック酸化物コーティングの形成は、プラスチック基板の表面に直接セラミック粒子を堆積する場合、一般に遭遇する静電反発の問題を解決する。
基板は、好ましくは真空ポンプの構成要素であり、したがって、本発明も、金属又はプラスチック材料から形成され、かつ、構成要素に付けられる金属層の電解プラズマ酸化によって形成されるコーティングを有する真空ポンプ構成要素を提供する。
ここで、本発明の好ましい特徴は、ほんの一例として、添付の図面を参照しながら説明される。
(1.)構成要素の表面を粗くするオプションの最初の処置。そのような方法は、ピーニング及びブラスティング、酸洗い及び/又はその組み合わせを含んでもよい。プラスチックについて、粗面処理後に、液状接着剤(例えば、ポリイミド又はエポキシ)又は金属(例えば、ニッケル)の薄層を付けてもよい。
(2.)付けられた接着剤層に金属粉末を振りかけ又は圧縮し、又は接着剤層を箔で覆うこと、又は最初に付けられた金属層への金属の電着、真空メタライジング、スパッターリング、プラズマ溶射、アーク噴霧、溶射、高速オキシ燃料吹付け(oxyfuel-spraying)、及びこれらの組合せなどのような技術を用いる、軽金属(例えば、Al、Ti、Mg及びそれらの合金)又は合金(Al−Ni、Al−Cu、Al−Zn、Al−Mgなど)の(必要により)粗面化した表面(液状接着剤又は金属の薄層を含んでもよい)への堆積。プラスチック構成要素の場合、最も有望なコーティング技術は付けられた接着剤層への金属粉末の圧縮又は付けられた接着剤層を金属箔で覆うこと、又は最初に付けられた金属層への金属の電着、プラズマ溶射、高速オキシ燃料吹付け(oxyfuel-spraying)、及びこれらの組合せであり、これらは他の技術に比べて熱動力負荷が低い。当然のことながら、上述のスプレー技術は金属基板に対する熱動力の影響も少ない。図に関して、図2(a)は金属層20が構成要素14の表面に直接堆積された実施例の断面図であり、図3(a)は金属層20が構成要素14に最初に付けられた金属層22に堆積された実施例の断面図である。
(4.)基板(例えば、CFx、フルオロカーボン、PTFE、MoS2及びグラファイト、Ni、Cr、Mo、W及びその炭化物、塗料及び樹脂)のキーイングイン(keying in)、グラインディング、ポリッシング、タンブリング、ランブリング(rumbling)等及びこれらの組み合わせのような技術を用いる、セラミックコーティング表面のオプションの仕上げ処理。
ここで、本発明は以下の非限定的実施例に関して説明する。本発明の範囲内のこれらについての変化は当業者にとって明らかであろう。
炭素繊維(金属ローター部品に適合する熱動力ひずみを満足するような繊維の方向)を含むエポキシ樹脂において製造される複合チューブをコーティング処理した。チューブの表面を、60メッシュのグリットを用いる低圧グリットブラストし、又はボーキサイトを用いるライトピーニングした。また、熱サンドブラストを使用してもよい。すべての方法は、チューブの表面から光沢を除去し、繊維に損傷を与えることなく表面を粗くするのに役立つ。次いで、表面をアルコールでふき取り、乾燥させてグリースを除去した。
公称40kWの電力レベルの標準Ar/H2プラズマを用いて、〜10μmの公称サイズの粉末を有するアルミニウム及びアルミニウム−ニッケル合金(80/20)をチューブにプラズマ溶射した。45〜90μmの公称サイズを有する標準粉末の使用がより多い多孔性のコートを与える傾向にあるということも注意すべきである。各粉末タイプは、チューブ(60rpmで回転)上に150〜180mmの距離から発射される前に、約0.1ms間、〜15000℃のプラズマ中に滞留させた。チューブに影響を与える粒子のスピードは225m/s〜300m/sの範囲であり、したがって溶融粒子の広がり(又はぬれ)を可能にし、チューブ中にある程度浸透させた。プラズマ溶射処理の間の平均表面温度は100〜150℃の範囲であった。コーティングの厚さは溶射の持続によって制御した。溶射後、チューブを静かな大気中でゆっくり冷却し、コーティングを緻密にするためにグリットブラストし、表面粗さを除去するために180 SiC研磨用ホイールでのグラインディングによって表面を加工し、このようにしてチューブに形成された金属層の最終厚さは約50μmとなった。
このようにコートされた複合チューブの耐食性は、半導体用途で未コートエポキシ−炭素繊維複合チューブの4倍の耐食性を有する。特に、セラミックコーティングによってコートされた構成要素を有するBOC Edwards IPXポンプは、各4500リットルの塩素、臭素及びフッ素に曝したときに未コートポンプの4倍の期間持続することが分かった。
最終のオプションの処置として、セラミックコート構成要素を〜0.3μmの粒子サイズを有するアニオン性PTFE水性分散液に浸漬し、移動させ、熱水(90℃)の流れの下で洗浄し、コーティングの耐食性を高めるために熱風で乾燥させた。
参考例1と同様の複合チューブを、60メッシュグリットを用いて低圧グリットブラストし、複合体の表面から光沢を除き、繊維に損傷を与えることなく表面を粗くした。次いで、はけを用いてエポキシ接着剤の薄い液体層を付ける前に、表面をアルコールでふき取り、乾燥させてグリースを除いた。
金属粉末の層を転圧することによって、〜10μmの公称サイズの粉末を有するアルミニウム及びアルミニウム−ニッケル合金(80/20)をチューブの表面に圧縮した。接着剤の硬化は、120℃に予めセットされたオーブンに1時間粉末コートチューブを入れて行った。コーティングは、金属粉末が接着剤と混合された内層及び粉末が内層に適合された外層を有する。次いで、108 SiC研磨用ホイールでグラインディングすることによって表面を加工して表面粗さを除去し、研磨金属層の最終厚さは約30μmとなった。
上述の通りに付けられた金属層を電解液(アルカリ金属水酸化物及びケイ酸ナトリウム又はアルミン酸ナトリウム、又はメタリン酸ナトリウムの水溶液)中で、7.6のpHで電解プラズマ酸化した。20A/dm2の電流密度、20±3℃の電解液温度、及び75分のコーティング時間を用いて、400Vの電圧の最終値を登録した。このようにして形成されたセラミックコーティングを有するチューブを洗浄し、乾燥した。セラミックコーティングの厚さは10μmであった。このようにコートされた複合チューブの耐食性は、半導体用途で未コートエポキシ−炭素繊維複合チューブの4倍の耐食性を有する。
セラミックコートチューブには、参考例1と同様にコーティングの耐食性を高めるためにオプションのコートをすることができる。
上記参考例2のサンプル(研磨金属層のみを有する)をさらに参考例1で使用した条件下でアルミニウム及びアルミニウム合金粉末のプラズマ溶射処理した。溶射後、チューブを静かな大気中でゆっくり冷却し、グリットブラストしてコーティングを緻密にした。次いで、108 SiC研磨用ホイールでグラインディングすることによって表面を加工して表面粗さを除去し、研磨金属層の最終厚さは約60μmとなった。
上述の通りに付けられた金属層を電解液(アルカリ金属水酸化物及びケイ酸ナトリウム又はアルミン酸ナトリウム、又はメタリン酸ナトリウムの水溶液)中で、7.6のpHで電解プラズマ酸化した。12A/dm2の電流密度、20±3℃の電解液温度、及び60分のコーティング時間を用いて、350Vの電圧の最終値を登録した。このようにして形成されたセラミックコーティングを有するチューブを洗浄し、乾燥した。セラミックコーティングの厚さは40μmであった。このようにコートされた複合チューブの耐食性は、半導体用途で未コートエポキシ−炭素繊維複合チューブの4倍の耐食性を有する。
セラミックコートチューブは、参考例1と同様にコーティングの耐食性を高めるためにオプションのコートをすることができる。
参考例1と同様の複合チューブを60メッシュグリットを用いる低圧グリットブラストして複合体の表面から光沢を除き、繊維に損傷を与えることなく表面を粗くした。次いで、はけを用いてエポキシ接着剤の薄い液体層を付ける前に、表面をアルコールでふき取り、乾燥させてグリースを除いた。
〜50μmの厚さのアルミニウム箔で液状接着剤を覆った。箔の切断部に対してチューブをプレスロールすることによってチューブの外径をコートし、過剰にトリミングし、重なりかみあい長さは〜1mmとなった。内径について、箔の同様の切断部を表面にゆっくりと置き、ローラーで圧密し、過剰にトリミングし、重なりかみあい長さは〜1mmとなった。接着剤の硬化は、120℃に予めセットされたオーブンに1時間箔コートチューブを入れて行った。
上述の通りに付けられた金属層を電解液(アルカリ金属水酸化物及びケイ酸ナトリウム又はアルミン酸ナトリウム、又はメタリン酸ナトリウムの水溶液)中で、7.6のpHで電解プラズマ酸化した。6A/dm2の電流密度、20±3℃の電解液温度、及び45分のコーティング時間を用いて、300Vの電圧の最終値を登録した。続いて、チューブを洗浄し、乾燥した。チューブに形成されたセラミックコーティングの厚さは35μmであった。このようにコートされた複合チューブの耐食性は、半導体用途で未コートエポキシ−炭素繊維複合チューブの4倍の耐食性を有する。
セラミックコートチューブは、参考例1と同様にコーティングの耐食性を高めるためにオプションのコートをすることができる。
参考例1と同様の複合チューブをきれいにし、グリットブラスト又はプラズマエッチングとのその組合せを用いて、粗面化及び活性化によって表面を改質した。
次いで、改質したポリマー表面をPd/Snコロイドによって活性化し、無電解ニッケルメッキによるニッケル層の堆積のための部位を与えた。次いで、ニッケル層(ボンディングコートとして作用する)にアルミニウム層を堆積させる電解プロセスを行う。ニッケル層の典型的なコーティング厚さは5〜25μmの範囲であり、オーバーコートアルミニウム層の厚さは15〜50μmの範囲であった。こうして得られたコーティングは複合チューブに対して優れた接着性を持ち、滑らかで、非多孔性であり、液体不浸透性である。
上述の通りに付けられた金属層を電解液(アルカリ金属水酸化物及びケイ酸ナトリウム又はアルミン酸ナトリウム、又はメタリン酸ナトリウムの水溶液)中で、7.6のpHで電解プラズマ酸化した。4A/dm2の電流密度、20±3℃の電解液温度、及び10分のコーティング時間を用いて、350Vの電圧の最終値を登録した。続いて、チューブを洗浄し、乾燥した。チューブに形成されたセラミックコーティングの厚さは15μmであった。このようにコートされた複合チューブの耐食性は、半導体用途で未コートエポキシ−炭素繊維複合チューブの6倍の耐食性を有する。
セラミックコートチューブは、参考例1と同様にコーティングの耐食性を高めるためにオプションのコートをすることができる。
この参考例において、SG鉄サンプル(100mm×100mm×5mm)及び軟鋼(100mm×100mm×5mm)をコーティング処理した。サンプルの表面をサンドブラストによって粗面化し、60分間室温で10%HF水溶液で酸洗いした。次いで、サンプルを洗浄及び乾燥した。
次いで、サンプルを参考例1で使用した条件下でアルミニウム及びアルミニウム合金粉末のプラズマ溶射処理した。溶射後、サンプルを静かな大気中でゆっくり冷却し、グリットブラストしてコーティングを緻密にした。次いで、108 SiC研磨用ホイールでグラインディングすることによって表面を加工して表面粗さを除去し、研磨金属層の最終厚さは約50μmとなった。
上述の通りに付けられた金属層を電解液(アルカリ金属水酸化物及びケイ酸ナトリウム又はアルミン酸ナトリウム、又はメタリン酸ナトリウムの水溶液)中で、7.6のpHで電解プラズマ酸化した。〜8A/dm2の電流密度、20±3℃の電解液温度、及び60分のコーティング時間を用いて、300Vの電圧の最終値を登録した。サンプルを洗浄し、乾燥した。サンプルに形成したセラミックコーティングの厚さは〜30μmであった。このようにコートされたSG鉄は、半導体用途で未コートSG鉄の4倍の耐食性を有する。
セラミックコートチューブは、参考例1と同様にコーティングの耐食性を高めるためにオプションのコートをすることができる。
Claims (12)
- 金属又はプラスチック基板にコーティングを形成する方法であって、真空ポンプの構成要素である基板にニッケル層を付ける工程と、ニッケル層にアルミニウム層を付ける工程と、アルミニウム層を電解プラズマ酸化することによってアルミニウム層からコーティングを形成する工程とを含み、コーティングが移行層、焼結セラミック酸化物層及び表面層を含み、移行層がアルミニウム層と焼結セラミック酸化物層との間にあり、ニッケル層の厚みが5〜25μmであり、アルミニウム層の厚みが15〜50μmである、方法。
- ニッケル層を基板に付ける前に、基板を粗面化処理する、請求項1記載の方法。
- 基板がエポキシ-炭素繊維複合体又は繊維強化プラスチック材料である、請求項1又は請求項2記載の方法。
- アルミニウム層からコーティングを形成する前に、アルミニウム層を平滑化する、請求項1〜請求項3のいずれか1項記載の方法。
- 7〜8.5の範囲のpHで、電解プラズマ酸化を行う、請求項1〜請求項4のいずれか1項記載の方法。
- さらにアルミニウム層から形成されるコーティングの外面を処理して、基板に形成されるコーティングの物理的及び/又は化学的特性を改質する、請求項1〜請求項5のいずれか1項記載の方法。
- 下層の焼結セラミック酸化物層を露出させるために、コーティングの表面層を除去する、請求項6記載の方法。
- 外層の少なくとも一部をコーティングから研磨により除去する、請求項7記載の方法。
- コーティングの多孔度を小さくする材料をコーティングに付けることを含む、請求項6〜請求項8のいずれか1項記載の方法。
- コーティングの耐食性を高める材料をコーティングに付けることを含む、請求項6〜請求項8のいずれか1項記載の方法。
- フルオロカーボン、ポリテトラフルオロエチレン、MoS2、カーボン、Ni、Cr、Mo、W、これらの金属のいずれかの炭化物、塗料及び樹脂の1つから形成される層をコーティングに付けることを含む、請求項6〜請求項10のいずれか1項記載の方法。
- プラスチック材料から形成される真空ポンプの構成要素であって、この構成要素にニッケル層及びアルミニウム層がこの順に付けられ、アルミニウム層の電解プラズマ酸化によってこの構成要素に形成されたコーティングを有し、コーティングが移行層、焼結セラミック酸化物層及び表面層を含み、移行層が金属層と焼結セラミック酸化物層との間にあり、ニッケル層の厚みが5〜25μmであり、アルミニウム層の厚みが15〜50μmである、構成要素。
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