JP5260026B2 - 管状石英ガラス治具の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、管状ガラス体、特に、半導体製造用治具、半導体製造における成膜装置、プラズマ処理装置、熱処理装置等に使用される管状の石英ガラス治具の表面に微細な凹凸を形成して表面を改質する装置及び改質方法に関する。

半導体の製造における成膜工程で、シリコンなどの半導体ウエハー面に窒化膜などを形成する際には、高純度で耐熱性に優れ、かつ、加工し易いところから反応管の内部に石英ガラス製の炉芯管（インナー管）が使用されている。これらの石英ガラス治具表面は、通常、透明で平滑面である。透明で平滑な面は、反応ガスの滞留や、反応後の副産物のトラップなどが起こらず、半導体製造に対しては良好であるが、近年の半導体素子の高集積化に伴い、反応過程で石英ガラス治具の表面に付着した窒化膜等の反応生成物の剥がれ及び石英ガラス治具自体からの発塵によるパーティクル発生が問題となってきている。

すなわち、窒化膜の成膜によりインナー管などの石英ガラス製の反応管には膜が付着し、成膜を重ねることにより付着膜が厚くなり、成膜物質と石英ガラスの熱膨張率の差により、反応管にひびがはいったり、付着膜が剥離して成膜基板を汚染するという問題がでてきた。また、反応管に付着した膜は、反応管のフッ酸処理によっても除去されにくいため、付着膜が少ない（薄い）部分では反応管の侵食が著しくなるという場合もある。また、石英ガラス管を炉芯管とした熱処理炉においては、石英ガラスが透明性に優れているところから電気炉内の熱エネルギーが熱線として外部に漏れ、熱効率が低下するという問題があった。
このため、石英ガラス治具に付着する膜の付着強度を上げ、膜の剥がれを防止してパーティクル発生を抑制するために石英ガラス表面に微細な凹凸を形成することがおこなわれている。具体的には、サンドブラスト処理等の物理的表面処理、または、フッ化水素などの薬液で表面をエッチング処理して凹凸を形成する化学的表面処理が提案されている。

特許第２５０２１０９号公報 特開２００１−８９１９８号公報 特開２００４−２３８２６２号公報

しかしながら、前記物理的表面処理法であるサンドブラスト処理によって石英ガラス表面に凹凸を形成した場合、表面積が大きくなって膜の接着性は向上するものの、同時に石英ガラス表面に微小なマイクロクラックが形成され、このマイクロクラックにサンドブラスト処理過程で削り取られた石英微粉が溜まる場合があり、これらが半導体製造プロセス中にマイクロクラックより放出されてパーティクル汚染となる可能性がある。このようにサンドブラスト処理では、マイクロクラックの発生やマイクロチッピングの存在が避けられず、また、部材の強度の低下も招くため、好ましくない。
また、半導体製造工程中においても、マイクロクラック内部に反応ガスが入り込むと、マイクロクラック内部で副生成物が生成され、パーティクル汚染を引き起こす原因ともなり、好ましくない

一方、フッ化水素などの薬液で表面をエッチング処理して凹凸を形成する化学的表面処理では、マイクロクラックの生成によるパーティクルの発生がない点では優れているが、表面の局所的な処理が困難であり、また、所望の表面粗さに制御することが困難であり、作業工程が煩雑である等の問題を有していた。
また、エッチングによる石英ガラス表面の凹凸の形状はディンプル状であり、ディンプルの外周部の山の部分は鋭利な形状となっている。この鋭利な山の部分はウエハーの接触などで簡単に欠け、欠けた石英粉がパーティクルとなる危険性がある。また、表面に凹凸を形成するために長時間フッ化水素水溶液に浸しておくことは、水溶液内に発生する水和物が石英ガラス表面に沈着・付着し、新たなパーティクル要因となる恐れがある。

サンドブラストとエッチング処理を組み合わせた表面処理においても、サンドブラスト後の洗浄が不完全であると、クラック内部から副生成物や石英微粉が発生し易く、また、エッチング中にフッ化水素水溶液内でのパーティクル再付着が発生する場合がある。
このように、従来の石英ガラス表面の粗面化方法は、新たなパーティル発生要因を副次的に生む可能性があった。また、半導体の高集積化によって、石英ガラス治具自体にも高精度が要求されており、表面凹凸面も再現性よく均一な凹凸面とすることが要求されているが、前述の従来の粗面化方法ではいずれも均一で再現性のある高精度凹凸面を得ることができなかった。更に、形成された凹凸面はいずれもディンプル状の形状であり、不連続なものであった。
表面処理の対象物が管状である場合、レーザーを管体の内表面に均一に照射する装置が存在しなかった。
本発明は、管状の石英ガラス治具の内表面処理において、処理過程でパーティクル発生原因を生成することを抑止し、かつ、均一で高精度で再現性のある微細凹凸面を形成できるようにすることを目的とするものである。

レーザー発振手段、レーザー導光手段、レーザー照射手段、管状ガラス体の保持手段、及び管状ガラス体の送り手段を備えた管状ガラス体内表面改質装置の管状ガラス体保持手段に管状ガラス体をセットしてレーザー照射装置を管状ガラス体の内部中心に位置させ、レーザー導光手段の先端に照射方向を変更するように取り付けられたレーザー照射手段を管状石英ガラス治具の内部に挿入し、レーザー照射装置の回転と送りによって管状石英ガラス治具内表面に微細凹凸面を形成する管状石英ガラス治具の製造方法である。
レーザー照射により管状の石英ガラス治具の内表面に粗さＲａ０．５〜５０μｍの微細な凹凸層を形成するものであり、凹凸の断面形状は、Ｖ状、四角溝状、半円状のいずれか、もしくはそれらを組み合わせた形状である。
凹凸の間隔は、０．１〜１ｍｍの範囲であり、かつ、この範囲内での任意の値で、精度が±１０％以内とすることが可能である。また、凹凸の深さは、１〜１００μｍの範囲で、精度が±１０％以内の均一な凹凸面とすることが可能である。

石英ガラス治具表面の処理操作においては、石英ガラス表面に照射するレーザーとの相対走行速度と、照射後の表面粗さとの関係式を作成することによって、要求の表面粗さに対応した走行速度でレーザーを移動させることによって、表面粗さを制御することが可能である。
レーザー出力は、１０Ｗ超〜２ＫＷ未満とするのが好ましく、レーザーの種類は、ＸｅＦ（３５１ｎｍ），ＸｅＣｌ（３０８ｎｍ），ＫｒＦ（２４８ｎｍ），ＡｒＦ（１９３ｎｍ）等のエキシマレーザーやＹＡＧレーザーなどの高エネルギーレーザーを利用して石英ガラス治具内部に焦点を結ばせて加工することも可能であるが、石英ガラス治具表面層を加工するには、汎用性、操作性の良い炭酸ガスレーザーが好ましい。炭酸ガスレーザーの波長は、石英ガラスを透過しないため、石英ガラス治具の表面に集光して表面から改質加工していくことになる。

レーザーは、各種材料の溶接、切断、穴あけ、マーキング等、いろいろな加工手段として広く用いられているが、いずれも点または線加工をおこなうものであり、表面層の全面に渡って表面性状を改質加工するのには使用されていなかった。
レーザーによる溶接、切断等では２ＫＷ以上の高出力が望ましく、また、マーキングにおいては１０Ｗで十分とされているが、レーザーによる表面改質では、レーザー出力がその中間である１０Ｗ超〜２ＫＷ未満が好ましく、３０Ｗ超〜１ＫＷ未満がより好ましく、ガラス管の表面改質においては５０Ｗ〜４００Ｗがより望ましい。
レーザー出力が低いと、レーザーによる石英ガラス管の表面改質においては加工速度が遅く、実用的ではなく、高すぎると石英ガラス管の表面に形成する凹凸の形状の制御が難しくなる。

また、照射レーザーが処理対象物表面を移動する際の相対走行速度と、照射後の表面粗さが反比例するので、この関係を利用して走行速度を選択することによって所望の凹凸を精度良く形成できるのである。
所望の表面粗さからレーザーの走行速度を求めることができるので、目標の表面粗さに確実に加工することができる。表面粗さＲａ０．５〜５０μｍの微細な凹凸層を形成する際には、横軸に表面粗さを０．５〜５０μｍ、特には１〜３０μｍ、縦軸にレーザーの走行速度（ライン速度）を取ったグラフを作成し、所望の表面粗さに対応するレーザー走行速度を決定して石英ガラス治具の表面を加工する。

市販のレーザーマーカーなどでは一般的には、レーザー機本体は動かさず、集光レンズ、反射鏡等の光学系を用いて表面への文字等のマーキングをおこなうものであるが、本発明ではレーザービームの照射手段を回転可能とすると共に表面処理対象の管状の石英ガラス治具自体の走行移動もしくは回転を可能とする保持手段を用い、ガラス管保持手段を走行移動もしくは回転させながらレーザービームを照射することによってプラズマエッチングで使用されるＣＶＤ用の治具である石英ガラス製反応管や、エッチャー用石英ガラス管などの半導体製造用治具の表面加工をおこなう。

レーザー加工による凹凸面は、レーザー加工条件を変えることによって表面粗さの異なった領域を複数形成することが可能であり、また、レーザーの照射ピッチや速度等を変えることによって、凹凸の断面をＶ状、四角溝状、半円状のいずれか、もしくはその組み合わせた形状の表面状態とした石英ガラス治具を製作することができる。レーザーによって形成することのできる凹凸の断面形状の概念図を図２に示す。
（１）は表面にＶ字の溝を形成したものであり、（２）は台形状の溝を間隔を空けずに形成して三角形の突起を形成したものであり、（３）は台形の溝を間隔を空けて形成したもの、（４）は、半円形の溝を間隔を空けて形成したものである。

溝の断面形状は、レーザーの照射ピッチを任意の数値として広く取ることで、上部表面が任意寸法の幅を持った平面状であるＶ字状の溝を形成したり、照射ピッチを狭くして照射を複数回繰り返すことで、底部の溝の断面形状を任意寸法の平面状とした形状に加工することが可能である。また、被加工物内におけるレーザーの焦点位置を変えることによって半円状の溝としたり三角形の溝角度を変えるなど、溝形状を制御することができる。

レーザー照射によって表面粗さを制御したものは、従来のサンドブラストやエッチングによる表面処理と異なり、凹凸表面を透明な焼き仕上げ面として仕上げた石英ガラス治具とすることができるという大きな利点がある。表面層がレーザー照射により加熱され、微細凹凸が焼き仕上げ面と同等のつやを持った、透明度の高い表面層となる。

本発明は、レーザー発振手段、ガラス管の表面にレーザーを導くレーザー導光手段、レーザー導光手段の先端に設けたレーザー照射手段、ガラス管の保持手段、及びガラス管の送り手段を備えており、管状の石英ガラス製治具の表面に均一で微細な凹凸面を精度良く形成することができる。

実施例１
図１は、本発明のガラス管表面改質装置の模式図である。
レーザー発振装置２は、出力１００Ｗの炭酸ガスレーザーを発振するための装置であり、耐震テーブル１上の一端側に固定してある。レーザー発振装置２に近接して耐震テーブル１の他端側に延びる一方向に移動可能な送り手段４が設置されている。本実施例では、送り用の単軸ロボットであるリニアアクチュエータを使用したが、これに限定されるものではない。
レーザー発振手段２から放射されたレーザーは、ガラス管からなるレーザー導光手段３に導かれ、レーザー導光手段３の先端に設けられた照射手段５から照射される。
レーザー導光手段３は、耐震テーブル１上に、レーザー発振手段２の側に設けたアーム保持台３０、このアーム保持台３０から水平に延びる中空アーム３１が設けてある。中空アーム３１内には、レーザー発振手段２のレーザー放射口に一端が回転可能に接続されたレーザーを導くレーザー導光管３２がアーム保持台３０を貫通して設けてあり、レーザー導光管３２の他端にはレーザー照射手段５が設けてある。レーザー導光管は、レーザー光と反応せず遮光性のあるものであれば何でも構わないが、本実施例では炭酸ガスレーザーと反応することがなく、レーザー光を逸散させることのないアルミニウム製の導光管を使用した。
レーザー照射手段５は、公知の光学伝送パーツを使用してレーザー導光管であるアルミニウム管３２に直角に取り付けてある。光学伝送パーツのヘッド上部に取り付けられたミラーによって、実用新案登録第２１１７３５６号（実公平７−４３８４８）の如く、アルミニウム管３２を通ってきたレーザー光を９０°折曲する。こうしてアルミニウム管３２に導かれたレーザーは、アルミニウム管３２の先端部で直角に方向を変換されてレーザー照射手段５の先端から放射される。

中空アーム３１の先端側にはアルミニウム管３２を支持すると共にアルミニウム管３２に回転力を与える電気モータを備えた回転駆動装置が設けてある。本実施例の回転駆動装置は、公知の中空ロータリアクチュエータを使用した。中空ロータリアクチュエータの中空部分に導光手段のアルミニウム管３２を保持させ、中空ロータリアクチュエータのモータの回転によりアルミニウム管３２が回転し、同時にアルミニウム管３２先端に取り付けられた照射手段である光学伝送パーツが回転する。こうしてレーザー照射手段５が回転することにより、レーザー照射手段５から照射されるレーザー光がアルミニウム管３２を軸として３６０度回転する。
この表面改質装置に内径１９８ｍｍ、厚さ６ｍｍ、長さ６００ｍｍの石英ガラス管６を保持手段４１にセットして固定した。レーザー導光手段のアルミニウム管３２がガラス管６の中心に位置するように調整し、照射手段５の先端部が回転したときに、処理するガラス管６の内表面から常に一定な距離となるようにセットする。また、石英ガラス管６先端部がガラス管６の底または開口部のどちらかに位置するように送り手段４を微速で移動させて位置を調節する。
照射手段５がレーザーを先端から照射しながら回転駆動手段３３によって石英ガラス管内を回転すると、照射手段５がガラス管内を周回しながらレーザーが被処理物のガラス管６の内表面に照射される。

回転速度は１回転／ｓｅｃとした。そして走行台４を１回転毎に０．０５ｍｍずつ移動するように送りを回転と同期させてあり均質に表面処理がおこなわれるようにしてある。このようにして石英ガラス管６の内面に微細凹凸面を形成したところ、均一な凹凸面が得られた。
図３に石英ガラス管内面に微細凹凸面を形成した写真を示す。図３（Ａ）は透明石英ガラス管のレーザー表面改質後の写真であり、比較のために中央部分はレーザー未照射で未改質のままの状態である。石英ガラス管の上方及び下方が管内面にレーザー改質により微細凹凸面を形成したものである。図３（Ｂ）は内面を表面改質した石英ガラス管の外面を撮影したものであり、図３（Ｃ）は石英ガラス管の内面を撮影したものである。管外面は平滑面で透明状態、管内面は微細凹凸が形成されて粗面となっていることがわかる。

被処理物の石英ガラス管６自体を回転させてガラス管内面に微細凹凸を形成することもできるのはいうまでもないが、ガラス管が尾管などの付属部を有していて管自体を回転させることができないものがあるので、レーザー照射部自体を回転させるもののほうが、ガラス管を固定したままで表面改質がおこなわれるので応用性が高い。
なお、石英ガラス管６自体を回転させる場合は、送り手段４となるガイドレール上を移動可能として設置された１台もしくは２台のチャックとなる回転ヘッドを用いて石英ガラス管６の一端もしくは両端面部位を保持固定するものを使用したりと、処理対象の管状石英ガラス治具の形状に応じて保持手段を選択することができる。

以下、レーザーを使用して凹凸面を形成する際の、レーザーと被処理物の相対移動速度と得られた表面の表面粗さの関係についての試験例を示す。
試験例１
出力１００Ｗの炭酸ガスレーザーを用いた。被処理物として光学研磨したエッチャー用の石英ガラスプレート（処理面：７０ｍｍ角×２ｍｍ）を用いた。
レーザーの移動速度を１００ｍｍ／ｓｅｃで照射し、石英ガラスプレートの表面に０．１ｍｍピッチで格子状に直線溝を形成して微細凹凸面を形成した。石英ガラスプレート表面に格子状に形成した状態の写真を図４に示す。
格子状の凹凸面のピッチの間隔は０．１ｍｍであり、精度は±１０％以内の均一な面であり、凹部の深さは５０μｍであり、精度は±１０％以内の均一な凹凸面が得られた。

試験例２
出力１００Ｗの炭酸ガスレーザーを用いて、石英ガラスプレートを静置した状態でレーザーの走行速度を変化させ、微細凹凸面を形成した。走行速度の違いにより加工時間が異なり、このときの表面状態を観察した。加工時間と、Ｒａ（μｍ）、Ｒｔ（μｍ）について表面粗さを指針式粗さ計と３次元表面粗さ計で測定した結果を表１に示す。加工時間と表面粗さは比例することがわかる。

試験例３
レーザー出力を３０Ｗに変えた以外は試験例２に準じ、石英ガラスプレートの表面に微細凹凸面を形成した。このときの加工時間と、Ｒａ（μｍ）、Ｒｔ（μｍ）について、試験を実施し、表面粗さを指針式粗さ計で測定した結果を表２に示す。試験例２の１００Ｗのレーザーを照射したものと比較すると、同じ表面粗さの面に加工するのに約１５倍の加工時間がかかることがわかる。

本発明の管状ガラス体表面改質装置の模式図。 微小凹凸状体の断面模式図。 レーザー改質された石英ガラス管の表面写真。 レーザー加工による格子状模様の表面写真。

符号の説明

１ 耐震台
２ レーザー発振装置
３ レーザー導光手段
３２ レーザー導光管
３３ 回転駆動手段
４ 送り手段
４１ 保持手段
５ レーザー照射手段

Claims (1)

1. レーザー発振手段、レーザー導光手段、レーザー照射手段、管状ガラス体の保持手段、及び管状ガラス体の送り手段を備えた管状ガラス体内表面改質装置であって、レーザー照射手段は、管状ガラス体保持手段に管状ガラス体をセットした際に管状ガラス体の内部中心に位置するものであって、レーザー導光手段の先端に照射方向を変更するように取り付けられており、レーザー照射手段を回転させる回転駆動手段が設けてある管状ガラス体の内表面改質装置を使用する管状石英ガラス治具の製造方法であって、管状ガラス体保持手段で管状石英ガラス治具を保持し、レーザー照射手段を管状石英ガラス治具の内部に挿入して回転と送りを同期させて管状石英ガラス治具内表面に微細凹凸面を形成する管状石英ガラス治具の製造方法。