JP5026816B2 - 石英ガラス治具及びその製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、石英ガラス治具、特に、半導体製造用治具、半導体製造における成膜装置、プラズマ処理装置、熱処理装置等に使用される石英ガラス治具に関する。更に詳しくは、石英ガラス治具に付着した膜の剥離がなく、パーティクルの発生が少なく耐久性に優れた石英ガラス製のＣＶＤ用のインナー管やボート、及びエッチャー用等の石英ガラス治具に関する。

半導体の製造における成膜工程で、シリコンなどの半導体ウエハー面に窒化膜などを形成する際には、高純度で耐熱性に優れ、かつ、加工し易いところから反応管の内部に石英ガラス製の炉芯管（インナー管）や、ウエハーを載せる容器（ボート）が使用されている。これらの石英ガラス治具表面は、通常、透明で平滑面である。透明で平滑な面は、反応ガスの滞留や、反応後の副産物のトラップなどが起こらず、半導体製造に対しては良好な面であったが、近年の半導体素子の高集積化に伴い、反応過程で石英ガラス治具の表面に付着した窒化膜等の反応生成物の剥がれ及び石英ガラス治具自体からの発塵によるパーティクル発生が問題となってきている。

すなわち、窒化膜の成膜によりインナー管などの石英ガラス製の反応管には膜が付着し、成膜を重ねることにより付着膜が厚くなり、成膜物質と石英ガラスの熱膨張率の差により、反応管にひびがはいったり、付着膜が剥離して成膜基板を汚染するという問題がでてきた。また、反応管に付着した膜は、反応管のフッ酸処理によっても除去されにくいため、付着膜が少ない(薄い)部分では反応管の侵食が著しくなるという場合もある。また、石英ガラス管を炉芯管とした熱処理炉においては、石英ガラスが透明性に優れているところから電気炉内の熱エネルギーが熱線として外部に漏れ、熱効率が低下するという問題があった。
このため、石英ガラス治具に付着する膜の付着強度を上げ、膜の剥がれを防止してパーティクル発生を抑制するために石英ガラス表面に微小な凹凸面を形成することがおこなわれている。具体的には、サンドブラスト処理等の物理的表面処理、または、フッ化水素などの薬液で表面をエッチング処理して凹凸を形成する化学的表面処理が提案されている。

特許第２５０２１０９号公報 特開２００１−８９１９８号公報 特開２００４−２３８２６２号公報

しかしながら、前記サンドブラスト処理によって石英ガラス表面に凹凸が形成され、表面積が大きくなって膜の接着力は向上するものの、同時に石英ガラス表面に微小なマイクロクラックが形成される。このマイクロクラックにサンドブラスト中に削り取られた石英微粉が溜まる場合があり、これらが半導体製造プロセス中にクラックより放出されてパーティクル汚染となる可能性がある。このようにサンドブラスト処理では、マイクロクラックの発生やマイクロチッピングの存在が避けられず、また、部材の強度の低下も招くため、好ましくない。
また、半導体製造工程中においても、マイクロクラック内部に反応ガスが入り込むと、マイクロクラック内部で副生成物が生成され、パーティクル汚染を引き起こす原因ともなり、好ましくない

一方、フッ化水素などの薬液で表面をエッチング処理して凹凸を形成する化学的表面処理では、マイクロクラックの生成によるパーティクルの発生がない点では優れているが、表面の局所的な処理が困難であり、また、所望の表面粗さに制御することが困難であり、作業工程が煩雑である等の問題を有していた。
また、エッチングによる石英ガラス表面の凹凸の形状はディンプル状であり、ディンプルの外周部の山の部分は鋭利な形状となっている。この鋭利な山の部分はウエハーの接触などで簡単に欠け、欠けた石英粉がパーティクルとなる危険性がある。また、表面に凹凸を形成するために長時間フッ化水素水溶液に浸しておくことは、水溶液内に発生する水和物が石英ガラス表面に沈着・付着し、新たなパーティクル要因となる恐れがある。

サンドブラストとエッチング処理を組み合わせた表面処理においても、サンドブラスト後の洗浄が不完全であると、クラック内部から副生成物や石英微粉が発生し易く、また、エッチング中にフッ化水素水溶液内でのパーティクル再付着が発生する場合がある。
このように、従来の石英ガラス表面の粗面化方法は、新たなパーティル発生要因を副次的に生む可能性があった。また、半導体の高集積化は、石英ガラス治具自体を高精度化することが要求されており、表面凹凸面も再現性よく均一な凹凸面が要求されているが、従来の粗面化方法ではいずれも均一で再現性のある高精度凹凸面を得ることができなかった。更に、形成された凹凸面はいずれもディンプル状の形状であり、不連続なものであった。
本発明は、表面処理によって新たなパーティクル発生原因を生成することを抑止し、任意形状の治具の表面を凹凸面に加工可能であり、かつ、均一で高精度で再現性のある微細凹凸面を有する石英ガラス治具を提供することを目的とするものである。

レーザー照射により表面に表面粗さＲａ０．５〜５０μｍの微細な凹凸層が形成された石英ガラス治具であり、凹凸の断面が、Ｖ状、四角溝状、半円状のいずれか、もしくはそれらを組み合わせた形状の表面状態である石英ガラス治具である。
凹凸の間隔が０．１〜１ｍｍの範囲であり、かつ、該範囲内での任意の数値での精度が±１０％以内、凹凸の深さが１〜１００μｍの範囲であり、かつ、精度が±１０％以内の均一な凹凸面である石英ガラス治具である。
凹凸面が透明な焼き仕上げ面として形成されている石英ガラス治具である。
治具が半導体製造用治具、特にはプラズマエッチングで使用されるＣＶＤ用治具もしくはエッチャー用治具である石英ガラス治具である。

石英ガラス治具表面と表面に照射するレーザーとの相対走行速度と、照射後の表面粗さとの関係式を作成し、予め必要とする表面粗さに基づいてレーザーの走行速度を設定して、表面粗さを制御する石英ガラス治具の製造方法であり、レーザー出力は、１０Ｗ超〜２ＫＷ未満とするのが好ましい。
レーザーの種類としては、ＸｅＦ（３５１ｎｍ），ＸｅＣｌ（３０８ｎｍ），ＫｒＦ（２４８ｎｍ），ＡｒＦ（１９３ｎｍ）等のエキシマレーザーやＹＡＧレーザーなどの高エネルギーレーザーを利用して石英ガラス治具を透明材料として内部に焦点を結ばせて加工することも可能であるが、石英ガラス治具表面層を加工するには、例えば汎用性、操作性の良い炭酸ガスレーザーが好ましい。炭酸ガスレーザーの波長は、石英ガラスを透過しないため、石英ガラス治具の表面に集光して表面から改質加工していくことになる。

レーザーは各種材料の溶接、切断、穴あけ、マーキング等、いろいろな加工手段として広く用いられているが、いずれも点または線加工をおこなうものであり、表面層の全面に渡って表面性状を改質加工するのには使用されていなかった。
レーザーによる溶接、切断等では２ＫＷ以上の高出力が望ましく、また、マーキングにおいては１０Ｗで十分とされているが、レーザーによる表面改質では、レーザー出力がその中間である１０Ｗ超〜２ＫＷ未満が好ましく、３０Ｗ超〜１ＫＷ未満がより好ましく、更には１００Ｗ〜８００Ｗがより望ましい。
レーザー出力が低いと、レーザーによる石英ガラス治具の表面改質においては加工速度が遅く実用的ではなく、高すぎると石英ガラス治具表面に形成する凹凸の形状の制御が難しくなる。

また、石英ガラス治具表面と照射するレーザー光との相対走行速度と、照射後の表面粗さとが反比例することを見出し、この関係を利用して所望の凹凸を精度良く形成できるようにした。
予め必要とする表面粗さからレーザーの走行速度を求めることができるので、所望の表面粗さに確実に加工することが可能である。表面粗さＲａ０．５〜５０μｍの微細な凹凸層を形成する際には、横軸に表面粗さを０．５〜５０μｍ、特には１〜３０μｍ、縦軸にレーザービームの走行速度（ライン速度）を取った図を作成し、所望の表面粗さに対応する速度で石英ガラス治具の表面を加工する。

市販のレーザーマーカーなどでは一般的には、レーザー機本体は動かさず、集光レンズ、反射鏡等の光学系を用いて表面への文字等のマーキングをおこなうものであるが、本発明では溶接機などのようにレーザービーム自体を走行させると共に表面処理対象の石英ガラス治具自体の走行移動が可能な保持器を用いることによって、板状のものは勿論、保持器を回転させながらレーザービームを照射することによってプラズマエッチングで使用されるＣＶＤ用の治具である石英ガラス製反応管や、エッチャー用治具である石英ガラス製シャワープレートなどの半導体製造用治具の表面加工をおこなうことができる。

以上のように、各種形状の石英ガラス治具の表面改質が可能であり、また、レーザービームの照射速度、移動速度、石英ガラス治具表面層の移動ピッチも機械的に制御できるので、治具表面に形成される凹凸層の間隔が０．１〜１ｍｍの任意の範囲に、かつ、この範囲内での任意の数値での精度が±１０％以内の均一な凹凸面である石英ガラス治具が、また、凹凸層の深さが１〜１００μｍの範囲で、かつ、該範囲内での任意の数値での精度が±１０％以内の均一な凹凸面である石英ガラス治具を再現性良く製作することができる。

凹凸面は、レーザー加工条件を変えることによって表面粗さの異なった領域を複数形成することが可能であり、また、レーザーの照射ピッチや速度等を変えることによって、凹凸の断面をＶ状、四角溝状、半円状のいずれか、もしくはその組み合わせた形状の表面状態とした石英ガラス治具を製作することができる。レーザーによって形成することのできる凹凸の断面形状の概念図を図１に示す。
（１）は表面にＶ字の溝を形成したものであり、（２）は台形状の溝を間隔を空けずに形成して三角形の突起を形成したものであり、（３）は台形の溝を間隔を空けて形成したもの、（４）は、半円形の溝を間隔を空けて形成したものである。

溝の断面形状は、レーザーの照射ピッチを任意の数値として広く取ることで、上部表面が任意寸法の幅を持った平面状であるＶ字状の溝を形成したり、照射ピッチを狭くして照射を複数回繰り返すことで、底部の溝の断面形状を任意寸法の平面状とした形状に加工することが可能である。また、被加工物とレーザーとの焦点位置を変えることによって半円状の溝としたり三角形の溝角度を変えるなど、溝形状を制御することができる。

レーザー照射によって表面粗さを制御したものは、従来のサンドブラストやエッチングによる表面処理と異なり、凹凸表面を透明な焼き仕上げ面として仕上げた石英ガラス治具とすることができるという大きな利点がある。表面層がレーザー照射により加熱され、微細凹凸が焼き仕上げ面と同等のつやを持った、透明度の高い表面層となる。

本発明は、レーザー照射により表面に表面粗さＲａ０．５〜５０μｍの微細な凹凸層が形成された石英ガラス治具を提供するものである。表面処理層が焼き仕上げ面のように透明性の高い滑らかな面であるため、表面処理層からの新たなパーティクルの発生がなく、また、加工条件を変更することによって任意形状の凹凸面のものが得られ、かつ、均一で高精度で再現性のある微細凹凸面を有する石英ガラス治具が得られ、成膜装置、熱処理装置、プラズマ装置など、室温から高温まで長期間連続使用が可能な、半導体製造用治具として最適である。

実施例１
以下、添付図面に基づいてこの発明を実施例に基づいて説明する。
図３は、この発明の石英ガラス治具のレーザーによる表面処理の加工状況を概略的に示す図である。
図３において、１はこの発明の表面処理用のレーザー加工装置で、レーザー光源１１で発生したレーザー光を処理対象の石英ガラス治具２の表面に照射するようになっている。

レーザー加工装置１は、多関節アームロボット３を利用しており、照射されるレーザー光は、水平方向及び垂直方向に移動可能であり、表面処理をおこなう石英ガラス治具２の形状や大きさに応じて石英ガラス治具２表面との距離を適宜調整することができる。また、図示しないが集光レンズ及び反射ミラーによって、傾斜角度を水平面に対して０〜９０゜の範囲で調整可能であり、石英ガラス治具２の仕様及び加工目的に応じてレーザー光の照射位置を任意の位置に設定できる。

処理対象の石英ガラス治具２は加工テーブル（図示しない）の上に支持体を介して載せてある。支持体としては、ＸＹ軸方向に移動可能であると共に傾斜可能なターンテーブルを用いて治具を固定するものを使用したり、パイプ状の治具の場合は、ガイドレール上を移動可能とした間隔をおいて設置された２台の回転ヘッドを用いて治具を固定するものを使用したりと、処理対象の石英ガラス治具の形状に応じて支持体を選択する。レーザー光の集点を石英ガラス治具２の表面の任意の点に設定し、レーザー光を石英ガラス治具２の表面に照射する。レーザー光のビーム径は集光レンズで調整する。

レーザーは、出力１００Ｗの炭酸ガスレーザーを用いた。石英ガラス治具としては光学研磨したエッチャー用の石英ガラスプレート（処理面：７０ｍｍ角×２ｍｍ）を用いた。
多関節アームロボットの移動速度を１００ｍｍ／ｓｅｃとして、レーザー光を照射し、石英ガラスプレートの表面に０．１ｍｍピッチで格子状に直線溝を形成して微細凹凸面を形成した。石英ガラスプレート表面に格子状に形成した状態の写真を図２に示す。
格子状の凹凸面のピッチの間隔は０．１ｍｍであり、精度は±１０％以内の均一な面であり、凹部の深さは５０μｍであり、精度は±１０％以内の均一な凹凸面が得られた。

実施例２
出力１００Ｗの炭酸ガスレーザーを用いて、石英ガラスプレートを静置した状態でレーザーの走行速度を変化させ、微細凹凸面を形成した。走行速度の違いにより加工時間が異なり、このときの表面状態を観察した。加工時間と、Ｒａ（μｍ）、Ｒｔ（μｍ）について表面粗さを指針式粗さ計と３次元表面粗さ計で測定した結果を表１に示す。加工時間と表面粗さは比例することがわかる。

実施例３
レーザー出力を３０Ｗに変えた他は実施例２に準じ、石英ガラスプレートの表面に微細凹凸面を形成した。このときの加工時間と、Ｒａ（μｍ）、Ｒｔ（μｍ）について、試験を実施し、表面粗さを指針式粗さ計で測定した結果を表２に示す。実施例２の１００Ｗのレーザーを照射したものと比較すると、同じ表面粗さの面に加工するのに約１５倍の加工時間がかかることがわかる。

実施例４
実施例１に準じ、石英ガラスパイプ（処理面：５０ｍｍ角）の内表面に０．２ｍｍピッチの格子状の微細な凹凸面を形成した。その写真を図４に示す。実施例１同様に均一な微細凹凸面が得られた。

本発明の粗面化した凹凸面の断面図。 レーザー加工による格子状模様の表面写真。 レーザー加工装置及び加工態様の概念図。 レーザー加工により微細凹凸面を形成したパイプ状治具の表面写真。

符号の説明

１ レーザー加工装置
１１ レーザー光源
２ ワーク（石英ガラス治具）
３ 多関節ロボット

Claims (8)

1. レーザー照射により石英ガラス表面に凹部を形成して表面粗さＲａ０．５〜５０μｍの微細な凹凸面が形成されたものであって、凹部の断面形状が、Ｖ状、台形、四角形、もしくは半円状のいずれか、またはそれらを組み合わせたものである石英ガラス治具。
2. 請求項１において、凹凸の間隔が０．１〜１ｍｍの範囲であり、かつ、精度が±１０％以内の均一な凹凸面である石英ガラス治具。
3. 請求項１または２において、凹凸の深さが１〜１００μｍの範囲であり、かつ、精度が±１０％以内の均一な凹凸面である石英ガラス治具。
4. 請求項１〜３のいずれかにおいて、凹凸面が透明な焼き仕上げ面である石英ガラス治具。
5. 請求項１〜４のいずれかにおいて、治具が半導体製造用治具である石英ガラス治具。
6. 請求項５において、半導体製造用治具が、プラズマエッチングで使用されるＣＶＤ用治具、もしくは、エッチャー用治具である石英ガラス治具。
7. 石英ガラス治具表面と該表面に照射するレーザーとの相対走行速度と、照射後の該表面粗さとが反比例する関係式を作成し、予め必要とする表面粗さに基づいてレーザーの走行速度を設定して表面粗さを制御する請求項１〜６記載の石英ガラス治具の製造方法。
8. 請求項７において、レーザー出力が１０Ｗ超〜２ＫＷ未満である石英ガラス治具の製造方法。