JP5222150B2 - 少なくとも1つの脱水素化される炭化水素の連続的不均一触媒部分脱水素化方法 - Google Patents
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Description
− 少なくとも1つの生成ガス流が、連続的に反応室から取り出される。
24〜26質量%のCr、
19〜22質量%のNi、
1.5〜2.5質量%のSi、
≧0〜≦0.11質量%のN、
≧0〜≦0.2質量%のC、
≧0〜2質量%のMn、
≧0〜0.045質量%のP、
≧0〜0.015質量%のS、
およびその他Feおよび生産の結果として生じる不純物
(各パーセントは、総質量に基づく)。
− 少なくとも1つの生成ガス流が、連続的に反応室から取り出される。
ここで、反応室と接する面において、シェルの表面は、少なくとも1mmの層厚d(それぞれの場合において、反応室と接する面における特定の接触点に適用される接線と直角をなす反応室からの指標)を有して、以下の元素組成を有する鋼材Sから少なくとも部分的に製造される:
18〜30質量%のCr、
9〜36質量%のNi、
1〜3質量%のSi、
0.1〜0.3質量%のN、
≧0、好ましくは0.03〜0.15質量%のC、
≧0〜4質量%のMn、
≧0〜4質量%のAl、
≧0〜0.05質量%のP、
≧0〜0.005質量%のS、および
≧0〜0.1、好ましくは>0〜0.1、より好ましくは0.03〜0.08質量%の1つ以上の希土類金属、
ならびにその他Feおよび生産の結果として生じる不純物。各パーセントは、(鋼材の)総質量に基づく。
18〜26質量%のCr、
9〜36質量%のNi、
1〜2.5質量%のSi、
0.1〜0.3質量%のN、
≧0、好ましくは(他の成分を無視して)0.03〜0.15質量%のC、
≧0〜3質量%のMn、
≧0〜4質量%のAl、
≧0〜0.05質量%のP、
≧0〜0.05質量%のS、および
≧0〜0.1、好ましくは>0〜0.1、より好ましくは0.03〜0.08質量%(それぞれ全ての他の成分を無視して)の1つ以上の希土類金属(好ましくはCeまたはCeおよび1つ以上の他の希土類金属)ならびにその他Feおよび生産の結果として生じる不純物。各パーセントは、(鋼材の)総質量に基づく。
20〜25質量%のCr、
9〜20質量%、または好ましくは(他の成分を無視して)15質量%までのNi、
1.4〜2.5質量%のSi、
0.1〜0.3質量%のN、
≧0、好ましくは(他の成分を無視して)0.03〜0.15質量%のC、
≧0〜3質量%のMn、
≧0〜4質量%のAl、
≧0〜0.05質量%のP、
≧0〜0.05質量%のS、および
≧0〜0.1、好ましくは>0〜0.1、より好ましくは0.03〜0.08質量%(それぞれ全ての他の成分を無視して)の1つ以上の希土類金属(好ましくはCeまたはCeおよび1つ以上の他の希土類金属)ならびにその他Feおよび生産の結果として生じる不純物。各パーセントは、(鋼材の)総質量に基づく。
20〜22質量%のCr、
10〜12質量%のNi、
1.4〜2.5質量%のSi、
0.12〜0.2質量%のN、
≧0、好ましくは(他の成分を無視して)0.05〜0.12質量%のC、
≧0〜1質量%のMn、
≧0〜2質量%または好ましくは(すべての他の成分を無視して)0質量%のAl、
≧0〜0.045質量%のP、
≧0〜0.015質量%のS、および
≧0〜0.1、好ましくは>0〜0.1、より好ましくは0.03〜0.08質量%(それぞれ全ての他の成分を無視して)の1つ以上の希土類金属(好ましくはCeまたはCeおよび1つ以上の他の希土類金属)ならびにその他Feおよび生産の結果として生じる不純物。各パーセントは、(鋼材の)総質量に基づく。
I.
18.5質量%のCr、
9.5質量%のNi、
1.3質量%のSi、
0.15質量%のN、
≧0〜≦0.05質量%のC、
≧0〜≦1質量%のMn、
≧0〜≦0.045質量%のP、
≧0〜≦0.15質量%のS、および
≧0〜0.1、好ましくは>0〜0.1、より好ましくは0.03〜0.08%の1つ以上の希土類金属(好ましくはCeまたはCeおよび1つ以上の他の希土類金属)ならびにその他Feおよび生産の結果として生じる不純物。各パーセントは、総質量に基づく。
II.
21質量%のCr、
11質量%のNi、
1.4〜2.5質量%のSi、
0.17質量%のN、
0.09質量%のC、
≧0〜≦1質量%のMn、
≧0〜≦0.045質量%のP、
≧0〜≦0.015質量%のS、および
≧0〜0.1、好ましくは>0〜0.1、より好ましくは0.03〜0.08質量%の1つ以上の希土類金属(好ましくはCeまたはCeおよび1つ以上の他の希土類金属)ならびにその他Feおよび生産の結果として生じる不純物。各パーセントは、総質量に基づく。
III.
24〜26質量%のCr、
34〜36質量%のNi、
1.2〜2.0質量%のSi、
0.12〜0.2質量%のN、
0.04〜0.08質量%のC、
≧0〜≦2.0質量%のMn、
≧0〜≦0.045質量%のP、
≧0〜≦0.015質量%のS、および
≧0〜0.1、好ましくは>0〜0.1、より好ましくは0.03〜0.08質量%の1つ以上の希土類金属(好ましくはCeまたはCeおよび1つ以上の他の希土類金属)ならびにその他Feおよび生産の結果として生じる不純物。各パーセントは、総質量に基づく。
M1 aMo1-bM2 bOx(III)
[式中、M1=Co、Ni、Mg、Zn、Mnおよび/またはCu、
M2=W、V、Te、Nb、P、Cr、Fe、Sb、Ce、Snおよび/またはLa、
a=0.5〜1.5、
b=0〜0.5、
および
x=式(III)に含まれる酸素以外の元素の原子価および存在率によって決定される数]。
(すでに述べたように)実質上自己熱的に本発明の反応室において従来の不均一触媒脱水素化を実行すること、すなわち、直接経路により上で概説された中間加熱(自己熱の方法)を行なうことは、さらに優れている。
− 少なくとも1つの脱水素化される炭化水素(例えば、プロパン)、分子酸素、分子水素および適切であれば水蒸気を含む少なくとも1つの出発ガス流が、連続的に反応室に供給される。
− 分子水素、水蒸気、脱水素化された炭化水素(例えば、プロピレン)および脱水素化される炭化水素(例えば、プロパン)を含む少なくとも1つの生成ガス流は、反応室から連続的に分離される。
ここで、本発明の反応室から分離された少なくとも1つの生成ガス流は、同一組成の2つに分けられる。その1つは、本発明の反応室に送られる少なくとも1つの出発ガス流に脱水素化循環ガスとして返送される。もう一方は、別の方法で(例えば、反応室で形成される脱水素化された炭化水素の不均一触媒部分酸化のために)使用される。
25〜60体積%のプロパン、
8〜25%体積%のプロピレン、
≧0〜25体積%のH2および
≧0〜30体積%のCO2。
a)N2およびH2O;
b)N2、O2およびH2O;
c)N2、O2、H2OおよびH2;
d)N2、O2、H2O、H2およびCO2。
0〜20または10、頻繁に0〜6体積%のプロピレン、
≧0〜1、多くの場合0〜0.5、頻繁に0〜0.25体積%のアクロレイン、
≧0〜0.25、多くの場合0〜0.05、頻繁に0〜0.03体積%のアクリル酸、
≧0〜20または5まで、多くの場合0〜3、頻繁に0〜2体積%のCOx、
5〜50、好ましくは10〜20体積%のプロパン、
20または30〜80、好ましくは50〜70体積%の窒素、
≧0〜5、好ましくは1.0〜2.0体積%の酸素、
≧0〜20好ましくは5.0〜10.0体積%のH2O、および
≧0、頻繁に≧0.01、しばしば≧0.05〜10、好ましくは1〜5体積%のH2。
18〜30質量%のCr、
9〜36質量%のNi、
1〜3質量%のSi、
0.1〜0.3質量%のN、
≧0〜0.15質量%のC、
≧0〜4質量%のMn、
≧0〜4質量%のAl、
≧0〜0.05質量%のP、
≧0〜0.05質量%のS、および
≧0〜0.1質量%の1つ以上の希土類金属、
ならびに、その他Feおよび生産の結果として生じる不純物。パーセントは、それぞれ総質量を基準とする。
I.一般的な実験記述
1.反応管の構成
反応管の形状:
長さ0.55m
外径(A)21.34〜22mm
壁厚(W)2〜2.77mm
その全長にわたって、特定の反応管にCeramTec社製ステアタイトC220で作られた不活性球体を充填した。その球径は、実質的に均一分布の状態で1.5mm〜2.5mmであった。
材料1(Ml):DIN材料番号1.4841のステンレス鋼(A=22mm、W=2mm)
材料2(M2):以下の元素組成を有するDIN材料番号1.4541のステンレス鋼(A=22mm、W=2mm):
17.31質量%のCr、
10.05質量%のNi、
0.51質量%のSi、
0.017質量%のN、
0.042質量%のC、
1.17質量%のMn、
0.025質量%のP、
<0.0005質量%のS、
0.29質量%のTiおよび
その他Feおよび生産の結果として生じる不純物。各パーセントは総質量に基づく(一級管による試験証明書)。
材料3(M3):DIN材料番号1.4541のステンレス鋼。ただし、反応室に接する側の面を表面アロナイジングした(A=22mm、W=2mm)。
材料4(M4):焼成窒化アルミニウム(A=22mm、W=2mm)。
材料5(M5):以下の元素組成を有する本発明のステンレス鋼(A=21.34mm、W=2.77mm):
20.87質量%のCr、
10.78質量%のNi、
1.54質量%のSi、
0.161質量%のN、
0.082質量%のC、
0.75質量%のMn、
0.02質量%のP、
0.0026質量%のS、
0.05質量%のCe、
その他Feおよび生産の結果として生じる不純物。各パーセントは総質量に基づく。
原料A:31.7体積%のプロパン、
51.0体積%のN2、
3.09体積%のO2、
6.33体積%のH2、および
7.88体積%のH2O
原料B:33.8体積%のプロパン、
54.5体積%のN2、
3.3体積%のO2、および
8.4体積%のH2O
原料C:33.8体積%のプロパン、
57.8体積%のN2、および
8.4体積%のH2O。
4.反応管を照射オーブン(反応管外壁に0.2cmのギャップ幅の反応管を収容する中空円筒状ガイドを備える電気加熱セラミック体)の中にそれぞれ取り付けた。
5.特定の反応管に特定の出発ガス流を記述されたように流した(これは、それぞれ200℃の入口温度であった)。同時に、反応管の最高温度TMが400℃から700℃に10℃/hの勾配で実質直線的に増加するように、反応管の外壁の温度TÅを上昇させた(これは、触媒床の補償が反応温度を上げることによって連続操作において非活性化されることをシミュレートする)。
− 60分超、リーンエア(空気(85.4Nml/分)とN2(341.6Nml/分)との混合物)
− 次いで60分超、417Nml/分の空気;
− 次いで15分超、417Nml/分のN2;
− 次いで60分超、168Nml/分のH2。
Claims (49)
- 反応室に少なくとも1つの出発ガス流を供給するための少なくとも1つの第1開口部および反応室から少なくとも1つの生成ガス流を取り出すための少なくとも1つの第2開口部を有する、反応室に接するシェルによって取り囲まれた反応室に、
− 少なくとも1つの脱水素化される炭化水素を含む少なくとも1つの出発ガス流を、連続的に供給し、
− 前記反応室において、前記少なくとも1つの脱水素化される炭化水素を、前記反応室に備えられた少なくとも1つの触媒床に通し、そして、少なくとも1つの脱水素化された炭化水素、未変換の脱水素化される炭化水素ならびに分子水素および/または水蒸気を含む生成ガスの発生を伴って、酸化的または非酸化的に部分的に脱水素化させて、少なくとも1つの脱水素化された炭化水素を得て、そして
− 少なくとも1つの生成ガス流を、連続的に前記反応室から取り出す
方法様式を含む、気相において少なくとも1つの脱水素化される炭化水素の連続的不均一触媒部分脱水素化のための方法において、
前記反応室と接する側の前記シェルの表面は、少なくとも部分的に、少なくとも1mmの層厚dで、以下の元素組成:
18〜30質量%のCr、
9〜36質量%のNi、
1〜3質量%のSi、
0.1〜0.3質量%のN、
≧0〜0.15質量%のC、
≧0〜4質量%のMn、
≧0〜4質量%のAl、
≧0〜0.05質量%のP、
≧0〜0.05質量%のS、および
≧0〜0.1質量%の1つ以上の希土類金属、ならびに
その他Feおよび生産の結果として生じる不純物(各パーセントは、総質量に基づく)
を有する鋼材Sから製造されていることを特徴とする方法。 - 前記鋼材Sが以下の元素組成:
20〜25質量%のCr、
9〜20質量%のNi、
1.4〜2.5質量%のSi、
0.1〜0.3質量%のN、
0.03〜0.15質量%のC、
≧0〜3質量%のMn、
≧0〜4質量%のAl、
≧0〜0.05質量%のP、
≧0〜0.05質量%のS、および
≧0〜0.1質量%の1つ以上の希土類金属、ならびに
その他Feおよび生産の結果として生じる不純物(各パーセントは、総質量に基づく)
を有することを特徴とする、請求項1に記載の方法。 - 前記鋼材Sが以下の元素組成:
20〜22質量%のCr、
10〜12質量%のNi、
1.4〜2.5質量%のSi、
0.12〜0.2質量%のN、
0.05〜0.12質量%のC、
≧0〜1質量%のMn、
≧0〜2質量%のAl、
≧0〜0.045質量%のP、
≧0〜0.015質量%のS、および
≧0.03〜0.08質量%のCeまたはCeおよび1つ以上の他の希土類金属、ならびに
その他Feおよび生産の結果として生じる不純物(各パーセントは、総質量に基づく)
を有することを特徴とする、請求項1に記載の方法。 - 前記脱水素化される炭化水素がC2〜C16アルカンであることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記脱水素化される炭化水素が、エタン、プロパン、n−ブタン、イソブタン、n−ペンタン、イソペンタン、n−ヘキサン、n−ヘプタン、n−オクタン、n−ノナン、n−デカン、n−ウンデカン、n−ドデカン、n−トリデカン、n−テトラデカン、n−ペンタデカンおよびn−ヘキサデカンを含む群からの少なくとも1つの炭化水素であることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記脱水素化される炭化水素が、エタン、プロパン、n−ブタンおよび/またはイソブタンであることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記脱水素化される炭化水素がプロパンであり、前記脱水素化された炭化水素がプロピレンであることを特徴とする、請求項1から3までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記出発ガス流が水蒸気を含むことを特徴とする、請求項1から7までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記出発ガス流が分子酸素を含むことを特徴とする、請求項1から8までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記触媒床が固定触媒床であることを特徴とする、請求項1から9までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記反応室と接する側の前記シェルの表面が、その全表面積の少なくとも10%の範囲で、少なくとも1mmの層厚dで鋼材Sから製造されていることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記反応室と接する側の前記シェルの表面が、その全表面積の少なくとも50%の範囲で、少なくとも1mmの層厚dで鋼材Sから製造されていることを特徴とする、請求項1から10までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記dが少なくとも3mmであることを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記dが少なくとも5mmであることを特徴とする、請求項1から12までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記シェルが、その質量の少なくとも80%の範囲で、鋼材Sから製造されていることを特徴とする、請求項1から14までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記シェルが完全に鋼材Sから製造されていることを特徴とする、請求項1から15までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記不均一触媒部分脱水素化が非酸化的脱水素化であることを特徴とする、請求項1から16までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記不均一触媒部分脱水素化が酸化的脱水素化であることを特徴とする、請求項1から16までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記不均一触媒部分脱水素化が不均一触媒オキシ脱水素化であることを特徴とする、請求項1から16までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記不均一触媒部分脱水素化が、断熱的に行われる従来の不均一触媒部分脱水素化であることを特徴とする、請求項1から16までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記不均一触媒部分脱水素化が従来の不均一触媒部分脱水素化であり、そして前記反応室がトレー反応室であることを特徴とする、請求項1から16までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記従来の不均一触媒部分脱水素化が、従来の酸化的不均一触媒部分脱水素化であることを特徴とする、請求項21に記載の方法。
- 断熱的に行なわれることを特徴とする、請求項22に記載の方法。
- 前記反応室に供給される前記出発ガス流が、
≧0〜20体積%のプロピレン、
≧0〜1体積%のアクロレイン、
≧0〜0.25体積%のアクリル酸、
≧0〜20体積%のCOx、
5〜50体積%のプロパン、
20〜80体積%の窒素、
≧0〜5体積%の酸素、
≧0〜20体積%のH2O、および
≧0〜10体積%のH2
を含むことを特徴とする、請求項1から23までのいずれか1項に記載の方法。 - 前記反応室から取り出された前記生成ガス流を、そのままで、または前記脱水素化された炭化水素および前記脱水素化される炭化水素以外の成分の少なくとも一部を取り出した後に使用し、少なくとも1つの酸化反応器に充填し、そして、この酸化反応器において、そこに存在する脱水素化された炭化水素を、分子酸素による選択的不均一触媒部分気相酸化に供し、部分酸化生成物を含む生成ガス混合物Bを得ることを特徴とする、請求項1から24までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記脱水素化される炭化水素がプロパンであり、前記脱水素化された炭化水素がプロピレンであり、そして前記部分酸化生成物がアクロレイン、アクリル酸またはそれらの混合物であることを特徴とする、請求項25に記載の方法。
- 前記選択的不均一触媒部分気相酸化の分離ゾーンBにおいて、引き続き、前記生成ガス混合物Bから部分酸化生成物を分離し、そして、その際に残った、未変換の脱水素化される炭化水素、および分子酸素を含む残余ガスから、または未変換の脱水素化される炭化水素、分子酸素、および未変換の脱水素化された炭化水素を含む残余ガスから、少なくとも1つの未変換の脱水素化される炭化水素を含む部分量を、部分酸化循環ガスとして、前記脱水素化される炭化水素の不均一触媒部分脱水素化のための前記方法に返送することを特徴とする、請求項25に記載の方法。
- 前記部分酸化生成物を、分離ゾーンBにおいて、凝縮相への変換によって生成ガス混合Bから分離することを特徴とする、請求項27に記載の方法。
- 前記部分酸化生成物がアクリル酸であり、前記凝縮相への変換が吸収措置および/または凝縮措置によって行われることを特徴とする、請求項28に記載の方法。
- 前記凝縮相からのアクリル酸の分離を、少なくとも1つの熱分離方法を使用して行うことを特徴とする、請求項29に記載の方法。
- 少なくとも1つの前記熱分離方法が液相からのアクリル酸の結晶化分離を含むことを特徴とする、請求項30に記載の方法。
- 前記結晶化分離が懸濁結晶化であることを特徴とする、請求項31に記載の方法。
- アクリル酸の前記分離の後、分離されたアクリル酸がラジカル重合導入されて、ポリマーを製造するラジカル重合の方法が続くことを特徴とする、請求項30に記載の方法。
- アクリル酸の前記分離の後、分離されたアクリル酸がアルコールでエステル化される、アクリル酸エステルを製造するための方法が続くことを特徴とする、請求項30に記載の方法。
- アクリル酸エステルを製造する前記方法の後、それにより製造されたアクリル酸エステルが重合導入されるラジカル重合の方法が続くことを特徴とする、請求項34に記載の方法。
- 内部空間Iに少なくとも1つのガス流Sを供給するための少なくとも1つの第1開口部O1、および内部空間Iから少なくとも1つの第1開口部O1を介して予め内部空間Iに供給されたガス流Sを取り出すための少なくとも1つの第2開口部O2を有する、内部空間Iを取り囲むシェルEであって、
内部空間Iと接している側の前記シェルEの表面が、少なくとも部分的に、少なくとも1mmの層厚dで、以下の元素組成:
18〜30質量%のCr、
9〜36質量%のNi、
1〜3質量%のSi、
0.1〜0.3質量%のN、
≧0〜0.15質量%のC、
≧0〜4質量%のMn、
≧0〜4質量%のAl、
≧0〜0.05質量%のP、
≧0〜0.05質量%のS、
≧0〜0.1質量%の1つ以上の希土類金属、ならびに
その他Feおよび生産の結果として生じる不純物(パーセントは、それぞれ総質量を基準とする)
を有する鋼材Sから製造されているシェルE。 - 内部空間Iが少なくとも1つの脱水素化触媒を含むことを特徴とする、請求項36に記載のシェルE。
- 内部空間Iが少なくとも1つのグリッドを含むことを特徴とする、請求項36または37に記載のシェルE。
- 環状セグメントRを有することを特徴とする、請求項36から38までのいずれか1項に記載のシェルE。
- 環状セグメントRの外径Aと内径との間の差の半分Dから形成されるV1=D:Aの比率が、1:10〜1:1000であることを特徴とする、請求項39に記載のシェルE。
- V1が1:40〜1:500であることを特徴とする、請求項40に記載のシェルE。
- 環状セグメントRを平行に区切った場合の2つの円形平面の間の距離Hと環状セグメントの外径とから形成される比V2=H:Aが>1であることを特徴とする、請求項39から41までのいずれか1項に記載のシェルE。
- 環状セグメントRを平行に区切った場合の2つの円形平面の間の距離Hと環状セグメントの外径とから形成される比V2=H:Aが≦1であることを特徴とする、請求項39から41までのいずれか1項に記載のシェルE。
- 中空球の一区分の形状のセグメントKを有する請求項36から38までのいずれか1項に記載のシェルE。
- 内部空間Iと反対側に断熱性材料を有することを特徴とする、請求項36から44までのいずれか1項に記載のシェルE。
- 請求項36から45までのいずれか1項に記載のシェルEの内部空間Iにおいて実施することを特徴とする、炭化水素の不均一触媒部分脱水素化のための方法。
- 炭化水素の不均一触媒部分脱水素化を実施するための、請求項36から45までのいずれか1項に記載のシェルEの使用。
- 前記鋼材Sが、前記反応室と接する側において、アロナイジング、アリタイジングおよび/またはアルミニウム処理されていることを特徴とする、請求項1から35までのいずれか1項に記載の方法。
- 前記鋼材Sが、内部空間Iと接する側において、アロナイジング、アリタイジングおよび/またはアルミニウム処理されていることを特徴とする、請求項36から45のいずれに記載のシェルE。
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