JP5214477B2 - 粒子配列構造体の製造方法、およびそれを利用する有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法ならびにパターン形成方法 - Google Patents
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Description
溶媒と、前記溶媒に溶解し得る重合性化合物と、前記溶媒に溶解し得ない粒子を含み、前記重合性化合物が前記溶媒に溶解し、かつ前記粒子が前記溶媒中に均一に分散した分散液を調製する工程と、
前記分散液を基板上にスピンコートにより塗布して、分散液相中で前記粒子を配列させる工程と、
前記重合性化合物を硬化させる工程と
を有することを特徴とするものである。
溶媒と、前記溶媒に溶解し得る重合性化合物と、前記溶媒に溶解し得ない粒子を含み、前記重合性化合物が前記溶媒に溶解し、かつ前記粒子が前記溶媒中に均一に分散した分散液を調製し、
前記分散液を基板上にスピンコートにより塗布して、分散液相中で前記粒子を配列させ、
前記重合性化合物を硬化させる
ことにより製造されたことを特徴とするものである。
溶媒と、前記溶媒に溶解し得る重合性化合物と、前記溶媒に溶解し得ない粒子を含み、前記重合性化合物が前記溶媒に溶解し、かつ前記粒子が前記溶媒中に均一に分散した分散液を調製する工程と、
前記分散液を、表面に金属膜を有する基板上にスピンコートにより塗布して、分散液相中で前記粒子を配列させる工程と、
前記重合性化合物を硬化させて粒子層を形成させる工程と、
前記粒子層の上に有機エレクトロルミネッセンス層を形成させる工程と
を有することを特徴とするものである。
溶媒と、前記溶媒に溶解し得る重合性化合物と、前記溶媒に溶解し得ない粒子を含み、前記重合性化合物が前記溶媒に溶解し、かつ前記粒子が前記溶媒中に均一に分散した分散液を調製する工程と、
前記分散液を基板上にスピンコートにより塗布して、分散液相中で前記粒子を配列させる工程と、
前記重合性化合物を硬化させる工程と
配列した前記粒子をマスクとして基板をエッチングして、前記粒子の配列を基板へ転写することを特徴とするものである。
乳酸エチル中に、直径400nmのシリカ粒子を分散させた。シリカ粒子の濃度は20重量%に調整した。その分散液に体積比率でシリカ:アクリルモノマー=1:3の比率になるようにアクリルモノマーを加えて分散液を作成した。アクリルモノマーはEthoxylated (6) trimethylolpropane triacrylate(以下、E6TPTAという)を用いた。その分散液を3インチのシリコン基板へ滴下し、2000rpm、60秒間の条件でスピンコートした。スピンコート後、溶媒を完全に除去するため、110℃で60秒間ベークした。その後、窒素雰囲気下において150℃で1時間硬化アニールを行った。アニール後、図1に示すような、3次元のシリカ粒子−空気構造体が確認された。
乳酸エチル中に、直径400nmのシリカ粒子を80重量%の濃度で分散させた。さらに体積比率でシリカ粒子:E6TPTA=1:1の比率になるようにE6TPTAを加えて、乳酸エチルに溶解させた。その分散液を3インチのシリコン基板へ滴下し、2000rpm、60秒間の条件でスピンコートした。スピンコート後、110℃で60秒間ベークした。その後、窒素雰囲気下において150℃で1時間硬化アニールを行った。アニール後、図2に示すようなシリカ粒子−空気構造体を形成できた。シリカ粒子層数は8層、層内の粒子間隔は440nm、層間の粒子間隔は440nmであった。
乳酸エチル中に、直径400nmのシリカ粒子を20重量%の濃度で分散させた。さらに体積比率でシリカ粒子:E6TPTA=1:3の比率になるようにE6TPTAを加えて、乳酸エチルに溶解させた。その分散液を3インチのシリコン基板へ滴下し、2000rpm、60秒間の条件でスピンコートした。スピンコート後、110℃で60秒間ベークした。その後、窒素雰囲気下において150℃で1時間硬化アニールを行った。アニール後、シリカ粒子−アクリル樹脂構造体を形成できた。シリカ粒子層数は4層、層内の粒子間隔は420nm、層間の粒子間隔は420nmであった。
乳酸エチル中に、直径400nmのシリカ粒子を20重量%の濃度で分散させた。さらに体積比率でシリカ粒子:E6TPTA=1:0.7の比率になるようにE6TPTAを加えて分散液を作成した。その分散液を3インチのシリコン基板へ滴下し、2000rpm、60秒間の条件でスピンコートした。スピンコート後、110℃で60秒間ベークした。その後、窒素雰囲気下において150℃で1時間硬化アニールを行った。アニール後、図3に示すようなシリカ粒子−空気構造体を形成できた。シリカ粒子層数は4層、層内の粒子間隔は410nm、層間の粒子間隔は410nmであった。
乳酸エチル中に、直径400nmのシリカ粒子を20重量%の濃度で分散させた。さらに体積比率でシリカ粒子:E6TPTA=1:1.5の比率になるようにE6TPTAを加えて分散液を作成した。その分散液を3インチのシリコン基板へ滴下し、2000rpm、60秒間の条件でスピンコートした。スピンコート後、110℃で60秒間ベークした。その後、窒素雰囲気下において150℃で1時間硬化アニールを行った。アニール後、シリカ粒子−アクリル樹脂構造体を形成できた。シリカ粒子層数は4層、層内の粒子間隔は410nm、層間の粒子間隔は410nmであった。シリカ粒子に対するアクリルモノマーの配合比率が少ないため、構造体の所々に空孔が認められたが、シリカ粒子は問題なく配列していた。
シクロヘキサノン中に、直径400nmのシリカ粒子を20重量%の濃度で分散させた。さらに体積比率でシリカ粒子:E6TPTA=1:3の比率になるようにE6TPTAを加えて分散液を作成した。その分散液を3インチのシリコン基板へ滴下し、2000rpm、60秒間の条件でスピンコートした。スピンコート後、110℃で60秒間ベークした。その後、窒素雰囲気下において150℃で1時間硬化アニールを行った。アニール後、シリカ粒子−アクリル樹脂構造体を形成できた。シリカ粒子層数は4層、層内の粒子間隔は420nm、層間の粒子間隔は420nmであった。
乳酸エチル中に、直径200nmのシリカ粒子を20重量%の濃度で分散させた。さらに体積比率でシリカ:E6TPTA=1:3の比率になるようにE6TPTAを加えて分散液を作成した。その分散液を3インチのシリコン基板へ滴下し、2000rpm、60秒間の条件でスピンコートした。スピンコート後、110℃で60秒間ベークした。その後、窒素雰囲気下において150℃で1時間硬化アニールを行った。アニール後、シリカ粒子−アクリル樹脂構造体を形成できた。シリカ粒子層数は8層、層内の粒子間隔は220nm、層間の粒子間隔は220nmであった。
乳酸エチル中に、直径100nmのシリカ粒子を20重量%の濃度で分散させた。さらに体積比率でシリカ:E6TPTA=1:3の比率になるようにE6TPTAを加えて分散液を作成した。その分散液を3インチのシリコン基板へ滴下し、2000rpm、60秒間の条件でスピンコートした。スピンコート後、110℃で60秒間ベークした。その後、窒素雰囲気下において150℃で1時間硬化アニールを行った。アニール後、シリカ粒子−アクリル樹脂構造体を形成できた。シリカ粒子層数は16層、層内の粒子間隔は120nm、層間の粒子間隔は120nmであった。
乳酸エチル中に、直径200nmのシリカ粒子を5重量%の濃度で分散させた。さらに体積比率でシリカ:E6TPTA=1:3の比率になるようにE6TPTAを加えて分散液を作成した。その分散液を3インチのシリコン基板へ滴下し、2000rpm、60秒間の条件でスピンコートした。スピンコート後、110℃で60秒間ベークした。その後、窒素雰囲気下において150℃で1時間硬化アニールを行った。アニール後、図4に示すような、シリカ粒子が2次元に配列したシリカ粒子−アクリル樹脂構造体を形成できた。シリカ粒子層数は1層、層内の粒子間隔は220nmであった。
乳酸エチル中に、直径200nmのシリカ粒子を8重量%の濃度で分散させた。さらに体積比率でシリカ:E6TPTA=1:3の比率になるようにE6TPTAを加えて分散液を作成した。その分散液を3インチのシリコン基板へ滴下し、2000rpm、60秒間の条件でスピンコートした。スピンコート後、110℃で60秒間ベークした。その後、窒素雰囲気下において150℃で1時間硬化アニールを行った。アニール後、シリカ粒子−アクリル樹脂構造体を形成できた。シリカ粒子層数は2層、層内の粒子間隔は220nmであった。
乳酸エチル中に、直径200nmのシリカ粒子を8重量%の濃度で分散させた。さらに体積比率でシリカ:E6TPTA=1:0.5の比率になるようにE6TPTAを加えて分散液を作成した。その分散液を3インチのシリコン基板へ滴下し、2000rpm、60秒間の条件でスピンコートした。スピンコート後、110℃で60秒間ベークした。その後、窒素雰囲気下において150℃で1時間硬化アニールを行った。アニール後、図5に示すようなシリカ粒子−空気構造体を形成できた。シリカ粒子層数は1層、層内の粒子間隔は210nmであった。
乳酸エチル中に、直径20nmのシリカ粒子を1重量%の濃度で分散させた。さらに体積比率でシリカ:E6TPTA=1:0.8の比率になるようにE6TPTAを加えて分散液を作成した。その分散液を3インチのシリコン基板へ滴下し、2000rpm、60秒間の条件でスピンコートした。スピンコート後、110℃で60秒間ベークした。その後、窒素雰囲気下において150℃で1時間硬化アニールを行った。アニール後、シリカ粒子−空気構造体を形成できた。シリカ粒子層数は1層、層内の粒子間隔は20nmであった。
乳酸エチル中に、直径100nmのシリカ粒子を3重量%の濃度で分散させた。さらに体積比率でシリカ:E6TPTA=1:3の比率になるようにE6TPTAを加えて分散液を作成した。その分散液を3インチのシリコン基板へ滴下し、2000rpm、60秒間の条件でスピンコートした。スピンコート後、110℃で60秒間ベークした。その後、窒素雰囲気下において150℃で1時間硬化アニールを行った。アニール後、図6(A)に示すようなシリカ粒子−アクリル樹脂構造体を形成できた。シリカ粒子層数は1層、層内の粒子間隔は120nmであった。
乳酸エチル中に、直径400nmのシリカ粒子を20重量%の濃度で分散させた。さらに体積比率でシリカ:E6TPTA=1:0.7の比率になるようにE6TPTAを加えて分散液を作成した。
Claims (9)
- 溶媒と、前記溶媒に溶解し得る重合性化合物と、前記溶媒に溶解し得ない粒子を含み、前記溶媒が、乳酸エチル、乳酸メチル、酢酸エチル、酢酸メチル、シクロヘキサノン、アセトン、メチルエチルケトン、ジブチルエーテル、nヘキサン、およびトルエンからなる群から選択されるものであり、前記溶媒と前記重合性化合物との溶解度パラメーターの差が2.0(cal/cm3)1/2以下であり、前記粒子の直径が1〜1000nmであり、前記重合性化合物が前記溶媒に溶解し、かつ前記粒子が前記溶媒中に均一に分散した分散液を調製する工程と、
前記分散液を基板上にスピンコートにより塗布して、分散液相中で前記粒子を配列させる工程と、
前記重合性化合物を硬化させる工程と
を有することを特徴とする、粒子配列構造体の製造方法。 - 前記粒子を、前記基板上に粒子を一層として配列させる、請求項1に記載の粒子配列構造体の製造方法。
- 前記粒子を、前記基板上に複数の粒子層を形成するように配列させる、請求項1に記載の粒子配列構造体の製造方法。
- 前記粒子の粒子直径のCV値が10%以下である、請求項1〜3のいずれか1項に記載の粒子配列構造体の製造方法。
- 前記重合性化合物の分子量が300〜1000の間である、請求項1〜4のいずれか1項に記載の粒子配列構造体の製造方法。
- 前記粒子に対する前記重合性化合物の体積基準混合比率が0.5〜4の間である、請求項1〜5のいずれか1項に記載の粒子配列構造体の製造方法。
- 前記粒子が酸化物または金属からなるものである、請求項1〜6のいずれか1項に記載の粒子配列構造体の製造方法。
- 溶媒と、前記溶媒に溶解し得る重合性化合物と、前記溶媒に溶解し得ない粒子を含み、前記溶媒が、乳酸エチル、乳酸メチル、酢酸エチル、酢酸メチル、シクロヘキサノン、アセトン、メチルエチルケトン、ジブチルエーテル、nヘキサン、およびトルエンからなる群から選択されるものであり、前記溶媒と前記重合性化合物との溶解度パラメーターの差が2.0(cal/cm3)1/2以下であり、前記粒子の直径が1〜1000nmであり、前記重合性化合物が前記溶媒に溶解し、かつ前記粒子が前記溶媒中に均一に分散した分散液を調製する工程と、
前記分散液を、表面に金属膜を有する基板上にスピンコートにより塗布して、分散液相中で前記粒子を配列させる工程と、
前記重合性化合物を硬化させて粒子層を形成させる工程と、
前記粒子層の上に有機エレクトロルミネッセンス層を形成させる工程と
を有することを特徴とする、有機エレクトロルミネッセンス素子の製造方法。 - 溶媒と、前記溶媒に溶解し得る重合性化合物と、前記溶媒に溶解し得ない粒子を含み、前記溶媒が、乳酸エチル、乳酸メチル、酢酸エチル、酢酸メチル、シクロヘキサノン、アセトン、メチルエチルケトン、ジブチルエーテル、nヘキサン、およびトルエンからなる群から選択されるものであり、前記溶媒と前記重合性化合物との溶解度パラメーターの差が2.0(cal/cm3)1/2以下であり、前記粒子の直径が1〜1000nmであり、前記重合性化合物が前記溶媒に溶解し、かつ前記粒子が前記溶媒中に均一に分散した分散液を調製する工程と、
前記分散液を基板上にスピンコートにより塗布して、分散液相中で前記粒子を配列させる工程と、
前記重合性化合物を硬化させる工程と
配列した前記粒子をマスクとして基板をエッチングして、前記粒子の配列を基板へ転写することを特徴とする、パターン形成方法。
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