JP5205788B2 - 非水電解質二次電池用負極活物質及びその製造方法並びに非水電解質二次電池の製造方法 - Google Patents
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Description
本実施形態の非水電解質二次電池用負極活物質は非水電解質二次電池の負極に採用する活物質である。非水電解質二次電池としてはリチウム二次電池が例示できる。非水電解質二次電池自身については後に詳述する。
本実施形態の非水電解質二次電池は正極及び負極と電解質とその他必要な部材とを有する。
まず、表1に示す配合量にて金属粉末を混合しアルゴンガス雰囲気中でメカニカルアロイングを行い、No1〜4の負極活物質材料粉末を作製した。メカニカルアロイングは、Fritsch社製高速遊星ボ−ルミル(05.101)を用いた。ボ−ルミルの容器内面は超硬ライニング仕様で、粉砕メディアとしてのボ−ルは、φ2×10−3mの軸受鋼球(SUJ2)である。原料粉末とボ−ルの質量比は1:12とし、ポット容積中に占めるボ−ルの体積は44体積%とした。潤滑剤としてステアリン酸を全体の質量を基準として0.5質量%用いた。公転数を300rpmに、自転数を650rpmにそれぞれ設定して2時間粉砕混合することで、負極活物質材料粉末を得た。
上記電極を試験極とし、金属リチウムを対極として、ECを30体積%とDECを70体積%との混合有機溶媒に、支持電解質としてのLiPF6を1mol/Lの濃度で溶かしたものを電解液とし、ドライボックス中でコイン型電池(CR2025タイプ)を作製し対応する試験例の試験電池とした。
作製した各試験例の試験電池の初期充放電は、以下の条件により行った。まず、充電電流0.10mA/cm2で0.01Vまで定電流充電し、放電電流0.10mA/cm2で1.5Vまで定電流放電を行った。次に、充電電流0.385mA/cm2で0.01Vまで定電流充電し、放電電流0.385mA/cm2で1.5Vまで定電流放電した。この時の放電容量を初期放電容量とした。なお、測定は25℃の雰囲気で行った。
初期充放電後、充電電流0.385mA/cm2で0.01Vまで定電流充電し、放電電流0.385mA/cm2で1.5Vまで定電流放電を行うサイクルを30回繰り返して行った。サイクルの繰り返しは25℃の雰囲気で行った。
充放電効率(%)=[(30サイクル目の放電容量)/(30サイクル目の充電容量)]×100(%)
Claims (8)
- リチウムに対して電気化学的に反応可能な元素を含有する負極活物質材料とハロゲン元素を少なくとも1種含有する無機化合物であるハロゲン導入剤とを混合して処理するハロゲン化工程を備え、
前記ハロゲン導入剤は前記負極活物質材料及び該ハロゲン導入剤の質量の和を基準として1質量%以上であり、
前記ハロゲン化工程はメカノケミカル処理を行い、
前記メカノケミカル処理の際に潤滑剤としてステアリン酸を用いることを特徴とする非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。 - 前記負極活物質材料は、アルミニウム(Al)、亜鉛(Zn)、銀(Ag)、アンチモン(Sb)、スズ(Sn)、ケイ素(Si)及びゲルマニウム(Ge)からなる群のうちの少なくとも1種を含む請求項1に記載の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記ハロゲン導入剤は、LiF、LiI及びLiBrのうち1種類以上の化合物である請求項1又は2に記載の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記ハロゲン導入剤は、一般式(1):LiXM1Fy(M1=Al、P、B、Sn、Si、Ti及び/又はZr;1≦x≦3;y=4又は6)で表されるフッ素化合物である請求項1〜3のいずれかに記載の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記ハロゲン導入剤は、一般式(2):M2Fz(M2=Al、Sb、Ba、Bi、B、Ca、Co、Cu、Ge、Fe、La、Mg、Mn、Mo、Ni、Si、Ag、Na、Sr、S、Sn、Ti、W、Y、Zn及び/又はZr;1≦z≦6)で表されるフッ素化合物である請求項1〜4のいずれかに記載の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
- 前記ハロゲン導入剤は前記負極活物質材料及び該ハロゲン導入剤の質量の和を基準として2質量%以上50質量%未満である請求項1〜5のいずれかに記載の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれかの製造方法にて得られることを特徴とする非水電解質二次電池用負極活物質。
- 正極と負極と電解質とを有する非水電解質二次電池の製造方法であって、
前記負極の負極活物質は請求項1〜6のいずれかに記載の非水電解質二次電池用負極活物質の製造方法にて製造されることを特徴とする非水電解質二次電池の製造方法。
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