JP5202806B2 - 固体電解コンデンサの製造方法 - Google Patents
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Description
このような固体電解コンデンサの製造方法としては、例えば、特許文献1に電解重合法により固体電解質層を形成する製造方法が記載されている。この製造方法では、まず、アルミニウム又はタンタルからなる金属体表面に誘電体酸化皮膜からなる誘電体層を形成し、この誘電体層上に金属又は導電性を有する金属化合物からなるプレコート層を形成する。そして、このプレコート層を電極としてプレコート層上にてピロールなどの導電性高分子の前駆体モノマーを電解重合して導電性高分子からなる固体電解質層を形成する。
さらに、特許文献4には、陽極上の誘電体層表面に、あらかじめ重合した導電性高分子であるポリアニリンの溶液を塗布し乾燥して固体電解質層を形成する方法が記載されている。
特許文献2に記載された化学酸化重合法は、焼結体上にモノマーを吐出し、乾燥する工程と、酸化剤を吐出し、モノマーを重合する工程とを有するので煩雑である上に、層を厚くするためには同じ操作を何回も繰り返す必要があり生産性が低かった。また、モノマー溶液と酸化剤溶液を予め混合した溶液に焼結体を浸漬し、化学酸化重合する方法では、溶液の混合の状態によって得られるコンデンサの特性にバラツキが生じるという問題点があった。
また、電解重合や化学酸化重合を適用し、生産性を高めるために固体電解質層を薄くした場合には、誘電体層が破壊される電圧(破壊電圧)が低くなり、コンデンサの品質が低下することがあった。
特許文献3に記載された製造方法は、化学酸化重合法と電解重合法との組み合わせであるから、特許文献1,2と同様の問題があった。
本発明は、前記事情に鑑みてなされたものであり、破壊電圧が高い上にインピーダンスが小さく、良好な特性を有する固体電解コンデンサを簡便に高い生産性で製造できる固体電解コンデンサの製造方法を提供することを目的とする。
誘電体層表面上に、溶媒中にπ共役系導電性高分子、ポリアニオン及びアルカリが含まれる導電性高分子溶液を塗布して第1の導電性高分子層を形成する塗布工程と、
第1の導電性高分子層表面上にて、π共役系導電性高分子の前駆体モノマーを電解重合又は化学酸化重合して、π共役系導電性高分子が含まれる第2の導電性高分子層を形成する重合工程とを有し、
前記導電性高分子溶液は、pHが3〜13のものであり、
前記π共役系導電性高分子が、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリ(N−メチルピロール)、ポリ(3−メチルチオフェン)、ポリ(3−メトキシチオフェン)、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)から選ばれる1種又は2種からなる重合体であり、
前記アルカリが、脂肪族アミンまたは芳香族アミンであることを特徴とする。
本発明の固体電解コンデンサの製造方法においては、導電性高分子溶液が高導電化剤をさらに含むことが好ましい。
図1は、本実施形態例の製造方法で製造されるコンデンサの構成を示す図である。このコンデンサ1は、弁金属からなる陽極11と、陽極11上に形成された誘電体層12と、誘電体層12上に形成された陰極13と、外部接続端子である陽極リード15及び陰極リード16と、陽極リード15と陽極11とを接続するリード棒17とを有して概略構成されている。
また、陽極リード15及び陰極リード16の先端以外の部分(その部分のことをコンデンサ素子ということがある)はエポキシ樹脂などの被覆材18で覆われている。
陽極11は、表面に凹凸が形成されていることが好ましい。陽極11の表面に凹凸が形成されていれば、表面積が大きくなり、コンデンサの静電容量を大きくできる。表面に凹凸を形成する方法としては、粗面化処理を施す方法や、金属体として金属粉末の焼結体を用いる方法が挙げられる。
誘電体層12は、陽極11の表面が酸化されたものである。
第1の導電性高分子層13aは、π共役系導電性高分子と、高導電化剤並びに/或いはアルカリとを含む層である。
第2の導電性高分子層13bは、π共役系導電性高分子の前駆体モノマーが電解重合又は化学酸化重合されて形成された層であり、π共役系導電性高分子を含む層である。
第1の導電性高分子層13aと第2の導電性高分子層13bに含まれるπ共役系導電性高分子は、同じものであってもよいし、異なるものであってもよい。
以下、各工程について詳述する。
導電性高分子溶液に含まれるπ共役系導電性高分子は、主鎖がπ共役系で構成されている有機高分子であれば使用できる。例えば、ポリピロール類、ポリチオフェン類、ポリアセチレン類、ポリフェニレン類、ポリフェニレンビニレン類、ポリアニリン類、ポリアセン類、ポリチオフェンビニレン類、及びこれらの共重合体等が挙げられる。
また、π共役系導電性高分子が置換基を有し、置換基が炭素数6以上のアルキル基であれば、後述するポリアニオンを用いることなく溶剤溶解性を付与できるため好ましい。また、置換基がアニオン基を有する場合には、π共役系導電性高分子が水溶性になるため好ましい。
アミド化合物の分子量は46〜5,000であることが好ましく、46〜1,000であることがより好ましく、46〜500であることが特に好ましい。
さらに、脂肪族イミド化合物は、分子内の炭素間に不飽和結合を有する飽和脂肪族イミド化合物と、分子内の炭素間に不飽和結合を有する不飽和脂肪族イミド化合物とに分類される。
飽和脂肪族イミド化合物は、R1−CO−NH−CO−R2で表される化合物であり、R1,R2の両方が飽和炭化水素である化合物である。具体的には、シクロヘキサン−1,2−ジカルボキシイミド、アラントイン、ヒダントイン、バルビツル酸、アロキサン、グルタルイミド、スクシンイミド、5−ブチルヒダントイン酸、5,5−ジメチルヒダントイン、1−メチルヒダントイン、1,5,5−トリメチルヒダントイン、5−ヒダントイン酢酸、N−ヒドロキシ−5−ノルボルネン−2,3−ジカルボキシイミド、グルタルイミド、セミカルバジド、α,α−ジメチル−6−メチルスクシンイミド、ビス[2−(スクシンイミドオキシカルボニルオキシ)エチル]スルホン、α−メチル−α−プロピルスクシンイミド、シクロヘキシルイミドなどが挙げられる。
不飽和脂肪族イミド化合物は、R1−CO−NH−CO−R2で表される化合物であり、R1,R2の一方又は両方が1つ以上の不飽和結合である化合物である。具体例は、1,3−ジプロピレン尿素、マレイミド、N−メチルマレイミド、N−エチルマレイミド、N−ヒドロキシマレイミド、1,4−ビスマレイミドブタン、1,6−ビスマレイミドヘキサン、1,8−ビスマレイミドオクタン、N−カルボキシヘプチルマレイミドなどが挙げられる。
なお、ピリジンの誘導体、イミダゾールの誘導体、ピリミジンの誘導体、ピラジンの誘導体、トリアジンの誘導体の具体例としては、アルカリとして使用できるものと同じものが挙げられる。
ヒドロキシル基含有芳香族性化合物の中でも、導電性の点からは、π共役系導電性高分子にドーピングしうる、アニオン基であるスルホ基及び/又はカルボキシル基を有する化合物がより好ましい。
(d−1):グリシジル基と、アリル基、ビニルエーテル基、メタクリル基、アクリル基、メタクリルアミド基、アクリルアミド基から選ばれる1種とを有する化合物(以下、化合物(d−1)という。)。
(d−2):グリシジル基を2つ以上有する化合物(以下、化合物(d−2)という。)。
(d−3):グリシジル基を1つ有する化合物であって、化合物(d−1)以外の化合物(以下、化合物(d−3)という。)。
グリシジル基とアリル基を有する化合物として、アリルグリシジルエーテル、2−メチルアリルグリシジルエーテル、アリルフェノールグリシジルエーテル等が挙げられる。
グリシジル基とヒドロキシル基とを有する化合物として、1,4−ジヒドロキシメチルベンゼンジグリシジルエーテル、グリセリンジグリシジルエーテル等が挙げられる。
グリシジル基とヒドロキシル基とアリル基とを有する化合物として、3−アリル−1,4−ジヒドロキシメチルベンゼンジグリシジルエーテル等が挙げられる。
アリル基、ビニルエーテル基、メタクリル基、アクリル基、メタクリルアミド基、アクリルアミド基から選ばれる1種と、ヒドロキシル基とを有する化合物のうち、例えば、ヒドロキシル基とビニルエーテル基とを有する化合物としては、2−ヒドロキシエチルビニルエーテル、4−ヒドロキシブチルビニルエーテル、ジエチレングリコールモノビニルエーテル等が挙げられる。
ヒドロキシル基とアクリル(メタクリル)基を有する化合物としては、2−ヒドロキシエチルアクリレート(メタクリレート)、2−ヒドロキシプロピルアクリレート(メタクリレート)、4−ヒドロキシブチルアクリレート(メタクリレート)、エチル−α−ヒドロキシメチルアクリレート、ジペンタエリストリトールモノヒドロキシペンタアクリレート等が挙げられる。
ヒドロキシル基とアクリルアミド(メタクリルアミド)基を有する化合物としては、2−ヒドロキシエチルアクリルアミド、2−ヒドロキシエチルメタクリルアミドが挙げられる。
これらの中でも、弱塩基の脂肪族アミン、芳香族アミン、金属アルコキシドが好ましい。
ピリジンの誘導体、イミダゾールの誘導体、ピリミジンの誘導体、ピラジンの誘導体、トリアジンの誘導体の具体例としては、高導電化剤として使用できるものと同じものが挙げられる。
ポリアニオンは、置換若しくは未置換のポリアルキレン、置換若しくは未置換のポリアルケニレン、置換若しくは未置換のポリイミド、置換若しくは未置換のポリアミド、置換若しくは未置換のポリエステルから選ばれた単独重合体又は共重合体であって、アニオン基を有する構成単位を有し、必要に応じてアニオン基を有さない構成単位を有するものである。
なお、ポリアニオンは、π共役系導電性高分子を溶媒に可溶化させるだけでなく、π共役系導電性高分子のドーパントとしても機能する。
ポリアルケニレンとは、主鎖に不飽和結合(ビニル基)が1個以上含まれる構成単位からなるポリマーである。これらの中でも、不飽和結合とπ共役系導電性高分子との相互作用があること、置換若しくは未置換のブタジエンを出発物質として合成しやすいことから、置換若しくは未置換のブテニレンが好ましい。
ポリアミドとしては、ポリアミド6、ポリアミド6,6、ポリアミド6,10等が挙げられる。
ポリエステルとしては、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート等が挙げられる。
アルキル基は、極性溶媒又は非極性溶媒への溶解性及び分散性、樹脂への相溶性及び分散性等を高くすることができ、ヒドロキシル基は、他の水素原子等との水素結合を形成しやすくでき、有機溶剤への溶解性、樹脂への相溶性、分散性、接着性を高くすることができる。また、シアノ基及びヒドロキシフェニル基は、極性樹脂への相溶性、溶解性を高くすることができ、しかも、耐熱性も高くすることができる。
上記置換基の中では、アルキル基、ヒドロキシル基、エステル基、シアノ基が好ましい。
前記ヒドロキシル基としては、ポリアニオンの主鎖に直接結合したヒドロキシル基又は他の官能基を介在して結合したヒドロキシル基が挙げられる。他の官能基としては、炭素数1〜7のアルキル基、炭素数2〜7のアルケニル基、アミド基、イミド基等が挙げられる。ヒドロキシル基はこれらの官能基の末端又は中に置換されている。これらの中では樹脂への相溶及び有機溶剤への溶解性から、主鎖に結合した炭素数1〜6のアルキル基の末端に結合したヒドロキシル基がより好ましい。
前記エステル基としては、ポリアニオンの主鎖に直接結合したアルキル系エステル基、芳香族系エステル基、他の官能基を介在してなるアルキル系エステル基又は芳香族系エステル基が挙げられる。
シアノ基としては、ポリアニオンの主鎖に直接結合したシアノ基、ポリアニオンの主鎖に結合した炭素数1〜7のアルキル基の末端に結合したシアノ基、ポリアニオンの主鎖に結合した炭素数2〜7のアルケニル基の末端に結合したシアノ基等を挙げることができる。
これらのうち、ポリアクリルスルホン酸、ポリメタクリルスルホン酸は、熱エネルギーを吸収して自ら分解することにより、π共役系導電性高分子の熱分解を緩和することができる。したがって、耐熱性、耐環境性に優れる。
また、化学酸化重合では、第1の導電性高分子層13a上にて、π共役系導電性高分子の前駆体モノマーを、酸化剤により重合する。
酸化剤としては、例えば、ぺルオキソ二硫酸アンモニウム(過硫酸アンモニウム)、ぺルオキソ二硫酸ナトリウム(過硫酸ナトリウム)、ぺルオキソ二硫酸カリウム(過硫酸カリウム)等のぺルオキソ二硫酸塩、塩化第二鉄、硫酸第二鉄、硝酸第二鉄、塩化第二銅等の遷移金属化合物、三フッ化ホウ素、塩化アルミニウムなどの金属ハロゲン化合物、酸化銀、酸化セシウム等の金属酸化物、過酸化水素、オゾン等の過酸化物、過酸化ベンゾイル等の有機過酸化物、酸素等が挙げられる。
また、一般的には、導電性高分子溶液を塗布して形成した塗膜は導電性が低くなる傾向にあるが、本発明では、第1の導電性高分子層13aを形成するための導電性高分子溶液に高導電化剤並びに/或いはアルカリが含まれるため、インピーダンスが小さい。しかも、電解重合や化学酸化重合により形成された第2の導電性高分子層13bは導電性が高いので、コンデンサの特性に優れる。さらに、第2の導電性高分子層13bの形成の際に、電解重合する場合には、第1の導電性高分子層13aを正極にできるから、改めてプレコート層を設ける必要がなく、簡便である。また、化学酸化重合する場合には、第1の導電性高分子層13aが誘電体層12を保護し、化学酸化重合の際の誘電体層12の腐食を防止できる。
(実験例1)導電性高分子溶液1の調製
イオン交換水(100ml)に、43.4gのメタクリル酸エチルスルホン酸ナトリウム(商品名:アントックス、日本乳化剤社製)を加え、掻き混ぜながら80℃に保ち、予め10mlのイオン交換水に溶解した0.114gの過硫酸アンモニウムと0.04g硫酸第二鉄の複合酸化溶液を加え、80℃に保ちながら3時間攪拌した。
反応終了後、反応溶液を室温まで冷やし、それに1000mlのイオン交換水を添加し、次いで、50質量%硫酸水溶液を30g加えた後、溶液を300mlまで濃縮した。この操作を4回繰り返した。
さらに、2000mlのイオン交換水を加え、300mlまで濃縮する操作を透過溶液が中性になるまで繰り返し、濃縮溶液をオーブン中で乾燥し、ポリメタクリル酸エチルスルホン酸を得た。
得られた溶液を0℃に保ち、掻き混ぜながら100mlのイオン交換水に溶かした22.80g(0.1mol)の過硫酸アンモニウムと8.0gの硫酸第二鉄の酸化重合触媒溶液をゆっくり加えた後、3時間攪拌した。
得られた反応液に100mlのエタノールを加え、沈殿物を減圧濾過し、黒青色の固形物を得た。
得られた黒青色の固形物を200mlの水に均一に分散させた後、100mlのエタノールを添加し、沈殿物を減圧濾過して洗浄した。この洗浄操作を3回繰り返して、固形物中の残留イオンを除去して、ポリアニオンにより可溶化された、ポリピロールを含有する黒青色の固形物であるπ共役系導電性高分子を得た。
そして、得られた固形物の1gを、イオン交換水99mlに溶解し、高導電化剤として、ヒドロキノンスルホン酸0.5gを添加して導電性高分子溶液1を得た。
メタクリル酸エチルスルホン酸ナトリウムの代わりに、43.4gのスチレンスルホン酸ナトリウムを用いたこと以外は実験例1と同様にしてポリスチレンスルホン酸を得た。
次いで、6.80g(0.1mol)の3,4−ジオキシチオフェンと2.91g(0.015mol)のポリスチレンスルホン酸を300mlのイオン交換水に溶かし、この混合溶液を0℃に保ち、掻き混ぜながら100mlのイオン交換水に溶かした2.85g(0.0125mol)の過硫酸アンモニウムと0.1gの硫酸第二鉄の酸化重合触媒溶液をゆっくり加えた後、3時間攪拌した。
得られた反応液に2000mlのイオン交換水を加え、10%硫酸水溶液を20g添加し、限外濾過法で溶液を300gまで濃縮した。この操作をさらに4回繰り返し、プロトン交換を行った。さらに、イオン交換した濃縮溶液に3000mlのイオン交換水を加え、限外濾過法で溶液を300mlまで濃縮した。この混合溶液にアルカリであるイミダゾールを添加し、pHを7に調整して導電性高分子溶液2を得た。
イミダゾールの代わりにジメチルアミノエタノールを添加してpHを7に調整し、さらに、高導電化剤としてジメチルスルホキシドを添加したこと以外は実験例3と同様にして導電性高分子溶液3を得た。
タンタルからなる陽極を、5質量%のアジピン酸アンモニウム水溶液中、電解酸化電圧20Vで定電圧陽極酸化して、その表面に誘電体層である酸化タンタル膜を形成した。
次いで、その酸化タンタル膜上に実験例1で調製した導電性高分子溶液1を塗布し、加熱乾燥して第1の導電性高分子層を形成した。次いで、第1の導電性高分子層上に、ピロール1mol/lと、電解質としてアリールスルホン酸ナトリウム2質量%とを含む10質量%イソプロパノール水溶液を供給し、第1の導電性高分子層を正電極として10Vの電圧を5分間印加し、ピロールを電解重合して第2の導電性高分子層を形成してコンデンサ素子を得た。
タンタルからなる陽極を、5質量%のアジピン酸アンモニウム水溶液中、電解酸化電圧20Vで定電圧陽極酸化して、その表面に誘電体層である酸化タンタル膜を形成した。
次いで、その酸化タンタル膜上に実験例2で調製した導電性高分子溶液2を塗布し、加熱乾燥して第1の導電性高分子層を形成してコンデンサ素子中間体を得た。次いで、そのコンデンサ素子中間体を、ブタノールに3,4−エチレンジオキシチオフェン及びパラトルエンスルホン酸第二鉄を溶解させた溶液中に浸漬した。その後、加熱乾燥し、3,4−エチレンジオキシチオフェンを化学酸化重合して第2の導電性高分子層を形成してコンデンサ素子を得た。
導電性高分子溶液2の代わりに導電性高分子溶液3を用いたこと以外は実施例2と同様にしてコンデンサ素子を得た。
タンタルからなる陽極を、5質量%のアジピン酸アンモニウム水溶液中、電解酸化電圧20Vで定電圧陽極酸化して、その表面に誘電体層である酸化タンタル膜を形成した。次いで、その酸化タンタル膜上に二酸化マンガンの酸化物皮膜を形成してプレコート層とした。次いで、プレコート層表面の全面に、ピロール1mol/lと、電解質としてアリールスルホン酸ナトリウム2質量%とを含む10質量%イソプロパノール水溶液を供給し、プレコート層を正電極として10Vの電圧を5分間印加し、ピロールを電解重合して第1の導電性高分子層を形成した。さらに、上記電解重合を繰り返して第2の導電性高分子層を形成してコンデンサ素子を得た。
タンタルからなる陽極を、5質量%のアジピン酸アンモニウム水溶液中、電解酸化電圧20Vで定電圧陽極酸化して、その表面に誘電体層である酸化タンタル膜を形成してコンデンサ素子中間体を得た。次いで、そのコンデンサ素子中間体を、ブタノールに3,4−エチレンジオキシチオフェン及びパラトルエンスルホン酸第二鉄を溶解させた溶液中に浸漬した。その後、加熱乾燥し、3,4−エチレンジオキシチオフェンを化学酸化重合して第2の導電性高分子層を形成してコンデンサ素子を得た。さらに、上記化学酸化重合を繰り返して第2の導電性高分子層を形成してコンデンサ素子を得た。
上述したように、2層の導電性高分子層からなる固体電解質層を形成させた後、その固体電解質層表面にカーボンペーストを塗布し、さらにその上に銀ペーストを塗布し、加熱、乾燥して陰極を形成した。次いで、溶接により陽極端子となる陽極リードを設け、銀ペーストの塗布により陰極端子となる陰極リードを設けた。その後、全体をエポキシ樹脂でモールドし、コンデンサ素子を封止した後、電圧20Vを印加し、エージングして、固体電解コンデンサ(定格電圧16V×定格静電容量10μF)を得た。
得られたコンデンサの初期特性として、120Hzでの静電容量、120Hzでの誘電損失(tanδ)、及び100kHzでの等価直列抵抗(ESR)を測定した。また、電圧0.5V/分で昇圧しながら印加し、誘電体層が破壊される電圧を測定して、破壊電圧を求めた。これらの測定結果を表1に示す。
一方、比較例1では、電解重合のみで、比較例2では化学酸化重合のみで固体電解質層を設けたので、静電容量は大きかったものの、破壊電圧が低かった。さらに、コンデンサの生産性が低かった。
11 陽極
12 誘電体層
13 陰極
13a 第1の導電性高分子層
13b 第2の導電性高分子層
13c 陰極導電層
15 陽極リード
16 陰極リード
17 リード棒
18 被覆材
21 陽極箔
22 誘電体層
23 固体電解質層
24 陰極箔
25 不織布セパレータ
Claims (2)
- 弁金属からなる陽極の表面を酸化して誘電体層を形成する誘電体層形成工程と、
誘電体層表面上に、溶媒中にπ共役系導電性高分子、ポリアニオン、及びアルカリが含まれる導電性高分子溶液を塗布して第1の導電性高分子層を形成する塗布工程と、
第1の導電性高分子層表面上にて、π共役系導電性高分子の前駆体モノマーを電解重合又は化学酸化重合して、π共役系導電性高分子が含まれる第2の導電性高分子層を形成する重合工程とを有し、
前記導電性高分子溶液は、pHが3〜13のものであり、
前記π共役系導電性高分子が、ポリピロール、ポリチオフェン、ポリ(N−メチルピロール)、ポリ(3−メチルチオフェン)、ポリ(3−メトキシチオフェン)、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)から選ばれる1種又は2種からなる重合体であり、
前記アルカリが、脂肪族アミンまたは芳香族アミンであることを特徴とする固体電解コンデンサの製造方法。 - 導電性高分子溶液が高導電化剤をさらに含むことを特徴とする請求項1に記載の固体電解コンデンサの製造方法。
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