JP5196894B2 - 樹脂組成物、一時表面保護用粘着剤、粘着シート、及び粘着シートの使用方法、並びに粘着シートの製造方法 - Google Patents
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Description
また、養生期間が長いという欠点を克服するために、硬化促進剤を添加し養生期間を短縮する方法も知られてはいるが、添加される硬化促進剤が被着体への耐汚染性に影響を与えるため、アクリル系粘着剤を一時表面保護用として使用する場合には適当ではなく、依然として養生期間の短縮は重要な解決課題である。
(1)重合性モノマーまたは重合性オリゴマーを含まず、樹脂成分と光重合開始剤を含有する樹脂組成物であり、樹脂成分が実質的に、エチレン性不飽和基を含有しないアクリル系樹脂(A)のみからなり、エチレン性不飽和基を含有しないアクリル系樹脂(A)の重量平均分子量が30万〜200万であり、光重合開始剤として自己開裂型の光重合開始剤と水素引き抜き形の光重合開始剤を含むことを特徴とする活性エネルギー線により一時表面保護用粘着剤を形成するための樹脂組成物。
(2)重合性モノマーまたは重合性オリゴマーを含まず、エチレン性不飽和基を含有しないアクリル系樹脂(A)を主として含有するアクリル系樹脂組成物[I]に、活性エネルギー線を照射して得られる一時表面保護用粘着剤であり、エチレン性不飽和基を含有しないアクリル系樹脂(A)の重量平均分子量が30万〜200万であり、アクリル系樹脂組成物[I]が自己開裂型の光重合開始剤と水素引き抜き形の光重合開始剤を含有することを特徴とする一時表面保護用粘着剤である。
(3)基材と、請求項2〜6いずれか記載の一時表面保護用粘着剤を含むことを特徴とする粘着シート。
(4)請求項7に記載の粘着シートを被着体表面に貼り付け、被着体表面を保護した後、その粘着シートを剥離することを特徴とする粘着シートの使用方法。
(5)重量平均分子量が30万〜200万であるエチレン性不飽和基を含有しないアクリル系樹脂(A)を主として含有し、かつ自己開裂型の光重合開始剤と水素引き抜き形の光重合開始剤を含有する溶液状のアクリル系樹脂組成物[I]を基材上に設け、加熱乾燥して積層体を形成する工程と、該積層体に活性エネルギー線照射を行う工程を含むことを特徴とする一時表面保護用粘着シートの製造方法。
本発明の一時表面保護用粘着剤は、エチレン性不飽和基を含有しないアクリル系樹脂(A)、またはエチレン性不飽和基を含有しないアクリル系樹脂(A)を主として含有する樹脂組成物[I]に、活性エネルギー線を照射して得られるものである。
アミド基含有モノマーとしては、例えば、ダイアセトンアクリルアミド、(メタ)アクリルアミド、N,N−ジメチル(メタ)アクリルアミド、N,N−ジエチル(メタ)アクリルアミド、N−メチロールアクリルアミド等が挙げられる。
グリシジル基含有モノマーとしては、例えば、グリシジル(メタ)アクリレート、アリルグリシジルエーテル等が挙げられる。
これらの官能基含有共重合性モノマー(a2−1)は、1種又は2種以上併用して用いられる。
本発明においては、経時粘着力の増加抑制傾向の点からアクリル系樹脂(A)の共重合性モノマー成分として、(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)を主成分として用いることが好ましい。
かかる重合に用いられる有機溶媒としては、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素類、酢酸エチル、酢酸ブチル等のエステル類、n−プロピルアルコール、iso−プロピルアルコール等の脂肪族アルコール類、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノン等のケトン類等が挙げられる。
1/Tg=w1/Tg1+w2/Tg2+・・・・・・・・・・・・Wk/Tgk
但し、Tgは共重合体のガラス転移温度であり、Tg1,Tg2,・・・・・・・・Tgkは各単量体成分の単独共重合体のTgであり、w1,w2,・・・・・・・・・・wkは各単量体成分のモル分率を表し、w1+w2+・・・・・・・・・wk=1である。
即ち、エチレン性不飽和基を含有しないアクリル系樹脂(A)に反応性架橋剤を配合し、エチレン性不飽和基を含有しないアクリル系樹脂(A)と反応性架橋剤を含有する樹脂組成物[I]とすることも好ましい。
即ち、後述の如く得られる粘着シート(セパレーターを設けていないもの)を200メッシュのSUS製金網で包み、トルエン中に23℃×24時間浸漬し、金網中に残存した不溶解の粘着剤成分の重量百分率をゲル分率とする。なお、基材の重量は差し引いておく。
そして、上記一時表面保護用粘着剤により得られる粘着シートは、被着体表面に貼り付けられることにより、一時的に被着体の表面を保護することができ、保護目的が終了した後に、その粘着シートを被着体から剥離することになる。
尚、例中「部」、「%」とあるのは、断りのない限り重量基準を意味する。
[アクリル系樹脂(A−1)]
温度計、攪拌機、滴下ロート及び還流冷却器を備えた反応器内に酢酸エチル50部、アセトン10部を仕込み、撹拌しながら昇温し、70℃になった後2−エチルヘキシルアクリレート100部にアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.03部を溶解させた混合物を2時間にわたって滴下した。更に、重合途中に酢酸エチル10部にAIBN0.05部を溶解させた重合触媒液を逐次追加しながら7時間重合させた後、トルエンで希釈して、アクリル系樹脂(A−1)の40%溶液を得た。アクリル系樹脂(A−1)の重量平均分子量は100万であった。
温度計、攪拌機、滴下ロート及び還流冷却器を備えた反応器内に酢酸エチル60部を仕込み、撹拌しながら昇温し、75℃になった後2−エチルヘキシルアクリレート93部、2−ヒドロキシエチルアクリレート7部にアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.03部を溶解させた混合物を2時間にわたって滴下した。更に、重合途中に酢酸エチル10部にAIBN0.05部を溶解させた重合触媒液を逐次追加しながら7時間重合させた後、トルエンで希釈して、アクリル系樹脂(A−2)の40%溶液を得た。アクリル系樹脂(A−2)の重量平均分子量は90万であった。
温度計、撹拌機、滴下ロート及び還流冷却器を備えた反応器内に、ブチルアクリレート96部、2−ヒドロキシエチルアクリレート4部、酢酸エチル60部、アセトン40部及びアゾビスイソブチロニトリル(AIBN)0.012部を仕込み、内温を75℃に昇温、30分後、酢酸エチル30部にAIBN0.02部を溶解させた重合開始剤液を約1時間にわたって滴下、その後1時間重合させ、トルエンで希釈、アクリル系樹脂(A−3)の25%溶液を得た。アクリル系樹脂(A−3)の重量平均分子量は160万であった。
アクリル系樹脂(A)と反応可能な架橋剤として、以下のものを用意した。
ヘキサメチレンジイソシアネート系化合物(日本ポリウレタン社製、コロネートHX)
光重合開始剤として、以下のものを用意した。
[自己開裂型の光重合開始剤]
1−ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン(チバ・スペシャリティー・ケミカルズ社製:イルガキュア184)
[水素引抜型の光重合開始剤]
4−メチルベンゾフェノンと2.4.6−トリメチルベンゾフェノンの混合物(日本シイベルヘグナー社製:ESACURE TZT)
表1に示す如き配合組成にて樹脂組成物溶液を調整した。
得られた樹脂組成物溶液を、基材としてポリエチレンテレフタレート(PET)シート(厚さ38μm)を用い、乾燥後の厚さが25μmになるように塗布した後、100℃で3分間乾燥させた。その後、高圧水銀ランプにて紫外線照射(表1記載の照射量)を行い、かかる樹脂組成物からなる粘着剤層表面に離型処理されたPETシートを貼着して保護し、一時表面保護用粘着剤付き粘着シートを得た。
上記で得られた粘着シートを1日放置した後、かかる粘着シートを200メッシュのSUS製金網で包み、トルエン中に23℃×24時間浸漬し、金網中に残存した不溶解の粘着剤成分の重量百分率をゲル分率(%)とする。なお、基材の重量は差し引いておく。
上記で得られた粘着シートを1日放置した後、かかる粘着シートより25mm×100mmの大きさの試験片を作製し、この試験片を被着体としてのステンレス板(SUS304BA板)に、23℃、相対湿度50%の雰囲気下で2kgゴムローラー2往復で加圧貼付し、同雰囲気下で30分放置した後、180度剥離強度(N/25mm)(剥離速度300mm/min)を測定した。
作成後1週間経った粘着シートから得たサンプルを用いた以外は、上記方法と同様にゲル分率(%)を測定した。
作成後、1週間経った粘着シートから得たサンプルを用いた以外は、上記方法と同様に接着力を測定した。
剥離性(被着体への耐汚染性)は、上記で得られた粘着シートを1日放置した後、かかる粘着シートより、25mm×100mmの大きさの試験片を作製し、この試験片を被着体(SUS304BA板)に2kgローラーを2往復させる方法で圧着し、70℃で5日間放置後、23℃、50%RH雰囲気下で180度剥離(剥離速度300mm/min)した際の各被着体表面の様子を観察した。その結果全てのシートで全く汚染が確認されなかった。
一方、紫外線照射を行なっていない比較例1においては、シート作成1日後の時点では粘着力が高い値となっており、一時表面保護用の粘着剤として使用することは困難である。さらにシート作成1週間後にゲル分率が大幅に上昇しているのに伴い、粘着力は大幅に低下しており、粘着剤の物性が安定するまでに長い時間が必要であることがわかる。
Claims (9)
- 重合性モノマーまたは重合性オリゴマーを含まず、樹脂成分と光重合開始剤を含有する樹脂組成物であり、樹脂成分が実質的に、エチレン性不飽和基を含有しないアクリル系樹脂(A)のみからなり、エチレン性不飽和基を含有しないアクリル系樹脂(A)の重量平均分子量が30万〜200万であり、光重合開始剤として自己開裂型の光重合開始剤と水素引き抜き形の光重合開始剤を含むことを特徴とする活性エネルギー線により一時表面保護用粘着剤を形成するための樹脂組成物。
- 重合性モノマーまたは重合性オリゴマーを含まず、エチレン性不飽和基を含有しないアクリル系樹脂(A)を主として含有するアクリル系樹脂組成物[I]に、活性エネルギー線を照射して得られる一時表面保護用粘着剤であり、エチレン性不飽和基を含有しないアクリル系樹脂(A)の重量平均分子量が30万〜200万であり、アクリル系樹脂組成物[I]が自己開裂型の光重合開始剤と水素引き抜き形の光重合開始剤を含有することを特徴とする一時表面保護用粘着剤。
- エチレン性不飽和基を含有しないアクリル系樹脂(A)が、共重合性モノマー成分の全体に対して、(メタ)アクリル酸アルキルエステル(a1)20〜100重量%を重合して得られるアクリル系樹脂であることを特徴とする請求項2記載の一時表面保護用粘着剤。
- エチレン性不飽和基を含有しないアクリル系樹脂(A)のガラス転移温度が、0℃以下であることを特徴とする請求項2または3記載の一時表面保護用粘着剤。
- アクリル系樹脂組成物[I]が、更に反応性架橋剤を含有することを特徴とする請求項2〜4いずれか記載の一時表面保護用粘着剤。
- ゲル分率が40〜100重量%であることを特徴とする請求項2〜5いずれか記載の一時表面保護用粘着剤。
- 基材と、請求項2〜6いずれか記載の一時表面保護用粘着剤を含むことを特徴とする粘着シート。
- 請求項7に記載の粘着シートを被着体表面に貼り付け、被着体表面を保護した後、その粘着シートを剥離することを特徴とする粘着シートの使用方法。
- 重量平均分子量が30万〜200万であるエチレン性不飽和基を含有しないアクリル系樹脂(A)を主として含有し、かつ自己開裂型の光重合開始剤と水素引き抜き形の光重合開始剤を含有する溶液状のアクリル系樹脂組成物[I]を基材上に設け、加熱乾燥して積層体を形成する工程と、該積層体に活性エネルギー線照射を行う工程を含むことを特徴とする一時表面保護用粘着シートの製造方法。
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