JP5189048B2 - 捲回体 - Google Patents
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Description
昨今では、セパレータの安全性確保と高機能化のため、耐熱性微粒子(A)を樹脂溶液中に浸漬、分散させ、乾燥させて耐熱性微粒子(A)を樹脂でコーティングする方法を用いたセパレータ(特許文献1)や、ポリアミドイミド等の耐熱樹脂からなる多孔層を、樹脂塗工により形成したセパレータ(特許文献2)について報告されている。これらの塗工セパレータは、塗工層に耐熱性のある無機物や高融点の樹脂を配するため、耐熱性に優れ、電池の熱暴走時における高温環境下でも、セパレータとしての正負極の離隔性を維持できるとされている。
上記のようなポリオレフィン系微多孔膜への無機塗工によるセパレータは、工程の簡略化等のため片面に塗工層を設け、もう片面はポリオレフィン系微多孔膜がそのまま露出した、塗工層/ポリオレフィン系微多孔膜層等の厚み方向に非対称な構造を有している。
即ち、低強度層を一方の表面に有する非対称構造積合微多孔膜の場合、低強度層が破損する場合がある。このような破損が生じると、微多孔膜の熱収縮抑制機能や離隔機能が失われたり、低強度層破損により生じる滑落粉により電池捲回機が汚染される場合がある。
また、リチウムイオン2次電池のセパレータ捲回体には、電池捲回の作業性の幇助のため、捲回体の巻芯近くに終了を予告するテープ(以下、「終了予告テープ」とも言う。)が貼り付けられている場合がある。このテープは通常、ポリプロピレン、ポリエステル、塩化ビニル等の樹脂を基材テープとし、その片面に粘着剤を貼り付けた粘着テープであるが、このテープのエッジでセパレータの低強度層が破損される場合があることが分かった。低強度層が塗工層である場合、その破損された部分は、熱収縮の抑制機能や離隔機能の喪失に繋がりかねない。
上述した従来の低強度層を微多孔膜の片面に有するセパレータについては、その捲回体に関する検討はなされていなかった。また、終了予告テープをこのような非対称構造の積合微多孔膜に貼り付ける際の技術についての開示もなかった。
[1]
微多孔性の基材層(I)に、前記基材層(I)とは異なる微多孔性の被覆層(I)が積層された積層膜の捲回体であって、
前記積層膜は、前記基材層(I)を一方の表層、前記被覆層(I)を他方の表層として備え、前記基材層(I)の突刺し強度が5g/μm以上であり、前記被覆層(I)の突刺し強度が5g/μm未満であると共に、
前記基材層(I)が巻き外側に位置し、前記被覆層(I)が巻き内側に位置することを特徴とする捲回体。
[2]
基材層(II)に、前記基材層(II)とは異なる粘着材層(II)が積層された終了予告テープが、捲回される前記積層膜間に狭持されると共に、
前記粘着材層(II)が前記被覆層(I)に面する上記[1]に記載の捲回体。
[3]
前記終了予告テープの厚みが0.03mm〜0.8mmである上記[2]に記載の捲回体。
[4]
外径が120mm以上である巻芯を有する上記[1]〜[3]のいずれかに記載の捲回体。
[5]
捲回長が500m以上である上記[1]〜[4]のいずれかに記載の捲回体。
前記積層膜は、前記基材層(I)を一方の表層、前記被覆層(I)を他方の表層として備え、前記基材層(I)の突刺し強度が5g/μm以上であり、前記被覆層(I)の突刺し強度が5g/μm未満であると共に、
前記基材層(I)が巻き外側に位置し、前記被覆層(I)が巻き内側に位置することを特徴とする。
その作用については詳らかでないが、微多孔膜の積層体が捲回される場合、微多孔膜同士の摩擦力が大きくなる場合があり、また、特に巻長の大きな捲回体において巻き締まりが大きくなれば、摩擦力がより大きくなる傾向にある。そして、このような場合において、互いに面する微多孔層の突き刺し強度を一定の関係とすると共に、低強度層を捲回軸側(巻き内側)に配置することで、膜厚方向の変形、及び膜厚方向と直交する方向の変形が適切に調整され、その結果、低強度層の破損が抑制されるものと推察される。
なお、基材層(I)と、被覆層(I)との間に、他の層を備えることは差し支えない。
ここで、終了予告テープの粘着材層(II)の粘着剤面が、巻き内側の被覆層(I)(低強度層)側に貼り付けられていること、即ち、微多孔膜の低強度層と終了予告テープの粘着材層(II)が接するように配置されることが好ましい。これにより、比較的硬質のPVC等の基材テープのエッジ部分が低強度層に接触し難くなり、低強度層の破損及び滑落を抑制することができる。
なお、上述した各種パラメータの測定方法については、特に言及の無い限り、後述する実施例における測定法に準じて測定される。
微小測厚器(東洋精機製作所(株)タイプKBM)を用いて室温23±2℃で測定した。
カトーテック製、商標「KES−G5ハンディー圧縮試験器」を用いて、針先端の曲率半径0.5mm、突刺速度2mm/secの条件で突刺試験を行い、最大突刺荷重を突刺強度(g)とした。ここで、測定対象層の厚さ(μm)で突刺し強度(g)を除したものが、層厚換算の突刺し強度(g/μm)である。
なお、測定対象層の強度が低すぎて自立しない場合(例えば被覆層(I))、積層膜の突刺し強度から、自立層(例えば基材層(I))の突刺し強度を差し引くことで、測定対象層の突刺し強度を算出した。
長さ500m、幅250mmの積層膜を作製し、これを東レ製スリッターで幅60mmにスリットし、長さ400m、幅60mmの積層膜を捲回して捲回体を作製した。なお、必要に応じ、捲回体の巻芯から10mの部分に終了予告テープを配した。終了予告テープは、捲回体の長手方向に30mm、幅方向に40mmの大きさのものを使用した。
この捲回体を実際に持ち運びする作業の際の低強度層の滑落を模して、捲回体の端面と、外面を黒いフェルト布で軽く擦ると、強度の低い部分は滑落し、フェルトに白粉状に付着した。また、捲回体を終了予告テープの配された部分まで解していき、上記と同様に黒いフェルト布で擦って白粉の付着具合を調べた。この付着の様子から下記基準に従って判断を行った。
◎ 外面、終了予告テープ周辺ともに白粉は付着しない。
○ 外面からは白粉は付着せず、終了予告テープ周辺からは少量の白粉が付着する。
× 外面、終了予告テープ周辺ともに白粉が付着する。若しくは外面からは白粉は付着しないが、終了予告テープ周辺からは大量の白粉が付着する
上記(3)と同様の方法でスリットし、外径120mm及び200mmのABS製巻芯に巻きつけて、幅60mm、長さ1000mの捲回体を得た。図5は、「せり上がり」の位置を説明する概略図である。積層膜のTD端部において、捲回体の厚みが見かけ上厚く、せり上がっているように見える部分がせり上がり5であり、その高さがせり上がり高さ51である(図5参照)。せり上がりは下記基準に従って評価した。
◎:せり上がり高さが0.5mm未満
○:せり上がり高さが0.5mm以上1mm未満
×:せり上がり高さが1mm以上
測定対象の粒子を蒸留水に加え、ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を少量添加してから超音波ホモジナイザで1分間分散させた後、レーザー式粒度分布測定装置(日機装(株)製マイクロトラックMT3300EX)を用いて粒径分布を測定した。累積頻度が50%となる粒径を平均粒径とした。
ASTM−D4020に基づき、デカリン溶媒における135℃での極限粘度[η](dl/g)を求めた。
ポリエチレンについては、次式により算出した。
[η]=6.77×10−4Mv0.67
ポリプロピレンについては、次式によりMvを算出した。
[η]=1.10×10−4Mv0.80
(1)巻芯
外径120mm及び200mmの、ABS製の巻芯を用いた。
(2)終了予告テープ
ポリプロピレン基材(基材層(II)に相当する)にアクリル系粘着材層(粘着材層(II)に相当する)を配した総厚み0.05mmの粘着テープ1、およびポリエステル基材(基材層(II)に相当する)にシリコーン系粘着材層(粘着材層(II)に相当する)を配した総厚み0.1mmの粘着テープ2を用いた。いずれも幅30mm、長さ40mmに切りそろえた。また粘着テープ2を10枚重ねて総厚み1mmのテープを作成した(粘着テープ3)。
粘度平均分子量30万のポリプロピレン5質量部、粘度平均分子量100万のポリエチレン25質量部、粘度平均分子量25万の高密度ポリエチレン70質量部、酸化防止剤としてフェノール系酸化防止剤0.2質量部、流動パラフィン油(松村石油研究所製:P350P)200質量部を配合し原料を調整した。配合物を口径44mm、L/D=49の2軸混練機に投入し、得られたポリマー等混合物を溶融混錬するために二軸同方向スクリュー式押出機のフィード口へ供給した。溶融混練条件は、設定温度200℃、スクリュー回転数200rpm、吐出量15kg/hとした。次に、溶融混練物をTダイを用いて表面温度25℃に制御された冷却ロール間に押出し、厚さ1050μmのシート状成形体を得た。次に、シート状成形体を連続して同時二軸テンター延伸機へ導き、MD方向に7倍、TD方向に6.4倍に同時二軸延伸を行い延伸フイルムを得た。この時、同時二軸テンターの設定温度は118℃であった。次に、得られた延伸フイルムをメチルエチルケトン槽に導き、可塑剤を除去した後、メチルエチルケトンを乾燥除去した。さらに、延伸フイルムをTDテンター熱固定機に導き、熱固定を行った。熱固定条件は、最大延伸倍率1.5倍、最終延伸倍率1.3倍、最大延伸時設定温度123℃、最終延伸時設定温度128℃であった。その結果得られた微多孔膜の厚みは14μm、突刺し強度は210g、厚み換算の突刺し強度は15g/μmであった。
次に、ポリビニルアルコール(平均重合度1700、ケン化度99%以上)5質量部とアルミナ粒子(平均粒径0.7μm)95質量部を150質量部の水に均一に分散させて塗布液を調製し、上記微多孔膜(基材層(I)に相当する)の表面にグラビアコーターを用いて塗布した。60℃にて乾燥して水を除去し、厚さ6μmである微多孔性の無機塗工層(被覆層(I)に相当する)を形成し、積層膜1を得た。
積層膜1に関する物性を表1に記載した。
製造例1で得られた積層膜1を、巻芯2に捲回して捲回体3を得た。図1は、実施例1で得られた捲回体の概略斜視図である。
捲回に際しては図2,3に記載の通り、被覆層(I)21が巻き内側、基材層(I)22が巻き内側となるように捲回される。
得られた捲回体について、低強度層(被覆層(I)21)の滑落防止性、及び、せり上がりについて評価した。結果を表1に併記した。
実施例1で得られる捲回体3において、捲回される積層膜1間に終了予告テープ4が狭持された捲回体を得た。
終了予告テープ4を積層膜1間に狭持するに際しては図4に記載の通り、終了予告テープ4の基材層(II)42に積層された粘着材層(II)41が被覆層(I)21に面するように配置される。
得られた捲回体について、低強度層(被覆層(I)21)の滑落防止性、及び、せり上がりについて評価した。結果を表1に併記した。
表1に示す条件下で捲回体を作成した。得られた捲回体の物性を表1に併記した。
2 捲芯
21 被覆層(I)
22 基材層(I)
3 捲回体
4 終了予告テープ
41 粘着材層(II)
42 基材層(II)
5 せり上がり
51 せり上がり高さ
Claims (5)
- 微多孔性の基材層(I)に、前記基材層(I)とは異なる微多孔性の被覆層(I)が積層された積層膜の捲回体であって、
前記積層膜は、前記基材層(I)を一方の表層、前記被覆層(I)を他方の表層として備え、前記基材層(I)の突刺し強度が5g/μm以上であり、前記被覆層(I)の突刺し強度が5g/μm未満であると共に、
前記基材層(I)が巻き外側に位置し、前記被覆層(I)が巻き内側に位置することを特徴とする捲回体であって、
前記被覆層(I)が、無機フィラーとバインダー樹脂とを含む塗工液を塗工して形成された微多孔性の無機塗工層、又は、耐熱性樹脂にて形成された微多孔層である捲回体。 - 基材層(II)に、前記基材層(II)とは異なる粘着材層(II)が積層された終了予告テープが、捲回される前記積層膜間に狭持されると共に、
前記粘着材層(II)が前記被覆層(I)に面する請求項1に記載の捲回体。 - 前記終了予告テープの厚みが0.03mm〜0.8mmである請求項2に記載の捲回体。
- 外径が120mm以上である巻芯を有する請求項1〜3のいずれか1項に記載の捲回体。
- 捲回長が500m以上である請求項1〜4のいずれか1項に記載の捲回体。
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