JP5185937B2 - Vi−b族の金属を使用済み触媒から回収する方法 - Google Patents
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Description
に、(使用済み)触媒を再生させて金属化合物原料に戻すことは全く利用されていなかった。
a. 前記VIB族の1種以上の金属を酸化させて金属の酸化物に変化させ、
b. 前記VIB族の金属の酸化物を前記VIII族の1種以上の金属から分離し、
c. 前記VIB族の金属の酸化物をアルカリ水に溶解させることでVIB族の1種以上の金属の酸化物が入っている水溶液を生じさせ、
d. アルカリ土類金属(IIa族)のイオン、好適にはカルシウムイオンを前記VIB族の1種以上の金属の酸化物が入っている水溶液に添加することで前記VIB族の1種以上の金属の酸化物を前記水溶液から沈澱させ、
e. 場合により、前記沈澱物の濾過そして洗浄を行ってもよく、そして
f. 酸を添加して前記沈澱物に変換を受けさせることでVIB族の1種以上の金属を含有して成る固体状金属化合物を生じさせる、
段階を含んで成る。
は以降不良触媒と呼ぶ)にも使用済み触媒と不良触媒の混合物にも適用可能である。特に明記しない限り、使用済み触媒の再生利用の記述にはまた不良触媒の再生利用も含まれる。
ラムなどが必要でなくなり、これは経済および環境両方の理由で有利である。
チュ(Nutsche)フィルターを用いて実施するのが好適である。
Claims (47)
- VIB族の1種以上の金属とVIII族の1種以上の金属を有する触媒からVIB族の1種以上の金属を回収する方法であって、
a)前記VIB族の1種以上の金属を酸化させてVIB族の1種以上の金属の酸化物を生じさせ、
b)前記VIB族の1種以上の金属の酸化物を前記VIII族の1種以上の金属から分離し、
c)前記VIB族の1種以上の金属の酸化物を水に溶解させることでVIB族の1種以上の金属の酸化物が入っている水溶液を生じさせ、
d)アルカリ土類金属(IIa族)のイオンを前記水溶液に添加することで前記VIB族の1種以上の金属の酸化物を前記水溶液から沈澱させ、
e)場合により、前記沈澱物の濾過そして洗浄を行ってもよく、そして
f)酸を添加して前記沈澱物に変換を受けさせることでVIB族の1種以上の金属を含有して成る固体状金属化合物を生じさせる、
段階を含んで成る方法。 - 前記触媒がバルク触媒である請求項1記載の方法。
- 前記アルカリ土類金属のイオンがカルシウムイオンである請求項1記載の方法。
- 前記バルク触媒がVIB族の2種類の金属を含有して成りそして結果として前記VIB族の2種類の金属を含有して成る固体状金属化合物を生じさせる請求項2記載の方法。
- 前記VIB族の2種類の金属がタングステンとモリブデンである請求項4記載の方法。
- 前記バルク触媒がタングステンのみをVIB族の唯一の金属として含有して成る請求項2記載の方法。
- 前記バルク触媒が更にV族の金属も含有して成る請求項2記載の方法。
- 前記V族の金属がニオブまたはバナジウムである請求項7記載の方法。
- 前記バルク触媒がニッケルをVIII族の金属として含有しかつタングステンおよびモリブデンをVIB族の金属として含有して成る請求項2記載の方法。
- バルク触媒が前記VIB族の1種以上の金属とVIII族の1種以上の金属を少なくとも40重量%含有(混入物質を含めないで前記触媒の総重量を基準にして金属酸化物として計算)しかつ結合剤材料、他の水素化処理用触媒、分解用化合物、酸性助触媒またはこれらの混合物から成る群より選択される1種以上の材料を0.1から60重量%含有して成る使用済みバルク触媒である請求項2記載の方法。
- 前記触媒が硫黄含有使用済み触媒でありかつ前記触媒に焙焼をアルカリ化合物と一緒に少なくとも600℃の温度で受けさせてそれを酸化させることでVIB族のアルカリ金属酸化物とVIII族の金属の硫化物を生じさせるが、それらは密度に差があることで相分離を起こし、そして次にそれらを物理的分離した後、前記VIB族のアルカリ金属酸化物を次にアルカリ水溶液に溶解させることでVIB族の1種以上の金属の酸化物が入っている水溶液を生じさせる請求項1記載の方法。
- 前記アルカリ化合物が炭酸ナトリウムである請求項11記載の方法。
- 前記使用済み触媒中の硫黄含有量を前記VIB族金属のモル量に合致させる目的で前記VIB族のアルカリ金属酸化物に残存するVIII族金属の量が3重量%未満になるように調整する請求項11記載の方法。
- 前記硫黄含有使用済み触媒に処理を前記焙焼段階前に受けさせることで硫黄含有量を低くしておく請求項13記載の方法。
- 前記焙焼を750℃未満の温度の酸素含有気体中で達成する請求項14記載の方法。
- 前記気体が空気である請求項15記載の方法。
- 前記硫黄含有使用済み触媒を酸化物含有触媒と混合することでその混合物の硫黄含有量を低くする請求項13記載の方法。
- 前記酸化物含有触媒が不良触媒である請求項17記載の方法。
- 前記酸化物含有触媒が前記1番目の使用済み触媒とは別に酸化させた2番目の使用済み触媒である請求項17記載の方法。
- 前記VIB族の1種以上の金属の酸化物が入っている水溶液に酸化剤を用いたさらなる酸化を受けさせる請求項1記載の方法。
- 前記酸化剤が過酸化物である請求項20記載の方法。
- 前記酸化剤を前記VIB族の金属の酸化物が入っている溶液にVIB族の金属の本質的に全部が最も高い酸化状態に変化するような量で添加する請求項20記載の方法。
- 更に、前記バルク触媒に最初に酸化を高温で酸化剤の存在下で受けさせることで硫黄および有機混入物質を除去し、その得たVIB族およびVIII族の金属の酸化物をアルカリ水酸化物水溶液と接触させることでVIB族の金属の化合物が溶解している水溶液と固体状のVIII族金属化合物を生じさせそして前記固体状のVIII族金属化合物を前記水溶液から物理的に分離する段階も含んで成る請求項2記載の方法。
- 前記酸化を680℃未満の温度の酸素含有気体中で実施する請求項1記載の方法。
- 更に、50から95℃の範囲の温度で酸を添加することで前記得たVIB族のアルカリ金属酸化物が入っている溶液のpHを低くして7から11の範囲のpHにすることでシリカを沈澱させるシリカ除去段階も含んで成る請求項1記載の方法。
- 前記IIa族のイオンの量を前記VIB族の金属の酸化物の総量を基準にしてモル過剰量にする請求項1記載の方法。
- 前記IIa族のイオンの量を前記VIB族の金属の酸化物の総量を基準にして少なくとも5モル%の過剰量にする請求項26記載の方法。
- 前記IIa族のイオンのモル過剰量を沈澱しなかったVIB族金属の総量が200ppm未満になるようなモル過剰量にする請求項26記載の方法。
- 前記沈澱を起こさせている時のpHを7.5から10.5の範囲にする請求項1記
載の方法。 - 更に、前記沈澱物を塩基水溶液で洗浄する洗浄段階も含んで成る請求項1記載の方法。
- 前記塩基水溶液がアルカリ水酸化物水溶液である請求項30記載の方法。
- 前記沈澱物を塩基水溶液で洗浄した後の硫酸塩(SO4)の量が0.5重量%未満である請求項31記載の方法。
- 前記変換段階における前記酸が前記IIa族のイオンと一緒になって沈澱を起こすことも前記VIB族の金属と一緒になって水に可溶な錯体を形成することもないアニオンを伴うプロトン酸である請求項1記載の方法。
- 前記酸が塩酸または硝酸である請求項33記載の方法。
- 前記沈澱物を濾過で取り出した後、洗浄しそしてその濾液に再生処理を受けさせる請求項33記載の方法。
- 前記変換段階、1段階以上の濾過段階、塩基洗浄段階および任意の中間体再スラリー化段階の全部を一体成形の濾過装置を用いて実施する請求項35記載の方法。
- 前記濾過装置がヌッチュフィルターである請求項36記載の方法。
- 前記得た固体状金属化合物のIIa族含有量が5重量%未満(金属化合物の総重量を基準にしてIIa族の酸化物として計算)である請求項1記載の方法。
- 前記得た固体状金属化合物を分離した後、VIB族の化合物が脱水酸化物状態に変化しないような穏やかな条件下で乾燥させる請求項1記載の方法。
- 前記乾燥条件が温度が120℃未満の条件である請求項39記載の方法。
- 回収されたVIB族の1種以上の金属を含有して成る固体状金属化合物が一般式H2XO4[式中、X=W1−yMoyであり、かつyは0から1の範囲である]で表されるものである、請求項1記載の方法。
- 固体状金属化合物がVIB族の2種以上の金属を含有しかつ場合により更にV族の金属も含有して成る請求項41記載の方法。
- 固体状金属化合物のアルカリ土類金属含有量が3重量%未満(固体の総重量を基準にしてアルカリ土類金属の酸化物として計算)である請求項41記載の方法。
- 請求項41記載の固体状金属化合物を用いて新鮮な触媒を製造する方法。
- 前記固体状金属化合物をプロトン溶媒の存在下で溶解しているか或は溶解していないVIII族金属含有化合物とそれが反応時間全体に渡って少なくとも部分的に固体状態のままであるように反応させる請求項44記載の方法。
- 前記pHを4.5から7.5の範囲にする請求項45記載の方法。
- 前記VIB族の1種以上の金属の固体状金属化合物をVIII族金属含有化合物と一緒にアンモニウムもしくは過酸化水素に溶解させることで溶液を生じさせた後に沈澱を起こさせる請求項46記載の方法。
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