JPS623024A - 消耗した水素化処理触媒からコバルト、モリブデン、ニツケル、およびバナジウムを浸出する方法 - Google Patents

消耗した水素化処理触媒からコバルト、モリブデン、ニツケル、およびバナジウムを浸出する方法

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JPS623024A
JPS623024A JP61147263A JP14726386A JPS623024A JP S623024 A JPS623024 A JP S623024A JP 61147263 A JP61147263 A JP 61147263A JP 14726386 A JP14726386 A JP 14726386A JP S623024 A JPS623024 A JP S623024A
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 （発明の背県） 本発明は消耗した水素化処理触媒のごとき金属含有粒子
から金属を浸出する方法に関する。
原油を処理するうえでの近年の一つの開発は水素化処理
法により金属およびイＡつを含有する供給原料（たとえ
ば原油および残留分）の品位を上げることである。重質
の供給原料をしつと価値のある、より低沸点の留分に変
え、しかも燃焼さμると大気を汚染することがある金属
不純物やイＡつ不純物を除去するためにそのような品位
向上が必要である。
原油はニッケル、バナジウム、鉄、およびイオウを含む
種々の溶解不純物を含有する。比較的軽い留分は大気圧
か部分的減圧のいずれかの圧力下で留出して［残留分（
ｒｅｓｉｄｕａ　）　Ｊと呼ばれる高沸点留分中に金属
が残ることが多い。残留分は一般に少なくとも３５　ｐ
ｐｍの金属不純物、しばしば１００　ｐｔｖの高濃度、
極端な場合には１０００［１１１１１１にり高い１１ｉ
１度の金属不純物を含有する。
これらの金属、および存在するどんなイオウも水素の存
在する中で触媒を用いて供給原料を処理することによっ
て除去される。そのような触媒は一般に触媒作用のある
金属、一般に■族金属単独あるいはｖ１族金属と連結し
た金属を含む固体の担体である。ＶＩ族金属は典ｙ！的
にはタングステンあるいはモリブデンであり■族金属は
典型的にはニッケルあるいはコバルトである。触媒を使
用ηるので、供給原料から金属がその外表面およびその
孔の内表面上に析出し、ついには孔を塞いで触媒が所望
の生成物特性を与えないほどに触媒の活性度を下げる。
そのような触媒はここで１消耗した触媒」と定義し、触
媒作用のある金属、無機の担持基体、供給原料から除去
された金属、イオウ化合物、および炭化水素質残留物を
含イ１１ｊ′る。
最近、入手しく５する原油はより単質になっていく傾向
にあり、精製果合が供給原料から金属とイオウを除くの
にこれまで必要であったよりも多くの水素化処理触媒を
使用ＵざるをえなくなつＣいる。
それゆえ価値のある触媒金属、特にコバルトの欠乏が出
る恐れがある。触媒金属、析出した金属、および触媒ｍ
体を再使用できるように、水素化処理触媒から金属を抽
出する努力がなされてきた。
水素化処理触媒を浸出する一方法が米国特許第３．５６
７．４３３号明ＩＩＩ町に開示されている。
水性のアンモニアおよびアンモニウム塩の浸出溶液を消
耗した触媒粒子と接触させる。
もう一つの浸出方法はケミカル　アブストラクト　　（
Ｃｈｅｌ　ｉ　Ｃａ　ｌ　　　＾ｂｓｔｒａｅｔ　　　
）　　　９４　　：　　　１　７８６／！９Ｘに開示さ
れている。アルミニウム、バナジウム、ニッケル、コバ
ルト、およびモリブデンを含む消耗した触媒を、１１０
℃より高い温度およびＩ　Ｋｇ／ＣｌＲ２より大きい酸
系分圧下で、１／２峙間以上、アン［ニアおよびアンモ
ニウム塩で浸出した。そのような条件はオートクレーブ
反応器が必要である。
米国特許第４．２１６，１１８号明ｌ１古には、消耗し
た触媒を塩素化してバナジウム右１＋ｔｌｉ物を四塩化
バナジウムに変えしかもニッケル有価物を塩化ニッケル
に変えて溶媒抽出により回収することが開示されている
。
米国特ムリ第４．１４５．３９７号明細２１には、高湿
で焙焼して力性アルカリで浸出することによって消耗し
た触媒から金属を回収りることが開示されている。
米国特許第４，４３２．９４９号明細よにはバナジウム
、モリブデン、ニッケル、およびコバル１−を含む水性
流から金属イラ価物を分館することが開示されている。
バナジウムがまず沈殿し、次にニッケル、＝】バルト、
および［リブデンが連続的なイオン交換によって除去さ
れる。
米国特許第１１．４３４．１４１号明ＩＩＩ出には水性
の流体から金属有価物を回収することが開示されている
。金属有価物は消耗した水素化処理触媒の浸出から得ら
れることが好ましく、しかもニッケル、コバルト、バプ
ジウム、およびモリブデンを含む。金属有価物は抽出し
、ＩＩＩＩｌｌｌｌシ、しかも液液抽出技術によって精
製される。
エンジニアリング　アンド　マイニング　ジャーナル（
Ｅｎｇｉｎｃｃｒｉｎｇ　ａｎｄ　Ｍｉｎｉｎｇ　Ｊｏ
ｕｒｎａり　１９７８イ［５月号、１０５ページの記事
には、コバル１−を含まない消耗触媒をまず水酸化す１
−リウムで次に炭酸アンモニウムで浸出することによっ
て処理する工場の記載がある。
水素化処理触媒から同時にコバルトとモリブデン、ニッ
ケル、およびバナジウムを、各金属有価物を高収率で浸
出する方法がもし発見されるなら好都合である。
（発明の要約） 炭素残渣を含む消耗した水素化処理触媒粒子から、コバ
ルト、モリブデン、ニッケル、タングステン、およびバ
プジウムからなる群から選んだ金属有価物を抽出する方
法を提供する。４００℃と６００℃の間の範囲の温度に
おいて分子状Ｍ索を含む雰囲気中で粒子をまず焙焼覆る
。次にアンモニア、アンモニウム塩、および過酸化水素
を含む水溶液で少なくとも１５分間粒子を浸出する。そ
の水溶液は少なくとも９．５の初期ｐＨ，Ｊ３よび０．
０２〜０．２Ｍの初期過酸化水素濃度を右する。その水
溶液のｐＨを９．５以上に保つ。初期ｐＨは少なくとも
１０．０が好ましく、少なくとも１０．４がもつと好ま
しい。
一つの実施態様においては、４００℃〜４５０℃の範囲
の温度で分子状酸素を含む雰囲気中で粒子をまず焙焼す
る。粒子は次に５０℃〜９５℃の温度でアンモニア、ア
ンモニウム塩、および過酸化水素を含む水溶液で少なく
とも１５分間浸出する。その水溶液は少なくとも１０．
４の初１１１＋）Ｈｌｏ、０２へ・０．２Ｍの初期過酸
化水素濃度、少なくとも２Ｍの初期アンモニア濃度、お
よび少なくの抽出率を大きくする。
（本発明の優れた実施態様の詳細な説明）本発明はラテ
ライトあるいは消耗した触媒粒子のような金属を含有す
る粒子から金属有価物を回収するのに使用することがで
きる。
ラテライ１〜は赤い多孔質の析出物で人けの水酸化アル
ミニウムと水酸化第二鉄を含み、ある岩石の熱分解によ
り形成されたものである。ラテライ１−はしばしばニッ
ケルやコバル］−のような金属有価物を含んでいる。ラ
テライトから金！＋１有価物を回収する一方法はラテラ
イ１〜をアンモニア性の炭酸アンモニウム溶液′ｃ浸出
することによるが、これらの方法では］バルトの抽出が
不完全である。
浸出液に過酸化水素を加え、さらに溶液のｆｕｌｌを少
なくとも１０．０、好ましくは１０．４に覆ることによ
りコバルトの抽出率を著しく大すくすることかできる。
消耗した触Ｗ粒子は、それらが触媒作用を利用する反応
容器から取り出されたーｂのであるので、炭素質の析出
物やイオウで非常に汚染されている。
これらの汚染物は分子状の酸素を含む雰囲気、例えば空
気、の中で燃やすことによって容器に除去できるが、焙
焼温度が高過ぎると触媒粒子から浸出する金属（特にコ
バルト、ニッケル、およびバブジウム）のけが少なくな
る傾向がある。、！！ｌ素との反応の好ましい条件は４
００℃〜６００℃、好ましく　ｌｅｔ　４００℃〜４５
０℃である。温度を制御する一方法は窒素で酸素を希釈
することによる。
そのよう４７処即をした融媒は実質的に炭素質および硫
化物の残渣がないの′ｒ：″ぞ−の中に含まれる金属は
水性のアン［ニア浸出により容易に除去できる。
好ましい浸出溶液はＮ１−１３　　（ａｑ）　　（ＩＸ
後アンしニアと呼ぶ）、ＮＨ”　　（ａｑ）（以後適当
な７ン［ニウムｊ蕩からのアンモニウムを指す）および
過酸化水素の水溶液である。イのような溶液は、バプジ
ウムとモリブデンを溶解するのにすぐれているアルカリ
性であってもよく、ニッケルと］バルトに対してアンモ
ニアを含まず有効な錯化剤を含んぐいるものでもよい。
７ンモニア／炭酸アン１已ニウム／過酸化水素溶液は、
有価物含有液体を蒸留し新鮮なあるいは再循環の水溶液
中で再吸収することによって薬剤の再循環が行えるので
、ことに適当である。硫酸アンモニウムは本発明を実行
するのにずぐれたもう一つのアンモニウム地である。ニ
ッケルおよびコバル］−は遊離の陽イオンでＣ，Ｌなく
Ｍ（Ｎｌ−１＞＋４’　　（ここでＸは３〜６、ｘ 以後アミン錯体と評ぶ）を形成し、モリブデンとバナジ
ウムはΔＶシ陰イオンの形態にありアンモニウム塩を形
成する。
消耗した触媒粒子の触媒（９体はアルミ２　”ｃあるこ
とが多い。しかしイ１から、他の耐火性の無機酸化物、
例えば、シリカ、ボリア、マグネシア　ｄ３よびヂタニ
アとアルミノどの２合物、ならびに自然に生成するアル
ミノ−含イ１粘土、例えばカオリンあるいはハ［コイリ
イトを含む担体は本発明のｔｊ法によって浸出しでもよ
い。
ここで用いる緩衝系にＪ３いては、最適の１ｔｈ出率を
得るために二つの要因を調節しなｉ−Ｊればイ家らない
、寸＜ｒわちアンモニアの濃度、および浸出溶液のｐＨ
を。溶液は十分な間の７ン七ニアを含有し、存在Ｊるニ
ッケルとコバルトの錯体をつくらなければならない。反
応全体を通してｐＨは９．５より低くないようにずべき
である。好ましくは、初めの０１１（それは触媒粒子と
接触する前の溶液のｐＨとして定義される）は少なくと
も１０．０、より好ましくは少なくとも１０．４である
。
過酸化水素は：１バルトおよびバナジウムの抽出率を著
しく僧づ４．初めの過酸化水素ＦＩｉ度（それは触媒粒
子と（と触させる前の溶液の過酸化水素濃度と定義され
る）は０．０２〜０．２モル（Ｍ）であるべきである。
初期のアンモニア濃度（それは触媒粒子と接触させる前
の溶液のアンモニア濃度として定ぺされる）は少なくと
も２Ｍであるべきである。初めのアンモニウム塩濃度（
それ番よ触媒粒子と１＆触さＵ゛る前の溶液のアンモニ
ウ八塩濃度として定義される）は少なくともｏ、５Ｍで
あるべきである。
焙焼工程と接触工程はで・さるだ【ノ何回も練り返して
金属の抽出率を増す。
（実施例） 特別の右利な方法の実ｆ＾態様を説明する次の実ｉｓ例
によってさらに本発明をＰＡ証する。実施例は本発明を
例ん［づ−るために提示したものであるが、それらは本
発明を限定することは意図しない。
２水準の階乗の８１画実験をｆｌつて消耗触媒の浸出に
及ぼす過酸化水素とｐＨの影響を測定した。焙焼した触
媒供給物の分析賄はＧＯｌ、７％、Ｍ０８８３％、Ｎ！
１．４％、Ｊ３ヨＵＶ　４　、５　％テアった。過酸化
水素濃度は０．０２Ｍ、０．０８Ｍ。
および０．１４Ｍであり、初めのｐＨの水準は９．６．
１０．０、Ｊ３よび１０．／１（水性アンモニアで調節
）ぐあった。これらの変数のずべての組み合りぼを試験
して、過酸化水素を含Ｊ：ないρ１１１０、Ｏでの基底
時の浸出と比較した。浸出条ｆ［はＩＭ　（Ｎｌ−１４
＞２Ｃｏ３−０．５Ｍ（Ｎｌ−（）　　Ｓｏ　　：５％
固形分、８０℃、３時間とした。
表■の結果からコバルトの１１１１出率はρ１１と過酸
化水素濃度が増加するほど大きくなることがはっきりわ
かる。いずれかの変数の効果は低いｐ＋＋あるいは低い
過酸化水素濃度においてことに著しい。両変数の比較的
高い範囲のｉｊ’Ｔ：はコバルトの抽出率は平均して、
過酸化物のない基底時の５１％に比較して約７８％であ
る。
バナジウムのＩ＋ｂ出率は試験した変数の組み合わせに
著しく鈍感であった。それでも基底時に観察される７８
％Ｊ：す６８８％の変わらぬ抽出率という相当な増加が
あった。バナジウムとコバルトの抽出率の増加はベルオ
キシ錯体の４［成に帰因する。
モリブデンとニッケルの抽出率は過酸化物の添加によっ
て増加しなかった。しかし４Ｔがらニッケルの抽出率は
過酸化物の増加とともに確かにわずかに低下したが、比
較的高いρ１１値ｅは抽出率は約８０％の基底レベルに
戻った。しリブデンの抽出率は約９３％で全く安定しＣ
いた。
表　　　　１ 消耗した触媒から抽出した金属 に対する過酸化水素と１）１１の影費 ゴ１０．００９．ｉ’５０．００５１．３９ｆ、８ｇ１
，１７８，３２　　９．６０　　９．４２　　　０．０
２　　６０．６　　９２．５　　７０．５　　８８．１
３　　９６０　　９．４４　　　０．０８　　　Ｇ６，
６　　９２．３　　６７４８６．６／Ｉ’１，６０　　
９．４７　　　０．１４　　８０．２　　　り４．３　
　７６．２　　９０．（＋５　　１０．００　　９．７
０　　　０．０２　　６９．３　　９２．７　　７６．
９　　８８．０．６　　　＋０．００　　９．７７　　
　０．０８　　７８．２　　９３．６　　７６．４　　
８’ｌ。４７　　１０．００　　９．７３　　　０．０
８　　７５．９　　９３．１１．　　７６．２　　８７
．［＋８　　１０．００　　９．７８　　　０．１４　
　７５．９　　９３．４　　７２．４　　　Ｂ８．１９
　　１０．４０　　９．９ｔＯ，０２ｔ２．６　　９３
．０　　　Ｂ２．５　　８８．２１０　　１０、／１０
　　９．７８　　　０．０ｇ　　　８１．６　　９３．
６　　８０．８　　８８．５１１　　１０．４０　９．
８＋　　　　０．１１１　　７８．８　９３．６　　７
９，８　　８８．４本発明は特定の実施態様を引例とし
て説明したが、これを応用したしのは特許請求の範囲の
精神と範囲から逸１悦ぜｆに当業者によって４１されて
ｂよい変化や１メき換えら含むことを意味しでいる。

Claims (10)

    【特許請求の範囲】
  1. （１）金属を含む粒子からコバルト、モリブデン、ニッ
    ケル、タングステン、およびバナジウムからなる群から
    選んだ金属有価物を抽出する方法であつて、アンモニア
    、アンモニウム塩、および過酸化水素の水溶液と少なく
    とも１５分間該粒子を接触させることからなり、その場
    合該水溶液が少なくとも９．５の初期ｐＨと０．０２〜
    ０．２Ｍの初期過酸化水素濃度を有し、しかも該水溶液
    を９．５より高いｐＨに保つ、上記方法。
  2. （２）該金属含有粒子がラテライト粒子である、特許請
    求の範囲第１項に記載の方法。
  3. （３）炭素残渣を含む消耗した水素化処理触媒粒子から
    コバルト、モリブデン、ニッケル、タングステン、およ
    びバナジウムからなる群から選んだ金属有価物を抽出す
    る方法であつて、 （ａ）酸素含有ガス中で４００℃〜６００℃の温度で該
    消耗した触媒を焙焼し、さらに （ｂ）アンモニア、アンモニウム塩、および過酸化水素
    の水溶液と少なくとも１５分間該焙焼した触媒粒子を接
    触させ、その場合該水溶液が少なくとも９．５の初期ｐ
    Ｈと０．０２〜０．２Ｍの過酸化水素の初期濃度を有し
    、しかも該水溶液を９．５より高いｐＨに保つことから
    なる上記方法。
  4. （４）工程（ａ）における該温度が４００℃〜４５０℃
    である、特許請求の範囲第３項に記載の方法。
  5. （５）工程（ｂ）を５０℃〜９５℃の温度で行う、特許
    請求の範囲第３項に記載の方法。
  6. （６）工程（ｂ）における該初期ｐＨが少なくとも１０
    ．０である、特許請求の範囲第３項に記載の方法。
  7. （７）工程（ｂ）における該初期ｐＨが少なくとも１０
    ．４である、特許請求の範囲第３項に記載の方法。
  8. （８）工程（ｂ）における該水溶液が少なくとも２Ｍの
    初期アンモニア濃度と少なくとも０．５Ｍの初期アンモ
    ニウム塩濃度を有する、特許請求の範囲第３項に記載の
    方法。
  9. （９）工程（ａ）および（ｂ）を繰り返して金属の抽出
    率を増す、特許請求の範囲第３項に記載の方法。
  10. （１０）炭素残渣を含む消耗した水素化処理触媒からコ
    バルト、モリブデン、ニッケル、およびバナジウム有価
    物を抽出する方法であつて （ａ）酸素含有ガス中で４００℃〜４５０℃の温度で該
    消耗した触媒を焙焼し、 （ｂ）アンモニア、アンモニウム塩、および過酸化水素
    の水溶液と５０℃〜９５℃の温度に該焙焼した触媒粒子
    を接触させ、その場合該水溶液が少なくとも１０．４の
    初期ｐＨ０．０２〜０．２Ｍの初期過酸化水素濃度、少
    なくとも２Ｍの初期アンモニア濃度、および少なくとも
    ０．５Ｍの初期アンモニウム塩濃度を有し、しかも、そ
    の場合該水溶液を９．５より高いｐＨに保ち、 （ｃ）工程（ａ）および（ｂ）を繰り返して金属の抽出
    率を増す ことからなる上記方法。
JP61147263A 1985-06-26 1986-06-25 消耗した水素化処理触媒からコバルト、モリブデン、ニツケル、およびバナジウムを浸出する方法 Pending JPS623024A (ja)

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Application Number Priority Date Filing Date Title
US06/749,614 US4927794A (en) 1985-06-26 1985-06-26 Leaching cobalt, molybdenum, nickel, and vanadium from spent hydroprocessing catalysts
US749614 1985-06-26

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JPS623024A true JPS623024A (ja) 1987-01-09

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JP (1) JPS623024A (ja)
KR (1) KR930005071B1 (ja)
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