JP5176159B1 - n型拡散層形成組成物、n型拡散層の製造方法、及び太陽電池素子の製造方法 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
まず、光閉じ込め効果を促して高効率化を図るよう、受光面にテクスチャー構造を形成したp型シリコン基板を準備し、続いてドナー元素含有化合物であるオキシ塩化リン(POCl3)、窒素、酸素の混合ガス雰囲気において800℃〜900℃で数十分の処理を行って一様にn型拡散層を形成する。この従来の方法では、混合ガスを用いてリンの拡散を行うため、表面のみならず、側面、裏面にもn型拡散層が形成される。そのため、側面のn型拡散層を除去するためのサイドエッチング工程が必要であった。また、裏面のn型拡散層はp+型拡散層へ変換する必要があり、裏面のn型拡散層の上にアルミニウムペーストを付与して、アルミニウムの拡散によってn型拡散層からp+型拡散層に変換させていた。
<2> 前記ガラス粉末は、P2O5を20モル%以上50モル%以下含み、SiO2を30モル%以上70モル%以下含み、CaOを2モル%以上30モル%以下含む、前記<1>に記載のn型拡散層形成組成物。
<3> 前記ガラス粉末は、体積平均粒子径が10μm以下である、前記<1>又は<2>に記載のn型拡散層形成組成物。
<4> 前記ガラス粉末を全質量の1質量%以上30質量%以下含む、前記<1>〜<3>のいずれか1項に記載のn型拡散層形成組成物。
<5> 粘度が1Pa・s以上500Pa・s以下である、前記<1>〜<4>のいずれか1項に記載のn型拡散層形成組成物。
<6> 前記分散媒は、テルピネオール及びブチルカルビトールアセテートから選ばれる少なくとも1種を含む、前記<1>〜<5>のいずれか1項に記載のn型拡散層形成組成物。
<7> 前記分散媒は、エチルセルロースを含む、前記<1>〜<6>のいずれか1項に記載のn型拡散層形成組成物。
<8> 半導体基板上に、前記<1>〜<7>のいずれか1項に記載のn型拡散層形成組成物を付与する工程と、n型拡散層形成組成物が付与された半導体基板に熱拡散処理を施して、n型拡散層を形成する工程と、を有するn型拡散層の製造方法。
<9> 前記熱拡散処理の処理温度が800℃以上1000℃以下である、前記<8>に記載のn型拡散層の製造方法。
<10> 前記熱拡散処理の前に、n型拡散層形成組成物が付与された半導体基板を80℃以上300℃以下で熱処理して、該n型拡散層形成組成物に含まれる分散媒の少なくとも一部を除去する工程を更に有する、前記<8>又は<9>に記載のn型拡散層の製造方法。
<11> 前記熱拡散処理の前に、n型拡散層形成組成物が付与された半導体基板を300℃を超え800℃以下で熱処理して、該n型拡散層形成組成物に含まれる分散媒の少なくとも一部を除去する工程を更に有する、前記<8>〜<10>のいずれか1項に記載のn型拡散層の製造方法。
<12> 前記熱拡散処理の後に、半導体基板上に形成されたn型拡散層の表面をフッ酸によりエッチング処理する工程を更に有する、前記<8>〜<11>のいずれか1項に記載のn型拡散層の製造方法。
<13> 半導体基板上に、前記<1>〜<7>のいずれか1項に記載のn型拡散層形成組成物を付与する工程と、n型拡散層形成組成物が付与された半導体基板に熱拡散処理を施して、n型拡散層を形成する工程と、形成されたn型拡散層上に電極を形成する工程と、を有する太陽電池素子の製造方法。
<14> n型拡散層の製造における、<1>〜<7>のいずれか1項に記載のn型拡散層形成組成物の使用。
<15> 半導体基板と、n型拡散層と、電極と、を含む太陽電池素子の製造における、<1>〜<7>のいずれか1項に記載のn型拡散層形成組成物の使用。
本明細書において「工程」との語は、独立した工程だけではなく、他の工程と明確に区別できない場合であってもその工程の所期の目的が達成されれば、本用語に含まれる。また本明細書において「〜」を用いて示された数値範囲は、「〜」の前後に記載される数値をそれぞれ最小値及び最大値として含む範囲を示す。さらに本明細書において組成物中の各成分の量は、組成物中に各成分に該当する物質が複数存在する場合、特に断らない限り、組成物中に存在する当該複数の物質の合計量を意味する。
ここで、n型拡散層形成組成物とは、ドナー元素を含むガラス粉末を含有し、半導体基板に付与した後にこのドナー元素を熱拡散することでn型拡散層を形成することが可能な材料をいう。ドナー元素をガラス粉末中に含むn型拡散層形成組成物を用いることで、所望の部位にn型拡散層が形成され、裏面や側面には不要なn型拡散層が形成されない。
本発明に係るガラス粉末はドナー元素を含む。ドナー元素とは、半導体基板中に拡散(ドーピング)させることによってn型拡散層を形成することが可能な元素である。本発明では、ドナー元素としてP(リン)を用いる。ドナー元素をガラス粉末に導入するために用いるドナー元素含有物質としては、P2O5を使用する。
本発明に係るガラス粉末は、ドナー元素含有物質であるP2O5と、ガラス成分物質であるSiO2及びCaOとを組み合せることで、吸湿性が低く、保存安定性に優れる。したがって、長期保存後においても、ガラス粉末中のドナー成分が焼成中に揮散しにくいため、揮散ガスの発生によって表面のみならず裏面や側面にまでn型拡散層が形成されるということが抑制される。
モル%であることがより好ましい。SiO2のモル分率は、耐水性、溶融温度、エッチング特性の観点から、30モル%〜70モル%であることが好ましく、35モル%〜65モル%であることがより好ましい。CaOのモル分率は、耐水性、溶融温度、エッチング特性の観点から、2モル%〜30モル%であることが好ましく、5モル%〜25モル%であることが好ましい。
ガラス粉末の軟化温度が300℃〜1000℃の範囲内とすることによって、上述の通り、液だれの発生が抑制しやすくなるため、拡散処理後に、特定の領域へ所望の形状にn型拡散層を形成しやすくなる。例えばaμm幅の線状パターンでn型拡散層形成組成物を付与した場合には、拡散処理後の線幅bは、b<1.5aμmの範囲の線状パターンを保持できる。
ガラス粉末の軟化温度は、(株)島津製作所製DTG−60H型示差熱・熱重量同時測定装置を用いて、示差熱(DTA)曲線等により求めることができる。
ガラス粉末は、体積平均粒子径が10μm以下であることが好ましい。10μm以下の体積平均粒子径を有するガラス粉末を用いた場合には、平滑な塗膜が得られやすい。さらに、ガラス粉末の体積平均粒子径は5μm以下であることがより好ましく、2μm以下が更に好ましく、1μm以下が特に好ましい。なお、ガラス粉末の体積平均粒子径の下限は特に制限されないが、0.01μm以上であることが好ましく、0.05μm以上であることがより好ましい。
ここで、ガラス粉末の体積平均粒子径は、レーザー散乱回折法粒度分布測定装置等により測定することができる。
最初に原料を秤量し、るつぼに充填する。るつぼの材質としては白金、白金−ロジウム、金、イリジウム、アルミナ、ジルコニア、石英、炭素、炭化ホウ素、窒化ホウ素、窒化ケイ素等が挙げられる。るつぼの材質は、溶融温度、雰囲気、溶融物質との反応性等を考慮して適宜選ばれる。
次に、原料を、電気炉でガラス組成に応じた温度で加熱し融液とする。このとき融液が均一となるよう攪拌することが望ましい。
続いて得られた融液をジルコニア基板やカーボン基板等の上に流し出して融液をガラス化する。
最後にガラスを粉砕し粉末状とする。粉砕にはスタンプミル、ジェットミル、ビーズミル、ボールミル等公知の方法が適用できる。
本発明におけるガラス粉末は、耐水性、溶融温度、エッチング特性、拡散能力の点で、モル分率25モル%〜45モル%のP2O5と、モル分率35%〜65%のSiO2と、モル分率5モル%〜25モル%のCaOとを含み、体積平均粒子径が0.01μm〜2μmであることがより好ましい。
分散媒とは、組成物中において上記ガラス粉末を分散させる媒体である。具体的に分散媒としては、バインダー及び溶剤からなる群より選択された少なくとも1種が採用される。
n型拡散層形成組成物の粘度は、印刷時の付与特性を考慮して、1Pa・s〜500Pa・sの範囲が好ましく、10Pa・s〜100Pa・sの範囲がより好ましい。
粘度の測定は、東京計器製E型粘度計EHD型を用いて、サンプル量0.4ml、回転数5rpmの条件で測定したものとする。
本発明のn型拡散層の製造方法は、半導体基板上に既述のn型拡散層形成組成物を付与する工程と、n型拡散層形成組成物が付与された半導体基板に熱拡散処理を施してn型拡散層を形成する工程とを有する。
本発明の太陽電池素子の製造方法は、半導体基板上に既述のn型拡散層形成組成物を付与する工程と、n型拡散層形成組成物が付与された半導体基板に熱拡散処理を施してn型拡散層を形成する工程と、形成されたn型拡散層上に電極を形成する工程とを有する。
詳細には、インゴットからスライスした際に発生するシリコン表面のダメージ層を20質量%苛性ソーダで除去する。次いで1質量%苛性ソーダと10質量%イソプロピルアルコールの混合液によりエッチングを行い、テクスチャー構造を形成する(図中ではテクスチャー構造の記載を省略する)。太陽電池素子は、受光面(表面)側にテクスチャー構造を形成することにより、光閉じ込め効果が促され、高効率化が図られる。
上記n型拡散層形成組成物の付与量としては特に制限はないが、例えば、ガラス粉末量として0.01g/m2〜100g/m2とすることができ、0.1g/m2〜10g/m2であることが好ましい。
上記熱処理を行なう場合は、n型拡散層形成組成物の組成によっては、上記の80℃以上300℃以下の温度での熱処理と、300℃を超え800℃以下の温度での熱処理をどちらも行なってもよく(つまり、異なる温度条件で2回熱処理を行なう)、どちらか一方の温度での熱処理のみでもよい。
前記B(ボロン)等の第13族の元素を含む組成物としては、例えば、ドナー元素を含むガラス粉末の代わりにアクセプタ元素を含むガラス粉末を用いて、n型拡散層形成組成物と同様にして構成されるp型拡散層形成組成物を挙げることができる。アクセプタ元素は第13族の元素であればよく、例えば、B(ボロン)、Al(アルミニウム)及びGa(ガリウム)等を挙げることができる。またアクセプタ元素を含むガラス粉末はB2O3、Al2O3及びGa2O3からなる群より選択される少なくとも1種を含むことが好ましい。
さらにp型拡散層形成組成物をシリコン基板の裏面に付与する方法は、既述のn型拡散層形成組成物をシリコン基板上に付与する方法と同様である。
裏面に付与されたp型拡散層形成組成物を、後述するn型拡散層形成組成物における熱拡散処理と同様に熱拡散処理することで、裏面にp+型拡散層14を形成することができる。尚、p型拡散層形成組成物の熱拡散処理は、n型拡散層形成組成物の熱拡散処理と同時に行なうことが好ましい。
したがって、従来広く採用されている気相反応法によりn型拡散層を形成する方法では、側面に形成された不要なn型拡散層を除去するためのサイドエッチング工程が必須であったが、本発明の製造方法によれば、サイドエッチング工程が不要となり、工程が簡易化される。このように、本発明の製造方法によって、短時間で、所望の部位に且つ所望の形状の、均一なn型拡散層が形成される。
この内部応力は、結晶の結晶粒界に損傷を与え、電力損失が大きくなるという課題があった。また、反りは、モジュール工程における太陽電池素子の搬送や、タブ線(配線部材)と呼ばれる銅線との接続において、太陽電池素子を破損させ易くしていた。近年では、スライス加工技術の向上から、シリコン基板の厚みが薄型化されつつあり、更に太陽電池素子が割れ易い傾向にある。
例えば、ドナー元素を含むガラス粉末の代わりにアクセプタ元素を含むガラス粉末を用いて、n型拡散層形成組成物と同様にして構成されるp型拡散層形成組成物を、シリコン基板の裏面(n型拡散層形成組成物を付与した面とは反対側の面)に付与し、焼成処理することで、裏面にp+型拡散層(高濃度電界層)14を形成することが好ましい。
また後述するように、裏面電極20に用いる材料は第13族のアルミニウムに限定されず、例えばAg(銀)やCu(銅)などを適用することができ、裏面電極20の厚さも従来のものよりも薄く形成することが可能となる。
より具体的には、上記混合ガス流量比NH3/SiH4が0.05〜1.0、反応室の圧力が13.3Pa(0.1Torr)〜266.6Pa(2Torr)、成膜時の温度が300℃〜550℃、プラズマの放電のための周波数が100kHz以上の条件下で形成される。
バックコンタクト型の太陽電池素子は、電極を全て裏面に設けて受光面の面積を大きくするものである。つまりバックコンタクト型の太陽電池素子では、裏面にn型拡散部位及びp+型拡散部位の両方を形成しpn接合構造とする必要がある。本発明のn型拡散層形成組成物は、特定の部位にn型拡散部位を形成することが可能であり、よってバックコンタクト型の太陽電池素子の製造に好適に適用することができる。
粒子形状がブロック状で、体積平均粒子径が0.89μmのP2O5−SiO2−CaO系ガラス(P2O5:30モル%、SiO2:60モル%、CaO:10モル%)粉末10gと、エチルセルロース5gと、テルピネオール85gとを、自動乳鉢混練装置を用いて混合してペースト化し、n型拡散層形成組成物を調製した。得られたn型拡散層形成組成物の粘度は、61Pa・sであった。
n型拡散層形成組成物の粘度は、東京計器製E型粘度計EHD型を用いて、
サンプル量0.4ml、回転数rpmの条件で測定したものとする。
また、ガラスの軟化温度を(株)島津製作所製DTG−60H型示差熱・熱重量同時測定装置を用いて、示差熱(DTA)曲線により求めたところ、800℃付近と推定できた。
なお、シート抵抗は、三菱化学(株)製Loresta−EP MCP−T360型低抵抗率計を用いて四探針法により25℃で測定した。
粒子形状がブロック状で、体積平均粒子径が0.95μmのP2O5−SiO2−CaO系ガラス(P2O5:30モル%、SiO2:50モル%、CaO:20モル%)粉末10gと、エチルセルロース5gと、ブチルカルビトールアセテート85gとを、自動乳鉢混練装置を用いて混合してペースト化し、n型拡散層形成組成物を調製した。得られたn型拡散層形成組成物の粘度は、67Pa・sであった。
次に、調製したペーストをスクリーン印刷によってp型シリコン基板表面に塗布し、150℃のホットプレート上で5分間乾燥させ、層を形成した。続いて、500℃に設定した電気炉で5分間熱処理し、次に950℃に設定した拡散用の別の電気炉で10分間熱拡散処理を行った。その後、ガラス層を除去するため基板をフッ酸に5分間浸漬し、流水洗浄および乾燥を行った。
粒子形状が略球状で、体積平均粒子径が1.02μmのP2O5−SiO2−CaO系ガラス(P2O5:40モル%、SiO2:40モル%、CaO:20モル%)粉末10gと、エチルセルロース5gと、ブチルカルビトールアセテート85gとを、自動乳鉢混練装置を用いて混合してペースト化し、n型拡散層形成組成物を調製した。得られたn型拡散層形成組成物の粘度は、65Pa・sであった。
次に、調製したペーストをスクリーン印刷によってp型シリコン基板表面に塗布し、150℃のホットプレート上で5分間乾燥させ、層を形成した。続いて、500℃に設定した電気炉で5分間熱処理し、次に950℃に設定した拡散用の別の電気炉で10分間熱拡散処理を行った。その後、ガラス層を除去するため基板をフッ酸に5分間浸漬し、流水洗浄および乾燥を行った。
リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)粉末10gと、エチルセルロース5gと、テルピネオール85gとを、自動乳鉢混練装置を用いて混合してペースト化し、n型拡散層組成物を調製した。
次に、調製したペーストをスクリーン印刷によってp型シリコン基板表面に塗布し、150℃のホットプレート上で5分間乾燥させ、層を形成した。続いて、500℃に設定した電気炉で5分間熱処理し、次に950℃に設定した拡散用の別の電気炉で10分間熱拡散処理を行った。その後、ガラス層を除去するため基板をフッ酸に5分間浸漬し、流水洗浄および乾燥を行った。
リン酸二水素アンモニウム(NH4H2PO4)粉末1gと、純水7gと、ポリビニルアルコール0.7gと、イソプロピルアルコール1.5gとを、自動乳鉢混練装置を用いて混合して溶液を調製し、n型拡散層組成物を調製した。
次に、調製した溶液をスピンコータ(2000rpm、30sec)によってp型シリコン基板表面に塗布し、150℃のホットプレート上で5分間乾燥させ、層を形成した。続いて、500℃に設定した電気炉で5分間熱処理し、次に、950℃に設定した拡散用の別の電気炉で10分間熱拡散処理を行った。その後、ガラス層を除去するため基板をフッ酸に5分間浸漬し、流水洗浄および乾燥を行った。
本明細書に記載された全ての文献、特許出願、及び技術規格は、個々の文献、特許出願、及び技術規格が参照により取り込まれることが具体的かつ個々に記された場合と同程度に、本明細書に参照により取り込まれる。
Claims (13)
- P2O5、SiO2及びCaOを含むガラス粉末と、分散媒と、を含有するn型拡散層形成組成物。
- 前記ガラス粉末は、P2O5を20モル%以上50モル%以下含み、SiO2を30モル%以上70モル%以下含み、CaOを2モル%以上30モル%以下含む、請求項1に記載のn型拡散層形成組成物。
- 前記ガラス粉末は、体積平均粒子径が10μm以下である、請求項1又は請求項2に記載のn型拡散層形成組成物。
- 前記ガラス粉末を全質量の1質量%以上30質量%以下含む、請求項1〜請求項3のいずれか1項に記載のn型拡散層形成組成物。
- 粘度が1Pa・s以上500Pa・s以下である、請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載のn型拡散層形成組成物。
- 前記分散媒が、テルピネオール及びブチルカルビトールアセテートから選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載のn型拡散層形成組成物。
- 前記分散媒が、エチルセルロースを含む、請求項1〜請求項6のいずれか1項に記載のn型拡散層形成組成物。
- 半導体基板上に、請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のn型拡散層形成組成物を付与する工程と、
n型拡散層形成組成物が付与された半導体基板に熱拡散処理を施して、n型拡散層を形成する工程と、
を有するn型拡散層の製造方法。 - 前記熱拡散処理の温度が800℃〜1000℃である、請求項8に記載のn型拡散層の製造方法。
- 前記熱拡散処理の前に、n型拡散層形成組成物が付与された半導体基板を80℃以上300℃以下で熱処理して、該n型拡散層形成組成物に含まれる分散媒の少なくとも一部を除去する工程を更に有する、請求項8又は請求項9に記載のn型拡散層の製造方法。
- 前記熱拡散処理の前に、n型拡散層形成組成物が付与された半導体基板を、300℃を超え800℃以下で熱処理して、該n型拡散層形成組成物に含まれる分散媒の少なくとも一部を除去する工程を更に有する、請求項8〜請求項10のいずれか1項に記載のn型拡散層の製造方法。
- 前記熱拡散処理の後に、半導体基板上に形成されたn型拡散層の表面をフッ酸によりエッチング処理する工程を更に有する、請求項8〜請求項11のいずれか1項に記載のn型拡散層の製造方法。
- 半導体基板上に、請求項1〜請求項7のいずれか1項に記載のn型拡散層形成組成物を付与する工程と、
n型拡散層形成組成物が付与された半導体基板に熱拡散処理を施して、n型拡散層を形成する工程と、
形成されたn型拡散層上に電極を形成する工程と、
を有する太陽電池素子の製造方法。
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