JP5176053B2 - 亜鉛浸出残渣の湿式処理方法 - Google Patents
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Description
まず、湿式亜鉛製錬では、鉱石(亜鉛精鉱)を焙焼して得られた焼鉱を酸で浸出(1次浸出)して固液分離(固体(S)と液体(L)に分離)を行って、亜鉛を多く含む浸出液と、鉄、銅、金、銀、鉛などを含む固形分としての亜鉛浸出残渣に分離する。この固液分離により得られた浸出液に浄液処理を施した後、電解工程により亜鉛を回収する。この電解工程により亜鉛が回収された後の液(電解尾液)は、上記の亜鉛製錬の浸出工程(1次浸出工程)および浄液工程に戻されて使用されるとともに、後述する亜鉛浸出残渣の浸出工程(2次浸出工程)にも供給されて再利用される。一方、亜鉛浸出残渣は、浸出できないジンクフェライトの形態の亜鉛分の他に、鉄、銅、金、銀、鉛などの有価金属を含んでいるので、有価金属などを回収するために、後述する2次浸出工程、第1段中和工程、脱砒工程、第2段中和工程および脱鉄工程を行う。なお、亜鉛浸出残渣中には、20質量%程度の亜鉛と、20質量%程度の鉄と、5〜10質量%程度の鉛と、0.5〜1質量%の銅と、レアメタルとして1000〜2000ppm程度のインジウムが含まれている。
この2次浸出工程では、上記の湿式亜鉛製錬で得られる亜鉛浸出残渣に、硫酸含有溶液を加えてスラリー化した後、SO2などによる還元雰囲気で浸出して亜鉛浸出残渣中のジンクフェライト(ZnO・Fe2O3)を分解し、固液分離して、主成分として鉛と銀を含む固形分(2次浸出残渣)と、その他の成分(亜鉛の他、銅、砒素、鉄およびアルミニウム)を含む浸出液に分離する。具体的には、湿式亜鉛製錬で得られる亜鉛浸出残渣に、硫酸含有溶液として上記の亜鉛製錬の電解尾液(遊離酸濃度150〜250g/L)を加えてスラリー化した後、反応槽(加圧容器)中で撹拌しながら、SO2ガス加圧下において温度90〜130℃で60〜300分間還元浸出を行なう。この還元浸出では、SO2ガスの分圧を0.1〜0.3MPa、反応槽中の気相の体積を25%以下、気相の全圧を0.2〜0.4MPaにするのが好ましくい。また、硫酸含有溶液中の硫酸濃度を180〜200g/Lにするのが好ましく、スラリーのパルプ濃度を200〜400g/Lに調整するのが好ましい。
この第1段中和工程では、上記の2次浸出工程で得られた浸出液に炭酸カルシウムを加えて、浸出液中の遊離硫酸を中和して固液分離し、石膏を主成分とする固形分と、その他の成分を含む液に分離する。この中和工程は、上記の2次浸出工程後の浸出液が後の脱鉄工程におけるヘマタイトの生成を著しく阻害する程度の遊離硫酸を含むので、これを中和するために行われる。中和後の遊離硫酸の濃度は3〜10g/Lに調整し、反応後のスラリーを固液分離することによって石膏を得る。遊離硫酸の濃度を3〜10g/Lに調整するのは、次の脱砒工程において使用される亜鉛末を必要以上に消費しないようにするとともに、石膏中への鉄などの不純物の沈殿を避けるためである。
この脱砒工程では、上記の第1段中和工程で得られた中和液に銅源を添加して、中和液中のCu/As比を1.5〜4.0に調整しながら、銀/塩化銀電極で反応槽の電位を測定して−300mV〜−100mVに維持するように、中和液に亜鉛末(ZnD(zinc dust))を添加して固液分離し、銅および砒素を主成分として含む固形分と、その他の成分を含む液に分離する。この脱砒工程後の中和液の砒素濃度は、通常の脱砒工程前の液の砒素濃度約1.0g/Lから20mg/L以下まで低下する。中和液中の銅濃度が十分でなければ、砒素を亜鉛末によって金属砒素として沈殿除去する必要が生じ、上述した反応槽の下限電位−300mVでは、砒素を十分に置換して沈殿除去することが困難になる。なお、反応槽に添加する銅源としては、金属銅、酸化銅(Cu2O、CuO)、硫酸銅のいずれの形態でもよく、焼鉱の浸出液の浄液工程で生じる清浄銅残渣を使用することもできる。
この第2段中和工程では、上記の脱砒工程において銅および砒素を主成分として含む残渣を分離した後の液に炭酸カルシウムを加えながらpHを4.0〜4.8に上げて固液分離し、アルミニウムを主成分とする固形分(2段石膏)と、その他の成分を含む液に分離する。この2段石膏は、インジウムやガリウムの製錬原料として使用することができる。pHを4.0〜4.8にするのは、pH4未満では、アルミニウム、インジウム、ガリウムの中和沈殿反応が不十分であり、pH4.8を超えると、次の脱鉄工程において処理すべき液中の亜鉛および鉄の2段石膏への沈殿が始まるからである。
この脱鉄工程では、上記の第2段中和工程でアルミニウム、インジウムおよびガリウムを分離した後の液中の鉄を、ヘマタイト生成温度・圧力領域で酸化しながら加水分解して固形分離し、ヘマタイトを主成分とする固形分(酸化鉄)と、亜鉛を含む液に分離する。具体的には、上記の第2段中和工程により得られた液を180℃以上まで昇温し、1.5〜1.8MPaの加圧条件において酸素分圧0.1〜0.4MPaの酸化雰囲気中で反応させた後に、減圧して濾別することによってヘマタイトを得る。反応後の液中の亜鉛の濃度は60〜100g/Lに保たれるが、鉄の濃度は6g/L以下まで低下する。この脱鉄工程後の液は再び亜鉛製錬の浸出工程に送られ、亜鉛回収の原料として使用される。
2次浸出工程後のスラリーの固液分離により分離されて除去される澱物である固形分(S)(2次浸出残渣)の品位は、鉱石の品位や前工程の条件などから一定ではないが、この2次浸出残渣には、10〜30質量%程度の鉛と、0.3〜0.8質量%程度の銀の他に、2〜10質量%程度の亜鉛と、2〜10質量%程度の鉄と、1〜5質量%程度の銅と、レアメタルとしてインジウムが含まれている。
ZnO・Fe2O3 + CuS + 4H2SO4
→ ZnSO4 + CuSO4 + 2FeSO4 + S0 + 4H2O
亜鉛精鉱を焙焼して得られた焼鉱を硫酸で浸出して固液分離して、表1に示す品位の亜鉛浸出残渣を用意した。
Claims (4)
- 亜鉛精鉱の焙焼によって得られた焼鉱を酸で浸出して得られた亜鉛浸出残渣を湿式処理する亜鉛浸出残渣の湿式処理方法において、亜鉛浸出残渣を還元雰囲気において酸で浸出して得られた2次浸出残渣に、酸化剤として前記亜鉛浸出残渣を混合するとともに、硫酸含有溶液を混合して、2次浸出残渣の酸化および浸出を行うことを特徴とする、亜鉛浸出残渣の湿式処理方法。
- 湿式亜鉛製錬において焼鉱を酸で浸出して固液分離することにより固形分として除かれた亜鉛浸出残渣を、還元雰囲気において酸で浸出して固液分離する浸出工程と、この浸出工程で得られた浸出液を中和して固液分離する第1段中和工程と、この第1段中和工程で得られた中和液を脱砒して固液分離する脱砒工程と、この脱砒工程で得られた液を中和して固液分離する第2段中和工程と、この第2段中和工程で得られた中和液を脱鉄して固液分離する脱鉄工程とを備えた亜鉛浸出残渣の湿式処理方法において、前記浸出工程で得られた2次浸出残渣に、酸化剤として前記亜鉛浸出残渣を混合するとともに、硫酸含有溶液を混合して、2次浸出残渣の酸化および浸出を行うことを特徴とする、亜鉛浸出残渣の湿式処理方法。
- 前記硫酸含有溶液が、前記焼鉱を酸で浸出して得られた浸出液に浄液処理を施して電解工程により亜鉛を回収した後の電解尾液であることを特徴とする、請求項1または2に記載の亜鉛浸出残渣の湿式処理方法。
- 前記硫酸含有溶液中の硫酸濃度が80〜200g/L、前記2次浸出残渣を酸化して浸出する際の温度が50〜100℃、前記2次浸出残渣を酸化して浸出する時間が15〜300分間であることを特徴とする、請求項1乃至3のいずれかに記載の亜鉛浸出残渣の湿式処理方法。
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