KR102519487B1 - 탄소 배출량이 저감되는 아연 습식 제련 공정의 부산물 처리 방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명의 일 실시예에 따른 아연 습식 제련 공정의 부산물의 처리 방법은 아연 습식 제련 공정의 마무리 침출 공정에서 생성된 납과 은 함유 부산물을 오토클레이브로 가압 침출하여 침출 잔사에 포함된 아연 및 철의 함량이 각각 1중량% 미만이 되도록 하는 가압 침출 공정을 포함할 수 있다.
Description
본 발명은 아연 습식 제련 공정에서 발생하는 부산물을 처리하는 방법에 관한 것이다.
아연 정광으로부터 아연을 추출하는 공법에는 건식 제련 공법과 습식 제련 공법이 있다. 이 중 습식 제련 공법은 아연 정광을 배소 공정, 침출 공정 및 정액 공정을 거친 뒤 최종적으로 전해 공정을 거쳐 고순도 아연으로 추출하는 공법을 일컫는다.
도 1은 종래의 아연 습식 제련의 부분 공정 흐름도를 나타낸다.
도 1을 참조하면, 배소 공정을 거친 아연 소광을 침출하는 산 침출 공정(S10), 산 침출 공정(S10)에서 발생하는 케이크를 보다 강한 산으로 침출하는 강산 침출 공정(S20), 그리고 강산 침출 공정(S20)에서 발생하는 케이크를 최종 침출하는 마무리 침출 공정(S30)을 거쳐서 납과 은 함유 부산물이 발생한다. 납과 은 함유 부산물은 납(Pb)과 은(Ag)을 포함하는 부산물일 수 있으며, 상술한 바와 같이 아연 습식 제련 공정의 침출 공정에서 생성될 수 있다.
이러한 아연 습식 제련에서 발생한 납과 은 함유 부산물은 아연(Zn)을 5%, 철(Fe)을 10% 정도로 상당히 많은 양을 함유하고 있어, 건식 처리 공정 중에서 용융 제련로(smelter) 에서의 용융 처리보다는 휘발 제련로(fumer)를 사용한 휘발 처리에 적합한 원료이다. 납과 은 함유 부산물 중의 아연 페라이트(ZnO·Fe2O3) 성분은 용융 제련로에서 처리시 용이하게 용융되지 않아서 조업 불안정을 일으키기 때문이다. 이에 따라, 종래에는 발생된 납과 은 함유 부산물을 휘발 제련로를 사용하여 금속을 휘발시켜 회수하는 휘발 처리 공정(S40)에서 처리했다.
그런데, 휘발 제련로를 사용하는 휘발 처리는 아연(Zn)과 철(Fe)의 함량이 높은 납과 은 함유 부산물의 처리가 가능하지만, 통상적으로 용융 제련로를 통한 용융 처리와 대비하여 원료 당 탄소 배출량이 5배 이상 높은 단점이 있으며, 은(Ag), 금(Au), 구리(Cu) 등의 유가 금속 회수율이 용융 제련로를 사용한 용융 처리와 대비할 때 상당히 낮다는 문제점이 있다. 구체적으로, 아래 표 1에 기재되어 있는 바와 같이, 납과 은 함유 부산물 1톤을 휘발 제련로로 처리할 경우에는 약 1.38톤의 CO2가 발생하는데 반해, 용융 제련로로 처리할 경우에는 CO2 발생량을 약 0.26톤으로 감소시킬 수 있다.
| 휘발 제련로 | 용융 제련로 | |
| 원료 1톤 당 CO2 발생량 (톤) |
1.38 | 0.26 |
본 발명은 아연 습식 제련 공정에서 발생하는 부산물인 납과 은 함유 부산물을 처리하는 방법에 있어서, 유가 금속이 회수율이 높으면서도 탄소 배출량이 낮은 처리 방법을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명의 아연 습식 제련 공정의 부산물의 처리 방법은 아연 습식 제련 공정의 마무리 침출 공정에서 생성된 납과 은 함유 부산물을 오토클레이브로 가압 침출하여 침출 잔사에 포함된 아연 및 철의 함량이 각각 1중량% 미만이 되도록 하는 가압 침출 공정을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 가압 침출 공정에서는 아연 전해 미액으로 상기 납과 은 함유 부산물을 가압 침출할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 가압 침출 공정은 침출액 중 철의 농도를 10~12g/L으로 유지하도록 수행될 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 침출액 중의 철의 농도가 10~12g/L으로 유지되도록, 납과 은 함유 부산물의 철 함량에 따라 투입되는 아연 전해 미액의 양을 조절할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따른 아연 습식 제련 공정의 부산물의 처리 방법은 아연 습식 제련 공정의 마무리 침출 공정에서 생성된 납과 은 함유 부산물을 오토클레이브로 가압 침출하여 침출 잔사에 포함된 아연 및 철의 함량이 각각 1중량% 미만이 되도록 하는 가압 침출 공정, 상기 가압 침출 공정의 침출액과 침출 잔사를 고액 분리하는 분리 공정, 및 상기 침출 잔사를 용융 제련로에서 처리하는 용융 처리 공정을 포함할 수 있다.
본 발명의 일 실시예에 따르면, 상기 분리 공정에서 여과된 침출액은 아연 습식 제련 공정의 정제 공정으로 송액될 수 있다.
본 발명에 따르면, 아연 습식 제련 공정에서 발생한 부산물인 납과 은 함유 부산물을 가압 침출하여 납과 은 함유 부산물의 양을 감소시킬 수 있다. 구체적으로, 가압 침출을 통해 발생되는 침출 잔사의 비율은 약 56~63%일 수 있으며, 이에 따라 아연 습식 제련 공정에서 발생한 부산물에 대한 처리비가 감소될 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 가압 침출 후 침출 잔사에 포함된 아연과 철의 함량을 용융 제련로에서 처리 가능한 수준인 1wt% 이하로 각각 감소시킬 수 있다. 이에 따라, 가압 침출 후 침출 잔사를 용융 제련로를 이용하여 용융 처리함으로써, 유가 금속의 회수율을 높일 수 있으며, 탄소 배출량을 낮출 수 있다.
도 1은 종래 아연 습식 제련의 부분 공정 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 따른 납과 은 함유 부산물 처리 방법의 공정 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 따른 납과 은 함유 부산물 처리 방법의 공정 흐름도이다.
도 2는 본 발명에 따른 납과 은 함유 부산물 처리 방법의 공정 흐름도이다.
도 2를 참조하면, 본 발명에 따른 납과 은 함유 부산물 처리 방법은 가압 침출 공정(S100), 분리 공정(S200), 및 용융 처리 공정(S300)을 포함할 수 있다.
본 발명에 따른 납과 은 함유 부산물 처리 방법의 원료가 되는 납과 은 함유 부산물은 아연 습식 제련 공정에 발생하는 부산물일 수 있다. 예를 들어, 도 1의 마무리 침출(S30)에서 부산물로 발생하는 납과 은 함유 부산물일 수 있다.
가압 침출 공정(S100)
가압 침출 공정(S100)에서는, 오토클레이브를 이용하여 납과 은 함유 부산물에 대한 가압 침출 공정이 수행될 수 있다. 구체적으로, 가압 침출 공정(S100)에서는 오토클레이브를 이용하여 130℃ 이상의 온도 및 3.7bar 이상의 압력 하에서, 납과 은 함유 부산물 내의 아연과 철에 대한 침출이 수행될 수 있다.
가압 침출 공정(S100)은 1~2시간 동안 수행될 수 있다. 실험 데이터와 함께 후술할 바와 같이, 가압 침출 공정(S100)이 길어질 경우, 침출된 철이 재침전될 수 있으므로, 온도 및 압력에 따라 바람직한 반응 시간이 달라질 수 있다. 예를 들어, 가압 침출 공정(S100)은 130℃ 이상 150℃ 미만의 온도 및 3.7~4.0bar의 압력 하에서는 1~1.5시간 동안 수행될 수 있고, 150℃ 이상의 온도 및 3.7~4.0bar의 압력 하에서는 1~2시간 동안 수행될 수 있다.
일 실시예에 따르면, 가압 침출 공정(S100)에서 침출에 사용되는 용액은 아연 습식 제련 공정의 전해 공정에서 사용된 아연 전해 미액(zinc spent)일 수 있다. 예를 들어, 상기 아연 전해 미액의 주요 성분은 아연이며, 황산(H2SO4)의 농도는 약 160~180g/L일 수 있다. 이와 달리, 다른 실시예에 따르면, 가압 침출 공정(S100)에서 침출에 사용되는 용액은 약 160~180g/L 농도의 황산일 수 있다. 침출과 관련한 반응식은 아래의 식 (1)과 같다.
ZnFe2O4 + 4H2SO4 → ZnSO4 + Fe2(SO4)3 + 4H2O … 식 (1)
가압 침출 공정(S100) 후의 침출 잔사의 비율(즉, 원료로 투입된 납과 은 함유 부산물에 대한 가압 침출 공정 후 침출 잔사의 비율)은 약 56~63%일 수 있다. 침출 잔사에 포함된 아연(Zn) 및 철(Fe)의 함량은 약 1wt% 이하이다. 실험 데이터와 함께 후술할 바와 같이, 납과 은 함유 부산물 중 자로사이트(jarosite)와 아연 페라이트(zinc ferrite)가 침출되어 침출 잔사의 양 및 그에 포함된 아연과 철의 함량이 낮아진 것으로 판단된다.
이와 같이, 본 발명에 따르면, 가압 침출 공정(S100)을 통해 납과 은 함유 부산물의 양을 줄일 수 있으므로, 이후 이에 대하여 행해지는 처리비를 낮출 수 있다.
또한, 본 발명에 따르면, 침출 잔사에 포함된 아연과 철의 함량을 용융 제련로에서 처리 가능한 수준인 1wt% 이하로 감소시킬 수 있다. 이에 따라, 가압 침출 후의 침출 잔사를 용융 제련로를 이용해 용융 처리함으로써, 유가 금속의 회수율을 높일 수 있으며, 탄소 배출량을 낮출 수 있다.
가압 침출 공정(S100)에서의 침출액에는 납과 은 함유 부산물로부터 침출된 아연(Zn) 및 철(Fe)이 포함되어 있다. 침출액에 포함된 철의 농도는 약 10~12g/L일 수 있으며, 이 조건하에서 자로사이트(jarosite)의 생성이 억제되어 침출 잔사에 포함된 철의 함량을 1wt% 이하로 낮출 수 있다.
분리 공정(S200)
가압 침출 공정(S100) 후 침출액과 침출 잔사를 고액 분리하는 분리 공정(S200)이 수행될 수 있다.
여과된 침출액은 별도의 아연 습식 제련 공정의 정제 공정(S210)으로 송액될 수 있고, 침출 잔사는 용융 처리 공정(S300)으로 이송될 수 있다.
용융 처리 공정(S300)
분리 공정(S200)에서 발생된 침출 잔사에 대하여 용융 처리 공정(S300)이 수행될 수 있다. 용융 처리 공정(S300)에서는, 용융 제련로를 이용하여 침출 잔사로부터 아연(Zn), 구리(Cu), 금(Au), 은(Ag)과 같은 유가 금속이 회수될 수 있다.
일 실시예로, 침출 잔사를 플럭스 및 환원재와 함께 용융 제련로에 장입한 후 이를 융점 이상의 온도로 용융 및 제련함으로써, 아연, 구리, 금, 은과 같은 유가 금속을 불순물로부터 분리할 수 있다.
이하에서는, 실험예를 통해 본 발명을 구체적으로 설명한다.
[실험예]
[실시예 1~4 및 비교예 1, 2]
본 실험예에 사용된 납과 은 함유 부산물의 주성분은 납과 철이다. 납은 주로 황산납(PbSO4)의 형태로 존재하며, 전체 8.9％의 철 중 약 1.0％는 자로사이트의 형태로, 나머지 약 7.9％의 철은 아연 페라이트의 형태로 존재한다.
본 실험예에 사용된 납과 은 함유 부산물의 성분의 함량 조성을 표 2에 기재하였다.
| 원 소 | Pb | Fe | Zn | Ag (g/t) | Au (g/t) |
| 함량 (%) | 14.3 | 8.9 | 5.0 | 1,146 | 7 |
오토클레이브에 상기 납과 은 함유 부산물을 장입하고, 130~150℃의 온도 및 3.7~4.0bar의 압력 하에서 1.5~2.0 시간 동안 아연 전해 미액으로 납과 은 함유 부산물을 가압 침출하였다. 그 결과를 표 3에 표시하였다.
| 실시예1 | 비교예1 | 실시예2 | 비교예2 | 실시예3 | 실시예4 | |
| 반응온도(℃) | 130 | 140 | 150 | |||
| 반응시간(hr) | 1.5 | 2.0 | 1.5 | 2.0 | 1.5 | 2.0 |
| 잔사 중 Fe (%) | 0.96 | 1.37 | 0.55 | 1.39 | 0.76 | 0.87 |
| 여액 중 Fe (g/L) | 11.3 | 10.8 | 11.7 | 10.9 | 11.6 | 11.4 |
| 잔사 중 Zn (%) | 0.98 | 1.64 | 0.46 | 1.22 | 0.43 | 0.64 |
| 침출잔사 비율 (%) | 63 | 64 | 60 | 61 | 56 | 58 |
표 3에서 확인할 수 있듯이, 실시예 1~4에서 침출 잔사 중 철, 아연 품위를 1wt% 미만까지 떨어뜨릴 수 있었으며 투입된 납과 은 함유 부산물 대비 침출 잔사의 비율은 56~63%이었다. 또한, 가압 침출 시, 반응시간이 1.5 시간에서 2.0 시간으로 증가함에 따라 용해된 철이 재침전되는 경향이 나타났다.
한편, 상기 실시예 3(150℃에서 1.5시간 침출)의 침출 잔사 및 납과 은 함유 부산물 원재의 XRD 측정 결과를 표 4에 나타냈다.
| 납과 은 함유 부산물 원재 | 실시예 3의 침출 잔사 | |
| K/Na-jarosite | ○ | Ⅹ |
| 아연 페라이트 | ○ | Ⅹ |
| PbSO4 | ◎ | ◎ |
| CaSO4 | △ | ○ |
| SiO2 | Ⅹ | △ |
* 매우 강함(◎), 강함(○), 약함(△), 검출 안됨(Ⅹ)
표 4를 참조하면, 납과 은 함유 부산물 원재에 비해 침출 잔사에서 자로사이트 및 아연 페라이트의 XRD 피크가 크게 감소한 것을 확인할 수 있다. 따라서, 침출 잔사의 감소 원인은 납과 은 함유 부산물 원재 중 자로사이트와 아연 페라이트가 가압 침출 공정 중 용해되었기 때문인 것으로 판단된다.
[실시예 5 및 비교예 3~5]
본 실험예에서는, 가압 침출 공정에서 고체 밀도 조절을 통해 침출액 중 철 농도를 변화시키면서, 침출 잔사 중 철과 아연의 농도를 측정하였다. 본 실험예에서, 가압 침출 공정은 150℃의 온도 및 3.7~4.0bar의 압력 하에서 1.5 시간 동안 수행되었으며, 납과 은 함유 부산물 원재에 포함된 철의 함량은 약 13wt%였다.
| 실험 조건 (150℃, 1.5hr) |
철 품위 13% 기준 (납과 은 함유 부산물 원재) | |||
| 실시예5 | 비교예3 | 비교예4 | 비교예5 | |
| 고체 밀도 | 80g/L | 100g/L | 120g/L | 150g/L |
| 여액 중 Fe (g/L) | 10.0 | 12.1 | 13.4 | 14.8 |
| 잔사 중 Fe (%) | 0.84 | 1.50 | 3.12 | 5.29 |
| 잔사 중 Zn (%) | 0.41 | 0.54 | 0.67 | 0.75 |
표 5를 참조하면, 가압 침출 시 침출액 중 철 농도가 10~12g/L인 경우에는 자로사이트가 형성되지 않기 때문에, 잔사 중 철 품위를 1wt% 미만으로 유지할 수 있을 것으로 판단된다. 따라서, 용융 제련로에서 용융 처리하기 위한 침출 잔사를 생성하기 위해서는, 가압 침출 시 침출액 중 철 농도를 10~12g/L로 유지해야 할 것으로 판단된다.
이와 관련하여, 납과 은 함유 부산물 원재 중 철 함량이 높을 경우 침출액 중 철 농도가 높아질 수 있으므로, 철 함량에 따른 고체 밀도의 조절이 필요하다. 예를 들어, 납과 은 함유 부산물 원재의 철 함량이 높을 경우 가압 침출을 위해 투입되는 아연 전해 미액의 양을 늘리고, 납과 은 함유 부산물 원재의 철 함량이 낮을 경우 가압 침출을 위해 투입되는 아연 전해 미액의 양을 줄여서, 침출액의 철 농도를 10~12g/L로 유지해야 한다.
[비교예 6~9]
본 실험예에서는, 고체 밀도를 달리하여 반응온도 95℃에서 12시간 동안 아연 전해 미액으로 납과 은 함유 부산물을 상압(1bar) 침출한 결과를 표 5에 표시하였다.
| 실험 조건 | 철 품위 13% 기준 (납과 은 함유 부산물 원재) | |||
| (95℃, 12hr) | 비교예6 | 비교예7 | 비교예8 | 비교예9 |
| 고체밀도 | 80g/L | 100g/L | 120g/L | 150g/L |
| 잔사 중 Fe (%) | 1.43 | 2.31 | 3.72 | 4.89 |
| 잔사 중 Zn (%) | 1.27 | 1.94 | 2.08 | 3.38 |
표 6에서 확인할 수 있듯이, 상압 침출 만으로는 침출 잔사 중 철과 아연 품위를 1wt％ 이하까지 제거하기 어려워 용융 제련로에서 침출 잔사를 처리할 조건을 충족시키지 못했다.
이와 같이, 본 발명에 따르면, 납과 은 함유 부산물을 오토클레이브로 가압 침출하면서, 공정 온도, 공정 시간, 여액 중 철 농도를 조절함으로써, 침출 잔사 중 철과 아연 함량을 1wt％ 미만으로 감소시킬 수 있었으며, 그에 따라 용융 제련로에서 처리 가능한 침출 잔사를 얻을 수 있었다. 이에 따라, 유가 금속의 회수율을 높일 수 있었으며(Zn 83%→85%, Cu 70→95%, Ag 95%→99.8%, Au 85%→98.5%), 탄소 배출량도 저감할 수 있었다.
또한, 본 발명에 따르면, 오토클레이브를 이용하는 가압 침출을 통해 후속 처리해야 할 부산물을 감소시킬 수 있었고, 이에 따라 부산물의 처리비를 감소시킬 수 있었다.
이상 첨부된 도면을 참조하여 본 발명의 실시예를 설명하였지만, 본 발명이 속하는 기술분야에서 통상의 지식을 가진 자는 본 발명이 그 기술적 사상이나 필수적인 특징을 변경하지 않고서 다른 구체적인 형태로 실시될 수 있다는 것을 이해할 수 있을 것이다.
그러므로 이상에서 기술한 실시예들은 모든 면에서 예시적인 것이며 한정적이 아닌 것으로 이해해야만 한다. 본 발명의 범위는 상기 상세한 설명보다는 특허청구범위에 의하여 나타내어지며, 특허청구범위의 의미 및 범위 그리고 그 균등 개념으로부터 도출되는 모든 변경 또는 변경된 형태가 본 발명의 범위에 포함되는 것으로 해석되어야 한다.
Claims (6)
- 아연 습식 제련 공정의 마무리 침출 공정에서 생성된 납과 은 함유 부산물을 오토클레이브로 130℃이상의 온도 및 3.7bar 이상의 압력 하에서 가압 침출함으로써 납과 은 함유 부산물 내의 아연과 철을 침출하여 침출 잔사에 포함된 아연 및 철의 함량이 각각 1중량% 미만이 되도록 하는 가압 침출 공정을 포함하는, 아연 습식 제련 공정의 부산물의 처리 방법.
- 제1 항에 있어서,
상기 가압 침출 공정에서는 아연 전해 미액으로 상기 납과 은 함유 부산물을 가압 침출하는 것을 특징으로 하는, 아연 습식 제련 공정의 부산물의 처리 방법. - 제1 항에 있어서,
상기 가압 침출 공정은 침출액 중 철의 농도를 10~12g/L으로 유지하도록 수행되는 것을 특징으로 하는, 아연 습식 제련 공정의 부산물의 처리 방법. - 제3 항에 있어서,
상기 침출액 중의 철의 농도가 10~12g/L으로 유지되도록, 납과 은 함유 부산물의 철 함량에 따라 투입되는 아연 전해 미액의 양을 조절하는 것을 특징으로 하는, 아연 습식 제련 공정의 부산물의 처리 방법. - 아연 습식 제련 공정의 마무리 침출 공정에서 생성된 납과 은 함유 부산물을 오토클레이브로 130℃이상의 온도 및 3.7bar 이상의 압력 하에서 가압 침출함으로써 납과 은 함유 부산물 내의 아연과 철을 침출하여 침출 잔사에 포함된 아연 및 철의 함량이 각각 1중량% 미만이 되도록 하는 가압 침출 공정;
상기 가압 침출 공정의 침출액과 침출 잔사를 고액 분리하는 분리 공정; 및
상기 침출 잔사를 용융 제련로에서 처리하는 용융 처리 공정을 포함하는, 아연 습식 제련 공정의 부산물의 처리 방법. - 제5 항에 있어서,
상기 분리 공정에서 여과된 침출액은 아연 습식 제련 공정의 정제 공정으로 송액되는 것을 특징으로 하는, 아연 습식 제련 공정의 부산물의 처리 방법.
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