JP5174634B2 - 酸化マグネシウム固溶体粒子及びその製法 - Google Patents
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ICP発光分析装置(商品名:SPS−5100、セイコーインスツルメンツ製)を使用して試料を酸に溶解したのち測定した。
蛍光X線分析装置(商品名:ZSX100e,リガク製)を用い、試料をビードに溶解したのち測定した。
真空チャンバーに、172nmの励起光を発するXeエキシマランプと、計測波長範囲が200〜1000nmの分光検出器を具備する、フォトルミネッセンス測定装置を使用した。試料を充填した試料セルを、真空チャンバー内の所定位置に設置後、真空チャンバー内の圧力が1.0×10−1Pa以下になるまで減圧後、計測位置に移動させ、励起光を1000ms照射することで、試料から放射された発光の発光スペクトルを測定した。
X線回折装置(商品名:RINT−Ultima III、リガク製)を使用して、Cu−Kα線を用いた粉末X線回折法により酸化マグネシウム粉末を測定した。
粉末X線回折法を用いて測定し、Scherrer式で算出した。
塩化マグネシウム(MgCl2)水溶液に水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液を反応させて、水酸化マグネシウム(Mg(OH)2)スラリーを得た。最終生成物である酸化マグネシウム固溶体粉末に、マグネシウムに対して0.024モル%程度のアルミニウムが含まれるよう、この反応時に、適量の塩化アルミニウム(AlCl3)六水塩(関東化学社製)を水酸化ナトリウム(NaOH)水溶液に溶解させたものを添加した。
酸化亜鉛の配合量が10モル%であること以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム−酸化亜鉛固溶体粉末を合成した。
酸化亜鉛の配合量が20モル%、酸化マグネシウム前駆体を水酸化マグネシウムのみとしたこと以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム−酸化亜鉛固溶体粉末を合成した。
水酸化マグネシウムと塩基性炭酸マグネシウムの混合物である前駆体に、固溶体粉末中のマグネシウムに対して0.037モル%程度のアルミニウムが含まれるように、塩化アルミニウム六水塩を適量使用し、酸化亜鉛の配合量が35モル%であること以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム−酸化亜鉛固溶体粉末を合成した。
酸化亜鉛の配合量が40モル%であること以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム−酸化亜鉛固溶体粉末を合成した。
水酸化マグネシウムと塩基性炭酸マグネシウムの混合物である前駆体に、固溶体粉末中のマグネシウムに対して0.05モル%程度のスカンジウムが含まれるよう、塩化アルミニウム六水塩の代わりに適量の塩化スカンジウム(純度99.9%、高純度化学研究所製)を使用した以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム−酸化スカンジウム固溶体粉末を合成した。
水酸化マグネシウムと塩基性炭酸マグネシウムの混合物である前駆体に、固溶体粉末中のマグネシウムに対して0.015モル%程度のアルミニウムが含まれるように、塩化アルミニウム六水塩を適量使用した以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム−酸化亜鉛固溶体粉末を合成した。
酸化マグネシウム前駆体を水酸化マグネシウムのみとし、固溶体粉末中のマグネシウムに対して0.072モル%程度のアルミニウムが含まれるように、塩化アルミニウム六水塩を適量使用した以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム−酸化亜鉛固溶体粉末を合成した。
水酸化マグネシウムと塩基性炭酸マグネシウムの混合物である前駆体に、固溶体粉末中のマグネシウムに対して0.300モル%程度のアルミニウムが含まれるように、塩化アルミニウム六水塩を適量使用した以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム−酸化亜鉛固溶体粉末を合成した。
前駆体合成時に塩化アルミニウム六水塩を添加しないこと以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム−酸化亜鉛固溶体粉末を合成した。
酸化亜鉛を添加しない以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム粉末を得た。
前駆体合成時に塩化アルミニウム六水塩を添加せず、被焼成原料の総量に対して200ppm程度のフッ素が含まれるよう、フッ化マグネシウム(MgF2)を混合して焼成した以外は、比較例1と同様にして、酸化マグネシウム粉末を合成した。
酸化亜鉛が30モル%になるよう配合した以外は、比較例2と同様にして、酸化マグネシウム−酸化亜鉛固溶体粉末を合成した。
酸化亜鉛の配合量が60モル%であること以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム−酸化亜鉛粉末を合成した。
酸化亜鉛の代わりに、適量の酸化ニッケル(NiO、関東化学社製)を用いた以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム−酸化ニッケル固溶体粉末を合成した。
酸化亜鉛の代わりに、適量の酸化コバルト(Co3O4、高純度化学研究所製)を用いた以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム−酸化コバルト固溶体粉末を合成した。
酸化亜鉛の代わりに、適量の酸化クロム(Cr2O3、関東化学社製)を用いた以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム−酸化クロム固溶体粉末を合成した。
酸化亜鉛が固溶しないように、酸化マグネシウム前駆体の変わりに、酸化マグネシウム粉末を使用し、焼成温度を1200℃とした以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム−酸化亜鉛焼結粉末を合成した。
酸化亜鉛が固溶しないように、焼成雰囲気を大気雰囲気化で雰囲気ガスの流出入がある開放系にし、焼成温度を1200℃とした以外は、実施例1と同様にして、酸化マグネシウム−酸化亜鉛焼結粉末を合成した。
Claims (6)
- 波長260〜330nmの範囲にフォトルミネッセンス発光ピークを有し、周期表第IIB族元素を酸化物換算で1〜45モル%の含量で固溶しており、さらに、Al及び/又はScを50〜10000ppm含有することを特徴とする酸化マグネシウム固溶体粒子。
- 周期表第IIB族元素がZnである、請求項1記載の酸化マグネシウム固溶体粒子。
- 波長980nm近傍の励起光ランプの反射ピークの強度に対する波長260〜330nmの範囲にあるフォトルミネッセンス発光ピークの強度の比が、0.05以上である、請求項1又は2に記載の酸化マグネシウム固溶体粒子。
- 結晶子経が600Å以上である、請求項1〜3のいずれか記載の酸化マグネシウム固溶体粒子。
- 請求項1〜4のいずれか記載の酸化マグネシウム固溶体粒子を製造する方法であって、周期表第IIB族元素の酸化物、及び/又は、酸化物前駆体の存在下で、Al及び/又はScを含む酸化マグネシウム前駆体を焼成する工程を含むことを特徴とする製造方法。
- 焼成工程を、雰囲気ガスの流出入が実質的にない密閉式の電気炉、又は、密閉できる坩堝の内部で行う、請求項5記載の製造方法。
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