JP4979194B2 - 窒化アルミニウム系蛍光体 - Google Patents
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(1)遷移元素及び希土類元素の少なくとも1種とアルミニウム成分とを含む原料を窒素を含む雰囲気中で窒化処理する第1工程、
(2)第1工程で得られた反応生成物を窒素含有雰囲気中1050℃を超える温度で焼成する第2工程、
を含み、前記遷移元素は、Ti、V、Cr、Mn、Co、Cu及びZnの少なくとも1種であり、前記希土類元素は、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy及びErの少なくとも1種である、窒化アルミニウム系蛍光体の製造方法。
2.第1工程の原料の一部又は全部として、前記遷移元素及び前記希土類元素の少なくとも1種とアルミニウムとを含む合金又は化合物を用いる、前記項1に記載の製造方法。
3.第2工程の焼成温度が1100〜2000℃である、前記項1又は2に記載の製造方法。
本発明の窒化アルミニウム系蛍光体は、遷移元素及び希土類元素の少なくとも1種(以下、両者を総称して「第二元素」ともいう。)とアルミニウム系成分を含有し、かつ、窒素と結合していないアルミニウム系成分が1重量%以下であることを特徴とする。
本発明の製造方法は、窒化アルミニウム系蛍光体の製造方法であって、
(1)遷移元素及び希土類元素の少なくとも1種とアルミニウム成分とを含む原料を窒素を含む雰囲気中で窒化処理する第1工程、
(2)第1工程で得られた反応生成物を窒素含有雰囲気中1050℃を超える温度で焼成する第2工程、を含む。
(1)第1工程
第1工程では、遷移元素及び希土類元素の少なくとも1種とアルミニウム成分とを含む原料を窒素を含む雰囲気中で窒化処理する。
原料は、遷移元素及び希土類元素の少なくとも1種とアルミニウム成分とを含むものを用いる。
上記原料(特に金属アルミニウム)を窒素を含む雰囲気中で窒化処理する。この処理によって、窒化アルミニウムが合成されると同時に、発光中心となる第二元素(さらには第三元素)の一部又は全部が窒化アルミニウムの結晶格子中に固溶する。なお、一般の熱学的平衡状態での化学反応において窒化アルミニウムへの第二元素又は第三元素の固溶量は極めて少ない。第二元素又は第三元素の固溶量を上げるため、1)反応温度をできるだけ高く、例えば2000℃以上、2)反応時間をできるだけ短く、例えば20分以下、することが必要である。
その後、燃焼合成が終了した部分は急激に室温付近まで急冷されるため、発光中心となる第二元素又は第三元素の一部又は全部が固溶(場合によっては非平衡状態まで大量に固溶)した窒化アルミニウム系蛍光体が得られる。
(2)第2工程
第2工程では、第1工程で得られた反応生成物を窒素含有雰囲気中1050℃を超える温度で焼成する。
粉末X線回折法により測定した。使用したX線はCuのKα線で、管電圧及び管電流をそれぞれ35kV、20mAとした。
粉末試料1gをNaOH(20重量%)水溶液が入った容器に入れて分解を行い、発生する水素ガス量から窒素と結合していないアルミニウム系成分量を算出した。例えば、下記の計算式(1)に従い、市販の水素濃度計で検出された水素ガス量より、窒素と結合していないアルミニウム系成分量を算出した。
<遷移元素・希土類元素含有量>
ICP発光分光分析法又は炎光分析法により測定した。
カソードルミネッセンス(CL)法により測定した。電子線の加速電圧及び電流密度をそれぞれ5kV、約10μA/cm2とし、室温(25℃)で測定を行った。
アルミニウム粉末(平均粒子径40μm)及びMnO2粉末(平均粒子径5μm)を乳鉢にて10分間混合し、均一な混合粉末とした。この場合、アルミニウムとMnとの割合は、Al:Mn=99.4原子%:0.6原子%とした。得られた混合粉末40gを10cm×20cmのグラファイト板の中心部に置き、このグラファイト板を反応容器中に入れた。燃焼反応着火源として、カーボンリボンヒーターを混合粉末の一端に接触させ、50Paまで脱気した後、窒素ガスを流入させ、容器内圧力が0.8MPaに達した時点でカーボンリボンヒーターに2.25KWで15秒通電し、着火させて燃焼合成反応を開始した。
比較例1と同様にして合成及び粉砕を行い、粉末状窒化アルミニウム系蛍光体(平均粒子径8μm)を得た。
アルミニウム粉末(平均粒子径40μm)及びEu2O3粉末(平均粒子径1μm)を用い、アルミニウムとEuとの割合がAl:Eu=97原子%:3原子%となるように混合したほかは、比較例1と同様にして粉末状窒化アルミニウム系蛍光体(平均粒子径8μm)を製造した。得られた窒化アルミニウム系蛍光体中のEu含有量は3原子%であった。
比較例2と同様にして合成及び粉砕を行い、粉末状窒化アルミニウム系蛍光体(平均粒子径8μm)を得た。
得られた窒化アルミニウム系蛍光体における窒素と結合していないアルミニウム系成分を上述の方法で分析し、その結果を表2に示す。
Claims (3)
- 窒化アルミニウム系蛍光体の製造方法であって、
(1)遷移元素及び希土類元素の少なくとも1種とアルミニウム成分とを含む原料を窒素を含む雰囲気中で窒化処理する第1工程、
(2)第1工程で得られた反応生成物を窒素含有雰囲気中1050℃を超える温度で焼成する第2工程、
を含み、前記遷移元素は、Ti、V、Cr、Mn、Co、Cu及びZnの少なくとも1種であり、前記希土類元素は、Sm、Eu、Gd、Tb、Dy及びErの少なくとも1種である、窒化アルミニウム系蛍光体の製造方法。 - 第1工程の原料の一部又は全部として、前記遷移元素及び前記希土類元素の少なくとも1種とアルミニウムとを含む合金又は化合物を用いる、請求項1に記載の製造方法。
- 第2工程の焼成温度が1100〜2000℃である、請求項1又は2に記載の製造方法。
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