JP5170996B2 - 脱着剤としてテトラリンを用いる液相吸着により芳香族炭化水素の供給材料からメタキシレンを分離する方法 - Google Patents
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Description
・脱着剤がトルエンである場合には500℃での強熱減量が1.5〜2重量%であり、吸着温度が100〜150℃であり;
・脱着剤がインダンである場合には500℃での強熱減量が1.5〜2.5重量%であり、吸着温度が100〜150℃である
使用が記載されている。
・該供給材料を、ホージャサイト型ゼオライトを含むメタ選択性の吸着剤と接触させる工程であって、該ゼオライト中の水の百分率は0〜8重量%であり、吸着温度は25〜250℃である、工程と、
・脱着剤を利用する脱着工程と、
・該脱着剤からメタキシレンを分離する工程と
を包含し、該脱着剤は、テトラリンおよびそのアルキル化された誘導体から選択されることを特徴とするものである。
・(Si/Al)比が1.0〜1.5であるXホージャサイト
・(Si/Al)比が1.5超であるYホージャサイト
から選択されることが好ましい。
・0.5〜3時間の期間にわたる60〜120℃の一定温度での少なくとも1回の乾燥段階と、
・0.5〜3時間の期間にわたる少なくとも235℃の一定の温度での少なくとも1回の活性化段階と
を包含することが好ましい。
・吸着剤中の水の百分率は0〜8重量%であり、吸着温度は25〜250℃である、工程と、
・テトラリンおよびそのアルキル化誘導体から選択された溶媒を利用する脱着工程と、
・脱着剤からメタキシレンを分離する工程と
を包含し、該脱着剤は、テトラリンおよびそのアルキル化された誘導体から選択される方法であるので、良好な選択性および吸着容量、改善された物質移動でメタキシレンを分離することができる、芳香族炭化水素供給材料からのメタキシレンの分離方法を提供することができる。
・該供給材料を、ホージャサイト型ゼオライトであって、該ゼオライト中の水の百分率が0〜8重量%であるものを含むメタ選択的吸着剤と接触させ、吸着温度は25〜250℃である工程と、
・テトラリンおよびそのアルキル化誘導体から選択された脱着剤を利用する脱着工程と、
・該脱着剤からメタキシレンを分離する工程と
を包含する方法を提供する。
・(Si/Al)比が1.0〜1.5であるXホージャサイト;
・(Si/Al)比が1.5超であり、例えば6以下、好ましくは2.5〜3.0であり得るYホージャサイト。
(1±0.1)M2/nO:Al2O3:wSiO2:yH2O
ここで:
・Mは、アルカリまたはアルカリ土類金属を示す;
・wは、SiO2のモル数を示す;
・yは、H2Oのモル数を示し8以下である;
・nは、アルカリまたはアルカリ土類金属の価数を示す。
・60〜120℃の一定温度での0.5〜3時間の期間にわたる少なくとも1回の乾燥段階と、
・少なくとも235℃かつ500℃以下の一定の温度での0.5〜3時間の期間にわたる少なくとも1回の活性化段階と
を包含する。
[(メタキシレン)z/(X)z]/[(メタキシレン)s]/(X)s]
ここで、
・(メタキシレン)zおよび(メタキシレン)sは、それぞれ、吸着剤を通過した後の平衡時の吸着剤中および混合物中のメタキシレンの重量濃度を示す;
・(X)zおよび(X)sは、それぞれ、吸着剤を通過した後の平衡時の吸着剤中および混合物中の他の化合物の重量濃度を示す。
・供給材料中に存在する他の化合物に対するメタキシレンの選択性の低下も反転も引き起こさない点での、供給材料および吸着剤との良好な親和性;
・メタキシレンおよび/または吸着剤に関する非反応性;
・余りに多くのテトラリンを消費することなくメタキシレンを相当迅速に移動させるための十分な力;
・吸着剤中の良好な拡散性;
・メタキシレンと実質的に相違し、これにより、簡単な蒸留によりテトラリンとメタキシレンの容易な分離を可能とする沸点。
・脱着剤を含む流れ;
・最少の吸着選択性で吸着された、供給材料の化合物を含む流れ。
本実施例では、破過試験(前端クロマトグラフィー)が行われ、US−A−4306107に記載された操作条件、すなわち、強熱減量(500℃で測定)が2.3%である吸着剤および120℃の吸着温度を用い、次いで、US−A−5900523に記載された操作条件、すなわち、強熱減量(500℃で測定)が1.75重量%である吸着剤および125℃の吸着温度を用いてメタキシレン/オルトキシレン混合物からメタキシレンを分離する際のトルエンの効果が決定された。
・メタキシレン:45重量%:
・オルトキシレン:45重量%:
・イソオクタン:10重量%(イソオクタンは、非選択的な容積を概算するためのトレーサーとして用いられたのであり、分離には含まれない)。
1)吸着剤によりカラムを充填し、カラムを試験台上に置く;
2)室温でトルエンにより充填する;
3)トルエンの流れ(5cm3/分)の中で吸着温度を着実に上昇させる;
4)吸着温度に達した時に10cm3/分でトルエンを注入する;
5)供給材料の注入を可能にするためにトルエンを抜き出す;
6)供給材料を注入し(10cm3/分)、注入は、熱力学的平衡に達するのに十分な期間にわたり維持される;
7)破過(breakthrough)流出物を集めてこれを分析する;
8)脱着溶媒(トルエン)を注入するために供給材料を抜き出す;
9)吸着剤上に吸着させられた化合物を脱着させるのに十分な期間にわたり脱着溶媒(トルエン)を注入する(10cm3/分);
10)破過流出物を集め、これを分析する。
本実施例では、破過試験(前端クロマトグラフィー)が行われ、メタキシレン/オルトキシレン混合物からメタキシレンを分離する際のテトラリンの効果が測定された。
1)吸着剤によりカラムを充填し、カラムを試験台上に置く;
2)室温でテトラリンにより充填する;
3)テトラリンの流れ(5cm3/分)の中で吸着温度を着実に上昇させる(160℃);
4)吸着温度(160℃)に達した時に10cm3/分でテトラリンを注入する;
5)供給材料の注入を可能にするためにテトラリンを抜き出す;
6)供給材料を注入し(10cm3/分)、注入は、熱力学的平衡に達するのに十分な期間にわたり維持される;
7)破過流出物を集め、これを分析する;
8)脱着溶媒(テトラリン)を注入するために供給材料を抜き出す;
9)吸着剤上に吸着させられた化合物を脱着させるのに十分な期間にわたり脱着溶媒(テトラリン)を注入する(10cm3/分);
10)破過流出物を集め、これを分析する。
・メタキシレン:45重量%;
・オルトキシレン:45重量%;
・イソオクタン:10重量%(これは、非選択容積を概算するためのトレーサーとして用いられたのであり、分離に含まれない)。
本実施例では、破過試験(前端クロマトグラフィー)が行われ、メタキシレン/オルトキシレンの混合物からメタキシレンを分離する際のテトラリンの効果が測定された。
1)吸着剤によりカラムを充填し、カラムを試験台上に置く;
2)室温でテトラリンにより充填する;
3)テトラリンの流れ(5cm3/分)の中で吸着温度を着実に上昇させる(140℃);
4)吸着温度(140℃)に達した時に10cm3/分でテトラリンを注入する;
5)供給材料の注入を可能にするためにテトラリンを抜き出す;
6)供給材料を注入し(10cm3/分)、注入は、熱力学的平衡に達するのに十分な期間にわたり維持される;
7)破過流出物を集め、これを分析する;
8)脱着溶媒(テトラリン)を注入するために供給材料を抜き出す;
9)吸着剤上に吸着させられた化合物を脱着させるのに十分な期間にわたり脱着溶媒(テトラリン)を注入する(10cm3/分);
10)破過流出物を集め、これを分析する。
・メタキシレン:45重量%;
・オルトキシレン:45重量%;
・イソオクタン:10重量%(これは、非選択容積を概算するためのトレーサーとして用いられるのであり、分離に含まれない)。
Claims (16)
- 8個の炭素原子を含む、メタキシレンとこれの異性体であるオルトキシレン、パラキシレンまたはエチルベンゼンとを含む炭化水素供給材料からメタキシレンを分離する方法であって、
・該供給材料を、Yホージャサイト型ゼオライトを含むメタ選択性の吸着剤と接触させる工程であって、該ゼオライト中の水の百分率は0〜8重量%であり、吸着温度は25〜250℃である、工程と、
・脱着剤を利用する脱着工程と、
・該脱着剤からメタキシレンを分離する工程と
を包含し、該脱着剤は、テトラリンおよびそのアルキル化された誘導体から選択されることを特徴とする方法。 - Yホージャサイト型ゼオライトは、(Si/Al)比が1.5超であるYホージャサイトである、請求項1に記載のメタキシレン分離法。
- Yホージャサイトは、少なくとも70%がナトリウム原子によって占められる交換可能なサイトを有する、請求項1または2に記載のメタキシレン分離法。
- Yホージャサイトの(Si/Al)比は2.5〜3である、請求項2または3に記載のメタキシレン分離法。
- 吸着剤は、無機バインダ中に分散させられたYホージャサイト型ゼオライト結晶を含む凝集体の形態である、請求項1〜4のいずれか1つに記載のメタキシレン分離法。
- Yホージャサイトは、凝集体重量全体に対して75〜98重量%の量で凝集体に含まれる、請求項5に記載のメタキシレン分離法。
- 該ゼオライトの含水量は0〜1重量%である、請求項1〜6のいずれか1つに記載のメタキシレン分離法。
- 接触工程の前に、吸着剤前処理工程を包含し、該吸着剤前処理工程は、
・0.5〜3時間の期間にわたる60〜120℃の一定温度での少なくとも1回の乾燥段階と、
・0.5〜3時間の期間にわたる少なくとも235℃の一定の温度での少なくとも1回の活性化段階と
を包含する、請求項7に記載のメタキシレン分離法。 - 乾燥段階と活性化段階の間に、観察される温度上昇は、1〜50℃/分である、請求項8に記載のメタキシレン分離法。
- 吸着温度は、100〜200℃である、請求項1〜9のいずれか1つに記載のメタキシレン分離法。
- 吸着温度は、120〜180℃である、請求項10に記載のメタキシレン分離法。
- 脱着剤の供給材料容積に対する容積比は、0.5〜2.5である、請求項1〜11のいずれか1つに記載のメタキシレン分離法。
- 脱着剤の供給材料容積に対する容積比は、1〜2である、請求項12に記載のメタキシレン分離法。
- 操作圧力は、大気圧〜20バールである、請求項1〜13のいずれか1つに記載のメタキシレン分離法。
- 吸着剤は、1以上の固定床の形態にある、請求項1〜14のいずれか1つに記載のメタキシレン分離法。
- 吸着剤との接触は、疑似移動床技術を用いて行われる、請求項1〜14のいずれか1つに記載のメタキシレン分離法。
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