CN1939883B - 从芳族烃物料中分离间二甲苯的方法 - Google Patents

从芳族烃物料中分离间二甲苯的方法 Download PDF

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Abstract

从芳族烃物料中分离间二甲苯的方法本发明涉及从含有有8个碳原子的异构体的烃物料中分离间二甲苯的方法，该方法包括：-让所述物料与含有八面沸石类沸石的间位选择性吸附剂接触的步骤，该沸石的水百分数是0-8重量％，吸附温度是25-250℃；-使用选自四氢化萘及其烷基化衍生物的解吸剂的解吸步骤；-从所述解吸剂中分离间二甲苯的步骤。

Description

从芳族烃物料中分离间二甲苯的方法
技术领域
本发明涉及采用液相吸附法，使用四氢化萘(tétraline)作为解吸剂(désorbant)从含有有8个碳原子异构体的芳族烃物料中分离间二甲苯的方法。
这种方法特别在高纯间二甲苯(即纯度高于99.0％，优选地高于99.5％的间二甲苯)的制备方法中找到应用。
来自这种方法的间二甲苯特别可以用于制备杀虫剂或化学中间体，例如间苯二甲酸。
背景技术
开始，从芳族物料中分离间二甲苯可采用通常的分离技术实施，其中可以列举使用适当化学试剂的化学提取法或提取蒸馏法。
这样，US 4 585 526描述了让特别含有邻二甲苯的芳族烃物料与萃取剂接触，从这种物料中分离间二甲苯的方法，所述的萃取剂例如是丙氧基丙醇、1，4-丁二醇、苯甲酸乙酯、乙二醇苯醚、苯甲醇。然而，这种技术因萃取剂的选择性不够而不能得到如前面定义的高纯间二甲苯。
US 3 700 744、US 3 729 523和US 3 773 846描述了采用提取蒸馏步骤从芳族物料分离间二甲苯的方法。然而，该待蒸馏试样中的分子往往具有接近的沸点，因此使得蒸馏分离变得很困难，费用也高。
为了克服这些缺陷，某些发明人提出了在沸石类的选择性吸附剂存在下，通过接触芳族烃物料从这些物料中分离间二甲苯。这样，US 4 306 107描述了Y沸石作为间二甲苯选择性吸附剂的应用，在这种沸石中钠原子占住了可交换的阳离子位点。为了达到顾及间二甲苯的令人满意的选择性，在这份文件中推荐使用部分水合沸石，它在500℃的烧失量是该沸石起始重量的2-7％。在这份文件中，竭力推荐在温度20-250℃与压力大气压至35巴的条件下采用模拟移动床方法进行分离，其选择的值以便使该物料保持呈液体形式。选择的解吸剂是甲苯。
US 5 382 747描述了阳离子位点同时被钠和锂离子(交换5-35摩尔％钠阳离子，优选地10-30摩尔％)占住的Y沸石的应用，所述沸石在500℃的烧失量是1.5-3重量％。吸附温度是100-145℃，使用的解吸剂是甲苯或茚满。
US 5 900 523描述了二氧化硅/氧化铝比4-6的Y沸石的应用，在这种沸石中，这些阳离子位点被钠阳离子占住，它具有：
-在500℃的烧失量是1.5-2重量％，吸附温度是100-150℃，解吸剂是甲苯时；
-在500℃的烧失量是1.5-2.5重量％，吸附温度是100-150℃，解吸剂是茚满时；
在前面提到文件中所描述的基于这种吸附的方法都有能够分离间二甲苯的特点，间二甲苯相对于这种物料的其它组分的选择性也很好。
这些发明人将提出一种从芳族烃物料分离间二甲苯的方法作为目的，该方法分离间二甲苯的选择性与采用现有技术的方法达到的选择性相同，甚至还有改进，该吸附剂的容量与采用现有技术的方法达到的容量基本相同，甚至还有改进，并且该方法分离间二甲苯时物质转移也有改进。应明确指出，物质转移主要应该理解是该物料的化合物(在这种情况下，这里优选地间二甲苯)在吸附剂中的扩散速度。
发明内容
于是，本发明的目的是从含有有8个碳原子的异构体的烃物料中分离间二甲苯的方法，该方法包括：
-让所述物料与含有八面沸石类沸石的间位选择性(métaselectif)吸附剂接触的步骤，所述沸石的水百分数是0-8重量％，吸附温度是25-250℃；
-使用选自四氢化萘及其烷基化衍生物的解吸剂的解吸步骤；
-从所述解吸剂中分离间二甲苯的步骤。
明确指出，含有有8个碳原子的异构体的烃物料通常应该理解是含有间二甲苯异构体，例如邻二甲苯、对二甲苯或乙基苯的物料。
此外，使用四氢化萘作为解吸剂的优点是，最后的分离步骤时，例如采用蒸馏方法很容易从解吸剂中分离间二甲苯，这是因为四氢化萘与间二甲苯的沸点差很大(在大气压下分别是四氢化萘为207℃，而间二甲苯为139℃)。因此，最后解吸循环时，可以很容易回收四氢化萘再使用。
因此，发现四氢化萘和间二甲苯分离成本与使用接近间二甲苯沸点的解吸剂的现有技术相比降低了。
正如前面指出的，这种解吸剂是八面沸石类沸石的间位选择性吸附剂。
间位选择性吸附剂在本发明的意义上应该理解是相对于该物料的其它组分，特别地相对于该物料C8芳族化合物能够优选吸附间二甲苯的吸附剂，所述C8芳族化合物例如是对二甲苯、邻二甲苯和乙基苯。
在本发明范围内可以考虑两类八面沸石：
-X八面沸石，其中(Si/Al)比为1.0-1.5；
-Y八面沸石，其中(Si/Al)比高于1.5，其比例如可以直到6，优选地2.5-3.0。
一般而言，在本发明范围内使用的八面沸石一般满足下述通式：
               (1±0.1)M2/nO:Al2O3:wSiO2:yH2O
式中：
-M代表碱金属或碱土金属；
-w代表SiO2的摩尔数；
-y代表H2O的摩尔数，y小于或等于8；
-n代表碱金属或碱土金属价。
w小于3时，这些八面沸石相应于如前面定义的X八面沸石。
w大于3时，这些八面沸石相应于如前面定义的Y八面沸石。
优选地，根据本发明，本发明的八面沸石是优选地基本只含有钠的Y八面沸石，即这些可交换位点被钠离子占住至少70％，优选地90％的八面沸石，其它可能的可交换位点被除钠之外的碱金属或碱土金属离子占住。
优选地，这样一种八面沸石的(Si/Al)比是2.5-3.0。
US 4 326 092、US 5 382 747、US 5 900 523给出了本发明含有适当钠沸石的实施例。
一般而言，根据本发明，该吸附剂呈附聚物(agglomérat)形式，它含有分散在无机粘合剂(例如氧化铝和粘土)中的八面沸石类沸石晶体，优选地Y八面沸石，无机粘合剂的含量通常不超过该吸附剂总重量的25重量％。
在附聚物中的八面沸石，优选地Y八面沸石的量通常是以该附聚物总重量计75-98重量％。
通常根据本技术领域的技术人员已知形成硬颗粒，例如具有确定尺寸范围的挤出物、聚集体或珠的方法，使用八面沸石粉末制备其附聚物。
上述颗粒的平均颗粒尺寸是100微米至几毫米。
根据本发明，使用沸石的沸石含量是以该沸石总重量计0-8重量％，优选地0-1重量％。
该沸石的水含量为0-1重量％时，为了达到这样一个含量，在与烃物料接触之前最好让这种沸石进行特定的预处理步骤，该步骤一方面能够降低沸石湿度率，另一方面激活其沸石，从而该步骤能保证更好的物质转移，吸附更大量的间二甲苯。
这个预处理步骤包括：
-至少一个在温度60-120℃下干燥0.5-3小时的阶段；以及
-至少一个在温度至少235℃，该温度可以直到500℃下激活0.5-3小时的阶段。
优选地，这个预处理步骤是在惰性气氛(例如氮气)或干燥空气气氛下进行的，这是为了最大限度地限制在该气氛中的湿度。
优选的是在干燥阶段与激活阶段之间选择缓慢逐渐升高这个温度，这样的升高温度例如是从1℃/min到50℃/min。
可以考虑在干燥阶段与激活阶段之间的其它中间阶段。
在这些中间阶段之间，还竭力推荐选择缓慢升高这个温度，例如前面定义的温度。
因此，例如期望在400℃激活该沸石时，可以在80℃干燥阶段后分别实施在150℃、200℃、250℃和300℃的干燥阶段。例如，在80℃干燥阶段与400℃激活阶段可以保持1小时，而这些中间阶段可以保持45分钟。
在不同阶段之间，该温度例如可以按照斜度5℃/min线性增加。
这个预处理步骤可以使用多个串联配置的炉子，每个炉子用于实施一个温度阶段进行实施，或可以使用完成不同温度阶段的单个程序化炉子进行实施。
本技术领域的技术人员能很容易地调整一些参数，例如气体和吸附剂加料流量。
这个预处理步骤可以避免在该方法过程中出现吸附剂性能的任何甚至轻微的降低。
在这样一个预处理步骤后，得到了部分或完全脱水的吸附剂，它的水含量是以该沸石总重量计0-1重量％。
由于这个步骤后达到的水合率，这些沸石在非常高的温度(例如约700-800℃)下是稳定的，没有因脱铝反应而造成结晶度损失或变坏的危险。
明确指出，前面定义的水含量是通过测定在500℃的烧失量(或在anglosaxonne术语中为Loss on lgnition的LOI)确定的，将该水含量定义为在干燥惰性气体(例如氮气)清除下，在有效温度500℃进行足够长的时间(一般1-2小时)，以致在所述期间后其残留重量不变时，该吸附剂质量损失百分数。这个烧失量是相对于原始吸附剂的质量表示的。
在如前面提到的八面沸石类的新吸附剂(即在其第一次使用之前)的情况下，质量损失几乎唯独相应于水的损失。因此，这种损失一般可以看作是该吸附剂水含量的测定结果。但是，可以采用如Karl Fischer方法(ASTM D1364)的分析方法测定这些吸附剂的真实水量。
根据本发明，该烃物料与任选预处理的吸附剂，在吸附温度25-250℃，优选地100-200℃，更优选地120-180℃下使用。操作压力可以是大气压至20巴。
在接触步骤范围内采用的操作条件使得有可能使用选择性很高，物质转移极佳的吸附剂吸附间二甲苯。
明确指出，相对于该混合物的其它混合物(用缩写X定义)而言，在前面提到的吸附剂对间二甲苯的选择性应该理解是如下面定义的浓度比：
                  [(métaxyl)z/(X)z]/[(métaxyl)x/(X)s]
-式中(métaxyl)Z和(métaxyl)S代表分别在吸附剂中和在通过吸附剂后的平衡混合物中的间二甲苯的质量浓度；
-(X)Z和(X)S代表分别在吸附剂中和在通过吸附剂后的平衡混合物中其它化合物的质量浓度。
通过吸附床的物料不再改变其组成时，换句话说在吸附相与未吸附相之间不再发生物质的净转移时，就达到这种平衡。
如上述定义的选择性接近于1时，这意味着间二甲苯和其它化合物的吸附量几乎相同。换句话说，这意味着一种化合物相对于其它化合物没有优选吸附。
该选择性大于1时，这意味着间二甲苯相对于该物料的其它化合物被优选吸附。
优选地，间二甲苯相对于该物料其它组分的选择性应该大于1.5。
确定吸附剂对间二甲苯选择性的选择技术可以是制作穿透(percage)曲线，例如在Ruthven著作《吸附原理与吸附过程(principles of Adsorption andAdsorption processes)》(第220-273页)中解释了这种曲线。
为了估算物质在吸附剂与物料之间的转移，可能的是采用塔板理论，例如在Ruthven著作《吸附原理与吸附过程》(第8章，第248-250页)中解释了这种理论。
本发明的方法包括解吸步骤，该步骤是让四氢化萘流或其中一种烷基化衍生物流通过吸附剂。
作为四氢化萘的烷基化衍生物，可以列举甲基四氢化萘、乙基四氢化萘、丙基四氢化萘、异丙基四氢化萘、甲基乙基四氢化萘、二甲基四氢化萘、二乙基四氢化萘。谈到四氢化萘的烷基化衍生物时，就应该理解包括所有这些位置异构体。
用作解吸剂的四氢化萘(或其烷基化衍生物)具有下述优点：
-与物料和吸附剂良好相容，在既没有诱发也没有还原的范围内，间二甲苯相对于该物料中其它化合物的选择性也没有倒转；
-对间二甲苯和/或吸附剂没有反应性；
-足以使间二甲苯足够快速置换而不消耗四氢化萘的力是非常大的；
-在该解吸剂中良好的扩散性；
-与间二甲苯的沸点相差大，因此有可能有利于通过简单蒸馏分离四氢化萘与间二甲苯。
有利地，在与前面描述吸附步骤范围内所采用的类似温度与压力下进行解吸步骤。
优选地，解吸剂与物料的体积比是0.5-2.5，优选地1-2。
在前两个步骤(吸附步骤和解吸步骤)之后，在反应器出口得到第一种流和第二种流，第一种流含有解吸剂和选择性最差的吸附化合物(这第一种流相应于这种解吸剂一次或多次首先通过吸附剂)，而第二种流含有解吸剂和间二甲苯(第二种流相应于这种解吸剂一次或多次以后通过吸附剂)。
第一种流例如通过蒸馏可以分离成两种流：
-含有该解吸剂的流；
-含有该物料中选择性最差的吸附化合物的流。
第二种流根据本发明例如采用蒸馏方法处理，将间二甲苯与解吸剂分离。
如此回收的四氢化萘可以在后面接着使用。
能让吸附剂固体床与待处理物料进行接触的任何设备都可以用于实施本发明的方法。
因此，根据本发明的实施方式(间断方式)，吸附剂是以一个或多个固定床的形式存在，它们交替地与待提取物料和与解吸剂进行接触。
根据本发明的实施方式(连续方式)，与吸附剂接触可以按照所谓模拟移动床技术(la technique du lit mobile simulé)，优选地逆流模拟移动床技术的已知技术进行。按照这个技术，按照在所述柱中循环的主流流动方向，与待处理物料和解吸剂注入位置以及提取物(间二甲苯+解吸剂)和提余液(其它化合物+解吸剂)的排出位置进行同时定期移动。对于这种技术，可以采用有12-24个床的设备。
现在就下面作为非限制性说明给出的实施例描述本发明。
附图说明
图1表示如实施例2实施激活吸附剂所用的温度分布曲线。
图2说明使用Y八面沸石类的吸附剂，在160℃由间二甲苯/邻二甲苯混合物分离间二甲苯的色谱显示结果，该吸附剂在500℃的烧失量小于0.05重量％，使用四氢化萘作为解吸剂。
图3说明使用Y八面沸石类的吸附剂，在140℃由间二甲苯/邻二甲苯混合物分离间二甲苯的色谱显示结果，该吸附剂在500℃的烧失量小于2.2重量％，使用四氢化萘作为解吸剂。
具体实施方式
实施例1
在这个实施例中，进行了穿透试验(迎头色谱法)，评价按照US 4 306 107描述的操作条件，即使用烧失量(在500℃评估的)2.3％的吸附剂，吸附温度120℃，然后按照US 5 900 523描述的操作条件，即使用烧失量(在500℃评估的)1.75％的吸附剂，吸附温度125℃，从间二甲苯/邻二甲苯混合物分离间二甲苯的甲苯效率。
该物料组成如下：
-间二甲苯：45重量％：
-邻二甲苯：45重量％；
-异辛烷：10重量％(异辛烷用作示综剂，估算不参与这种分离的非选择性体积)。
该吸附剂是用钠取代的Y八面沸石类的沸石。这些试验使用的吸附剂的量是约55g。
使用氮气流量40l/h，在管式炉中外部进行了烧失量分别达到1.75％和2.3％需要的激活作用。
达到穿透试验和解除穿透
Figure A20061016410100111
试验的操作条件包括下述操作：
1)用吸附剂再装满柱，把该柱放在试验带中的适当位置；
2)在室温下再装满甲苯；
3)在甲苯流(5cm3/min)下逐渐升到吸附温度；
4)达到吸附温度时，以10cm3/min注入甲苯；
5)排出甲苯，以便能注入物料；
6)注入物料(10cm3/min)，所述的注入时间足以达到热力学平衡；
7)收集和分析穿透流出液；
8)排出物料，注入解吸溶剂(甲苯)；
9)注入解吸溶剂(甲苯(10cm3/min)，其时间足以使吸附剂吸附的化合物解吸；
10)收集和分析解除穿透流出液。
这些试验的压力保持在10巴，以便该物料和上述溶剂依然呈液相状态。
两次穿透结果汇集于下表1。
通过物质平衡计算出间二甲苯相对于邻二甲苯的选择性。通过模拟实验曲线(穿透与解除穿透)计算出间二甲苯相对于四氢化萘的选择性。
                                          表1
  吸附剂性质   500℃的PAF(1)   Temp(2)   容量*   选择性(3)αMX/OX   选择性(4)αMX/solv   理论塔板管道
  NaY   2.3％   120℃   0.185   1.78   1.11   3.94
  NaY   1.75％   125℃   0.186   1.92   1.25   4.79
(1)PAF：烧失量；
(2)Temp：吸附温度；
(3)αMX/OX：间二甲苯相对于邻二甲苯的选择性；
(4)αMX/solv：间二甲苯相对于解吸溶剂的选择性。
*容量是用每克吸附剂吸附C8芳族化合物的克数。
实施例2
在这个实施例中，进行了穿透试验(迎头色谱法)，评价从间二甲苯/邻二甲苯混合物分离间二甲苯的四氢化萘效率。
使用用钠取代的Y八面沸石类的沸石(用NaY表示)作为吸附剂，该沸石在500℃的烧失量小于0.05重量％。吸附温度(与解吸温度相同)固定在160℃。
该试验在激活前使用的吸附剂量是56.6g。
该吸附剂再进行预处理，以便在室温下以流量40l/h就地注入氮气柱中，然后温度分阶段升到80℃、150℃、200℃、250℃、300℃和400℃，这样进行激活。在这些阶段之间，该温度按照斜度5℃/min线性升高。
其它阶段的温度在80℃与400℃分别保持1小时和45分钟。图1给出吸附剂激活所遵循的温度分布曲线。
激活后的吸附剂质量是55.3g。
在500℃的残留烧失量小于0.05％。
达到穿透试验和解除穿透试验的操作条件包括下述操作：
1)用吸附剂再装满柱，把该柱放在试验带中的适当位置；
2)在室温下再装满四氢化萘；
3)在四氢化萘流(5cm3/min)下逐渐升到吸附温度(160℃)；
4)达到吸附温度时，以10cm3/min注入四氢化萘；
5)排出四氢化萘，以便能注入物料；
6)注入物料(10cm3/min)，所述注入的时间足以达到热力学平衡；
7)收集和分析穿透流出液；
8)排出物料，注入解吸溶剂(四氢化萘)；
9)注入解吸溶剂(四氢化萘)(10cm3/min)，其时间足以使吸附剂吸附的化合物解吸；
10)收集和分析解除穿透流出液。
试验期间，该柱的温度保持在160℃，压力保持在10巴，以便该物料和上述溶剂依然呈液相状态。
物料组成如下：
-间二甲苯：45重量％；
-邻二甲苯：45重量％；
-异辛烷：10重量％(异辛烷用作示综剂，估算不参与这种分离的非选择性体积)。
使用的解吸剂是四氢化萘，即1，2，3，4-四氢萘。
在穿透与解除穿透期间，从柱流出液取样(80个试样)，然后采用气相色谱法分析，测定在不同时间间隔的组成。
图2给出相应于这种物料和解吸溶剂的穿透和解除穿透曲线。
计算了吸附剂容量及其选择性，并列于下表2中。通过物质平衡计算出间二甲苯相对于邻二甲苯的选择性。
通过模拟试验曲线(穿透与解除穿透)计算出间二甲苯相对于四氢化萘的选择性。
                                   表2
  吸附剂性质   容量*   选择性(3)αMX/OX   选择性(4)αMX/solv   理论塔板管道
  NaY   0.185   1.84   1.05   3.08
(3)αMX/OX：间二甲苯相对于邻二甲苯的选择性；
(4)αMX/solv：间二甲苯相对于解吸溶剂的选择性。
*容量是用每克吸附剂吸附C8芳族化合物的克数。
得到的结果表明，间二甲苯/溶剂选择性是特别好的。同样地，间二甲苯在吸附剂中扩散是特别令人满意的，因为由穿透数据计算的理论塔板高度更确切地说是低的。
实施例3
在这个实施例中，进行了穿透试验(迎头色谱法)，评价从间二甲苯/邻二甲苯混合物分离间二甲苯的四氢化萘效率。
使用用钠取代的Y八面沸石类的沸石(用NaY表示)作为吸附剂，该沸石在500℃的烧失量是2.2重量％。吸附温度(与解吸温度相同)固定在140℃。
该试验在激活前使用的吸附剂量是55.9g。
使用氮气流量400l/h，在管式炉中外部进行了在500℃的烧失量达到2.2％需要的激活作用。
在500℃的烧失量小于0.05％。
达到穿透试验和解除穿透试验的操作条件包括下述操作：
1)用吸附剂再装满柱，把该柱放在试验带中的适当位置；
2)在室温下再装满四氢化萘；
3)在四氢化萘流(5cm3/min)下逐渐升到吸附温度(140℃)；
4)达到吸附温度(140℃)时，以10cm3/min注入四氢化萘；
5)排出四氢化萘，以便能注入物料；
6)注入物料(10cm3/min)，所述注入的时间足以达到热力学平衡；
7)收集和分析穿透流出液；
8)排出物料，注入解吸溶剂(四氢化萘)；
9)注入解吸溶剂(四氢化萘)(10cm3/min)，其时间足以使吸附剂吸附的化合物解吸；
10)收集和分析解除穿透流出液。
试验期间，该柱的温度保持在140℃，压力保持在10巴，以便该物料和上述溶剂依然呈液相状态。
物料组成如下：
-间二甲苯：45重量％；
-邻二甲苯：45重量％；
-异辛烷：10重量％(异辛烷用作示综剂，估算不参与这种分离的非选择性体积)。
使用的解吸剂是四氢化萘，即1，2，3，4-四氢萘。
在穿透与解除穿透期间，从柱流出液取样(80个试样)，然后采用气相色谱法分析，测定在不同时间间隔的组成。
图3给出相应于这种物料和解吸溶剂的穿透和解除穿透曲线。
计算了吸附剂容量及其选择性，并列于下表3中。通过物质平衡计算出间二甲苯相对于邻二甲苯的选择性。
通过模拟试验曲线(穿透与解除穿透)计算出间二甲苯相对于四氢化萘的选择性。
                                       表3
  吸附剂性质   容量*   选择性(3)αMX/OX   选择性(4)αMX/solv   理论塔板管道
  NaY   0.190   1.92   1.09   3.76
(3)αMX/OX：间二甲苯相对于邻二甲苯的选择性；
(4)αMX/solv：间二甲苯相对于解吸溶剂的选择性。
*容量是用每克吸附剂吸附C8芳族化合物的克数。
得到的结果表明，间二甲苯/溶剂选择性是特别好的。同样地，间二甲苯在吸附剂中扩散是特别令人满意的，因为由穿透数据计算的理论塔板高度更确切地说是低的。

Claims (16)

1.从含有有8个碳原子的异构体的烃物料中分离间二甲苯的方法，该方法包括：
-让所述物料与含有八面沸石类沸石的间位选择性吸附剂接触的步骤，该沸石的水百分数是0-8重量％，吸附温度是25-250℃；
-使用解吸剂的解吸步骤；以及
-从所述解吸剂中分离间二甲苯的步骤，
所述方法的特征在于所述的解吸剂选自四氢化萘及其烷基化衍生物，
其中该八面沸石类沸石是Y八面沸石。
2.根据权利要求1所述的间二甲苯分离方法，其中该八面沸石类沸石选自：
-Y八面沸石，其中Si/Al比高于1.5。
3.根据权利要求1或2所述的间二甲苯分离方法，其中Y八面沸石的可交换位点至少70％被钠原子占据。
4.根据权利要求3所述的间二甲苯分离方法，其中该八面沸石的Si/Al比为2.5-3。
5.根据权利要求1或2所述的间二甲苯分离方法，其中该吸附剂呈附聚物形式，它含有分散在无机粘合剂中的八面沸石类的沸石晶体。
6.根据权利要求5所述的间二甲苯分离方法，其中在该附聚物中八面沸石的含量是以该附聚物总重量计75-98重量％。
7.根据权利要求1或2所述的间二甲苯分离方法，其中该吸附剂的水含量是0-1重量％。
8.根据权利要求7所述的间二甲苯分离方法，该方法包括在接触步骤之前的吸附剂预处理步骤，它包括：
-至少一个在温度60-120℃下干燥0.5-3小时的阶段；以及
-至少一个在温度至少235℃下激活0.5-3小时的阶段。
9.根据权利要求8所述的间二甲苯分离方法，其中在干燥阶段与激活阶段之间观察到温度从1℃/min到50℃/min升高。
10.根据权利要求1或2所述的间二甲苯分离方法，其中吸附温度是100-200℃。
11.根据权利要求10所述的间二甲苯分离方法，其中吸附温度是120-180℃。
12.根据权利要求1或2所述的间二甲苯分离方法，其中解吸剂相对于物料的体积比是0.5-2.5。
13.根据权利要求12所述的间二甲苯分离方法，其中解吸剂相对于物料的体积比是1-2。
14.根据权利要求1或2所述的间二甲苯分离方法，其中操作压力是大气压至20巴。
15.根据权利要求1-或2所述的间二甲苯分离方法，其中吸附剂呈一个或多个固定床形式。
16.根据权利要求1或2所述的间二甲苯分离方法，其中按照模拟移动床的技术与吸附剂进行接触。
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