JP5166245B2 - 触媒組成物 - Google Patents
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Description
このような排気ガス浄化触媒として、例えば、活性成分である貴金属と、担持成分であるセリウム酸化物、ジルコニウム酸化物またはペロプスカイト複合酸化物とからなる触媒組成物が各種提案されている。
AO・x(B2−yCyO3−α) (1)
(式中、Aは1価の元素、2価の元素およびランタノイドから選択される元素を示し、Bは3価の元素を示し、Cは貴金属を示す。xは1〜6の整数を示し、yは0<y<2の原子割合を示し、αは酸素原子の不足割合を示す。)
また、本発明の触媒組成物では、上記一般式(1)中、Aが、Li、Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba、Fe、La、Pr、Ndからなる群から選択される少なくとも1種の元素であることが好適である。
また、本発明の触媒組成物では、上記一般式(1)中、Cが、Rh、Pd、Ptからなる群から選択される少なくとも1種の貴金属であることが好適である。
また、本発明の触媒組成物では、上記複合酸化物が、スピネル型結晶相、ヘキサアルミネート型結晶相、マグネトプランバイト型結晶相およびベータアルミナ型結晶相からなる群から選択される少なくとも1種の結晶相を含んでいることが好適である。
そのため、長期にわたって、貴金属の粒成長による触媒活性低下を防止することができ、高い触媒活性を保持することができる。その結果、本発明の触媒組成物は、貴金属を活性成分とする気相や液相の反応触媒として広く用いることができる。
AO・x(B2−yCyO3−α) (1)
(式中、Aは1価の元素、2価の元素およびランタノイドから選択される元素を示し、Bは3価の元素を示し、Cは貴金属を示す。xは1〜6の整数を示し、yは0<y<2の原子割合を示し、αは酸素原子の不足割合を示す。)
上記一般式(1)において、Aで示される1価の元素としては、例えば、Li(リチウム)、Na(ナトリウム)、K(カリウム)、Rb(ルビジウム)、Cs(セシウム)、Fr(フランシウム)などのアルカリ金属が挙げられる。
これらAで示される元素は、単独で用いてもよく、また、2種以上併用することもできる。
これらBで示される元素は、単独で用いてもよく、また、2種以上併用することもできる。
好ましくは、Rh、Pd、Ptが挙げられる。さらに好ましくは、Rh、Ptが挙げられる。
上記一般式(1)において、xは、1〜6の整数を示す。例えば、xが1である場合には、上記一般式(1)で示される複合酸化物は、AOで示される酸化物1モルに対して、B2−yCyO3−αで示される酸化物1モルが配位する、結晶相としてスピネル型結晶相を有する複合酸化物となる。
また、yは0<y<2のCの原子割合を示す。つまり、Cは、必須成分であり、好ましくは、yは0.001≦y≦0.1のCの原子割合を示す。そして、Bの原子割合は、2−y、つまり、2からCの原子割合を差し引いた残余の原子割合となる。
共沈法では、例えば、上記した各元素の塩(貴金属塩を除く)を所定の化学量論比で含む混合塩水溶液を調製し、この混合塩水溶液に中和剤を加えて共沈させた後、得られた共沈物を乾燥後、熱処理する。
その後、この混合塩水溶液に、中和剤を加えて共沈させる。中和剤としては、例えば、アンモニア、例えば、トリエチルアミン、ピリジンなどのアミン類などの有機塩基、例えば、水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸カリウム、炭酸アンモニウムなどの無機塩基が挙げられる。なお、中和剤は、その中和剤を加えた後の溶液のpHが6〜10程度となるように加える。
次いで、得られた1次複合酸化物に、貴金属塩水溶液を加えて前駆体組成物を調製し、得られた前駆体組成物を、例えば、真空乾燥や通風乾燥などにより乾燥させた後、例えば、500〜1400℃、好ましくは、800〜1200℃で熱処理(2次焼成)することにより、上記一般式(1)で示される複合酸化物を得る。
また、クエン酸錯体法では、例えば、クエン酸と上記した各元素の塩(貴金属塩を除く)とを、上記した各元素(貴金属塩を除く)に対し化学量論比よりやや過剰のクエン酸水溶液を加えてクエン酸混合塩水溶液を調製し、このクエン酸混合塩水溶液を乾固させて、上記した各元素(貴金属塩を除く)のクエン酸錯体を形成させた後、得られたクエン酸錯体を仮焼成後、熱処理する。
その後、このクエン酸混合塩水溶液を乾固させて、上記した各元素のクエン酸錯体を形成させる。乾固は、形成されるクエン酸錯体が分解しない温度、例えば、室温〜150℃程度で、水分を除去する。これによって、上記した各元素(貴金属塩を除く)のクエン酸錯体を形成させることができる。
次いで、得られた1次複合酸化物に、共沈法と同様に、貴金属塩水溶液を加えて前駆体組成物を調製し、得られた前駆体組成物を、例えば、真空乾燥や通風乾燥などにより乾燥させた後、例えば、500〜1400℃、好ましくは、800〜1200℃で熱処理(2次焼成)することにより、上記一般式(1)に示される複合酸化物を得る。
各元素のアルコキシドとしては、例えば、各元素と、メトキシ、エトキシ、プロポキシ、イソプロポキシ、ブトキシなどのアルコキシとから形成される(モノ、ジ、トリ)アルコラートや、下記一般式(2)で示される各元素の(モノ、ジ、トリ)アルコキシアルコラートなどが挙げられる。
(式中、Eは、各元素を示し、R1は、水素原子または炭素数1〜4のアルキル基を示し、R2は、炭素数1〜4のアルキル基を示し、iは、1〜3の整数、jは、2〜4の整数を示す。)
アルコキシアルコラートは、より具体的には、例えば、メトキシエチレート、メトキシプロピレート、メトキシブチレート、エトキシエチレート、エトキシプロピレート、プロポキシエチレート、ブトキシエチレートなどが挙げられる。
有機溶媒としては、各元素のアルコキシドを溶解できれば、特に制限されないが、例えば、芳香族炭化水素類、脂肪族炭化水素類、アルコール類、ケトン類、エステル類などが挙げられる。好ましくは、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族炭化水素類が挙げられる。
次いで、得られた1次複合酸化物に、共沈法と同様に、貴金属塩水溶液を加えて前駆体組成物を調製し、得られた前駆体組成物を、例えば、真空乾燥や通風乾燥などにより乾燥させた後、例えば、500〜1400℃、好ましくは、800〜1200℃で熱処理(2次焼成)することにより、上記一般式(1)に示される複合酸化物を得る。
触媒担体としては、特に限定されず、例えば、コージェライトなどからなるハニカム状のモノリス担体など、公知の触媒担体が挙げられる。
そして、このようにして得られる本発明の触媒組成物では、上記一般式(1)で示される複合酸化物の結晶構造中において、貴金属が配位し、その配位した貴金属が、還元雰囲気下において、結晶構造から析出し、酸化雰囲気下において、結晶構造中に固溶する。
参考例1
硝酸マグネシウム Mg換算で0.1000モル
硝酸アルミニウム Al換算で0.1993モル
上記の成分を、500mL容量の丸底フラスコに加え、脱イオン水100mLを加えて攪拌溶解させることにより、混合塩水溶液を調製した。次いで、炭酸ナトリウム25.0gを脱イオン水200gに溶解して調製したアルカリ性水溶液(中和剤)に、上記した混合水溶液を、徐々に滴下して共沈物を得た。この共沈物を水洗して、濾過した後、80℃で真空乾燥させた。次いで、800℃で、1時間熱処理(1次焼成)し、1次複合酸化物を得た。
この前駆体組成物を、100℃で2時間乾燥させ、次いで、1000℃で1時間熱処理(2次焼成)して、MgAl1.993Rh0.007O4からなる耐熱性酸化物の粉末を得た。
ジメトキシストロンチウム Sr換算で0.100モル
トリメトキシアルミニウム Al換算で1.100モル
トリメトキシ鉄 Fe換算で0.095モル
上記の成分を、500mL容量の丸底フラスコに加え、トルエン200mLを加えて攪拌溶解させることにより、混合アルコキシド溶液を調製した。次いで、この混合アルコキシド溶液を、脱イオン水600mL中に約10分間かけて滴下して加水分解した。加水分解された溶液から、トルエンおよび脱イオン水を留去・蒸発乾固した。これを、60℃で24時間通風乾燥した後、800℃で1時間熱処理(1次焼成)して、1次複合酸化物を得た。
この前駆体組成物を、100℃で2時間乾燥させ、次いで、1000℃で2時間熱処理(2次焼成)して、SrAl11.00Fe0.95Rh0.05O19からなる耐熱性酸化物の粉末を得た。
硝酸マグネシウム Mg換算で0.1000モル
硝酸アルミニウム Al換算で0.1593モル
硝酸鉄 Fe換算で0.0400モル
上記の成分を、500mL容量の丸底フラスコに加え、脱イオン水100mLを加えて攪拌溶解させることにより、混合塩水溶液を調製した。次いで、炭酸ナトリウム25.0gを脱イオン水200gに溶解して調製したアルカリ性水溶液(中和剤)に、上記した混合水溶液を、徐々に滴下して共沈物を得た。この共沈物を水洗して、濾過した後、80℃で真空乾燥させた。次いで、800℃で、1時間熱処理(1次焼成)し、1次複合酸化物を得た。
この前駆体組成物を、100℃で2時間乾燥させ、次いで、1000℃で1時間熱処理(2次焼成)して、MgAl1.593Fe0.400Rh0.007O4からなる耐熱性酸化物の粉末を得た。
硝酸マグネシウム Mg換算で0.1000モル
硝酸アルミニウム Al換算で0.1953モル
硝酸鉄 Fe換算で0.0040モル
上記の成分を、500mL容量の丸底フラスコに加え、脱イオン水100mLを加えて攪拌溶解させることにより、混合塩水溶液を調製した。次いで、炭酸ナトリウム25.0gを脱イオン水200gに溶解して調製したアルカリ性水溶液(中和剤)に、上記した混合水溶液を、徐々に滴下して共沈物を得た。この共沈物を水洗して、濾過した後、80℃で真空乾燥させた。次いで、800℃で、1時間熱処理(1次焼成)し、1次複合酸化物を得た。
この前駆体組成物を、100℃で2時間乾燥させ、次いで、1000℃で1時間熱処理(2次焼成)して、MgAl1.953Fe0.040Rh0.007O4からなる耐熱性酸化物の粉末を得た。
市販のα−Al2O3(比表面積13.2m2/g)20gに、硝酸ロジウム水溶液(Rh分4.48重量%)9.1g(Rh換算で0.41g)を用いて、Rhを含浸した後、60℃にて24時間通風乾燥後、大気中、電気炉を用いて500℃で1時間熱処理することにより、Rh担持α−Al2O3(Rh/Al2O3(α))の粉末を得た。α−Al2O3のRh担持量は、2.00重量%であった。
各実施例および比較例において得られた粉末(酸化物)を、酸化処理(大気中、1時間、800℃)し、次いで、還元処理(CO:7.5%、H2:2.5%、N2:バランス、1時間、800℃)し、さらに、再酸化処理(大気中、1時間、800℃:但し、実施例2は不実施)した。
濾液に溶解しているRh量を、ICP(高周波誘導結合プラズマ)発光分析法により定量分析した。その結果から、Rhの酸化物に対する固溶率を算出した。また、酸化処理後におけるRh固溶量と還元処理後におけるRh固溶量との差から、Rhの析出量を算出した。その結果を表1に示す。
表1から、各実施例により得られた粉末が酸化雰囲気下で固溶および還元雰囲気下で析出していることが、確認できた。
1)耐久試験
不活性雰囲気5分、酸化雰囲気10分、不活性雰囲気5分および還元雰囲気10分の計30分を1サイクルとし、このサイクルを20サイクル、合計10時間繰り返して、参考例1、実施例2および比較例1で得られた粉末を、酸化雰囲気と還元雰囲気とに交互に暴露した後、還元雰囲気のまま室温まで冷却した。
なお、各雰囲気は、高温水蒸気を含む表2に示した組成のガスを、300×10−3m3/hrの流量で供給することによって調製した。また、雰囲気温度は、約1000℃に維持した。
2)NO30%浄化温度
4%NOおよび6%H2を含むガス(Heバランス)を、合計50mL/分流通させながら、上記の耐久試験に供した各粉末40mgを、室温から400℃まで、3℃/分にて昇温した。この間に、質量分析計にて、NO(質量30)の信号を観測し、そのカウント数が室温に比べて30%減少した温度を、NO30%浄化温度とした。その結果を表1に示す。
還元処理(CO:7.5%、H2:2.5%、N2:バランス、1時間、800℃)後の参考例1、実施例3、4および比較例1の各粉末を、0.5〜1.0mmサイズのペレットに成型して試験片を調製した。
表3に示すモデルガス組成を用いて、430℃におけるCO、HC、NOxのそれぞれの浄化率を測定した。なお、測定において、サンプル重量は0.5g、流速は2.25L/分とした。その結果を表1に示す。
Claims (4)
- 下記一般式(1)で示される複合酸化物を含んでいることを特徴とする、排ガス浄化用触媒組成物。
AO・x(B2−yCyO3−α) (1)
(式中、Aは1価の元素、2価の元素およびランタノイドから選択される元素を示し、BはAlおよびFeを示し、CはRhを示す。xは1〜6の整数を示し、yは0<y<0.1の原子割合を示し、αは酸素原子の不足割合を示す。) - 上記一般式(1)中、Aが、Li、Na、K、Mg、Ca、Sr、Ba、Fe、La、Pr、Ndからなる群から選択される少なくとも1種の元素であることを特徴とする、請求項1に記載の排ガス浄化用触媒組成物。
- 上記一般式(1)中、xが、1および/または6であることを特徴とする、請求項1または2に記載の排ガス浄化用触媒組成物。
- 上記複合酸化物が、スピネル型結晶相、ヘキサアルミネート型結晶相、マグネトプランバイト型結晶相およびベータアルミナ型結晶相からなる群から選択される少なくとも1種の結晶相を含んでいることを特徴とする、請求項1〜3のいずれかに記載の排ガス浄化用触媒組成物。
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