JP5159220B2 - 生体インプラント及びその製造方法 - Google Patents
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例えば、ポリマーの中でもポリエーテルエーテルケトン(PEEK)は、その力学的特性が本来の骨と近く、また生体適合性も優れていることから、高強度が要求される部位での整形外科材料としての応用が期待されている。ただし、PEEK自身は生体活性に欠けることから骨との結合性を有さない。骨との結合性が要求される部位への生体インプラントとしてPEEKを利用するためには、生体活性を有している必要があることから、PEEK表面に生体活性を有する水酸アパタイトを被覆する試みが幾つかされている。
(A)表面層の可変部分がリン酸カルシウム相からなり、
(B)層の厚さが0.1〜50.0μmであり、そして
(C)表面層が多孔質に構成されている生体活性表面層において、
(D)表面層が無定形またはナノ結晶質リン酸カルシウムを含有し、
(E)Ca/P比が表面層全体にわたって0.5〜2.0の範囲内であり、
(F)表面層内に沈着されたCaイオンとPO4イオンが金属酸化物層全体に分布しており、
(G)表面層の表面の細孔密度が104〜108細孔/mm2であり、
(H)表面層が25〜95原子百分率の割合の金属酸化物を含有することを特徴とする表面層。」(特許文献2の請求項1参照)、
「基質がプラスチック、主にポリオキシメチレン(POM)、ポリエーテルエーテルケトン(PEEK)、ポリアリルエーテルケトン(PAEK)、ポリエーテルイミド(PEI)または液晶高分子(LCP)、ポリメチルペンテン(PMP)、ポリスルホン(PSU)、ポリエーテルスルホン(PESUまたはPES)、ポリエチレンテレフタレート(PETP)、ポリメタクリル酸メチル(PMMA)または超高分子ポリエチレン(UHMW−PE)からなり、基質がバルブメタルからなる金属層を備えていることを特徴とする、請求項1〜11のいずれか1項記載の表面層を有する基質。」(特許文献2の請求項15参照)、
「バルブメタルまたはその合金上にリン酸カルシウム含有生体活性多孔質表面層を製造しまた基質上にバルブメタルコーティングも製造する方法であって、被覆される基質が陽極的に水性電解質に曝され、この電解質内にカルシウムイオンとリン酸塩イオンが含有されており、これらのイオンが生成した層内に沈着され、電解質内で陽極プラズマ化学的表面改質が直流電圧もしくは直流電圧パルスでの火花放電と電圧の時間的変化のもとで行われる方法において、
(A)水性電解質がカルシウムとリン酸塩を添加して0より大きいかまたは等しいpH値に調整され、かつ以下の成分
(B1)濃度範囲0.01〜6.00mol/lの単数または複数の有機キレート剤または無機錯化剤、
(B2)濃度範囲0.01〜6.00mol/l、主に0.01〜0.05mol/lの単数または複数のリン酸塩化合物、
(B3)所要のカルシウム/リン酸塩比を調整するために濃度範囲0.01〜6.00mol/lの単数または複数の水溶性カルシウム化合物、
(B4)所要のpH値を調整するために濃度範囲0.01〜6.00mol/lの単数または複数の塩基性添加物を含有することを特徴とする方法。」(特許文献2の請求項16参照)
が提案されている。
本発明の他の課題は、前記のような特徴を有する生体インプラントを簡易な方法で製造する製造方法を提供することである。
請求項1は、
表面に多孔質層を有し、カルシウム含有化合物を含まない基材と、
前記基材の表面の一部又は全部に分布している、生体活性物質の結晶が集合してなる複数の結晶集合体と、
を備えてなることを特徴とする生体インプラントであり、
請求項2は、
前記生体活性物質がリン酸カルシウム化合物であることを特徴とする請求項1に記載の生体インプラントであり、
請求項3は、
前記生体活性物質が水酸アパタイト又はβ−リン酸三カルシウム、又はこれらの混合物であることを特徴とする請求項1又は2に記載の生体インプラントであり、
請求項4は、
前記結晶集合体は、その直径が1〜50μmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の生体インプラントであり、
請求項5は、
前記基材を形成する物質がエンジニアリングプラスチックであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の生体インプラントであり、
請求項6は、
前記基材を形成する物質がポリエーテルエーテルケトンであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の生体インプラントであり、
請求項7は、
前記基材の表面に形成された多孔質層は、その厚さが1〜1000μmであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の生体インプラントであり、
請求項8は、
請求項1〜7のいずれか一項に記載の生体インプラントの製造方法であって、
表面に多孔質層を有する基材を製造する工程1と、
工程1で得られた基材を、少なくとも3.75mMのカルシウムイオン及び少なくとも1.5mMのリン酸イオンを含む水溶液中にて水熱処理する工程2と、
を含むことを特徴とする生体インプラントの製造方法であり、
請求項9は、
前記工程2において使用する水溶液が、1.5倍濃度の擬似体液であることを特徴とする請求項8に記載の生体インプラントの製造方法であり、
請求項10は、
前記工程2の前処理として、カルシウムイオン及び/又はリン酸イオンを少なくとも含む水溶液に、工程1で得られた基材を浸漬することを特徴とする請求項8又は9に記載の生体インプラントの製造方法である。
β−リン酸三カルシウムは、生体吸収性に優れており、経時的に吸収されながら自家骨に置換される特徴を有していることから、近年数多くの症例に対して骨補填材として用いられている。したがって、このようなβ−リン酸三カルシウムは、生体インプラントに好適に使用される。
図1に示すように、本発明に係る生体インプラント1は、表面に多孔質層3を有する基材2と、前記基材2の表面の一部又は全部に分布している、生体活性物質の結晶が集合してなる複数の結晶集合体4と、を備えてなる。
炭素繊維については、ここではカーボンナノチューブも含まれる。
セラミック繊維としては、炭化ケイ素、窒化ケイ素、アルミナ、チタン酸カリウム、炭化ホウ素、酸化マグネシウム、酸化亜鉛、ホウ酸アルミニウム、ホウ素等の繊維、
金属繊維としては、タングステン、モリブデン、ステンレス、スチール、タンタル等の繊維、
有機繊維としては、ポリビニルアルコール、ポリアミド、ポリエチレンテレフタレート、ポリエステル、アラミド等の繊維、又はこれらの混合物を用いることができる。
生体インプラントを形成する物質としてポリエーテルエーテルケトン(PEEK)を使用した場合の実施例である。
下記の手順により生体インプラントを作製した。
工程1として、PEEKで構成される円盤状の原基材(直径10mm、厚さ2mm、Victrex製450G)の表面をサンドペーパー(#1000)で研磨し、濃硫酸に5分間浸漬した。濃硫酸から取り出した原基材を純水に10分間浸漬し、その後この純水のpHが中性になるまで繰り返し洗浄し、表面に多孔質層を有する基材を得た。
工程2として、この多孔質層を有する基材を、表1に示す組成に調整した1.5倍濃度の擬似体液30mlに浸漬し、120℃で48時間、ミニオートクレーブ容器に入れて、水熱処理をした。
最終工程として、水熱処理をした後の処理基材を純水中に30分浸漬して洗浄した後、120℃で3時間乾燥して、生体インプラントを得た。
濃硫酸に浸漬処理した後の基材の表面を図2に示す。基材は表面に多数の気孔を有し、内部は網目構造となっており、表面に認められる気孔径はほとんどが2μm以下で極微細であった。
水熱処理をした後の処理基材の表面を図3、4に示す。多孔質層の表面に直径約15μmのドーム状の結晶集合体が多数析出していた。この結晶集合体をX線回折装置により分析した結果を図5に示す。X線回折パターンには、β−リン酸三カルシウムに帰属するピークが確認された。
この多孔質層の表面に密着されているβ−リン酸三カルシウムの割合は、図4を画像解析ソフト(Scion Image)を使用して、β−リン酸三カルシウムの結晶集合体とそれ以外の部分とに2値化することにより、写真全体の面積に対するβ−リン酸三カルシウムの結晶集合体の面積割合を算出したところ、43.4%であった。
水熱処理する時間を24時間とした以外は、実施例1と同様にして生体インプラントを得た。
水熱処理をした後の処理基材の表面には、実施例1と同様の大きさ及び結晶形態を有する結晶集合体が析出していたが、その析出量は実施例1と比較すると少なかった。また、実施例1と同様の結晶形態を有することから、この結晶集合体は、β−リン酸三カルシウムであると推察される。
工程2で使用される、1.5倍濃度の擬似体液からマグネシウム成分を除去した以外は、実施例1と同様にして生体インプラントを得た。
作製した生体インプラントについて、各処理段階での処理表面を走査型電子顕微鏡で観察した(拡大率:図6は100倍、図7は3000倍)。
水熱処理をした後の処理基材の表面を図6、7に示す。処理基材の表面に直径約30μmの花弁状の結晶集合体が一部析出していた。この結晶集合体をX線回折装置により分析した結果を図8に示す。X線回折パターンには、水酸アパタイトに帰属するピークが確認されたが、結晶の析出量が少なかったためか、明確に同定することができなかった。しかし、結晶集合体を形成する個々の結晶が次の実施例4(図9及び図10参照。)と同様の結晶形態を有することから、この結晶集合体は、水酸アパタイトであると推察される。
この処理基材の表面に密着していた水酸アパタイトの割合は、図6を画像解析ソフト(Scion Image)を使用して、水酸アパタイトの結晶集合体とそれ以外の部分とに2値化することにより、写真全体の面積に対する水酸アパタイトの結晶集合体の面積割合を算出したところ、0.6%であった。
水熱処理をする工程2の前処理として、基材を25mMの塩化カルシウム水溶液に1時間浸漬し、続いて、25mMのリン酸水素2カリウム水溶液に1時間浸漬した以外は、実施例3と同様にして生体インプラントを得た。
作製した生体インプラントについて、各処理段階での処理表面を走査型電子顕微鏡で観察した(拡大率:図9は1000倍、図10は10000倍)。
水熱処理をした後の処理基材の表面を図9、10に示す。処理基材の表面に直径約30μmの花弁状の結晶集合体が析出していた。また、結晶集合体の他に、結晶集合体を形成する個々の結晶と同形状の微細な結晶が、処理基材の全表面に析出していた。この結晶集合体及び微細な結晶をX線回折装置により分析した結果を図11に示す。X線回折パターンには、水酸アパタイトに帰属するピークが確認された。
水熱処理をする工程2の前処理として、25mMの塩化カルシウム水溶液に1時間浸漬した以外は、実施例3と同様にして生体インプラントを得た。
作製した生体インプラントについて、各処理段階での処理表面を走査型電子顕微鏡で観察した(拡大率1000倍)。
水熱処理をした後の処理基材の表面を図12に示す。処理基材の表面に直径約5μmの花弁状の結晶集合体が多数析出していた。結晶集合体を形成する個々の結晶は、実施例4(図9及び図10参照。)と同様の結晶形態を有することから、この結晶集合体は、水酸アパタイトであると推察される。
水熱処理をする工程2の前処理として、25mMのリン酸水素2カリウム水溶液に1時間浸漬した以外は、実施例3と同様にして生体インプラントを得た。
作製した生体インプラントについて、各処理段階での処理表面を走査型電子顕微鏡で観察した(拡大率1000倍)。
水熱処理をした後の処理基材の表面を図13に示す。処理基材の表面に直径約3μmの花弁状の結晶集合体が多数析出していた。結晶集合体を形成する個々の結晶は、実施例4(図9及び図10参照。)と同様の結晶形態を有することから、この結晶集合体は、水酸アパタイトであると推察される。
工程2で使用される擬似体液を1倍濃度とした以外は、実施例1と同様にして生体インプラントの試験体を作製した。
水熱処理をした後の処理基材の表面に、析出物は認められなかった。
2 基材
3 多孔質層
4 結晶集合体
Claims (10)
- 表面に多孔質層を有し、カルシウム含有化合物を含まない基材と、
前記基材の表面の一部又は全部に分布している、生体活性物質の結晶が集合してなる複数の結晶集合体と、
を備えてなることを特徴とする生体インプラント。 - 前記生体活性物質がリン酸カルシウム化合物であることを特徴とする請求項1に記載の生体インプラント。
- 前記生体活性物質が水酸アパタイト又はβ−リン酸三カルシウム、又はこれらの混合物であることを特徴とする請求項1又は2に記載の生体インプラント。
- 前記結晶集合体は、その直径が1〜50μmであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の生体インプラント。
- 前記基材を形成する物質がエンジニアリングプラスチックであることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の生体インプラント。
- 前記基材を形成する物質がポリエーテルエーテルケトンであることを特徴とする請求項1〜5のいずれか1項に記載の生体インプラント。
- 前記基材の表面に形成された多孔質層は、その厚さが1〜1000μmであることを特徴とする請求項1〜6のいずれか1項に記載の生体インプラント。
- 請求項1〜7のいずれか一項に記載の生体インプラントの製造方法であって、
表面に多孔質層を有する基材を製造する工程1と、
工程1で得られた基材を、少なくとも3.75mMのカルシウムイオン及び少なくとも1.5mMのリン酸イオンを含む水溶液中にて水熱処理する工程2と、
を含むことを特徴とする生体インプラントの製造方法。 - 前記工程2において使用する水溶液が、1.5倍濃度の擬似体液であることを特徴とする請求項8に記載の生体インプラントの製造方法。
- 前記工程2の前処理として、カルシウムイオン及び/又はリン酸イオンを少なくとも含む水溶液に、工程1で得られた基材を浸漬することを特徴とする請求項8又は9に記載の生体インプラントの製造方法。
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