JP5156823B2 - 二重層三元触媒 - Google Patents
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実施例及び比較例中に記載された触媒の製造のために、直径10.16cm及び長さ10.16cmのコーディエライト−ハニカム体を被覆した。前記ハニカム体は、0.11mmのセル壁厚さで、1平方センチメートル当たり93個のセルのセル密度を有していた。
第1の層の作製:
酸化ランタン3質量%により安定化された酸化アルミニウム(比表面積140m2/g)及び50質量%の酸化ジルコニウム含有量を有するセリウム/ジルコニウム混合酸化物を、US 6,103,660に従って、塩基としての水酸化ストロンチウムの使用下で硝酸パラジウムから出発するパラジウムと一緒に活性化した。得られた懸濁液をハニカム体の被覆のために直接使用した。被覆後に前記ハニカム体を乾燥し、か焼した。完成した第1の層は以下の被覆量を含んでいた:
80g/l ランタンにより安定化された酸化アルミニウム
55g/l ZrO2 50質量%を有するセリウム/ジルコニウム混合酸化物
10g/l 酸化ストロンチウム(全ての成分に対して)
3.32g/l パラジウム(全ての成分に対して)
第2の層の作製:
酸化ランタンで安定化された酸化アルミニウム及び70質量%の酸化ジルコニウム含有量を有するセリウム/ジルコニウム混合酸化物を水中に懸濁させた。その後、前記懸濁液に硝酸ロジウムの水溶液を常に撹拌しながら供給し、すでに第1の層が設けられたハニカム体を第2の被覆懸濁液で被覆し、乾燥し、か焼した。完成した第2の層は以下の被覆量を含んでいた:
70g/l ランタンにより安定化された酸化アルミニウム
65g/l ZrO2 70質量%を有するセリウム/ジルコニウム混合酸化物
0.21g/l ロジウム(全ての成分に対して)
得られた触媒VK1の全体の貴金属負荷量は、ハニカム体の体積に対して3.53g/lであった。
第1の層の作製:
酸化ランタン3質量%により安定化された酸化アルミニウム(比表面積140m2/g)及び50質量%の酸化ジルコニウム含有量を有するセリウム/ジルコニウム混合酸化物を、US 6,103,660に従って、塩基としての水酸化ストロンチウムの使用下で硝酸パラジウムから出発するパラジウムと一緒に活性化した。得られた懸濁液をハニカム体の被覆のために直接使用した。被覆後に前記ハニカム体を乾燥し、か焼した。完成した第1の層は以下の被覆量を含んでいた:
76g/l ランタンにより安定化された酸化アルミニウム
50g/l ZrO2 50質量%を有するセリウム/ジルコニウム混合酸化物
2g/l 酸化ストロンチウム(全ての成分に対して)
2.83g/l パラジウム(全ての成分に対して)
第2の層の作製:
酸化ランタンで安定化された酸化アルミニウム及び70質量%の酸化ジルコニウム含有量を有するセリウム/ジルコニウム混合酸化物を水中に懸濁させた。その後、前記懸濁液に硝酸ロジウム及び硝酸パラジウムの水溶液を常に撹拌しながら供給し、すでに第1の層が設けられたハニカム体を第2の被覆懸濁液で被覆し、乾燥し、か焼した。完成した第2の層は以下の被覆量を含んでいた:
65g/l ランタンにより安定化された酸化アルミニウム
65g/l ZrO2 70質量%を有するセリウム/ジルコニウム混合酸化物
0.49g/l パラジウム(全ての成分に対して)
0.21g/l ロジウム(全ての成分に対して)
こうして得られた触媒#1の全体の貴金属負荷量は、ハニカム体の体積に対して3.53g/lであった。それぞれハニカム体の体積に対して、第2の層中のパラジウム濃度対第1の層中のパラジウム濃度の比は、0.173であった。
本発明による触媒#1を、同様の比較例1からの先行技術による二重層触媒(VK1)と比較して試験した。両方の触媒をまず前記された劣化にさらし、引き続きエンジンテストベンチ及びローラテストベンチ上の車両において試験した。
EP 1 541 220による構造を有する触媒の製造のために、同じ被覆懸濁液から2つの層を設けた。被覆懸濁液の製造のために、酸化ランタンで安定化された酸化アルミニウム、酸化ジルコニウム含有量50質量%のセリウム/ジルコニウム混合酸化物及び酸化ジルコニウム含有量70質量%のセリウム/ジルコニウム混合酸化物を水に懸濁させた。その後で、前記懸濁液に硝酸ロジウム及び硝酸パラジウムの水溶液を撹拌しながら添加し、ハニカム体を被覆し、乾燥し、か焼した。それぞれの完成した層は次の組成を有していた:
70g/l ランタンにより安定化された酸化アルミニウム
25g/l ZrO2 50質量%を有するセリウム/ジルコニウム混合酸化物
32.5g/l ZrO2 70質量%を有するセリウム/ジルコニウム混合酸化物
1g/l 酸化ストロンチウム(全ての成分に対して)
0.07g/l ロジウム(全ての成分に対して)
0.37g/l パラジウム(全ての成分に対して)
得られた触媒VK2の全体の貴金属負荷量は、ハニカム体の体積に対して0.88g/lであった。
第1の層の作製:
第1の層は、実施例1中に記載されたと同様に製造した。前記の第1の層は、完成後に次の被覆量を有していた:
76g/l ランタンにより安定化された酸化アルミニウム
50g/l ZrO2 50質量%を有するセリウム/ジルコニウム混合酸化物
2g/l 酸化ストロンチウム(全ての成分に対して)
0.56g/l パラジウム(全ての成分に対して)
第2の層の作製:
第2の層の製造も、実施例1に記載された方法で行った。完成した第2の層は以下の被覆量を含んでいた:
65g/l ランタンにより安定化された酸化アルミニウム
65g/l ZrO2 70質量%を有するセリウム/ジルコニウム混合酸化物
0.18g/l パラジウム(全ての成分に対して)
0.14g/l ロジウム(全ての成分に対して)
得られた触媒#2の全体の貴金属負荷量は、ハニカム体の体積に対して0.88g/lであった。それぞれハニカム体の体積に対して、第2の層中のパラジウム濃度対第1の層中のパラジウム濃度の比は、0.316であった。
実施例2からの本発明による触媒#2を、比較例2からのEP 1 541 220により製造されたVK2と比較して調査した。より良好な比較を保証するために、同じ材料を使用し、両方の触媒を二重層触媒として構成し、その際、VK2は完成後に2つの同じ層を有していた。前記触媒をエンジンテストベンチでの記載されたように実施する劣化により試験した。
Claims (16)
- 内燃機関の排気ガスを浄化するためのセラミック又は金属からなる不活性触媒担体上の二重層三元触媒において、両方の層はそれぞれ活性酸化アルミニウム及びセリウム/ジルコニウム混合酸化物を含有し、前記の両方の層はパラジウムで触媒活性化されていて、その際、上層である第2の層の両方の酸化物材料はさらにロジウムで触媒活性化されていて、第2の層のセリウム/ジルコニウム混合酸化物は、下層である第1の層のセリウム/ジルコニウム混合酸化物よりも高い酸化ジルコニウム含有量を有することを特徴とする、二重層三元触媒。
- 触媒担体が体積Vを有するセラミック又は金属からなるハニカム体であり、前記ハニカム体は内燃機関の排気ガスのための平行の流動通路を有し、その際、前記流動通路の壁面は前記の両方の層で被覆されていて、前記ハニカム体の体積に対するパラジウムの濃度は0.1〜10g/Lであることを特徴とする、請求項1記載の三元触媒。
- それぞれハニカム体の体積に対して、第2の層中のパラジウムの濃度は、第1の層中のパラジウムの濃度よりも低いことを特徴とする、請求項2記載の三元触媒。
- ハニカム体の体積に対する第2の層中のパラジウムの濃度対ハニカム体の体積に対する第1の層のパラジウムの濃度の比は0.001〜0.9であることを特徴とする、請求項3記載の三元触媒。
- 第1の層の活性酸化アルミニウム及びセリウム/ジルコニウム混合酸化物の表面は、さらに酸化ストロンチウム又は酸化バリウムで被覆されていることを特徴とする、請求項4記載の三元触媒。
- ハニカム体の体積に対する第2の層中のロジウムの濃度は0.01〜1g/Lであることを特徴とする、請求項1から5までのいずれか1項記載の三元触媒。
- 第2の層中で前記活性酸化アルミニウム及び/又はセリウム/ジルコニウム混合酸化物はさらに白金で触媒活性化されていて、ハニカム体の体積に対する白金の濃度は0.01〜1g/Lであることを特徴とする、請求項6記載の三元触媒。
- 第1の層及び第2の層の活性酸化アルミニウムは、それぞれ前記活性酸化アルミニウムの全質量に対して酸化ランタン1〜10質量%で安定化されていることを特徴とする、請求項1記載の三元触媒。
- 両方の層のセリウム/ジルコニウム混合酸化物は、それぞれ前記混合酸化物の全質量に対して金属酸化物1〜15質量%で安定化されていて、その際、前記金属酸化物は鉄、マンガン、チタン、ケイ素、イットリウム、ランタン、プラセオジム、ネオジム、サマリウム及びそれらの混合物からなるグループから選択される金属酸化物であることを特徴とする、請求項1記載の三元触媒。
- 第1の層のセリウム/ジルコニウム混合酸化物は、0.8〜1.2の酸化セリウム対酸化ジルコニウムの質量比を有し、第2の層のセリウム/ジルコニウム混合酸化物は、0.5〜0.1の酸化セリウム対酸化ジルコニウムの質量比を有することを特徴とする、請求項9記載の三元触媒。
- 前記第1の層は、さらに0.5〜0.1の酸化セリウム対酸化ジルコニウムの質量比を有するセリウム/ジルコニウム混合酸化物を有することを特徴とする、請求項10記載の三元触媒。
- 第2の層はさらに酸化ジルコニウムを含有することを特徴とする、請求項11記載の三元触媒。
- 前記酸化ジルコニウムは、前記酸化ジルコニウムの全質量に対して希土類金属酸化物1〜30質量%で安定化されていることを特徴とする、請求項12記載の三元触媒。
- 前記酸化ジルコニウムは、安定化された酸化ジルコニウムの全質量に対して酸化セリウム10質量%以下を含有することを特徴とする、請求項13記載の三元触媒。
- 第1の層はさらに酸化ランタン又は酸化ネオジムを含有することを特徴とする、請求項1記載の三元触媒。
- エンジンの排気ガスを浄化するための、ガソリンエンジンを搭載した車両のエンジンに近いスタート触媒として又はアンダーボディ領域でのメイン触媒としての請求項1から15までのいずれか1項記載の三元触媒の使用。
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