JP5151485B2 - 電子写真感光体とその製造方法、及び画像形成装置、プロセスカートリッジ、画像形成方法 - Google Patents
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- Photoreceptors In Electrophotography (AREA)
Description
このような感光体の摩耗は、感度の劣化、帯電性の低下などの電気的特性を劣化させ、画像濃度低下、地肌汚れ等の異常画像の原因となる。また摩耗が局所的に発生した傷は、クリーニング不良によるスジ状汚れ画像をもたらす。現状では感光体の寿命はこの摩耗や傷が律速となり、交換に至っている。
これらの技術の内、(1)の硬化性バインダーを用いたものは、電荷輸送物質との相溶性が悪いためや重合開始剤、未反応残基などの不純物により残留電位が上昇して画像濃度低下が発生し易い傾向がある。また、(2)の高分子型電荷輸送物質を用いたもの、及び(3)の無機フィラーを分散させたものは、ある程度の耐摩耗性向上が可能であるものの、有機感光体に求められている耐久性を十二分に満足させるまでには至っていない。さらに(3)の無機フィラーを分散させたものは、無機フィラー表面に存在する電荷トラップにより残留電位が上昇し、画像濃度低下が発生し易い傾向にある。これら(1)、(2)、(3)の技術では、有機感光体に求められる電気的な耐久性、機械的な耐久性をも含めた総合的な耐久性を十二分に満足するには至っていない。
また、上記のようにバインダー樹脂がモノマーの硬化を妨げるほか、この感光体において使用される上記モノマーとして具体的に記載されているものは2官能性のものであり、この2官能性モノマーでは官能基数が少なく充分な架橋密度が得られず、耐摩耗性の点では未だ満足するには至らなかった。また、反応性を有するバインダーを使用した場合においても、上記モノマー及び上記バインダー樹脂に含有される官能基数の低さから、上記電荷輸送物質の結合量と架橋密度との両立は難しく、電気特性及び耐摩耗性も充分とは言えないものであった。
前記表面保護層の形成を、予め重合性化合物を重合させて硬化樹脂層とした後、該硬化樹脂層に酸化防止剤を少なくとも一種以上含む超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させて行い、
前記硬化樹脂層が、ラジカル重合性化合物の光重合により形成されることを特徴とする電子写真感光体の製造方法により解決される。
本発明の電子写真感光体によれば、従来困難であった機械的耐久性と静電的耐久性を両立すると共に、分解や変質のない酸化防止剤が注入された表面保護層を備えているため、過酷な環境下においても画像特性(例えば、残像やカラーバランスなど)の劣化がなく、画像形成装置の高耐久化、小型化、高速化の要求に対応することができ、長期繰り返し使用においても摩耗による画質劣化が少なく、高精細な高画質画像を安定して出力することが可能である。
本発明の画像形成装置によれば、繰り返し画像形成を行っても電気特性が極めて安定し、かつ機械的耐久性が高く、残像などの異常画像の発生もなく、いつでも高画質画像を安定して出力可能である。例えば、タンデム方式の画像形成装置とすれば、フルカラーで高精細の画像が出力でき、電子写真感光体の経時変化が少ないため、繰り返し使用しても色再現性に優れる。
本発明の画像形成装置用プロセスカートリッジによれば、長期繰り返し使用においても高安定な画像出力が可能で、しかも取扱いが良好であり、メンテナンス性と信頼性が向上する。
本発明の画像形成方法によれば、長期繰り返し印刷においても、残像などの異常画像の発生がなく高精細で高画質画像が安定して得られる。
また、一般的に酸化防止剤はラジカル連鎖禁止剤として働くため、酸化防止剤を多量に混合した場合、重合性化合物の重合を阻害することが知られている。しかし、本発明においては重合性化合物の重合後に酸化防止剤の注入を行なうのでこのような重合阻害の影響を全く受けない。また、本発明の製造方法によって電子写真感光体を作製すれば、架橋表面層中の酸化防止剤に高エネルギー与えずに済み、架橋表面層における酸化防止剤の劣化が極めて少なく、長期間に渡り安定した電気特性を維持することが可能となる。これにより、長期に渡る高い機械的耐久性と安定した電気特性の両立を実現することが可能となった。
初めに超臨界流体及び亜臨界流体について説明する。超臨界流体とは、気体と液体が共存できる限界の温度・圧力(臨界点)を超えた状態にある流体を指す。超臨界流体の特徴としては、高密度状態において、一般に物質を溶かす能力がその流体の常温での溶解力よりも非常に大きいという特徴を有する。これは流体が高圧力下にあるため、流体の運動エネルギーが大きいこと、また、粘性が小さいためと考えられている。また、温度・圧力による密度の調整によって溶解性の制御ができるため、適用範囲が広いことも特筆すべき特性である。一般には密度0.2g/cm3以上の超臨界流体が化学物質に対する溶媒として用いられることが多い。また、超臨界流体は前述の通り、流体の運動エネルギーが大きいこと、また、粘性が小さいことから媒質への拡散が早い。このため、一般に用いられる溶媒では多孔質体へ浸透しにくいが、超臨界流体を用いれば比較的容易に多孔質体へ浸透することが知られている。さらに、熱伝導度は液体よりも大きいため、超臨界中で生じた化学反応による反応熱は速やかに除去することが可能である。また、亜臨界流体とは物質毎に決まっている超臨界状態よりも温度、圧力の両方、またはいずれか一方が低い状態で気体及び液体とは異なる性質を備えた流体であって、物質毎に異なるので一概には言えないが、例えば、一般的には温度が臨界点温度より0〜30℃、圧力が臨界点圧力より0〜5MPa低い状態の流体を言う。
,3 −ジメチルブタン、ベンゼン、クロロトリフロロメタン、ジメチルエーテルなどが挙げられる臨界温度としては、−273〜300℃が好ましく、0〜140℃が特に好ましい。
また、亜臨界流体としては、臨界点近傍の温度・圧力領域において高圧液体として存在する限り、特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。超臨界流体として挙げられる各種材料は、亜臨界流体としても好適に使用することができる。本発明においては、超臨界流体及び/または亜臨界流体を単独で使用してもよいし、2種類以上混合して用いてもよい。
エントレーナーとして用いる溶媒には特に制限はなく、目的に応じて適宜選択することができる。例えば、メタノール、エタノール、アセトン、酢酸エチル、プロパノール、アンモニア、メラミン、尿素、チオエチレングリコール、一酸化炭素、窒素、水、エタン、プロパンなどが挙げられるが、これらに限定されるわけではない。
この処理によって架橋膜中に超臨界流体及び/または亜臨界流体が入り込み、架橋膜を可塑化することによって架橋膜の粘性が低下し、超臨界流体及び/または亜臨界流体中に溶解している酸化防止剤が架橋膜中に入り込むことで酸化防止剤が注入される。つまり、架橋膜中に取り込まれた酸化防止剤は、超臨界流体及び/または亜臨界流体による大きな溶解性に伴う粘性低下により架橋膜中を比較的速く拡散することができるため、架橋膜深部に至るまで酸化防止剤が注入される。
したがって、本発明においては重合性化合物の重合後に酸化防止剤の注入を行なうので従来のような高エネルギー付与による酸化防止剤の分解が一切なく、これによって目的の機能を付与することができ、さらに長期間に渡り高画質画像出力が可能な高信頼性を有する電子写真感光体が実現できた。
さらに、これらの中でも、3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシトルエン、n−オクタデシル−3−(4′−ヒドロキシ−3′,5′−ジ−t−ブチルフェニル)プロピオネート、1,3,5−トリメチル−2,4,6−トリス(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)ベンゼンが、電気特性の面で特に好ましい。
例えば、導電性支持体上に少なくとも感光層と硬化樹脂層を設け、これを高圧セル中に収容すると共に高圧セル中に一定量の酸化防止剤と超臨界流体及び/または亜臨界流体を導入した後封止し、所定時間経過後に超臨界流体及び/または亜臨界流体を高圧セルから取り除く。これにより、硬化樹脂層中に酸化防止剤を注入して表面保護層とし、電子写真感光体として取り出してもよいし(プロセス1)、あるいは、高圧セル中に酸化防止剤を少なくとも一種以上含む超臨界流体及び/または亜臨界流体を連続的に供給、排出し、所定時間経過後に電子写真感光体を取り出してもよい(プロセス2)。
本願発明においては上記いずれのプロセスも適用可能であり、目的に応じて適宜選択することができる。
また、エントレーナー効果が期待できる溶媒以外に、架橋表面層中に含有させたいレベリング剤や電荷輸送性化合物などを超臨界流体及び/または亜臨界流体中に予め溶解させておいてもよい。これによって、酸化防止剤と同時にこれらを注入することが可能となり、付与したい機能を有する電子写真感光体が実現できる。また、予め架橋表面層に含有されている物質が超臨界流体及び/または亜臨界流体の接触処理によって除去されるのを抑制するため、架橋表面層に含有されているのと同じ物質を超臨界流体及び/または亜臨界流体中に予め溶解させておいてもよい。
図1は、本発明における電子写真感光体の構成例を示す断面図であり、導電性支持体31上に、感光層33と表面保護層39が設けられている。
図2は、本発明における電子写真感光体の別の構成例を示す断面図であり、導電性支持体31上に、電荷発生層35、電荷輸送層37と表面保護層39が設けられている。
図3は、本発明におけるさらに別の構成を示す断面図であり、導電性支持体31上に、中間層41、電荷発生層35、電荷輸送層37と表面保護層39が設けられている。
図1、図2、図3の表面保護層39は、予め重合性化合物を重合させて硬化樹脂層(架橋表面層)とした後、該硬化樹脂層に酸化防止剤を少なくとも一種以上含む超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させて形成されたものである。
導電性支持体31としては、体積抵抗1010Ω・cm以下の導電性を示すもの、例えば、アルミニウム、ニッケル、クロム、ニクロム、銅、金、銀、白金などの金属、酸化スズ、酸化インジウムなどの金属酸化物を、蒸着またはスパッタリングにより、フィルム状もしくは円筒状のプラスチック、紙に被覆したもの、あるいは、アルミニウム、アルミニウム合金、ニッケル、ステンレスなどの板及びそれらを、押し出し、引き抜きなどの工法で素管化後、切削、超仕上げ、研摩などの表面処理した管などを使用することができる。また、エンドレスニッケルベルト、エンドレスステンレスベルトも導電性支持体として用いることができる。
この導電性粉体としては、カーボンブラック、アセチレンブラック、またアルミニウム、ニッケル、鉄、ニクロム、銅、亜鉛、銀などの金属粉、あるいは導電性酸化スズ、ITOなどの金属酸化物粉体などが挙げられる。
また、同時に用いられる結着樹脂には、ポリスチレン、スチレン−アクリロニトリル共重合体、スチレン−ブタジエン共重合体、スチレン−無水マレイン酸共重合体、ポリエステル、ポリ塩化ビニル、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリ塩化ビニリデン、ポリアリレート樹脂、フェノキシ樹脂、ポリカーボネート、酢酸セルロース樹脂、エチルセルロース樹脂、ポリビニルブチラール、ポリビニルホルマール、ポリビニルトルエン、ポリ−N−ビニルカルバゾール、アクリル樹脂、シリコーン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ウレタン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド樹脂などの熱可塑性、熱硬化性樹脂または光硬化性樹脂が挙げられる。このような導電性層は、これらの導電性粉体と結着樹脂を適当な溶剤、例えば、テトラヒドロフラン、ジクロロメタン、メチルエチルケトン、トルエンなどに分散して塗布することにより設けることができる。
以上のようにして形成される陽極酸化皮膜の膜厚は、5〜15μm程度が好ましい。これより薄すぎる場合には陽極酸化皮膜としてのバリア性の効果が充分でなく、これより厚すぎる場合には電極としての時定数が大きくなりすぎて、残留電位の発生や感光体のレスポンスが低下する場合がある。
本発明の感光体においては、導電性支持体と、感光層を構成する電荷発生層との間に中間層を設けることができる。中間層は一般には樹脂を主成分とするが、これらの樹脂はその上に感光層を溶媒で塗布することを考えると、一般の有機溶剤に対して耐溶剤性の高い樹脂であることが好ましい。
このような樹脂としては、ポリビニルアルコール、カゼイン、ポリアクリル酸ナトリウム等の水溶性樹脂、共重合ナイロン、メトキシメチル化ナイロン等のアルコール可溶性樹脂、ポリウレタン、メラミン樹脂、フェノール樹脂、アルキッド−メラミン樹脂、エポキシ樹脂等、三次元網目構造を形成する硬化型樹脂等が挙げられる。また、中間層にはモアレ防止や、残留電位の低減等のために、酸化チタン、シリカ、アルミナ、酸化ジルコニウム、酸化スズ、酸化インジウム等で例示できる金属酸化物の微粉末顔料を加えてもよい。
電荷ブロッキング層は、感光体帯電時に電極(導電性支持体31)に誘起される逆極性の電荷が、導電性支持体から感光層に注入するのを防止する機能を有する層である。負帯電の場合には正孔注入防止、正帯電の場合には電子注入防止の機能を有する。電荷ブロッキング層としては、酸化アルミ層に代表される陽極酸化被膜、SiOに代表される無機系の絶縁層、金属酸化物のガラス質ネットワークから形成される層、ポリフォスファゼンからなる層、アミノシラン反応生成物からなる層、この他には絶縁性の結着剤樹脂からなる層、硬化性の結着剤樹脂からなる層等が挙げられる。中でも湿式塗工法で形成可能な絶縁性の結着樹脂あるいは硬化性の結着樹脂から構成される層が良好に使用できる。電荷ブロッキング層は、その上にモアレ防止層や感光層を積層するものであるから、これらを湿式塗工法で設ける場合には、これらの塗工溶媒により塗膜が侵されない材料あるいは構成からなることが肝要である。
この場合、活性水素を複数個含有する化合物としては、例えば、ポリビニルブチラール、フェノキシ樹脂、フェノール樹脂、ポリアミド、ポリエステル、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール、ポリブチレングリコール、ヒドロキシエチルメタアクリレート基等の活性水素を含有するアクリル系樹脂等が挙げられる。
ポリアミド樹脂は、電荷の注入を抑制する効果が高い上に残留電位に与える影響が少ない。また、これらのポリアミド樹脂は、アルコール可溶性の樹脂であって、ケトン系溶媒には不溶性を示し、また浸積塗工においても均一な薄膜を形成することができ、塗工性に優れている。特に、この下引き層は残留電位上昇の影響を最小限にするために薄膜にする必要がある上、膜厚の均一性が要求されるため、塗工性は画質安定性において重要な意味を持っている。
また、オイルフリーアルキド樹脂とアミノ樹脂、例えば、ブチル化メラミン樹脂等を熱重合させた熱硬化性樹脂、さらにまた、不飽和結合を有するポリウレタン、不飽和ポリエステル等の不飽和結合を有する樹脂と、チオキサントン系化合物、メチルベンジルフォルメート等の光重合開始剤との組合せ等の光硬化性樹脂も結着剤樹脂として使用できる。
また、整流性のある導電性高分子や、帯電極性に合わせてアクセプター(ドナー)性の樹脂・化合物などを加えて、基体(導電性支持体)からの電荷注入を制抑するなどの機能を持たせてもよい。
モアレ防止層は、レーザー光のようなコヒーレント光による書き込みを行う際に、感光層内部での光干渉によるモアレ像の発生を防止する機能を有する層である。基本的には、前記書き込み光の光散乱を起こす機能を有する。このような機能を発現するために、モアレ防止層は屈折率の大きな材料を有することが有効である。一般には、無機顔料と結着剤樹脂(バインダー樹脂)を含有し、無機顔料がバインダー樹脂に分散された構成からなる。特に、無機顔料の中でも白色の顔料が有効に使用され、例えば、酸化チタン、フッ化カルシウム、酸化カルシウム、酸化珪素、酸化マグネシウム、酸化アルミニウムなどが良好に用いられる。中でも、隠蔽力の大きな酸化チタンが最も有効に使用できる。
バインダー樹脂としては、熱硬化型樹脂が良好に使用される。特に、アルキッド/メラミン樹脂の混合物が最も良好に使用される。この際、アルキッド/メラミン樹脂の混合比は、モアレ防止層の構造及び特性を決定する重要な因子である。両者の比(重量比)が5/5〜8/2の範囲が良好な混合比の範囲として挙げることができる。5/5よりもメラミン樹脂がリッチであると、熱硬化の際に体積収縮が大きくなり塗膜欠陥を生じやすくり、感光体の残留電位を大きくする方向にあり望ましくない。また、8/2よりもアルキッド樹脂がリッチであると、電子写真感光体の残留電位低減には効果があるものの、バルク抵抗が低くなりすぎて地汚れが悪くなる方向になり望ましくない。
本発明で規定する範囲外の粒径比の場合、すなわち平均粒径の大きな酸化チタン(T1)の平均粒径に対する他方の酸化チタン(T2)の平均粒径の比が小さすぎる場合(0.2>D2/D1)は、酸化チタン表面での活性が増加し、電子写真感光体としたときの静電的安定性が著しく損なわれるようになる。また、一方の酸化チタン(T1)の平均粒径に対する他方の酸化チタン(T2)における平均粒径の比が大きすぎる場合(D2/D1>0.5)は、導電性基体に対する隠蔽力が低下し、モアレや異常画像に対する抑制力が低下する。ここで言う平均粒径は、水系で強分散を行なったときに得られる粒度分布測定から得られる。
また、2種の酸化チタンの混合比率(重量比)も重要な因子である。T2/(T1+T2)が0.2よりも小さい場合には、酸化チタンの充填率がそれほど大きくなく、地汚れ抑制効果が十分に発揮できない。一方、0.8よりも大きな場合には、隠蔽力が低下し、モアレを発生させる場合がある。従って、0.2≦T2/(T1+T2)≦0.8であることが重要である。
また、モアレ防止層の膜厚は1〜10μm、好ましくは2〜5μmとするのが適当である。膜厚が1μm未満では効果の発現性が小さく、10μmを越えると残留電位の蓄積を生じるので望ましくない。
次に、感光層について説明する。
感光層は電荷発生物質と電荷輸送物質を含む単層構成の感光層(図1)でも構わないが、電荷発生層と電荷輸送層で構成される積層型(図2,図3)が感度、耐久性において優れた特性を示し、良好に使用される。説明の都合上、積層構成からなる感光層について先に述べる。
さらに、上記結晶型を有し、結晶合成時あるいは分散濾過処理により、平均粒子サイズを0.25μm以下にし、粗大粒子の存在しないチタニルフタロシアン結晶(例えば、特開2004−83859号公報、特開2004−78141号公報参照)は最も有用に使用できる。
必要に応じて電荷発生層に用いられる結着樹脂としては、ポリアミド、ポリウレタン、エポキシ樹脂、ポリケトン、ポリカーボネート、シリコン樹脂、アクリル樹脂、ポリビニルブチラール、ポリビニルホルマール、ポリビニルケトン、ポリスチレン、ポリスルホン、ポリ−N−ビニルカルバゾール、ポリアクリルアミド、ポリビニルベンザール、ポリエステル、フェノキシ樹脂、塩化ビニル−酢酸ビニル共重合体、ポリ酢酸ビニル、ポリフェニレンオキシド、ポリアミド、ポリビニルピリジン、セルロース系樹脂、カゼイン、ポリビニルアルコール、ポリビニルピロリドン等が挙げられる。
結着樹脂の量は、電荷発生物質100重量部に対し0〜500重量部、好ましくは10〜300重量部が適当である。
正孔輸送物質としては、ポリ−N−ビニルカルバゾール及びその誘導体、ポリ−γ−カルバゾリルエチルグルタメート及びその誘導体、ピレン−ホルムアルデヒド縮合物及びその誘導体、ポリビニルピレン、ポリビニルフェナントレン、ポリシラン、オキサゾール誘導体、オキサジアゾール誘導体、イミダゾール誘導体、モノアリールアミン誘導体、ジアリールアミン誘導体、トリアリールアミン誘導体、スチルベン誘導体、α−フェニルスチルベン誘導体、ベンジジン誘導体、ジアリールメタン誘導体、トリアリールメタン誘導体、9−スチリルアントラセン誘導体、ピラゾリン誘導体、ジビニルベンゼン誘導体、ヒドラゾン誘導体、インデン誘導体、ブタジエン誘導体、ピレン誘導体等、ビススチルベン誘導体、エナミン誘導体等その他公知の材料が挙げられる。これらの電荷輸送物質は単独、または2種以上混合して用いられる。
電荷輸送物質の量は結着樹脂100重量部に対し、20〜300重量部、好ましくは40〜150重量部が適当である。また、電荷輸送層の膜厚は5〜100μm程度とすることが好ましい。
尚、(I)式は2つの共重合種が交互共重合体の形で記載されているが、ランダム共重合体でも構わない。
R8は置換もしくは無置換のアリール基、Ar1、 Ar2、 Ar3は同一又は異なるアリレン基を表す。
X、k、j及びnは、(I)式の場合と同じである。〕
尚、(II)式は2つの共重合種が交互共重合体の形で記載されているが、ランダム共重合体でも構わない。
X、k、j及びnは、(I)式の場合と同じである。〕
尚、(III)式は2つの共重合種が交互共重合体の形で記載されているが、ランダム共重合体でも構わない。
Ar9は同一又は異なるアリレン基、pは1〜5の整数を表す。X,k,j及びnは、(I)式の場合と同じである。〕
尚、(IV)式は2つの共重合種が交互共重合体の形で記載されているが、ランダム共重合体でも構わない。
X1、X2 は置換もしくは無置換のエチレン基、又は置換もしくは無置換のビニレン基を表す。 X、k、j及びnは、(I)式の場合と同じである。〕
尚、(V)式は2つの共重合種が交互共重合体の形で記載されているが、ランダム共重合体でも構わない。
Ar14、Ar15、Ar16は同一又は異なるアリレン基、 Y1、Y2、Y3は単結合、置換もしくは無置換のアルキレン基、置換もしくは無置換のシクロアルキレン基、置換もしくは無置換のアルキレンエーテル基、酸素原子、硫黄原子、ビニレン基を表し同一であっても異なってもよい。
X、k、j及びnは、(I)式の場合と同じである。〕
尚、(VI)式は2つの共重合種が交互共重合体の形で記載されているが、ランダム共重合体でも構わない。
は水素原子、置換もしくは無置換のアリール基を表し、R19とR20は環を形成していてもよい。Ar17、Ar18、Ar19
は同一又は異なるアリレン基を表す。 X、k、j及びnは、(I)式の場合と同じである。〕
尚、(VII)式は2つの共重合種が交互共重合体の形で記載されているが、ランダム共重合体でも構わない。
は同一又は異なるアリレン基を表す。 X、k、j及びnは、(I)式の場合と同じである。〕
尚、(VIII)式は2つの共重合種が交互共重合体の形で記載されているが、ランダム共重合体でも構わない。
X、k、j及びnは、(I)式の場合と同じである。〕
尚、(IX)式は2つの共重合種が交互共重合体の形で記載されているが、ランダム共重合体でも構わない。
X、k、j及びnは、(I)式の場合と同じである。〕
尚、(X)式は2つの共重合種が交互共重合体の形で記載されているが、ランダム共重合体でも構わない。
つまり3官能以上である重合性化合物を重合することで3次元の網目構造が発達し、架橋密度が非常に高い高硬度、かつ高弾性な表面層が得られ、しかも均一で平滑性も高く、高い耐摩耗性、耐傷性が達成される。しかし、この様に感光体表面の架橋密度すなわち単位体積あたりの架橋結合数を増加させることが重要であるが、重合反応において瞬時に多数の結合を形成させるため体積収縮による内部応力が発生する。この内部応力は架橋型保護層の膜厚が厚くなるほど増加するため、表面保護層全層を硬化させるとクラックや膜剥がれが発生しやすくなる。この現象は初期的に現れなくても、電子写真プロセス上で繰り返し使用され帯電、現像、転写、クリーニングのハザード及び熱変動の影響を受けることにより、経時で発生しやすくなることもある。
これに対し、本発明の製造方法により得られる電子写真感光体によれば、例えば、感光層を構成する電荷輸送層上に3次元の網目構造が発達した架橋密度の高い表面保護層を好ましくは1μm以上、15μm以下の膜厚で設けることで、上記のクラックや膜剥がれが発生せず、且つ非常に高い耐摩耗性が達成される。かかる表面保護層の膜厚を2μm以上、10μm以下の膜厚にすることにより、さらに上記問題に対する余裕度が向上することに加え、さらなる耐摩耗性向上に繋がる高架橋密度化の材料選択が可能となる。
このため、表面保護層に高分子材料を多量に含有させる必要がなく、高分子材料の多量含有時に生ずる不相溶(高分子材料と重合性組成物の反応より生じる)が原因となる傷や、トナーフィルミングも起こりにくい。
本発明に用いられる重合性化合物のうち、電荷輸送性構造を有していない重合性化合物としては、例えばトリアリールアミン、ヒドラゾン、ピラゾリン、カルバゾールなどの正孔輸送性構造、例えば縮合多環キノン、ジフェノキノン、シアノ基やニトロ基を有する電子吸引性芳香族環などの電子輸送構造、等を有しておらず、かつ重合性官能基を有するモノマーを指す。この重合性官能基とは、炭素−炭素2重結合を有し、重合可能な基であれば何れでもよい。これら重合性官能基としては、例えば、下記に示す1−置換エチレン官能基、1,1−置換エチレン官能基等が挙げられる。
尚、これらX1、X2、Yについての置換基に更に置換される置換基としては、例えば、ハロゲン原子、ニトロ基、シアノ基、メチル基、エチル基等のアルキル基、メトキシ基、エトキシ基等のアルコキシ基、フェノキシ基等のアリールオキシ基、フェニル基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基等が挙げられる。
例えば、2−エチルヘキシルアクリレート、2−ヒドロキシエチルアクリレート、2−ヒドロキシプロピルアクリレート、テトラヒドロフルフリルアクリレート、2−エチルヘキシルカルビトールアクリレート、3−メトキシブチルアクリレート、ベンジルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、イソアミルアクリレート、イソブチルアクリレート、メトキシトリエチレングリコールアクリレート、フェノキシテトラエチレングリコールアクリレート、セチルアクリレート、イソステアリルアクリレート、ステアリルアクリレート、スチレンモノマー、1,3−ブタンジオールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジアクリレート、1,4−ブタンジオールジメタクリレート、1,6−ヘキサンジオールジアクリレート、1,6−ヘキサンジオールジメタクリレート、ジエチレングリコールジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、ビスフェノールA−EO変性ジアクリレート、ビスフェノールF−EO変性ジアクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレート、トリメチロールプロパントリアクリレート(TMPTA)、トリメチロールプロパントリメタクリレート、トリメチロールプロパンアルキレン変性トリアクリレート、トリメチロールプロパンエチレンオキシ変性(以後EO変性)トリアクリレート、トリメチロールプロパンプロピレンオキシ変性(以後PO変性)トリアクリレート、トリメチロールプロパンカプロラクトン変性トリアクリレート、トリメチロールプロパンアルキレン変性トリメタクリレート、ペンタエリスリトールトリアクリレート、ペンタエリスリトールテトラアクリレート(PETTA)、グリセロールトリアクリレート、グリセロールエピクロロヒドリン変性(以後ECH変性)トリアクリレート、グリセロールEO変性トリアクリレート、グリセロールPO変性トリアクリレート、トリス(アクリロキシエチル)イソシアヌレート、ジペンタエリスリトールヘキサアクリレート(DPHA)、ジペンタエリスリトールカプロラクトン変性ヘキサアクリレート、ジペンタエリスリトールヒドロキシペンタアクリレート、アルキル化ジペンタエリスリトールペンタアクリレート、アルキル化ジペンタエリスリトールテトラアクリレート、アルキル化ジペンタエリスリトールトリアクリレート、ジメチロールプロパンテトラアクリレート(DTMPTA)、ペンタエリスリトールエトキシテトラアクリレート、リン酸EO変性トリアクリレート、2,2,5,5,−テトラヒドロキシメチルシクロペンタノンテトラアクリレートなどが挙げられ、これらは単独又は2種類以上を併用しても差し支えない。
また、電気特性的には光エネルギー照射時には電荷輸送性化合物は含まないことが好まれるが、さらなら機械的耐久性の向上等の高機能化を目的としては、重合性官能基を有する電荷輸送性化合物も同時に光硬化してもよい。
重合性官能基を有していない電荷輸送性化合物としては電荷輸送層の部分で記載した電荷輸送材料が良好に用いられる。また重合性官能基を有するものとしては従来から知られているもの(例えば、特開2005−107401、特開2006−011014、特開2006−154796参照)が良好に用いられるが、例えばトリアリールアミン、ヒドラゾン、ピラゾリン、カルバゾールなどの正孔輸送性構造、例えば、縮合多環キノン、ジフェノキノン、シアノ基やニトロ基を有する電子吸引性芳香族環、等の電子輸送構造を有しており、かつ重合性官能基を有する化合物を指す。この重合性官能基としては、先の電荷輸送性構造を有していない重合性モノマーで示したものが挙げられ、特にアクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基が有用である。
前記一般式(1)、(2)において、R1の置換基中、アルキル基としては、例えばメチル基、エチル基、プロピル基、ブチル基等が、アリール基としては、フェニル基、ナフチル基等が、アラルキル基としては、ベンジル基、フェネチル基、ナフチルメチル基が、アルコキシ基としては、メトキシ基、エトキシ基、プロポキシ基等がそれぞれ挙げられ、これらは、ハロゲン原子、ニトロ基、シアノ基、メチル基、エチル基等のアルキル基、メトキシ基、エトキシ基等のアルコキシ基、フェノキシ基等のアリールオキシ基、フェニル基、ナフチル基等のアリール基、ベンジル基、フェネチル基等のアラルキル基等により置換されていてもよい。R1の置換基のうち、特に好ましいものは水素原子、メチル基である。
〔1〕ハロゲン原子、シアノ基、ニトロ基等。
〔2〕アルキル基、好ましくはC1〜C12、とりわけC1〜C8、さらに好ましくはC1〜C4の直鎖または分岐鎖のアルキル基であり、これらのアルキル基にはさらにフッ素原子、水酸基、シアノ基、C1〜C4のアルコキシ基、フェニル基又はハロゲン原子、C1〜C4のアルキル基若しくはC1〜C4のアルコキシ基で置換されたフェニル基を有していてもよい。
具体的には、メチル基、エチル基、n−ブチル基、i−プロピル基、t−ブチル基、s−ブチル基、n−プロピル基、トリフルオロメチル基、2−ヒドロキエチル基、2−エトキシエチル基、2−シアノエチル基、2−メトキシエチル基、ベンジル基、4−クロロベンジル基、4−メチルベンジル基、4−フェニルベンジル基等が挙げられる。
〔3〕アルコキシ基(−OR2)であり、R2は〔2〕で定義したアルキル基を表す。具体的には、メトキシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、i−プロポキシ基、t−ブトキシ基、n−ブトキシ基、s−ブトキシ基、i−ブトキシ基、2−ヒドロキシエトキシ基、ベンジルオキシ基、トリフルオロメトキシ基等が挙げられる。
〔4〕アリールオキシ基であり、アリール基としてはフェニル基、ナフチル基が挙げられる。これは、C1〜C4のアルコキシ基、C1〜C4のアルキル基またはハロゲン原子を置換基として含有してもよい。
具体的には、フェノキシ基、1−ナフチルオキシ基、2−ナフチルオキシ基、4−メトキシフェノキシ基、4−メチルフェノキシ基等が挙げられる。
〔5〕アルキルメルカプト基またはアリールメルカプト基であり、具体的にはメチルチオ基、エチルチオ基、フェニルチオ基、p−メチルフェニルチオ基等が挙げられる。
〔6〕下記一般式(c):
具体的には、アミノ基、ジエチルアミノ基、N−メチル−N−フェニルアミノ基、N,N−ジフェニルアミノ基、N,N−ジ(トリール)アミノ基、ジベンジルアミノ基、ピペリジノ基、モルホリノ基、ピロリジノ基等が挙げられる。
〔8〕置換又は無置換のスチリル基、置換又は無置換のβ−フェニルスチリル基、ジフェニルアミノフェニル基、ジトリルアミノフェニル基等が挙げられる。
具体的にはメチレン基、エチレン基、n−ブチレン基、i−プロピレン基、t−ブチレン基、s−ブチレン基、n−プロピレン基、トリフルオロメチレン基、2−ヒドロキエチレン基、2−エトキシエチレン基、2−シアノエチレン基、2−メトキシエチレン基、ベンジリデン基、フェニルエチレン基、4−クロロフェニルエチレン基、4−メチルフェニルエチレン基、4−ビフェニルエチレン基等が挙げられる。
また、置換もしくは無置換のアルキレンエーテル基としては、例えば、エチレンオキシ、プロピレンオキシ、エチレングリコール、プロピレングリコール、ジエチレングリコール、テトラエチレングリコール、トリプロピレングリコールが挙げられ、アルキレンエーテル基アルキレン基はヒドロキシル基、メチル基、エチル基等の置換基を有してもよい。
置換もしくは無置換のアルキレン基としては、前記Xのアルキレン基と同様なものが挙げられる。
置換もしくは無置換のアルキレンエーテル2価基としては、前記Xのアルキレンエーテル2価基が挙げられる。
アルキレンオキシカルボニル2価基としては、カプロラクトン2価変性基が挙げられる。
重合性官能基を有する電荷輸送性化合物が、主鎖中に存在する場合であっても、また架橋鎖中に存在する場合であっても、鎖部分から懸下するトリアリールアミン構造は、窒素原子から放射状方向に配置する少なくとも3つのアリール基を有し、バルキーであるが、鎖部分に直接結合しておらず鎖部分からカルボニル基等を介して懸下しているために立体的位置取りに融通性ある状態で固定されている。このため、これらトリアリールアミン構造は重合体中で相互に程よく隣接する空間配置が可能であって、分子内の構造的歪みが少なく、また、電子写真感光体の表面層とされた場合に、電荷輸送経路の断絶を比較的免れた分子内構造をとりうるものと推測される。
i−プロポキシ基、 n−ブトキシ基、 i−ブトキシ基、 s−ブトキシ基、 t−ブトキシ基、2−ヒドロキシエトキシ基、2−シアノエトキシ基、ベンジルオキシ基、4−メチルベンジルオキシ基、トリフルオロメトキシ基等が挙げられる。
R21のハロゲン原子としてはフッ素原子、塩素原子、臭素原子、ヨウ素原子が挙げられる。
R21のアミノ基としては、ジフェニルアミノ基、ジトリルアミノ基、ジベンジルアミノ基、4−メチルベンジル基等が挙げられる。
一般式(A)のAr7、R13、R14は、一般式(4)のAr5で定義されたアルキル基、アルコキシ基、ハロゲン原子を置換基として有していてもよい。
前述のように、B1、B2はアクリロイルオキシ基、メタクリロイルオキシ基、ビニル基、アクリロイルオキシ基またはメタクリロイルオキシ基またはビニル基を有するアルキル基、アクリロイルオキシ基またはメタクリロイルオキシ基またはビニル基を有するアルコキシ基を表し、アルキル基、アルコキシ基は、一般式(4)のAr5で述べたものが同様に適用される。
尚、一般式(5)のR8、R9におけるアルキル基、アルコキシ基、ハロゲン原子は前記一般式(4)のAr5で述べたものが同様に適用される。Ar7、Ar8におけるアリール基は、一般式(A)のR13、R14で定義されたアリール基と同様である。アリレン基は、そのアリール基から誘導される二価基である。
スチルベン型共役構造を有した三級アミン化合物であり、発達した共役系を有している。このような共役系の発達した電荷輸送性化合物を用いることで、架橋層界面部分での電荷注入性が非常に良好となり、さらに架橋結合間に固定化された場合でも分子間相互作用が阻害されにくく、電荷移動度に関しても良好な特性を有する。また、重合性の高いアクリロイルオキシ基、またはメタクリロイルオキシ基を分子中に有しており、重合時に速やかにゲル化するとともに過度な架橋歪を生じない。分子中のスチルベン構造部の二重結合が部分的に重合に参加し、しかもアクリロイルオキシ基、またはメタクリロイルオキシ基よりも重合性が低いために架橋反応に時間差が生じることで歪みを最大に大きくすることが無く、さらに分子中の二重結合を使用するために分子量当りの架橋反応数を上げることができる。これによって、架橋密度を高めることができ、耐摩耗性のさらなる向上が実現可能となった。また、この二重結合は、架橋条件により重合度を調整することができ、容易に硬化樹脂層を作製できる(いわゆる最適な架橋膜の形成)。この様な架橋膜形成における架橋重合反応への参加は、アクリル酸エステル化合物の特異的な特徴であり、前述したようなα−フェニルスチルベン型の構造では起こらない。
以上のことから、一般式(4)特に一般式(5)に示した重合性官能基を有する電荷輸送性化合物を用いることで良好な電気特性を維持しつつ、かつクラック等の発生を起さずに架橋密度の極めて高い膜を形成することができ、それにより感光体の諸特性を満足し、かつシリカ微粒子等が感光体に刺さることを防止し、白斑点等の画像欠陥を減らすことができる。
これらの機能性モノマー及び重合性オリゴマーとしては公知のものが利用できる。機能性モノマーとしては、例えば、オクタフルオロペンチルアクリレート、2−パーフルオロオクチルエチルアクリレート、2−パーフルオロオクチルエチルメタクリレート、2−パーフルオロイソノニルエチルアクリレートなどのフッ素原子を置換したもの、特公平5−60503号公報、特公平6−45770号公報記載のシロキサン繰り返し単位:20〜70のアクリロイルポリジメチルシロキサンエチル、メタクリロイルポリジメチルシロキサンエチル、アクリロイルポリジメチルシロキサンプロピル、アクリロイルポリジメチルシロキサンブチル、ジアクリロイルポリジメチルシロキサンジエチルなどのポリシロキサン基を有するビニルモノマー、アクリレート及びメタクリレートが挙げられる。重合性オリゴマーとしては、例えば、エポキシアクリレート系、ウレタンアクリレート系、ポリエステルアクリレート系オリゴマーが挙げられる。
但し、官能基数の低い1官能及び2官能の機能性重合性モノマーや重合性オリゴマーを多量に含有させると架橋構造からなる表面保護層の3次元架橋結合密度が実質的に低下し、耐摩耗性の低下を招く。このため、前記機能性重合性モノマーや重合性オリゴマーの含有量は架橋表面層全量に対して50重量%以下、好ましくは30重量%以下である。
これらの添加剤は公知のものが使用可能であり、可塑剤としてはジブチルフタレート、ジオクチルフタレート等の一般の樹脂に使用されているものが利用可能であり、その使用量は塗工液の固形原料組成分の総量(総固形分)に対し20重量%以下、好ましくは10重量%以下に抑えられる。また、レベリング剤としては、ジメチルシリコーンオイル、メチルフェニルシリコーンオイル等のシリコーンオイル類や、側鎖にパーフルオロアルキル基を有するポリマーあるいはオリゴマーが利用でき、その使用量は塗工液の総固形分に対し3重量%以下が適当である。
このとき用いられる溶媒としては、メタノール、エタノール、プロパノール、ブタノールなどのアルコール系、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、シクロヘキサノンなどのケトン系、酢酸エチル、酢酸ブチルなどのエステル系、テトラヒドロフラン、ジオキサン、プロピルエーテルなどのエーテル系、ジクロロメタン、ジクロロエタン、トリクロロエタン、クロロベンゼンなどのハロゲン系、ベンゼン、トルエン、キシレンなどの芳香族系、メチルセロソルブ、エチルセロソルブ、セロソルブアセテートなどのセロソルブ系などが挙げられる。これらの溶媒は単独または2種以上を混合して用いてもよい。溶媒による希釈率は、組成物の溶解性、塗工法、目的とする膜厚により変わり、任意である。塗工液の塗布は、浸漬塗工法やスプレーコート、ビードコート、リングコート法などを用いて行うことができる。
本発明の画像形成装置は、少なくとも電子写真感光体を帯電させる帯電手段と、帯電手段によって帯電させられた電子写真感光体表面に静電潜像を形成する潜像形成手段と、潜像形成手段によって形成された静電潜像にトナーを付着させる現像手段と、現像手段よって形成されたトナー像を被転写体に転写させる転写手段と、転写後に電子写真感光体表面に残留したトナーを電子写真感光体表面から除去するクリーニング手段とを有することを特徴とするものである。
また、本発明の画像形成方法は、少なくとも前記本発明の製造方法により製造された電子写真感光体を帯電手段で帯電させ、帯電手段によって帯電した電子写真感光体表面に潜像形成手段で静電潜像を形成し、潜像形成手段によって形成された静電潜像に現像手段でトナーを付着させ、現像手段よって形成されたトナー像を被転写体に転写手段で転写させ、転写後に電子写真感光体表面に残留したトナーをクリーニング手段で電子写真感光体表面から除去して画像を形成することを特徴とするものである。
図4は、本発明の画像形成プロセス及び画像形成装置を説明するための概略図であり、下記に示すような変形例も本発明の範疇に属するものである。
図4において、感光体1はドラム状の形状を示しているが、シート状、エンドレスベルト状のものであってもよい。帯電手段を構成する帯電ローラ3、転写前チャージャ7、転写手段を構成する転写チャージャ10、分離チャージャ11、クリーニング前チャージャ13としては、コロトロン、スコロトロン、固体帯電器(ソリッド・ステート・チャージャー)、帯電ローラ、転写ローラを始めとする公知の手段が用いられる。尚、符号12は分離爪を示す。
尚、図5の各符号について、1は感光体、3は帯電ローラ、21はギャップ形成部材、22は金属シャフト、23は画像形成領域、24は非画像形成領域を示す。
これに対して、本発明の電子写真感光体を用いることにより、地汚れ発生確率を極端に低下させることができる。従って、電界強度を必要以上に低下させる必要はなくなり、40V/μm以上の電界強度下でも使用できるようになる。このため、感光体光減衰におけるゲイン量を十分に確保でき、後述の現像(ポテンシャル)に対しても大きな余裕度を生み出し、解像度も低下させることなく現像ができるようになる。
除電ランプ2等の光源には、蛍光灯、タングステンランプ、ハロゲンランプ、水銀灯、ナトリウム灯、発光ダイオード(LED)、半導体レーザー(LD)、エレクトロルミネッセンス(EL)などの発光物全般を用いることができる。そして、所望の波長域の光のみを照射するために、シャープカットフィルター、バンドパスフィルター、近赤外カットフィルター、ダイクロイックフィルター、干渉フィルター、色温度変換フィルターなどの各種フィルターを用いることもできる。
による像露光、現像手段による(図示せず)現像、転写手段を構成する転写チャージャ(帯電器)25を用いる転写、クリーニング前露光光源26によるクリーニング前露光、クリーニング手段を構成するクリーニングブラシ27によるクリーニング、除電光源28による除電が繰返し行なわれる。
尚、図中、符号1は感光体、符号3は帯電手段を構成する帯電ローラ、符号5は潜像形成手段を構成する画像露光部、符号15はクリーニング手段を構成するクリーニングブラシ、符号16は現像手段を構成する現像ローラ、符号17は転写手段を構成する転写ローラをそれぞれ示す。
転写紙7は給紙コロ8によりトレイから送り出され、一対のレジストローラ9で一旦停止し、上記感光体上への画像形成とタイミングを合わせて転写搬送ベルト10に送られる。
転写搬送ベルト10上に保持された転写紙7は搬送されて、各感光体1C,1M, 1Y,1Kとの当接位置(転写部)で各色トナー像の転写が行われる。
また、転写部で転写されずに各感光体1C,1M,1Y,1K上に残った残留トナーは、
クリーニング手段を構成するクリーニング部材(クリーニング装置)5C,5M,5Y,5Kで回収される。
尚、第8図の例では画像形成要素は転写紙搬送方向上流側から下流側に向けて、C(シアン),M(マゼンタ),Y(イエロー),K(ブラック)の色の順で並んでいるが、この順番に限るものでは無く、色順は任意に設定されるものである。また、黒色のみの原稿を作成する際には、黒色以外の画像形成要素(6C,6M,6Y)が停止するような機構を設けることは本発明に特に有効に利用できる。
さらに、図8において帯電部材は感光体と当接しているが、図5に示したような帯電機構にすることにより、両者の間に適当なギャップ(10−200 μm程度)を設けることにより、両者の摩耗量が低減できると共に、帯電部材へのトナーフィルミングが少なくて済み良好に使用できる。
先ず、本発明に用いた電荷輸送性構造を有する化合物の合成例について示す。本発明における電荷輸送性構造を有する化合物は、例えば、特許第3164426号公報記載の方法にて合成される。下記にこの一例を示す。
(1)ヒドロキシ基置換トリアリールアミン化合物[下記構造式(g)]の合成:
メトキシ基置換トリアリールアミン化合物[下記構造式(f)]113.85g(0.3mol)と、ヨウ化ナトリウム138g(0.92mol)にスルホラン240mlを加え、窒素気流中で60℃に加温した。この液中にトリメチルクロロシラン99g(0.91mol)を1時間かけて滴下し、約60℃の温度で4時間半撹拌し反応を終了させた。
この反応液にトルエン約1.5Lを加え室温まで冷却し、水と炭酸ナトリウム水溶液で繰り返し洗浄した。その後、このトルエン溶液から溶媒を除去し、カラムクロマト処理(吸着媒体:シリカゲル、展開溶媒:トルエン:酢酸エチル=20:1)にて精製した。得られた淡黄色オイルにシクロヘキサンを加え、結晶を析出させた。
上記により、下記構造式(g)で示されるヒドロキシ基置換トリアリールアミン化合物の白色結晶88.1g(収率=80.4%)を得た。得られた化合物の融点は64.0〜66.0℃であり、元素分析結果は下記表13に示すように計算値と良く一致した。
上記(1)で得られたヒドロキシ基置換トリアリールアミン化合物[構造式(g)]82.9g(0.227mol)をテトラヒドロフラン400mlに溶解し、窒素気流中で水酸化ナトリウム水溶液(NaOH:12.4g,水:100ml)を滴下した。この溶液を5℃に冷却し、アクリル酸クロライド25.2g(0.272mol)を40分かけて滴下した。その後、5℃で3時間撹拌し反応を終了させた。この反応液を水に注ぎ、トルエンにて抽出した。この抽出液を炭酸水素ナトリウム水溶液と水で繰り返し洗浄した。
その後、このトルエン溶液から溶媒を除去し、カラムクロマト処理(吸着媒体:シリカゲル、展開溶媒:トルエン)にて精製した。得られた無色のオイルにn−ヘキサンを加え、結晶を析出させた。
この様にしてトリアリールアミノ基置換アクリレート化合物(例示化合物No.54)の白色結晶80.73g(収率=84.8%)を得た。得られた化合物の融点は117.5〜119.0℃であり、元素分析結果は下記表14に示すように計算値と良く一致した。
〈2−ヒドロキシベンジルホスホン酸ジエチルの調製〉
かき混ぜ装置、温度計、滴下漏斗をつけた反応容器に、2−ヒドロキシベンジルアルコール(東京化成品製)38.4g、o−キシレン80mlを入れ、窒素気流下、亜リン酸トリエチル(東京化成品製)62.8gを80℃でゆっくり滴下し、さらに同温度で1時間反応を行った。その後、減圧蒸留により、生成したエタノール、溶媒のo−キシレン、未反応の亜リン酸トリエチルを除去し、66gの2−ヒドロキシベンジルホスホン酸ジエチルを得た(収率90%)。得られた2−ヒドロキシベンジルホスホン酸ジエチルの沸点は120.0℃/1.5mmHgであった。
〈2−ヒドロキシ−4’−(N,N−ビス(4−メチルフェニル)アミノ)スチルベンの調製〉
かき混ぜ装置、温度計、滴下漏斗をつけた反応容器に、カリウム−tert−ブトキサイド14.8g、テトラヒドロフラン50mlを入れ、窒素気流下、2−ヒドロキシベンジルホスホン酸ジエチル9.90gと4−(N,N−ビス(4−メチルフェニル)アミノ)ベンズアルデヒド5.44gとをテトラヒドロフランに溶解させた溶液を室温でゆっくり滴下し、その後、同温度で2時間反応させた。その後、水冷下、水を加え、次いで2規定の塩酸水溶液を加えて酸性化した後、テトラヒドロフランをエバポレーターにより除き、粗生成物をトルエンで抽出した。トルエン相を水、炭酸水素ナトリウム水溶液、飽和食塩水の順に洗浄し、硫酸マグネシウムを加えて脱水した。ろ過後、トルエンを除いてオイル状の粗収物を得、さらにシリカゲルによりカラム精製を行った後、ヘキサン中で晶析させ、5.09gの2−ヒドロキシ−4’−(N,N−ビス(4−メチルフェニル)アミノ)スチルベンを得た(収率72%)。得られたスチルベン化合物の融点は36.0〜138.0℃であった。
〈4’−(N,N−ビス(4−メチルフェニル)アミノ)スチルベン−2−イルアクリレートの調製〉
かき混ぜ装置、温度計、滴下漏斗をつけた反応容器に、2−ヒドロキシ−4’−(N,N−ビス(4−メチルフェニル)アミノ)スチルベン14.9g、テトラヒドロフラン100ml、12%濃度の水酸化ナトリウム水溶液21.5gを入れ、窒素気流下、5℃でアクリル酸クロリド5.17gを30分かけて滴下した。その後、同温度で3時間反応させた。反応液を水にあけ、トルエンで抽出した後、濃縮してシリカゲルによるカラム精製を行った。得られた粗収物をエタノールで再結晶し、黄色針状晶の4’−(N,N−ビス(4−メチルフェニル)アミノ)スチルベン−2−イルアクリレート(表6の例示化合物NO105)13.5gを得た(収率79.8%)。得られた例示化合物NO105の融点は104.1〜105.2℃であり、元素分析結果は下記表15に示すように計算値と良く一致した。
長さ340mm、φ30mmアルミニウムシリンダー(JIS1050)上に下記組成の中間層用塗工液を用いて塗布後、130℃/20分間乾燥を行い、約3.5μmの中間層を形成した。続いて下記組成の電荷発生層用塗工液を用いて塗布後、130℃/20分間乾燥を行い、約0.2μmの電荷発生層を形成した。さらに、下記組成の電荷輸送層用塗工液を用いて塗布後、130℃/20分間乾燥を行い、約20μmの電荷輸送層を形成して感光体1を作製した。塗布はいずれもブレード塗工法を用いた。
酸化チタンCR−EL(石原産業社製):50部
アルキッド樹脂ベッコライトM6401−50(固形分50重量%、
大日本インキ化学工業社製):15部
メラミン樹脂L−145−60(固形分60重量%、
大日本インキ化学工業社製):8部
2−ブタノン:120部
下記構造式(h)で示される非対称ビスアゾ顔料:2.5部
ポリビニルブチラール(「XYHL」UCC製):0.5部
メチルエチルケトン:110部
シクロヘキサノン:260部
ポリカーボネートZポリカ(帝人化成社製):10部
下記構造式(i)で示される電荷輸送性化合物:7部
テトラヒドロフラン:80部
シリコーンオイル(KF50−100cs、信越化学工業社製):0.002部
ラジカル重合性化合物:KAYARAD TMPTA(日本化薬製、3官能):10部
重合開始剤:イルガキュア184(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製):1部
テトラヒドロフラン:50部
実施例1の超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で加えた酸化防止剤および電荷輸送性化合物を以下のように変更した以外は実施例1と同様に実施例2の電子写真感光体を得た。
〔酸化防止剤〕
Sumilizer 9A(住友化学製、アミン系酸化防止剤):0.3部
Antigene 6C(住友化学製、アミン系酸化防止剤):0.3部
〔下記構造式(k)で示される電荷輸送性化合物〕
実施例1の架橋表面層用塗工液の重合開始剤をイルガキュア784(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製)に変更し、超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で加えた酸化防止剤及び電荷輸送性化合物を以下のように変更した以外は実施例1と同様に実施例3の電子写真感光体を得た。
〔酸化防止剤〕
Sumilizer 224−S(住友化学製、アミン系酸化防止剤):0.3部
アデカスタブ PEP−24(旭電化工業製、リン系酸化防止剤):0.3部
〔下記構造式(i)で示される電荷輸送性化合物〕
実施例1の架橋表面層用塗工液のラジカル重合性化合物をABE−300(新中村化学製、2官能)、重合開始剤を2−クロロチオキサントン(東京化成製)に変更し、超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で加えた酸化防止剤及び電荷輸送性化合物を以下のように変更した以外は実施例1と同様に実施例4の電子写真感光体を得た。
〔酸化防止剤〕
2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール(東京化成製、フェノール系酸化防止剤):0.6部
〔下記構造式(m)で示される電荷輸送性化合物〕
実施例1の架橋表面層用塗工液のラジカル重合性化合物をU−15HA(新中村化学製、15官能)、重合開始剤をイルガキュア907(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製)に変更し、超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で加えた酸化防止剤及び電荷輸送性化合物を以下のように変更した以外は実施例1と同様に実施例5の電子写真感光体を得た。
〔酸化防止剤〕
Irgafos 168(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製、
リン系酸化防止剤):0.6部
〔下記構造式(n)で示される電荷輸送性化合物〕
実施例1の架橋表面層用塗工液のラジカル重合性化合物をSR−295(化薬サートマー製、4官能)、重合開始剤をダロキュア1173(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製)に変更し、超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で加えた酸化防止剤及び電荷輸送性化合物を以下のように変更した以外は実施例1と同様に実施例6の電子写真感光体を得た。
〔酸化防止剤〕
Sumilizer GA−80(住友化学製、フェノール系酸化防止剤):0.6部
〔下記構造式(o)で示される電荷輸送性化合物〕
実施例3の架橋表面層用塗工液のラジカル重合性化合物をKAYARAD DPHA(日本化薬製、5.5官能)、重合開始剤を2,4−ジエチルチオキサントン(東京化成製)に変更し、超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で加えた酸化防止剤を以下のように変更した以外は実施例3と同様に実施例7の電子写真感光体を得た。
〔酸化防止剤〕
Sanol LS−2626(三共製、アミン系酸化防止剤):0.3部
アデカスタブ HP−10(旭電化工業製、リン系酸化防止剤):0.3部
実施例3における中間層を電荷ブロッキング層及びモアレ防止層の積層構成とし、下記組成の塗工液を用いて、0.5μmの電荷ブロッキング層、3.5μmのモアレ防止層を設け、架橋表面層用塗工液の重合性化合物をKAYARAD DPCA−120(日本化薬製、6官能)、重合開始剤をフェニルビス(2,4,6−トリメチルベンゾイル)ホスフィンオキサイド(東京化成製)に変更し、超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で加えた酸化防止剤を以下のように変更した以外は実施例3と同様に実施例8の電子写真感光体を得た。
N−メトキシメチル化ナイロン(鉛市製、FR101):5部
メタノール:70部
n−ブタノール:30部
(モアレ防止層塗工液)
酸化チタン(石原産業社製、CR−EL):126部
アルキッド樹脂(大日本インキ化学工業製、
ベッコライトM6401-50-S):33.6部
メラミン樹脂(大日本インキ化学工業製、
スーパーベッカミンL-121-60):18.7部
2−ブタノン:100部
〔酸化防止剤〕
2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール(東京化成製、フェノール系酸化防止剤):0.3部
アデカスタブ 2112(旭電化工業製、リン系酸化防止剤):0.3部
実施例8の架橋表面層用塗工液の重合性化合物をKAYARAD TMPTA(日本化薬製、3官能)、重合開始剤をイルガキュア184(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製)に変更し、超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で加えた酸化防止剤を以下のように変更した以外は実施例8と同様に実施例9の電子写真感光体を得た。
〔酸化防止剤〕
Irganox 1076(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製、
フェノール系酸化防止剤):0.3部
Irgafos 168(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製、
リン系酸化防止剤):0.3部
実施例3の架橋表面層用塗工液の重合開始剤をイルガキュア184(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製)に変更し、超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で加えた酸化防止剤を以下のように変更した以外は実施例3と同様に実施例10の電子写真感光体を得た。
〔酸化防止剤〕
Irganox 245(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製、
フェノール系酸化防止剤):0.3部
アデカスタブ HP−10(旭電化工業製、リン系酸化防止剤):0.3部
実施例10の超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で加えた酸化防止剤を以下のように変更した以外は実施例10と同様に実施例11の電子写真感光体を得た。
〔酸化防止剤〕
Irganox 1035(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製、
フェノール系酸化防止剤):0.3部
アデカスタブ PEP−24(旭電化工業製、リン系酸化防止剤):0.3部
実施例9の超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で加えた酸化防止剤をIrganox 1076(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製、フェノール系酸化防止剤)0.6部のみに変更した以外は実施例9と同様に実施例12の電子写真感光体を得た。
実施例10の超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で加えた酸化防止剤をIrganox 245(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製、フェノール系酸化防止剤)0.6部のみに変更した以外は実施例10と同様に実施例13の電子写真感光体を得た。
実施例11の超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で加えた酸化防止剤をIrganox 1035(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製、フェノール系酸化防止剤)0.6部のみに変更した以外は実施例11と同様に実施例14の電子写真感光体を得た。
実施例8の超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で超臨界流体として二酸化炭素とメタノールの混合物を選択した以外は実施例8と同様に実施例15の電子写真感光体を得た。
実施例8の超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で超臨界流体として二酸化炭素とエタノールの混合物を選択した以外は実施例8と同様に実施例16の電子写真感光体を得た。
実施例8の超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で加えた酸化防止剤の量をそれぞれ0.5部ずつとした以外は実施例8と同様に実施例17の電子写真感光体を得た。
実施例8の超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で加えた酸化防止剤の量をそれぞれ0.8部ずつとした以外は実施例8と同様に実施例18の電子写真感光体を得た。
実施例8の超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で加えた酸化防止剤の量をそれぞれ1.0部ずつとした以外は実施例8と同様に実施例19の電子写真感光体を得た。
実施例8の超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で保持した温度を90℃から30℃に変更した以外は実施例8と同様に実施例20の電子写真感光体を得た。
実施例8の超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で保持した温度を90℃から60℃に変更した以外は実施例8と同様に実施例21の電子写真感光体を得た。
実施例8の超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で保持した温度を90℃から120℃に変更した以外は実施例8と同様に実施例22の電子写真感光体を得た。
実施例8の超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で保持した温度を90℃から140℃に変更した以外は実施例8と同様に実施例23の電子写真感光体を得た。
実施例9の架橋表面層用塗工液に下記構造式(p)に示す電荷輸送性構造を有する重合性化合物(表3の例示化合物番号:NO.54)を10部加えた以外は実施例9と同様に実施例24の電子写真感光体を得た。
実施例9の架橋表面層用塗工液に下記構造式(q)に示す電荷輸送性構造を有する重合性化合物(表6の例示化合物番号:NO.105を10部加えた以外は実施例9と同様に実施例25の電子写真感光体を得た。
実施例9の架橋表面層用塗工液に下記構造式(r)に示す電荷輸送性構造を有する重合性化合物(表12の例示化合物番号:NO.180)を10部加えた以外は実施例9と同様に実施例26の電子写真感光体を得た。
実施例24の超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で加えた電荷輸送性化合物を0部に変更した以外は実施例24と同様に実施例27の電子写真感光体を得た。
実施例25の超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で加えた電荷輸送性化合物を0部に変更した以外は実施例25と同様に実施例28の電子写真感光体を得た。
実施例26の超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で加えた電荷輸送性化合物を0部に変更した以外は実施例26と同様に実施例29の電子写真感光体を得た。
実施例1の架橋表面層用塗工液を以下のように変更し、UV照射を行わず、130℃/30分加熱乾燥を行い約7μmの架橋表面層を設けた以外は実施例1と同様に実施例30の電子写真感光体を得た。
(架橋表面層用塗工液)
重合性化合物:KAYARAD TMPTA(日本化薬製、3官能):10部
重合開始剤:パーカードックス12−EB(化薬アクゾ製熱重合開始剤):1部
テトラヒドロフラン:50部
実施例1において架橋表面層を設けず、電荷輸送層を35μmとして比較例1の電子写真感光体を得た。
実施例1において超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程を除いた以外は実施例1と同様に比較例2の電子写真感光体を得た。
実施例1の超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で加えた酸化防止剤をいずれも0部と変更した以外は実施例1と同様に比較例3の電子写真感光体を得た。
実施例24の超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で加えた酸化防止剤をいずれも0部と変更した以外は実施例24と同様に比較例4の電子写真感光体を得た。
特開2006−99028号公報の実施例5に準じて比較例2の架橋表面層用塗工液を以下のように変更した以外は比較例2と同様に比較例5の電子写真感光体を得た。
(架橋表面層用塗工液)
重合性化合物:KAYARAD TMPTA(日本化薬製、3官能):5部
重合性化合物:KAYARAD DPHA(日本化薬製、5.5官能):5部
電荷輸送性構造を有する重合性化合物(例示化合物番号:NO.54):10部
重合開始剤:イルガキュア184(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製):1部
テトラヒドロフラン(2,6-ジ-t-ブチル-p-クレゾール、0.02部含有):80部
Sumilizer BP−76(住友化学製、フェノール系酸化防止剤):0.5部
特開2006−11014号公報の実施例1に準じて比較例2の架橋表面層用塗工液を以下のように変更した以外は比較例2と同様に比較例6の電子写真感光体を得た。
(架橋表面層用塗工液)
重合性化合物:KAYARAD TMPTA(日本化薬製、3官能):10部
電荷輸送性構造を有する重合性化合物(例示化合物番号:NO.54):10部
重合開始剤:イルガキュア184(チバ・スペシャリティ・ケミカルズ製):2部
テトラヒドロフラン:100部
Sumilizer GM(住友化学製、2官能型フェノール系酸化防止剤):2部
上記実施例1〜30及び比較例1〜6で作製した電子写真感光体を図7に示すようなプロセスカートリッジに装着し、図8に示すようなタンデム型フルカラー画像形成装置に搭載し、NOxガス暴露評価を実施した。尚、画像露光光源に655nmの半導体レーザー(ポリゴン・ミラーによる画像書き込み)を用い、帯電部材としてローラー帯電器、転写部材として転写ベルト、除電光源として655nmLEDを用いた。試験前のプロセス条件が下記になるように設定した。
〈試験前プロセス条件〉
感光体帯電電位(未露光部電位):−700V
現像バイアス:−500V
また、図9に示す文字部とハーフトーン部からなる画像をいずれかの文字部が先頭になるように出力し、ハーフトーン部に形成される文字部の残像の程度を目視にて評価した。
評価基準としては、極めて良好なものをA、次に良好なものをB、その次に良好なものをC、劣るものをD、非常に悪いものをEの5段階評価で表した。これらの評価についてはNOxガス暴露前後で行なった。NOxガス暴露条件は以下に示した通りである。以上の結果を下記表16に示す。
〈NOxガス暴露条件〉
装置:ダイレック製NOx暴露試験装置
一酸化窒素濃度:50ppm
二酸化窒素濃度:50ppm
温度:35℃
相対湿度:55%
暴露期間:10日間
すなわち、実施例1乃至6はいずれも良好な結果であり、超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程においてトリアリールアミン構造を有する電荷輸送性化合物を含む実施例1、2、3では露光部電位が低く、優れている。
また、実施例1乃至14で超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程において加えた酸化防止剤の種類がフェノール系酸化防止剤とリン系酸化防止剤を含むものがNOxガス暴露後の残像が極めて良好であることがわかる。
実施例15、16は超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程において超臨界流体及び/または亜臨界流体としてメタノールおよびエタノールを混合したものであるが、実施例8と比較してもNOxガス暴露後の残像が良好である。
また、実施例8、17、18、19では超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程において加えた酸化防止剤の量が多くなるにつれてNOxガス暴露後の残像が良好である。
また、実施例8において超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程で保持した温度(90℃)を変えた実施例20、21、22、23では、温度が高いほどNOxガス暴露後の残像が良好である。
実施例24乃至29は架橋表面層塗工液中に電荷輸送性構造を有する重合性化合物を含んだものであり、実施例9と比較して若干露光部電位が高めであるが良好な特性であることがわかる。
また、超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程において電荷輸送性化合物を含んでいる実施例24乃至26では、実施例27乃至29よりも低い露光部電位を示している。また重合エネルギーとして光エネルギーではなく、熱エネルギーを付与した実施例30においても残像特性及び電気特性が良好である。
これに対して、架橋表面保護層を設けていない比較例1では、NOxガス暴露後の残像の程度が悪い。また、超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程を除いた比較例2は架橋表面層中に電荷輸送性化合物が存在しないために露光部電位が初期から大きく、評価を中止した。また、超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させる工程において酸化防止剤を含まない比較例3、4については、NOxガス暴露後の残像の程度が非常に悪く、露光部電位の低下も大きい。
また、特開2006−99028号公報に準じて作成した比較例5及び特開2006−11014号公報に準じて作成した比較例6では、NOxガス暴露後において程度の悪い残像画像が発生し、感光体表面電位についても大幅に低下している。これらはいずれも架橋表面層塗工液中に酸化防止剤を含有しており、架橋表面層を光硬化する際に、過剰のエネルギーが照射されることから電荷輸送性化合物や酸化防止剤の劣化を避けることができず、酸化性ガスの過酷な暴露条件下においては十分に満足できる特性を有していないことがわかる。
次に、実施例1乃至30及び比較例1、5、6で作製した電子写真感光体を図7に示すようなプロセスカートリッジに装着し、図8に示すようなタンデム型フルカラー画像形成装置に搭載して実機加速疲労評価を行った。尚、画像露光光源として655nmの半導体レーザー(ポリゴン・ミラーによる画像書き込み)、帯電部材としてローラー帯電器、転写部材として転写ベルト、除電光源として655nmLEDをそれぞれ用いた。
試験前のプロセス条件が下記になるように設定した。
〈試験前プロセス条件〉
感光体帯電電位(未露光部電位):−700V
現像バイアス:−500V
〈通紙条件〉
通紙条件としては書き込み率6%のチャート(A4全面に対して、画像面積として6%相当の文字が平均的に書かれている)を用い、クリーニングブレードの当接圧力及び電子写真感光体の通過電荷量が試験前プロセス条件の2倍になるように帯電部材への印加バイアス、半導体レーザーの光量を設定し連続10万枚印刷を行った。
尚、地肌部の画像評価は4段階にて行ない、極めて良好なものを◎、良好なものを○、やや劣るものを△、非常に悪いものを×で表した。
また、10万枚の印刷後において、ISO/JIS−SCID画像N1(ポートレート)を出力して、カラー色の再現性について評価した。尚、色再現性評価は4段階にて行ない、極めて良好なものを◎、良好なものを○、やや劣るものを△、非常に悪いものを×で表した。以上の結果を下記表17に示す。
特に中間層に電荷ブロッキング層を設けている実施例8、9、12、15乃至29では、地肌汚れが極めて良好であることがわかる。
また、実施例1乃至9では、架橋表面層塗工液に含まれる重合性化合物の官能基が多い程、摩耗量が小さいことがわかる。
また、架橋表面層塗工液中に電荷輸送性構造を有する重合性化合物を含有する実施例24乃至29では、実施例9と比較するとこれらはいずれも摩耗量が若干多くなっており、架橋表面層の光硬化の際に加えた電荷輸送性構造を有する重合性化合物がUV光を吸収することから、重合効率にロスが発生し、その分若干ではあるが架橋密度が低下しているためと推定できる。また、重合エネルギーとして光エネルギーではなく熱エネルギーを用いた実施例30においても電気特性と機械的耐久性の両立が実現されている。
一方、架橋表面保護層を有していない比較例1は摩耗量が大きく、膜厚の減少量が大きいことから未露光部電位の低下も著しい。比較例5及び比較例6は露光部電位の上昇の程度が大きく、実施例と比較すると電気特性の安定性に欠け、カラーバランスが実施例に比べやや劣り、摩耗量についても大きく、架橋表面層中に含まれる電荷輸送性化合物や酸化防止剤によりUV光が吸収され、重合効率が低下したために実施例と比較すると架橋密度が低下したものと推定される結果となった。
したがって、導電性支持体上に少なくとも感光層と表面保護層を順次形成してなる電子写真感光体の製造方法において、前記表面保護層の形成を、予め重合性化合物を重合させて硬化樹脂層とした後、該硬化樹脂層に酸化防止剤を少なくとも一種以上含む超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させて行うことにより、高い耐久性を維持し、極めて安定した電気特性を有することで、信頼性の極めて高い電子写真感光体が実現され、長期間にわたって高画質画像出力を実現できる電子写真感光体を提供できることが明らかとなった。また、本発明の電子写真感光体の製造方法、及びそれを用いた電子写真感光体、及びそれを用いた画像形成装置、及びそれを用いた画像形成装置用プロセスカートリッジ、及びそれを用いた画像形成方法、が高性能、高信頼性を有していることが明らかとなった。
31 導電性支持体
33 感光層
35 電荷発生層
37 電荷輸送層
39 表面保護層
41 中間層
図4
1 感光体
2 分離爪
3 帯電ローラ
5 画像露光部
6 現像ユニット
7 転写前チャージャ
8 レジストローラ
9 転写紙
10 転写チャージャ
11 分離チャージャ
12 分離爪
13 クリーニング前チャージャ
14 ファーブラシ
15 ブレード
図5
1 感光体
3 帯電ローラ
21 ギャップ形成部材
22 金属シャフト
23 画像形成領域
24 非画像形成領域
図6
21 感光体
22a、22b 駆動ローラー
23 帯電器チャージャ
24 像露光源
25 転写チャージャ
26 クリーニング前露光光源
27 クリーニングブラシ
28 除電光源
図7
1 感光体
3 帯電ローラ
5 画像露光部
15 クリーニングブラシ
16 現像ローラ
17 転写ローラ
図8
1C,1M,1Y,1K 感光体
2C,2M,2Y,2K 帯電部材
3C,3M,3Y,3K レーザ光
4C,4M,4Y,4K 現像部材
5C,5M,5Y,5K クリーニング部材
6C,6M,6Y,6K 画像形成要素
7 転写紙
8 給紙コロ
9 レジストローラ
10 転写搬送ベルト
11C,11M,11Y,11K 転写ブラシ
12 定着装置
Claims (19)
- 導電性支持体上に少なくとも感光層と表面保護層を順次形成してなる電子写真感光体の製造方法において、
前記表面保護層の形成を、予め重合性化合物を重合させて硬化樹脂層とした後、該硬化樹脂層に酸化防止剤を少なくとも一種以上含む超臨界流体及び/または亜臨界流体を接触させて行い、
前記硬化樹脂層が、ラジカル重合性化合物の光重合により形成されることを特徴とする電子写真感光体の製造方法。 - 前記超臨界流体及び/または亜臨界流体が、二酸化炭素であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記超臨界流体及び/または亜臨界流体が、少なくとも二酸化炭素を含む混合物であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記二酸化炭素を含む混合物に混合されるものが、メタノール及びエタノールから選択される少なくとも一種であることを特徴とする請求項3に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記超臨界流体及び/または亜臨界流体に含まれる少なくとも一種以上の酸化防止剤の含有量が、0.5g/L以上であることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記超臨界流体及び/または亜臨界流体の温度が、30〜140℃であることを特徴する請求項1乃至5のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記酸化防止剤の少なくとも一種が、フェノール系酸化防止剤であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記酸化防止剤の少なくとも一種が、リン系酸化防止剤であることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記少なくとも一種以上の酸化防止剤が、フェノール系酸化防止剤から一種以上、リン系酸化防止剤から一種以上選ばれることを特徴とする請求項1乃至6のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記超臨界流体及び/または亜臨界流体中に電荷輸送性化合物が含まれることを特徴とする請求項1乃9のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記電荷輸送性化合物が、重合性官能基を有していないことを特徴とする請求項10に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記電荷輸送性化合物が、トリアリールアミン構造、ヒドラゾン構造、ピラゾリン構造及びカルバゾール構造を有する化合物よりなる群から選ばれたものであることを特徴とする請求項10または11に記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記電荷輸送性化合物が、トリアリールアミン構造を有する化合物であることを特徴とする請求項10乃至12のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記重合性化合物が、電荷輸送性構造を有していない化合物であることを特徴とする請求項1乃至13のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
- 前記重合性化合物が、重合性官能基を3個以上有することを特徴とする請求項1乃至14のいずれかに記載の電子写真感光体の製造方法。
- 請求項1乃至15のいずれかに記載の製造方法により製造されたことを特徴とする電子写真感光体。
- 請求項16に記載の電子写真感光体と、少なくとも電子写真感光体を帯電させる帯電手段と、帯電手段によって帯電させられた電子写真感光体表面に静電潜像を形成する潜像形成手段と、潜像形成手段によって形成された静電潜像にトナーを付着させる現像手段と、現像手段よって形成されたトナー像を被転写体に転写させる転写手段と、転写後に電子写真感光体表面に残留したトナーを電子写真感光体表面から除去するクリーニング手段とを有することを特徴とする画像形成装置。
- 請求項16に記載の電子写真感光体と、少なくとも電子写真感光体を帯電させる帯電手段と、帯電手段によって帯電させられた電子写真感光体表面に静電潜像を形成する潜像形成手段と、潜像形成手段によって形成された静電潜像にトナーを付着させる現像手段と、現像手段よって形成されたトナー像を被転写体に転写させる転写手段と、転写後に電子写真感光体表面に残留したトナーを電子写真感光体表面から除去するクリーニング手段からなる群から選ばれた一つの手段を有するものであって、画像形成装置本体に着脱可能としたことを特徴とする画像形成装置用プロセスカートリッジ。
- 少なくとも請求項16に記載の電子写真感光体を帯電手段で帯電させ、帯電手段によって帯電した電子写真感光体表面に潜像形成手段で静電潜像を形成し、潜像形成手段によって形成された静電潜像に現像手段でトナーを付着させ、現像手段よって形成されたトナー像を被転写体に転写手段で転写させ、転写後に電子写真感光体表面に残留したトナーをクリーニング手段で電子写真感光体表面から除去して画像を形成することを特徴とする画像形成方法。
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