JP5146121B2 - 金属炭窒化物の製造方法 - Google Patents
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Description
<1>金属炭窒化物原料を、超臨界状態または亜臨界状態の水の存在下において、水熱反応させることを特徴とする金属炭窒化物の製造方法。
<2>金属炭窒化物原料が、IUPAC周期表における第4族元素および第5族元素から選ばれる少なくとも1種の金属元素を含む前記<1>記載の製造方法。
オキシ塩化ジルコニウム水溶液に、水酸化カリウム水溶液、アンモニア水溶液およびグルコース水溶液を添加し、原料水溶液1を調製する。原料水溶液1を反応容器内に入れて密閉(このとき、反応容器の内容積に対する原料水溶液1の体積は30%)した後、これを400℃に加熱した電気炉内に入れ、加熱した後、反応容器を取り出して、容器ごと水冷する。その後、反応容器から、生成物のスラリーを回収し、固液分離、洗浄、乾燥し、ジルコニウム炭窒化物を得る。
四塩化チタン水溶液に、水酸化カリウム水溶液、アンモニア水溶液およびグルコース水溶液を添加し、原料水溶液2を調製する。原料水溶液2を反応容器内に入れて密閉(このとき、反応容器の内容積に対する原料水溶液2の体積は30%)した後、これを400℃に加熱した電気炉内に入れ、加熱した後、反応容器を取り出して、容器ごと水冷する。その後、反応容器から、生成物のスラリーを回収し、固液分離、洗浄、乾燥し、チタン炭窒化物を得る。
上記により得られるジルコニウム炭窒化物、チタン炭窒化物について、純水と混合したのち、「ナフィオン(登録商標)」溶液(デュポン社製)と混合し、超音波を照射して撹拌して懸濁液とし、この懸濁液をグラッシーカーボン電極に塗布して、窒素気流下で乾燥後、120℃で1時間加熱して、電極触媒をグラッシーカーボン電極上に担持させた電極を得る。この修飾電極を濃度0.1モル/Lの硫酸水溶液中に浸漬し、30℃、大気圧下で、酸素雰囲気下または窒素雰囲気下に、それぞれ可逆水素電極電位に対して0.05〜1.2Vの走査範囲で、50mV/sの走査速度で電位をサイクルして、サイクルごとの各電位における電流値を比較することにより、電極安定性を確認することができる。また、酸素雰囲気下における電流値と窒素雰囲気下におけるそれとを比較して、酸素還元電流を求めて、これらの金属炭窒化物の酸素還元活性を確認することができる。
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- ジルコニウムおよびチタンから選ばれる少なくとも1種の金属元素を含む金属炭窒化物原料を、超臨界状態または亜臨界状態の水の存在下において、水熱反応させることを特徴とする金属炭窒化物の製造方法。
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