JP5145545B2 - 放射線照射226Ra標的から225Acを精製する方法 - Google Patents
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Description
a)硝酸又は塩酸を用いて還流条件下で225Ac及び226Raを完全な形態で本質的に溶出させる226Ra標的の少なくとも1回の溶出処理工程と、
b)工程b)における溶媒が塩酸である場合にHClを除去し、且つ硝酸中に得られる物質を再溶解する工程と、
c)225Ac及び226Ra含有抽出物を濃縮する工程と、
d)一般式IIに記載の少なくとも1つの化合物中に一般式Iに記載の少なくとも1つの化合物を含む第1の抽出剤系で被覆される固体担体材料による、少なくとも1回の第1の抽出クロマトグラフィを用いて、226Ra及び他のRa同位体から225Acを分離させる工程と、
(式I中、
R1、R2は独立して、オクチル、n−オクチル、フェニル又はC1〜C3アルキルで置換されたフェニルであり、
R3、R4は独立して、プロピル、イソプロピル、ブチル又はイソブチルであり、
式II中、
R5、R6及びR7は独立して、C2〜C5アルキル、特に、ブチル又はイソブチルである)
e)226Raは通過するのに対して、希硝酸又は希塩酸によって、固体担体上に保持される225Acを固定相から溶離させる工程と、
f)一般式IVに記載の少なくとも1つの化合物中に一般式IIIに記載の少なくとも1つの化合物を含む第2の抽出剤系で被覆される固体担体材料による、少なくとも1回の第2の抽出クロマトグラフィを用いて、210Po及び210Pbから225Acを分離させる工程と、
R10−OH 式IV
(式III中、
R8及びR9は独立して、H、C1〜C6アルキル、又はt−ブチルであり、
式IV中、
R10はC4〜C12アルキルである)
g)2M HClを移動相として使用する工程と、
h)210Po及び210Pbは固体担体上に保持されるのに対し、フロースルーから225Acを回収する工程と、
を含む。
a)硝酸又は塩酸を用いて還流条件下で225Ac及び226Raを完全な形態で本質的に溶出させる226Ra標的の少なくとも1回の溶出処理工程と、
b)工程b)における溶媒が塩酸である場合にHClを除去し、且つ硝酸中に得られる物質を再溶解する工程と、
c)225Ac及び226Ra含有抽出物を濃縮する工程と、
d)一般式IAに記載の少なくとも1つの化合物を含む第1の抽出剤系で被覆される固体担体材料による、少なくとも1回の第1の抽出クロマトグラフィを用いて、226Ra及び他のRa同位体(isotops)から225Acを分離させる工程と、
(式IA中、
R1a、R2a、R3a、R4aは独立して、オクチル又は2−エチルヘキシルである)
e)226Raは通過するのに対して、0.3M〜0.01Mの濃度範囲内の硝酸又は1M〜0.05Mの塩酸によって、固体担体上に保持される225Acを固定相から溶離させる工程と、
f)一般式IVに記載の少なくとも1つの化合物中に一般式IIIに記載の少なくとも1つの化合物を含む第2の抽出剤系で被覆される固体担体材料による、少なくとも1回の第2の抽出クロマトグラフィを用いて、210Po及び210Pbから225Acを分離させる工程と、
R10−OH 式IV
(式III中、
R8及びR9は独立して、H、C1〜C6アルキル、又はt−ブチルであり、
式IV中、
R10はC4〜C12アルキルである)
g)2M HClを移動相として使用する工程と、
h)210Po及び210Pbは固体担体上に保持されるのに対し、フロースルーから225Acを回収する工程と、
を含む。
a)硝酸又は塩酸を用いて還流条件下で225Ac及び226Raを完全な形態で本質的に溶出させる226Ra標的の少なくとも1回の溶出処理工程と、
b)工程b)における溶媒が塩酸である場合にHClを除去し、且つ硝酸中に得られる物質を再溶解する工程と、
c)225Ac及び226Ra含有抽出物を濃縮する工程と、
d)一般式IBに記載の化合物を含む第1の抽出剤系で被覆される固体担体材料による、少なくとも1回の第1の抽出クロマトグラフィを用いて、226Ra及び他のRa同位体(isotops)から225Acを分離させる工程と、
e)226Raは通過するのに対して、約0.02Mより高く約0.1M未満の濃度を有する硝酸によって、固体担体上に保持される225Acを固定相から溶離させる工程と、
f)一般式IVに記載の少なくとも1つの化合物中に一般式IIIに記載の少なくとも1つの化合物を含む第2の抽出剤系で被覆される固体担体材料による、少なくとも1回の第2の抽出クロマトグラフィを用いて、210Po及び210Pbから225Acを分離させる工程と、
R10−OH 式IV
(式III中、
R8及びR9は独立して、H、C1〜C6アルキル、又はt−ブチルであり、
式IV中、
R10はC4〜C12アルキルである)
g)2M HClを移動相として使用する工程と、
h)210Po及び210Pbは固体担体上に保持されるのに対し、フロースルーから225Acを回収する工程と、
を含む。
好ましくは式Vのクラウンエーテルが1−オクタノール中で使用される
本発明の特に好ましい方法では、第2の抽出剤系が、1−オクタノール中の4,4’−ビス(t−ブチルシクロヘキサノ)−18−クラウン−6である。
b)Ra同位体、又は
c)210Po、及び
d)210Pb
を含有する各画分は、湿潤残渣又は乾燥残渣となるまで蒸発され、且つ必要に応じて再溶解される。
Raバッチで封止した226Ra源をγ線分光法によって事前に検査してから、アンプルを壊す。Ra塩又は化合物を溶解し、溶液を濾過によってガラスと分離する。濾過器及びガラス粒子を0.5M HNO3で溶出させ、226Ra含有液中に貯蔵する。この溶液を少なくとも1つの抽出クロマトグラフィ工程にかけ、精製されたRa画分を得る。
本発明は、ドイツ特許第10347459B3「Radium-Target sowie Verfahren zu seiner Herstellung」による電着を用いた標的調製の例を用いて示される。
A.電着技法によって作製された放射線照射Ra/Al標的からのAc及びRaの選択的溶出
サイクロトロンにおける放射線照射後、Ac及びRaを含有する標的を遮蔽グローブボックスに移し、分解(disassembling)/溶解位置に置く。放射線照射されたAlディスク又はリングからRa及びAcを溶出させるために、還流/蒸留配置を使用する。このセットアップは、温水と酸性蒸気の凝縮、蒸留ベッセルへのそれらの連続的な還流、及び必要な場合には凝縮物の回収を可能にする。この配置を使用して、放射線照射されたAlディスク中に依然存在し得るいくらかのRnを一連のトラップ中に捕捉することができる。トラップは、酸性蒸気を中和するNaOH浴、水蒸気を吸収するシリカゲルトラップ、最後にRnを捕獲する冷却活性炭トラップの順に構築される。
超音波浴中で放射線照射されたAlカップを0.1M HNO3溶液を用いて洗浄することによって、Ra及びAcをAlカップから除去する。サイクロトロンにおける放射線照射、及び遮蔽グローブボックスにおける標的の分解後、高放射線量を有するAl標的カップを(この特定の標的カップ用に選択される)250ml容のガラスビーカー内に移し、設置する。このビーカーを超音波浴に挿入する。標的をビーカー又は容器の内側に入れたら、100mLの0.1M HNO3をAlカップに添加する。標的を溶出液中に完全に浸漬させるように100mlの体積を選択した(体積は、標的カップの幾何学的形状及びサイズに依存する)。次に、超音波浴を活性化させ、水浴の温度をプロセス中およそ80Cに維持する。超音波浴による短時間(20〜30分以内)の溶出プロセスを2度行う。Ra及びAcを含有する全ての液状画分をガラスビーカー内で合わせ、湿潤残渣となるまで蒸発させる。Ba硝酸塩を用いた実験はこれまで、これらの条件(セットアップ、溶出体積、US浴時間)におけるBaを完全に除去することを示してきた。Baによる実験はまた、Al酸化物に関連する何種類かの微粒子材料を標的カップから除去することを示している。したがって、分離プロセスを開始する前に、この微粒子画分を2M 温HNO3、又は必要に応じて6M HClのいずれかで溶解させる必要があり、その後、2M HNO3に変換させる。この溶液を放射化学分離に用いる。この技法を用いた放射線照射標的からのRa及びAcの回収は必ず90%を超える。
Ac/Ra分離は、抽出クロマトグラフィ樹脂であるRE樹脂(EiChrom)の使用に基づくものである。RE樹脂において、固定相は、リン酸トリブチル中のオクチル(フェニル)−N,N−ジイソブチルカルバモイルホスフィンオキシドから成る。この抽出剤は、硝酸溶液(例えば2M HNO3)から三価アクチニド及びランタニドを抽出する性質を有する。希硝酸溶液又は希塩酸溶液(例えば0.05M HNO3)でカラムを洗浄することによって、Acを固定相から溶離する。
二座有機リン化合物による三価アクチニド、特に超プルトニウム元素の抽出は、米国及び前USSRで広範に研究されてきた。米国では、例えばHorwitz他(1984、1993)が、多数のカルバモイルホスフェート及びカルバモイルホスフィンオキシドによるAm及び他の元素の抽出を研究していた。両種の抽出剤とも、ランタニド及び三価アクチニドによる三溶媒和を形成することが立証された。抽出剤系CMPO/TBP(例えば、TRU樹脂又はRE樹脂(EICHROMにより販売))の二座配位サイクルクロマトグラフィ変法によって、硝酸溶媒による高抽出率が説明されている。両方の樹脂に関して、四価アクチニドは、硝酸溶液からの高滞留率(retention)を示し、例えばTRU樹脂について2〜3M HNO3による104〜106の範囲の利用率(CF)を有する。同じ濃度範囲で、ランタニドに対するCFは、TRU樹脂に関しては100の桁であり、RE樹脂に関しては100〜200である。REに関しては、CFは全ての関連元素でより高い値を示す。HClから且つ希硝酸溶液からの三価アクチニドの低滞留率は、それらの選択的溶離に基づくものである。Horwitz(1993)によれば、Ca、Fe(II)及び通常存在する多原子アニオンは、HNO3からのAm滞留率に対して有意な効果を示さない。これらの特性に基づき、TRU樹脂を、環境試料中のSr、Ca及びBaからのAmの分離に適用した(例えば、Burnett他(1995)、Moreno他(1997及び1998))。Burnett他(1995)は、環境試料中の非常に少量の226Ra及び228Raの両方の複合測定にRE樹脂を適用した。
図1は、放射線照射標的からのAcの抽出に使用されるプロセスのフローチャートを示す。使用されるカラムのサイズ(8mlのベッド容積)は、大量の充填溶液からのRE樹脂上のAcの滞留率が最大となって、Ra画分中のAcの出現を低減させるように選択される。最大で0.5gのRa及び0.5g(極限条件)のAlが溶出/充填2M HNO3溶液中に存在し得ると仮定すると、Ra及びAlを全て溶解させるのに必要な総体積は70〜80mlに達する。合成溶液を用いて、また放射線照射標的(mgのRa及び数百μCiの225Ac)を用いて行われた実験による結果は、同様の条件下で、カラムをおよそ50mlの2M HNO3で洗浄することによってAcが有意に出現することなく、Raの大部分が除去され得ることを示す。一方、Acの大部分は、50mlの0.05M HNO3で溶離することができる。典型的な汚染除去率Df(Ac/Ra)は、104の桁であることが分かる(一段階)。
D1.RE樹脂を用いた抽出クロマトグラフィカラムを繰返し使用することによる微量のRaからの分離
Ra、Al及び活性化生成物のバルクの分離後も、210Po(図3a)及びいくらかの少量のRa及び遷移元素の同位体が、Ac画分中に依然として残存している。このため、これらの残存不純物からのAcの第2の分離が必要となる。図1に示されるように、精製プロセスは、二段階から成る。第1の段階は、RaからのAcのさらなる汚染除去をもたらすRE樹脂を用いたAc/Ra分離を繰り返す。実験は、Ac/Ra分離をRE樹脂を用いて記載の条件下で二度繰り返すことによって、総汚染除去率Ac/Raがおよそ106〜107であることを示した。
参考情報
本実施例のSr樹脂において、固定相中の抽出剤は、1−オクタノール中のクラウンエーテル、即ち4,4’(5’)−ビス(t−ブチルシクロヘキサノ(t-butylcyclohexaneno))−18−クラウン−6である。Horwitz(1991、1992)は、濃硝酸溶液からSrを選択的に抽出させるために、1−オクタノール中のこのクラウンエーテルを提案している。抽出クロマトグラフィ系はSr樹脂(Eichrom)として市販されており、環境試料中の210Pbの極めて低い活性の測定に適用されている(Vajda他(1995))。実際に、この樹脂は、環境試料の放射化学分析におけるCa、Mg及びBaからの90Srの分離及び精製にも頻繁に使用されている(Vajda N.他(1992)、Moreno他(1997及び1998))。本発明において、本発明者らは、Sr樹脂を第2の抽出剤系として使用して2M HCl溶液中のPo、PbまたRnからAcを精製する。Pb及びPoは2M HClから固定相によって保持されるのに対し、Acは通過する。
Ac中のPoの存在(図3a)は、RE樹脂分離後のAcから得られるα線スペクトルによって観察される。Ac中のPb及びPoの存在は両方とも、Ac画分から得られるアリコートの総α線−β線活性を測定することによって確認することができる。Sr樹脂による精製を実施することなく、このパラメータ(総α線及びβ線活性)は、Acに関連する期待される総活性及びその崩壊生成物のものよりも極めて大きい。動的条件下で実行される実験は、Acがカラムを通過する一方で、Po及びPbが両方とも2M HCl酸から保持されることを示している。2M HCl画分(充填及び洗浄用2M HCl溶液)は、Acを含有する一方で、Po及びPbは固定相によって保持された(図3b)。
最後の予備濃縮工程を開始する前に、Sr樹脂からの2M HCl酸中Ac画分を品質管理にかける。この段階で、放射性同位体純度は一般的に非常に高く、これは主に短命の135Laの存在に依存している。結果として、純度は、生成終了後数日のうちに99.7%を超えるまでに急速に上昇する。活性率226Ra/225Ac(また他の長寿命同位体に関する活性率)を検査した。この比率は通常、Ac画分中5×10−4未満であった。
Acの放射性同位体純度及び化学純度は、適用される放射化学的手法に依存し、また材料(メッシュ担体、TC等)及び試薬(Ra溶液、酸等)の純度に依存する。特に重要なことは、分離プロセス中でAcと同様の挙動を示すY及びLaの放射性同位体の生成をそれぞれもたらすSr及びBaの含有量を最小限にすることである。
アリコート試料中のRaの放射化学分離後のγ線分光結果は、226Raに対する225Acの合計汚染除去率(Df)が106〜107であることを示す。精製プロセスに関する関連パラメータを最適化することによって、この率を著しく改良することができる。
baI/aAc 不純物/アクチニウム活性率
caI,t/aAc 225Acの活性に対する全ての不純物の活性率
55Co、56Co、57Co、58Co、67Ga、194Au、206Bi、205Bi、51Cr、87Y、48V、54Mn、65Zn、226Ra、214Pb及び214Biは、γ線分光法によって検出されなかった。
Ac精製画分中の無機不純物の典型的な総含有量は包括的に、100μg未満である。Al、Ba、Ca、Cr、Cu、K、La、Mg、Mn、Na、P、Rb、Si、Sr、Ti、Zr、Zn及びZrの元素を検出し、Ac画分中で定量した。
Claims (23)
- 支持体上に設けられる放射線照射226Ra標的から225Acを精製する方法であって、
a)硝酸又は塩酸を用いて還流条件下で225Ac及び226Raを完全な形態で本質的に溶出させる226Ra標的の少なくとも1回の溶出処理工程と、
b)工程a)における前記溶媒が塩酸である場合にHClを除去し、且つ硝酸中に得られる物質を再溶解する工程と、
c)前記225Ac及び226Ra含有抽出物を濃縮する工程と、
d)一般式IIに記載の少なくとも1つの化合物中に一般式Iに記載の少なくとも1つの化合物を含む第1の抽出剤系で被覆される固体担体材料による、少なくとも1回の第1の抽出クロマトグラフィを用いて、226Ra及び他のRa同位体(isotopes)から225Acを分離させる工程と、
(式I中、
R1、R2は独立して、オクチル、n−オクチル、フェニル又はC1〜C3アルキルで置換されたフェニルであり、
R3、R4は独立して、プロピル、イソプロピル、ブチル又はイソブチルであり、
式II中、
R5、R6及びR7は独立して、C2〜C5アルキルである)
e)226Raは通過するのに対して、希硝酸又は希塩酸によって、前記固体担体上に保持される225Acを前記固定相から溶離させる工程と、
f)一般式IVに記載の少なくとも1つの化合物中に一般式IIIに記載の少なくとも1つの化合物を含む第2の抽出剤系で被覆される固体担体材料による、少なくとも1回の第2の抽出クロマトグラフィを用いて、210Po及び210Pbから225Acを分離させる工程と、
R10−OH 式IV
(式III中、
R8及びR9は独立して、H、C1〜C6アルキル、又はt−ブチルであり、
式IV中、
R10はC4〜C12アルキルである)
g)2M HClを移動相として使用する工程と、
h)210Po及び210Pbは前記固体担体上に保持されるのに対し、前記第2の抽出クロマトグラフィを通過した画分から225Acを回収する工程と、
を含む、支持体上に設けられる放射線照射226Ra標的から225Acを精製する方法。 - 支持体上に設けられる放射線照射226Ra標的から225Acを精製する方法であって、
a)硝酸又は塩酸を用いて還流条件下で225Ac及び226Raを完全な形態で本質的に溶出させる226Ra標的の少なくとも1回の溶出処理工程と、
b)工程a)における前記溶媒が塩酸である場合にHClを除去し、且つ硝酸中に得られる物質を再溶解する工程と、
c)前記225Ac及び226Ra含有抽出物を濃縮する工程と、
d)一般式IAに記載の少なくとも1つの化合物を含む第1の抽出剤系で被覆される固体担体材料による、少なくとも1回の第1の抽出クロマトグラフィを用いて、226Ra及び他のRa同位体(isotopes)から225Acを分離させる工程と、
(式IA中、
R1a、R2a、R3a、R4aは独立して、オクチル又は2−エチルヘキシルである)
e)226Raは通過するのに対して、0.3M〜0.01Mの濃度範囲内の硝酸又は1M〜0.05Mの塩酸によって、前記固体担体上に保持される225Acを前記固定相から溶離させる工程と、
f)一般式IVに記載の少なくとも1つの化合物中に一般式IIIに記載の少なくとも1つの化合物を含む第2の抽出剤系で被覆される固体担体材料による、少なくとも1回の第2の抽出クロマトグラフィを用いて、210Po及び210Pbから225Acを分離させる工程と、
R10−OH 式IV
(式III中、
R8及びR9は独立して、H、C1〜C6アルキル、又はt−ブチルであり、
式IV中、
R10はC4〜C12アルキルである)
g)2M HClを移動相として使用する工程と、
h)210Po及び210Pbは前記固体担体上に保持されるのに対し、前記第2の抽出クロマトグラフィを通過した画分から225Acを回収する工程と、
を含む、支持体上に設けられる放射線照射226Ra標的から225Acを精製する方法。 - 支持体上に設けられる放射線照射226Ra標的から225Acを精製する方法であって、
a)硝酸又は塩酸を用いて還流条件下で225Ac及び226Raを完全な形態で本質的に溶出させる226Ra標的の少なくとも1回の溶出処理工程と、
b)工程a)における前記溶媒が塩酸である場合にHClを除去し、且つ硝酸中に得られる物質を再溶解する工程と、
c)前記225Ac及び226Ra含有抽出物を濃縮する工程と、
d)一般式IBに記載の化合物を含む第1の抽出剤系で被覆される固体担体材料による、少なくとも1回の第1の抽出クロマトグラフィを用いて、226Ra及び他のRa同位体(isotopes)から225Acを分離させる工程と、
e)226Raは通過するのに対して、0.02Mより高く0.1M未満の濃度を有する硝酸によって、前記固体担体上に保持される225Acを前記固定相から溶離させる工程と、
f)一般式IVに記載の少なくとも1つの化合物中に一般式IIIに記載の少なくとも1つの化合物を含む第2の抽出剤系で被覆される固体担体材料による、少なくとも1回の第2の抽出クロマトグラフィを用いて、210Po及び210Pbから225Acを分離させる工程と、
R10−OH 式IV
(式III中、
R8及びR9は独立して、H、C1〜C6アルキル、又はt−ブチルであり、
式IV中、
R10はC4〜C12アルキルである)
g)2M HClを移動相として使用する工程と、
h)210Po及び210Pbは前記固体担体上に保持されるのに対し、前記第2の抽出クロマトグラフィを通過した画分から225Acを回収する工程と、
を含む、支持体上に設けられる放射線照射226Ra標的から225Acを精製する方法。 - 式II中のR5、R6及びR7は独立して、ブチル又はイソブチルである、請求項1に記載の方法。
- 前記支持体が、アルミニウム又はアルミニウム合金、不動態アルミニウム、アノード処理アルミニウム、被覆アルミニウム、白金族の元素によって被覆されたアルミニウム、白金族からの元素、及びそれらの混合物から成る群から選択される、請求項1〜4のいずれか1項に記載の方法。
- 工程a)中の前記硝酸が、0.001M〜2Mの濃度範囲を有し、前記塩酸が、0.001M〜2Mの濃度範囲を有し、且つ/又は前記酸が30〜90℃で使用される、請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法。
- 工程a)中の前記硝酸が、0.001M〜0.1Mの濃度範囲を有する、請求項6に記載の方法。
- 前記溶出処理による抽出物が貯蔵される、請求項1〜7のいずれか1項に記載の方法。
- 工程c)において、硝酸の最終濃度が1.5M〜10Mとなる、請求項1〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記第1の抽出剤系が、リン酸トリブチル[TBP]中のオクチル(フェニル)−N,N−ジイソブチルカルバモイルホスフィンオキシド[CMPO]である、請求項1に記載の方法。
- 前記第2の抽出剤系が、1−オクタノール中の4,4’−ビス(t−ブチルシクロヘキサノ)−18−クラウン−6である、請求項11に記載の方法。
- 前記第2の抽出剤系が、1−オクタノール中の4,5’−ビス(t−ブチルシクロヘキサノ)−18−クラウン−6である、請求項11に記載の方法。
- 前記225Acの所望純度に応じて微量のRa同位体を除去するために、工程d)の前記第1の抽出クロマトグラフィが、数回繰り返される、請求項1〜13のいずれか1項に記載の方法。
- 前記225Acの所望純度に応じて、工程f)の前記第2の抽出クロマトグラフィが、数回繰り返される、請求項1〜14のいずれか1項に記載の方法。
- Al支持体中且つ/又は前記変換生成物中に含まれるラドンが、好適なトラップ(traps)を用いて、前記溶出プロセス中に前記225Ac生成物及び前記Al支持体から除去される、請求項1〜15のいずれか1項に記載の方法。
- Rnが、酸性蒸気を中和する第1のアルカリ性トラップ中に、次に水を吸収するシリカトラップ中に、最後に必要に応じて冷却された活性炭トラップ中に誘導される、請求項16に記載の方法。
- 226Raが、第1の抽出クロマトグラフィを通過した画分から回収される、請求項1〜17のいずれか1項に記載の方法。
- 210Poが、濃硝酸又は濃塩酸を用いて、工程h)における前記第2の抽出クロマトグラフィの前記固体担体から溶離され、210Pbが、濃塩酸又はEDTA溶液によって溶離される、請求項1〜18のいずれか1項に記載の方法。
- 各精製工程及び/又は画分が、α線分光法及び/又はγ線分光法を用いて検査される、請求項1〜19のいずれか1項に記載の方法。
- a)225Ac、又は
b)Ra同位体、又は
c)210Po、及び
d)210Pb
を含有する各画分が、湿潤残渣又は乾燥残渣となるまで蒸発され、且つ必要に応じて再溶解される、請求項1〜20のいずれか1項に記載の方法。 - 有機不純物が、非イオン性アクリル酸エステルポリマーを含有する樹脂を通過させることによって除去される、請求項1〜21のいずれか1項に記載の方法。
- 請求項1〜22の少なくとも1項に記載の方法によって得られる薬学的に許容される225Ac含有放射性核種組成物。
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