JP5144108B2 - 電極材料の製造方法、電極材料および電池 - Google Patents
電極材料の製造方法、電極材料および電池 Download PDFInfo
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Description
比較例について説明する。
リチウム硫化物(Li2S)とリン硫化物(P2S5)とをモル比で80:20で混合機により混合し、不活性雰囲気(アルゴンガス雰囲気)においてメカニカルミリング処理を行うことにより、ガラス材を形成した。得られたガラス材をガラス転移点付近(約200℃)にてアルゴンガス雰囲気において、所定時間(4時間)熱処理を行い、結晶化させた。これによりガラスセラミックスで形成されたシート状の固体電解質(厚み:500マイクロメートル)を得た。固体電解質は、リチウム硫化物(Li2S)とリン硫化物(P2S5)系とされており、リチウムイオン伝導性をもつ。
得られた活物質(α−Fe2O3を母材とする針状粒子)とガラス状の固体電解質と導電助材(アセチレンブラック)とを、質量比で40:60:10の比率で不活性雰囲気(アルゴンガス雰囲気)において混合し、正極材を形成した。正極材に含有されている固体電解質は、リチウム硫化物(Li2S)とリン硫化物(P2S5)とをモル比で80:20で混合機により混合し、不活性雰囲気(アルゴンガス雰囲気)においてメカニカルミリング処理を行ったものである。
インジウム箔(直径9ミリメートル、厚さ0.3ミリメートル)に、リチウム箔(直径8ミリメートル、厚さ0.25ミリメートル)を不活性雰囲気(アルゴンガス雰囲気)において押し付けることにより、シート状の負極材を形成した。
上記した正極材および負極材で固体電解質を挟んだ状態で、成形型(直径10ミリメートル)により加圧成形した。これにより正極材−固体電解質−負極材の三層ペレット状をなすリチウム電池で形成されている全固体電池(In−Li/Li2S−P2S5 glass-ceramics/α−Fe2O3)を作成した。この正極材は、α−Fe2O3を母材とする針状粒子を主要成分として含む。
上記したように作成したα−Fe2O3を母材とする針状粒子を用いて構築した固体電池セルについて、64μA/cm−2にて充放電試験を行った。図7は充放電の1サイクル目の充放電曲線を示す。特性線E1は充電特性を示す。特性線E2は放電特性を示す。初期放電曲線において1.6ボルト(vs.Li)付近から1.0ボルト(vs.Li)付近からのスロープ100と、0.8ボルト(vs.Li)付近のプラトー101とが観測された。
図8はリチウム電池で形成されている全固体電池の代表的な適用例を示す。図8において、11は正極材、12は負極材、13はリチウム硫化物(Li2S)とリン硫化物(P2S5)系で形成されている固体電解質、14は正極集電体、15は負極集電体、16はガスケット、17はステンレス鋼で形成されている電池ケースを示す。正極材11は、前記したように、α−Fe2O3を母材とする針状粒子(平均長さ:2〜8マイクロメートル、平均径:0.15〜0.35マイクロメートル)を主要成分として含む。全固体電池であるため、液漏れのおそれがない。
上記した実施例1では、鉄塩化物である塩化第二鉄(FeCl3)の水溶液の濃度は2モル/リットルであるが、これに限らず、1モル/リットル、5モル/リットル、20モル/リットル等に例示されるように適宜変更できる。上記した実施例1では、第1溶液を大気圧下で100℃(沸点)において放置することにより、エージング処理を行っているが、これに限らず、第1溶液の加熱温度として60℃、70℃、90℃にできる。大気圧以上であれば、また溶媒の種類によっては、110℃、120℃等も可能である。上記した実施例1では、エージング処理の時間として5日間(120時間)とされているが、これに限らず、加熱温度などによっても適宜変更でき、3日間(72時間)、10日間(240時間)等にできる。
Claims (5)
- 鉄塩の溶液を加熱した状態で所定時間放置してエージング処理することにより、β−FeOOHを母材とする針状粒子を形成する工程と、
β−FeOOHを母材とする針状粒子を酸素含有雰囲気において加熱することにより、α−Fe2O3を母材とする針状粒子を形成する工程とを順に実施することを特徴とする電極材料の製造方法。 - 請求項1において、前記エージング処理は20時間以上放置することにより行われることを特徴とする電極材料の製造方法。
- 請求項1または2において、α−Fe2O3を母材とする針状粒子は、平均長さが2〜8マイクロメートルであり、平均アスペクト比(長さ/径)が2以上であることを特徴とする電極材料の製造方法。
- α−Fe2O3を母材とする針状粒子を主要成分として含み、請求項1〜3のいずれか一項に記載の方法で製造された電極材料。
- 正極と、負極と、前記正極および前記負極で挟持されたガラス質セラミックスを母材とする固体電解質とを具備する電池において、
前記正極および前記負極のうちの少なくとも一方は、α−Fe2O3を母材とする針状粒子を主要成分として含むことを特徴とする電池。
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