JP5143469B2 - 鉄含有炭素材料の製造方法 - Google Patents
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Description
鉄塩、窒素含有化合物および炭水化物を混合する工程;および、
不活性雰囲気で混合物を熱処理する工程;を含むことを特徴とする。以下、実施の順番に従って、本発明方法につき説明する。
(i)アルゴン、窒素等の不活性ガスからなる不活性雰囲気、
(ii)水素等の還元性ガスからなる還元性雰囲気、
(iii)一般に活性炭の賦活処理に用いられる雰囲気であって、窒素やアルゴン等の不活性ガス中に水蒸気や二酸化炭素等を加えた雰囲気、
(iv)一般に活性炭の賦活処理に用いられる上記(iii)以外の雰囲気であって、有機天然物を燃焼させない程度まで酸素量を制限した雰囲気、
(v)一般の蒸し焼き時の雰囲気。
本発明の鉄含有炭素材料は、酸素還元電極の材料として有用である。本発明の鉄含有炭素材料を用いた酸素還元電極の製造方法は特に限定されず、公知の方法を用いることができる。例えば、本発明の鉄含有炭素材料とテトラフルオロエチレン等の公知のバインダー等を混合した後、圧縮成形等して各種形状の酸素還元電極を得ることができる。
本発明の鉄含有炭素材料は、特に固体高分子電解質形燃料電池の酸素還元電極の電極触媒材料として有用である。本発明の鉄含有炭素材料は、そのままで触媒として用いることもできるが、場合によっては他の成分を添加することもできる。例えば、導電性の向上を目的としてカーボンブラックなどの導電剤を添加する場合などである。また本発明の鉄含有炭素材料を触媒活性を有する担体として用い、さらに金属や貴金属を担持することもできる。
(1)鉄含有炭素材料の製造
鉄塩として乳酸鉄(II)3水和物、窒素含有化合物としてアミノ酸であるグリシン、炭水化物としてグルコースを用い、それらを乳鉢で混合、粉砕した。グリシンとグルコースのモル比は1:1とし、混合物中の鉄含有量を1重量%とした。一般的な糖類の炭化前にしばしば行われる脱水を、空気中、150℃で24時間保持することにより行った。得られた前駆体を粉砕後、不活性ガスであるアルゴン中、昇温速度5℃/minで1000℃まで加熱後、1000℃で2時間熱処理を行った。熱処理前後の質量変化から収率を求めた。得られた鉄含有炭素材料を粉砕後、沸騰した硫酸水溶液中で処理し、不要な可溶性の鉄分を除去した。得られた鉄含有炭素材料表面の炭素、窒素、酸素、鉄の原子数比をX線光電子分光分析法により求めた。これらの結果を下記表1に示す。
鉄を含有する上記炭素材料50mgを、カーボンブラック(商標名「Vulcan XC−72R」キャボット社製)5mgとともに、5重量%パーフルオロスルホン酸樹脂溶液(アルドリッチ社製)0.5mlを超純水で1mlに溶解した溶液に加え、超音波により分散させて触媒ペーストを調製した。
(1)鉄含有炭素材料の製造
窒素含有化合物としてグリシンに代えてプリン塩基であるアデニンを用いた以外は実施例1と同様にして、鉄含有炭素材料を製造した。熱処理前後の質量変化から収率を求めた。得られた鉄含有炭素材料を粉砕後、沸騰した硫酸水溶液中で処理し、不要な可溶性の鉄分を除去した。得られた鉄含有炭素材料表面の炭素、窒素、酸素、鉄の原子数比をX線光電子分光分析法により求めた。これらの結果を下記表1に示す。
実施例1と同様に電極触媒層を形成した。
(1)金属含有炭素材料の製造
鉄塩として乳酸鉄(II)3水和物に代えてグルコン酸鉄(II)2水和物を用い、さらに銅を含有する化合物としてグルコン酸銅(II)を用いた以外は実施例2と同様にして、金属含有炭素材料を製造した。ここで、グルコン酸鉄(II)2水和物とグルコン酸銅のモル比を1:1とし、出発物質混合物中の金属含有量を1重量%とした。熱処理前後の質量変化から収率を求めた。得られた金属含有炭素材料を粉砕後、沸騰した硫酸水溶液中で処理して不要な可溶性の金属分を除去した。得られた鉄含有炭素材料表面の炭素、窒素、酸素、鉄、銅の原子数比をX線光電子分光分析法により求めた。これらの結果を下記表1に示す。
実施例1と同様に電極触媒層を形成した。
(1)電極触媒層の形成
カーボンブラック(商標名「Vulcan XC−72R」キャボット社製)10mgのみを5重量%パーフルオロスルホン酸樹脂溶液(アルドリッチ社製)1ml中に入れて超音波により分散させることにより触媒ペーストを調製した。
(1)電極触媒層の形成
実施例1で得られた鉄含有炭素材料10mgを、カーボンブラック(商標名「Vulcan XC−72R」キャボット社製)1mgとともに2.5重量%アニオン交換樹脂溶液に加え、超音波により分散させて触媒ペーストを調製した。触媒ペーストを回転グラッシーカーボンディスク電極に塗布し、室温で十分に乾燥して電極触媒層を形成した。
(1)電極触媒層の形成
実施例2で得られた鉄含有炭素材料10mgを、カーボンブラック(商標名「Vulcan XC−72R」キャボット社製)1mgとともに2.5重量%アニオン交換樹脂溶液に加え、超音波により分散させて触媒ペーストを調製した。触媒ペーストを回転グラッシーカーボンディスク電極に塗布し、室温で十分に乾燥して電極触媒層を形成した。
(1)電極触媒層の形成
市販のAg系触媒(E−TEK社製、Ag担持量:60質量%、担体:カーボンブラック Vulcan XC−72)10mgを2.5重量%アニオン交換樹脂溶液に加え、超音波により分散させて触媒ペーストを調製した。触媒ペーストを回転グラッシーカーボンディスク電極に塗布し、室温で十分に乾燥して電極触媒層を形成した。
表1からは、本発明の鉄含有炭素材料は、大部分が炭素分であるがその表面に酸素原子を含む官能基を有し、さらに、表面上に鉄原子と窒素原子が存在し活性点となっていることが示唆される。
Claims (9)
- 二価鉄の塩または三価鉄の塩の少なくとも1種からなる鉄塩、アミノ酸、プリン塩基、またはピリミジン塩基のいずれかよりなる窒素含有化合物、並びに炭素原子、水素原子および酸素原子で構成される炭水化物を混合する工程;および
不活性雰囲気で上記混合物を400〜1500℃で熱処理する工程;
を含み、
窒素含有化合物の使用量は、炭水化物100質量部に対して1質量部以上1000質量部以下であり、鉄塩の使用量は、窒素含有化合物と炭水化物の合計の100質量部に対して0.01質量部以上100質量部以下である
ことを特徴とする鉄含有炭素材料の製造方法。 - 鉄塩、窒素含有化合物および炭水化物を混合する工程において、鉄塩に加え、さらに銅塩、ニッケル塩、コバルト塩、クロム塩、マンガン塩、およびバナジウム塩からなる群より選択される少なくとも1種以上を混合する請求項1に記載の鉄含有炭素材料の製造方法。
- 請求項1または2に記載の鉄含有炭素材料の製造方法において、
鉄塩は、フッ化鉄、塩化鉄、臭化鉄、ヨウ化鉄、硝酸鉄、硫酸鉄、リン酸鉄、酢酸鉄、クエン酸鉄、グルコン酸鉄、シュウ酸鉄、または乳酸鉄の少なくとも1種からなることを特徴とする鉄含有炭素材料の製造方法。 - 請求項1〜3のいずれか1項に記載の鉄含有炭素材料の製造方法において、
窒素含有化合物は、アミノ酸、アデニン、グアニン、ウラシル、チミン、またはシトシンのいずれかよりなることを特徴とする鉄含有炭素材料の製造方法。 - 請求項1〜4のいずれか1項に記載の鉄含有炭素材料の製造方法において、
炭水化物は、フルクトース、グルコース、スクロース、マルトース、ラクトース、ソルビトール、キシリトール、またはグルクロン酸のいずれかよりなることを特徴とする鉄含有炭素材料の製造方法。 - 請求項1〜5のいずれか1項に記載の鉄含有炭素材料の製造方法において、
不活性雰囲気で上記混合物を400〜1500℃で30分〜5時間熱処理することを特徴とする鉄含有炭素材料の製造方法。 - 請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法により製造されたことを特徴とする鉄含有炭素材料。
- 請求項7に記載の鉄含有炭素材料を含むことを特徴とする酸素還元電極。
- 請求項8に記載の酸素還元電極を有することを特徴とする固体化高分子形燃料電池。
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