JP5136151B2 - エチレンの製造方法 - Google Patents
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Description
(ここで、nは陽イオンMの原子価、xは0.8〜2の範囲の数、yは2以上の数、zは0以上の数である。)
その基本構造は、ケイ素を中心として4つの酸素がその頂点に配置したSiO4で示される四面体構造と、このケイ素の代わりにアルミニウムがその中心にあるAlO4で示される四面体とが、酸素/(ケイ素+アルミニウム)の原子比が2となるようにお互いに酸素を共有して、規則性のある三次元的に結合したものである。
ゼオライト中のナトリウムおよびカリウムの含有量は原子吸光分光光度計(AA)(ジャーレルアッシュ製、商品名AA800MarkII)にて定量分析した。
反応後の触媒の熱分析は、熱重量計(マックサイエンス社製、商品名TG−DTA2000S)を用い、空気200ml/min通気雰囲気下で測定を行った。
エタノールの気相および液相での脱水反応評価は、連続流通反応装置を用い、触媒はステンレス製の直管(内径14mm)に充填して行った。反応ガスの分析は、ガスクロマトグラフ(島津製作所製、商品名GC-14A)、パックドカラム(3m×2.3mm(内径)、充填剤:Waters社製、商品名PorapakQ)、熱伝導度検出器(TCD)および水素炎イオン化検出器(FID)を用い定量した。反応液の分析は、ガスクロマトグラフ(島津製作所製、商品名GC-14A)、キャピラリーカラム(GLサイエンス社製、商品名TC−1、60m×0.25mm(内径)、膜厚1.0μm)および水素炎イオン化検出器(FID)を用い定量した。
フェリエライト:HSZ720KOA(東ソー株式会社製、Si/Al比=8.9、ナトリウム含有量=0.89wt%、カリウム含有量=4.7wt%)56.1gを1N−塩化アンモニウム水溶液1.5lに懸濁させ、80℃で2時間加熱撹拌した後、ろ別し、白色ケーキ状の物質を分離した。この操作を4回繰り返した。次に純水1.5lにケーキ状物質を懸濁させ、80℃で2時間加熱撹拌した後、ろ別し、白色ケーキ状物質を分離した。この操作を5回繰り返した。
モルデナイト:TSZ600NAA(東ソー株式会社製、Si/Al比=5、ナトリウム含有量=5.2wt%)を使用した以外は、実施例1と同様に塩化アンモニウム処理、洗浄処理を行った。得られたモルデナイトのナトリウム含有量は0.001wt%であった。
シリカアルミナ:N632HN(日揮化学株式会社製、SiO2=63.1wt%、Al2O3=27.5wt%、直径3mm、長さ3mm円柱状)を用いた以外は、実施例1と同様に液相状態でエタノールの脱水反応を行った。3時間目のエチレン収率は20.5%であり、15時間までのエチレン収率の低下率は1.3%であった。
実施例1で得られたプロトン型フェリエライトを用い、常圧で、エタノールを気体状態で16ml/min、窒素50ml/minを供給し、気相状態で反応を行った。15時間目のエチレン収率は92.5%であり、40時間までのエチレン収率の低下率は20.7%であった。
実施例2で得られたプロトン型モルデナイトを用いた以外は比較例1と同様に気相状態で反応を行った。3時間目のエチレン収率は95.2%であり、23時間までのエチレン収率の低下率は9.6%であった。
実施例3で使用したシリカアルミナを用いた以外は比較例1と同様に気相状態で反応を行った。3時間目のエチレン収率は31.2%であり、15時間までのエチレン収率の低下率は4.3%であった。
Claims (4)
- エタノールの脱水反応によりエチレンを製造するにあたり、固体酸触媒としてのフェリエライトにエタノールを液相状態で接触させることを特徴とするエチレンの製造方法。
- フェリエライトがケイ素/アルミニウム比(原子比)が3〜20およびナトリウムの含有量が0.1wt%以下でカリウムの含有量が0.1wt%以下であることを特徴とする請求項1に記載のエチレンの製造方法。
- 反応形式が固定床液相流通式であることを特徴とする請求項1又は2に記載のエチレンの製造方法。
- 反応温度が200〜240℃を維持することを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のエチレンの製造方法。
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