JP5071174B2 - エチレンの製法 - Google Patents
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Description
(ここで、nは陽イオンMの原子価、xは0.8〜2の範囲の数、yは2以上の数、zは0以上の数である。)
その基本構造は、ケイ素を中心として4つの酸素がその頂点に配置したSiO4で示される四面体構造と、このケイ素の代わりにアルミニウムがその中心にあるAlO4で示される四面体とが、酸素/(ケイ素+アルミニウム)の原子比が2となるようにお互いに酸素を共有して、規則性のある三次元的に結合したものである。
ゼオライト中のナトリウムおよびカリウムの含有量は原子吸光分光光度計(AA)(ジャーレルアッシュ製、商品名AA800MarkII)にて定量分析した。
エタノールの脱水反応評価は、ガスクロマトグラフ(島津製作所製、商品名GC−14A)を用い、気相パルス反応方式で行った。ガラスインサート部にゼオライトを詰め、キャリアーガスはヘリウムを用い17.3ml/minで通気し、所定の反応温度で実施した。エタノールは0.4μlをマイクロシリンジで注入し、反応ガスをガスクロマトグラフ外部のステンレス製U字管で液体窒素温度にて30分捕集した後、150℃で加熱し、充填カラム(3m×2.3mm(内径)、充填剤:Waters社製、商品名PorapakQ)に導入し、反応ガスを熱伝導度検出器(TCD)で定量した。
エタノール転化率、エチレン選択率および物質収支は下式で算出した。
エチレン選択率(%)=エチレン生成量(mol)/注入エタノール量(mol)×100 (3)
物質収支(%)=(各生成物量(mol)×炭素数/2+検出エタノール量(mol))/注入エタノール量(mol)×100 (4)
実施例1
モルデナイト:HSZ620HOA(東ソー株式会社製、Si/Al比=7.5、ナトリウム含有量=0.37wt%)10.0gを1N−塩化アンモニウム水溶液300mlに懸濁させ、80℃で1時間加熱撹拌した後、ろ別し、白色ケーキ状の物質を分離した。この操作を4回繰り返した。次に純水300mlにケーキ状物質を懸濁させ、80℃で1時間加熱撹拌した後、ろ別し、白色ケーキ状物質を分離した。この操作を5回繰り返した。
モルデナイト:TSZ600NAA(東ソー株式会社製、Si/Al比=5、ナトリウム含有量=5.2wt%)を使用した以外は、実施例1と同様に塩化アンモニウム処理および洗浄処理を行った。得られたモルデナイトのナトリウム含有量は0.001wt%であった。
焼成条件を500℃5時間にした以外は、実施例2と同様に行った。得られたモルデナイトのナトリウム含有量は0.001wt%であった。
焼成条件を600℃5時間にした以外は、実施例2と同様に行った。得られたモルデナイトのナトリウム含有量は0.001wt%であった。
モルデナイト:HSZ620HOA(東ソー株式会社製、Si/Al比=7.5、ナトリウム含有量=0.37wt%)を400℃で2時間焼成した。
モルデナイト:HSZ620HOA(東ソー株式会社製、Si/Al比=7.5、ナトリウム含有量=0.37wt%)2.2gを400℃で2時間焼成した。次に塩化ナトリウム0.05gを水30mlに溶解し、焼成後のモルデナイトを懸濁させ、80℃で2時間加熱撹拌した後、ろ別し、白色ケーキ状物質を分離した。次に、純水30mlにケーキ状物質を懸濁させ、80℃で15分加熱撹拌した後、ろ別し、白色ケーキ状物質を分離した。この操作を3回繰り返した。
モルデナイト:HSZ640HOA(東ソー株式会社製、Si/Al比=10、ナトリウム含有量=0.074wt%)を400℃で2時間焼成した。
モルデナイト:HSZ690HOA(東ソー株式会社製、Si/Al比=100、ナトリウム含有量=0.037wt%)を400℃で2時間焼成した。
反応温度を190℃にした以外は、実施例1と同様に行った。その結果、エタノール転化率99.0%、エチレン選択率18.0%、物質収支18.9%であり、活性および選択性に劣っていた。
反応温度を190℃にした以外は、実施例2と同様に行った。その結果、エタノール転化率99.0%、エチレン選択率20.2%、物質収支20.6%であり、活性および選択性に劣っていた。
Y型ゼオライト:HSZ−360HUA(東ソー株式会社製、Si/Al=7.5、ナトリウム含有量=0.074wt%)を400℃で2時間焼成した。
L型ゼオライト:HSZ−500KOA(東ソー株式会社製、Si/Al=3、ナトリウム含有量=0.15wt%、カリウム含有量=14wt%)を実施例1と同様に塩化アンモニウム処理および洗浄処理を行った。
特公昭46−10064号公報に準拠してナトリウム型のZSM−5を調製した。すなわち、30重量%シリカゾル(日産化学製、商品名コロイダルシリカN)76gを2.2mol/lのテトラ−n−プロピルアンモニウムヒドロキシド水溶液108gと混合した。次いで、3.2gのアルミン酸ナトリウムを水54mlに溶かし、この水溶液と前記溶液をSUS製オートクレーブに入れた。この混合物を自圧で150℃、6日間攪拌しながら加熱された。冷却後、生成したスラリーをろ別し、蒸留水100mlを用い洗浄し、この洗浄操作を5回繰り返した。次いで、110℃で一晩乾燥後、空気中540℃で焼成し、白色のナトリウム型のZSM−5を得た。粉末X線回折測定の結果、MFI型すなわちZSM−5形構造を有することがわかった。得られたZSM−5のケイ素/アルミニウム比(原子比)=20であった。
ベータゼオライト:HSZ930NHA(東ソー株式会社製、Si/Al比=10、ナトリウム含有量=0.037wt%)を500℃で6時間焼成した。
Claims (2)
- エタノールの脱水反応によりエチレンを製造するにあたり、ケイ素/アルミニウム比(原子比)が10未満およびナトリウムとカリウムの合計含有量が0.1wt%以下のプロトン型モルデナイトを用いた触媒の存在下で、反応温度が200〜300℃の範囲でエタノールを接触させることを特徴とするエチレンの製法。
- ナトリウムとカリウムの合計含有量が0.01wt%以下のプロトン型モルデナイトを用いた触媒であることを特徴とする請求項1に記載のエチレンの製法。
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