JP5131824B2 - ゾルの製造方法 - Google Patents
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以下、上記実施形態に係るゾルの製造方法を実際に行い、効果を確認した。以下に詳細に説明する。
硝酸亜鉛6水和物2.97g(0.01mol)を蒸留水に溶解し全体積を100mlとし0.1mol/lの硝酸亜鉛水溶液100mlを調製した。次に濃アンモニア水(15mol/l)0.66mlを蒸留水に溶解し全体積を100mlとし0.1mol/lのアンモニア水100mlを調製した。このアンモニア水を先の硝酸亜鉛水溶液に加えると直ちに白色ゲル状の水酸化亜鉛の沈殿が生じた。この沈殿を遠心分離(3000r.p.m,5min)した後、蒸留水100ml中に分散し、先と同じ条件にて遠心分離を行った。更に蒸留水中に分散した後遠心分離の操作を行い水酸化亜鉛のゲル状沈殿中に含まれる未反応のアンモニウムイオン、硝酸イオンを除去した。
300mlビーカーに硝酸亜鉛6水和物粒子を秤り取りエチレングリコールを加え完全に溶解し全体積を100mlとした。このとき溶液中の亜鉛イオン濃度が0mol/l,0.001mol/l,0.01mol/l,0.1mol/lの各濃度となるようにした。この硝酸亜鉛水和物が溶解したエチレングリコール溶液に、さきの水酸化亜鉛のゲル状沈殿を加えガラス棒で攪拌し均一に分散した後、密栓をした。
エチレングリコール中に水酸化亜鉛のゲル状沈殿が分散した溶液を、35℃に恒温に保たれている恒温槽中に入れ24時間静置した。これにより乳白色から透明に近いゾルが得られた。得られたゾルは6ヶ月以上沈殿することなく安定な分散状態を保持した。
得られたゾル中に含まれるナノ粒子について蛍光発光特性の評価を行った。ゾルを無蛍光セルに入れ励起波長365nmにて蛍光発光スペクトルを蛍光光度分光計(島津製作所 RF5300PC)により測定した。測定結果を図1に示す。亜鉛イオンを含まないエチレングリコール中で水酸化亜鉛を35℃にて24時間静置して得られたゾルの蛍光発光スペクトルには、波長が505nmに強度が195のピークを有していた。これに対して、硝酸亜鉛6水和物が0.001mol/lの濃度で溶解したエチレングリコール中で水酸化亜鉛を35℃にて24時間静置して得られたゾルの蛍光発光スペクトルには、波長が510nmに強度が290のピークを有していた。さらに、硝酸亜鉛6水和物が0.01 mol/lおよび0.1mol/lの濃度で溶解したエチレングリコール中で水酸化亜鉛を35℃にて24時間静置して得られたゾルの蛍光発光スペクトルには、それぞれ波長が514nm,および520nmに強度が710および990のピークを有していた。このように、亜鉛イオンを含有するエチレングリコール中に水酸化亜鉛を静置した場合、亜鉛イオン濃度の増加に伴い、亜鉛イオンを含有していないエチレングリコールを用いた場合と比べて5倍程度蛍光発光強度が増加していることを確認した。
得られたゾル100mlに0.2mol/lのアンモニア水100mlを加えよく攪拌し、ゾル中に含まれる酸化亜鉛ナノ粒子を凝集沈殿させた。生成した沈殿を3000r.p.m.で5min遠心分離を行い分離した後、沈殿に残留しているエチレングリコールおよびアンモニウムイオンを除去洗浄するために、該沈殿を蒸留水100ml中に分散し更に先と同様の条件にて遠心分離を行った。
以下に、上記実施例で用いた硝酸亜鉛6水和物が溶解したエチレングリコール中に水酸化亜鉛を分散し35℃にて静置した場合と、陽イオンを含まない純粋なエチレングリコール中に水酸化亜鉛を分散し35℃にて静置した場合とについて分散溶液の蛍光発光強度の経時変化に関する例を述べる。
以下に、上記実施例で用いた硝酸亜鉛6水和物が溶解したエチレングリコールに代えて、硝酸アルミニウム9水和物が溶解したエチレングリコール中に水酸化亜鉛を分散した例を述べる。
Claims (7)
- 水酸化亜鉛と亜鉛イオン(カルボキシル基含有化合物を除く。)を、前記亜鉛イオンが0.001mol/l以上0.5mol/l以下の範囲となるよう2価以上の多価アルコール及びアルキルエーテルの少なくともいずれかを含む溶液に分散し、加熱処理する、酸化亜鉛微粒子を含むゾルの製造方法。
- 前記多価アルコールは、エチレングリコール、プロピレングリコール、1,3−ブタンジオール、1,4−ブタンジオール及びグリセリンの少なくともいずれかを含む請求項1記載のゾルの製造方法。
- 前記アルキルエーテルは、2−メトキシエタノール、3−メトキシプロパノール及び3−メトキシブタノールの少なくともいずれかを含む請求項1記載のゾルの製造方法。
- 前記水酸化亜鉛を、亜鉛化合物と塩基性溶液を混合して得る請求項1記載のゾルの製造方法。
- 前記亜鉛化合物は、硝酸亜鉛、塩化亜鉛、酢酸亜鉛又はそれらの水和物の少なくともいずれかを含む請求項4記載のゾルの製造方法。
- 前記塩基性溶液は、アンモニア、水酸化ナトリウム、水酸化リチウム、水酸化カリウム、炭酸ナトリウム、炭酸リチウム、炭酸カリウム、水酸化カルシウム、水酸化セシウム及びヒドロキシテトラメチルアンモニウムの少なくともいずれかを含む請求項4記載のゾルの製造方法。
- 前記加熱処理は、15℃以上180℃以下である請求項1記載のゾルの製造方法。
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