JP5123161B2 - 有害大気汚染物質捕集方法及び装置 - Google Patents
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(非特許文献1)
1)4‐アミノ‐3‐ヒドラジノ‐5‐メルカプト‐1,2,4‐トリアゾール吸光光度法。
2)2,4‐ジニトロフェニルヒドラジン(以下、DNPHと略す。)吸収液捕集‐液体クロマトグラフ法またはガスクロマトグラフ法。
3)DNPHカートリッジ捕集‐液体クロマトグラフ法またはガスクロマトグラフ法。
2)の方法は、試料ガス中のホルムアルデヒドをDNPH吸収液に捕集した後、クロロホルムなどに抽出し、その後、必要に応じて分離法に合うよう溶媒に再溶解するなどしてから液体クロマトグラフまたはガスクロマトグラフに導入し、そのクロマトグラムから分析するものである。
3)の方法は、シリカゲル等の無機系担体にDNPHを含浸コーティングしたカートリッジ(以下、DNPHカートリッジと言う。)を用いるものである。そして、排出ガス中のホルムアルデヒドをDNPHカートリッジ内のDNPHと反応させてヒドラゾン形態に誘導体化することによって該カートリッジ内に捕集した後、溶媒により、生成されたカルボニル化合物誘導体をDNPHカートリッジから溶出させ、液体クロマトグラフやガスクロマトグラフで分析し、そのクロマトグラムから定量する。
1は、排出ガス源としての自動車の排出気口で、試料導管11に連結自在としてある。排出ガスは、ポンプ7により、マスフローコントローラ6に流量制御されながら、試料導管11に、さらにDNPHカートリッジ5に吸引され、送られる。試料導管11の先端部分は水分が凝縮しないように、温度制御装置10から加温コントロールされる、ヒートホース2により覆われている。加温温度は、水分が凝結せず、且つDNPHが分解しない60〜120℃程度に通常設定される。3は、コネクターで、試料導管11とDNPHカートリッジ5に連結する試料導管111とを連結してある。このコネクター3は、フィルター機能を持たせることも出来る。
しかし、カルボニル化合物の中でも非常に反応性が高いアクロレインは、DNPHカートリッジ内でDNPH‐アクロレインとなった後、速やかに、さらにDNPHと反応し、DNPHの2量体,3量体へと連続的に反応が進んでしまい、DNPH‐アクロレインとして検出できなくなるという問題があり、正確な測定は不可能とされてきた。
図2は、本発明に係る捕集装置の概略図である。図1と同じ部分には同一の番号が付されている。3は、コネクターで、試料導管11と低温槽9内のバッファーカートリッジ4に連結する試料導管111と連結してある。
環境大気を捕集する場合にも同様の装置が適しているが、温度、湿度がそれほど高くない場合は、ヒートホース2やシリカゲルカートリッジ4は省略可能である。
又、スクリーニングの目的などで精度をそれほど求めない場合は、市販のワンタッチ冷却パックでカートリッジ4,5を覆うなどでも簡易的に使用することができる。
<実験条件>添加:
カートリッジ:内径12.7mm 長さ32mm
捕集剤:DNPH含浸シリカゲル 120μm 300mg
試料:(1)アクロレイン 低濃度(0.007μg/mL)
(2)アクロレイン 高濃度(0.13μg/mL)
(3)ホルムアルデヒド 低濃度(0.016μg/mL)
(4)ホルムアルデヒド 高濃度(0.25μg/mL)
(それぞれ濃度の高、低 2種ずつ調整)
添加量:30μL
移動相:A:水/アセトニトリル=50/50
B:アセトニトリル100
グラジエント:B:0〜60%(30min) 60%(35min)
移動相流量:1 mL/min
カラム:Zorbax ODS 4.6mmI.D.×(15+25cm)
カラム温度:50℃
検出器:UV/VIS(波長365nm)
注入量:10μL
分析時間:45min/Sample
DNPHホルムアルデヒドは1時間後に約80%の回収率に落ちた後、横ばい状態の回収率を保っているが、DNPHアクロレインは1時間後には約30%に落ち、その後は緩やかに下がり続ける結果となった。
(1):−20℃
(2):−15℃
(3):2℃
(4):7℃
カートリッジ:内径8.8mm 長さ39.7mm
捕集剤:DNPH含浸シリカゲル 粒径120μm 充填量300mg
吸収液:DNPH 塩酸溶液 2g/L 40mL
試料:自動車排出ガス(アイドリング40sec、1min、2min)
捕集流量:1L/min
捕集時間:30min
(1):吸収液法
(2):本発明による冷却捕集法
(3):従来の室温捕集法
移動相:A:水/アセトニトリル=50/50
B:アセトニトリル100
グラジエント:B:0〜60%(30min) 60%(35min)
移動相流量:1 mL/min
カラム:Zorbax ODS 4.6mmI.D.×(15+25cm)
カラム温度:50℃
検出器:UV/VIS(波長365nm)
注入量:10μL
分析時間:45min/Sample
どの場合でも、基準値と考えられる吸収液法での濃度と、冷却した捕集カートリッジ5の濃度は、ほぼ一致する結果を示した。室温の場合は、およそ50%の濃度となり、おそらく2量体,3量体化反応が進んでしまい、測定されなくなってしまったと考えられる。従って、安定・正確かつ高感度な測定のためには捕集カートリッジの冷却が非常に有効であることが確認された。
<実験条件>捕集:
カートリッジ:内径8.8mm 長さ39.7mm
捕集剤:DNPH含浸シリカゲル 粒径120μm 充填量300mg
試料:大気ガス
捕集流量:1L/min
捕集時間:20min
設定ブロック温度:−20℃
測定各部
(1):ヒートホース2による60℃加温部分
(2):コネクター3内部ガス
(3):バッファーカートリッジ4入口部分担体表面
(4):DNPHカートリッジ5入口部分担体表面
(5):アルミブロック8
カートリッジ:内径8.8mm 長さ39.7mm
捕集剤:DNPH含浸シリカゲル 粒径120μm 充填量300mg
試料:ディーゼル排出ガス
捕集流量:0.5L/min
捕集時間:30min
設定ブロック温度:25℃、10℃、0℃、−10℃、−20℃、−30℃、−40℃
測定成分
(1):アクロレイン
(2):ホルムアルデヒド
(3):アセトアルデヒド
(4):メタクロレイン
(5):ベンズアルデヒド
(6):m‐トルアルデヒド
グラフでは、プロットが重なり見づらい部分もあるため、グラフ化した元の数値比も別に表1に示す。
2 ヒートホース
3 コネクター
4 バッファーカートリッジ
5 捕集カートリッジ
8 アルミブロック
9 低温槽
10 温度制御装置
11 試料導管
111 試料導管
12 インピンジャー
Claims (12)
- 微量の有害大気汚染物質の測定に於いて、試料を捕集部にて捕集の際、DNPHを含浸させた担体を冷却し、前記DNPHと試料中の低級カルボニル化合物とを反応させることを特徴とする低級カルボニル化合物の捕集方法。
- 前記冷却の温度を10℃以下とすることを特徴とする請求項1に記載の低級カルボニル化合物の捕集方法。
- 前記冷却は、DNPHを含浸させた担体の設置された捕集カートリッジを使用することを特徴とする請求項1又2に記載の低級カルボニル化合物の捕集方法。
- 前記捕集は、DNPHを含浸させた担体粒子を充填した捕集カートリッジを使用することを特徴とする請求項1乃至3の何れかに記載の低級カルボニル化合物の捕集方法。
- 前記捕集は、DNPHを含浸させた一体型多孔質体を設置した捕集カートリッジを使用することを特徴とする請求項1乃至3の何れかに記載の低級カルボニル化合物の捕集方法。
- 前記捕集の前に試料を熱交換させるためのバッファー作用を行うことを特徴とする請求項1乃至5の何れかに記載の低級カルボニル化合物の捕集方法。
- 前記バッファー作用は、担体の設置されたバッファーカートリッジを使用することを特徴とする請求項6に記載の低級カルボニル化合物の捕集方法。
- 前記バッファー作用のための担体は、シリカゲルであることを特徴とする請求項6又は7の何れかに記載の低級カルボニル化合物の捕集方法。
- 前記試料の捕集に於いて、試料は第一段、バッファーカートリッジに次いで、DNPHの含浸された担体の設置された捕集カートリッジに送られることを特徴とする請求項1乃至8の何れかに記載の低級カルボニル化合物の捕集方法。
- 前記低級カルボニル化合物がアクロレインであることを特徴とする請求項1乃至9の何れかに記載の低級カルボニル化合物の捕集方法。
- 低温槽内に導入された試料導管に、DNPHを含浸させた担体を設置した捕集カートリッジを着脱自在に設け、捕集カートリッジを温度制御自在に為したことを特徴とする低級カルボニル化合物の捕集装置。
- 低温槽内に導入された試料導管の捕集カートリッジの前上流側に、バッファーカートリッジを着脱自在に設けたことを特徴とする請求項11に記載の低級カルボニル化合物の捕集装置。
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