JP5114720B2 - 電子写真現像用キャリアの製造方法及び二成分系現像剤の製造方法 - Google Patents
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(1)導電性微粒子が不均一な分散状態でも、微粒子がある程度凝集し、コア表面から被覆層内に連続した導電経路が常時形成されるように、微粒子の分散性を比較的低く設定した樹脂を被覆層として用いた。
(2)被覆層全体としての導電性の調整も可能にするため、均一に導電性微粉末が分散する状態も存在させ、異なる2つの分散状態が同時に存在する被覆層を形成させることにした。
前記表面がシランカップリング剤で被覆されたキャリア芯材を、親水性樹脂には馴染まず、疎水性樹脂には馴染む性質があるカーボンブラック微粒子を含有させたメラミン樹脂と、親水性樹脂には馴染まず、疎水性樹脂には馴染む性質があるカーボンブラック微粒子を含有させたシリコーン樹脂、および、親水性樹脂には馴染まず、疎水性樹脂には馴染む性質があるカーボンブラック微粒子を含有させたエポキシ樹脂から選択される1種以上の疎水性樹脂と、からなる混合物により被覆する工程と、
前記メラミン樹脂と疎水性樹脂とで被覆されたキャリア芯材を加熱して、メラミン樹脂と疎水性樹脂とを硬化させる工程とを有する、ことを特徴とする電子写真現像用キャリアの製造方法である。
前記シリコーン樹脂は、ジメチル型のストレートシリコーン樹脂、エポキシ変性シリコーン樹脂から選択される1種以上の樹脂であり、前記エポキシ樹脂は、BPA型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂から選択される1種以上の樹脂であることを特徴とする第1の手段に記載の電子写真現像用キャリアの製造方法である。
尚、本発明において、樹脂に導電性微粒子が飽和した状態とは、当該樹脂への導電性微粒子の分散量を増加させた場合、これ以上の量は分散させきることが出来ず、当該樹脂外へ流出し始める状態をいう。
図1は、本実施形態に係るキャリアであって、キャリア芯材の表面に形成された樹脂コート部分の模式的な断面図である。
図1に示すように、本実施形態に係るキャリアは、キャリア芯材1の表面がカップリング層6で被覆され、さらに当該カップリング層6上に、それぞれ導電性微粒子3を飽和状態となるまで含有させた親水性樹脂4と疎水性樹脂2との混合物が被覆されている。親水性樹脂4と疎水性樹脂2とは互いに混じり合うことなく存在し、疎水性樹脂2が泡状形状をとり、親水性樹脂4は、泡状形状をとる疎水性樹脂2の周囲に存在していると考えられる。
《実施例1》
芯材として平均粒径50μmの窒素雰囲気中で焼成したMn−Mg系フェライトを用い、カップリング処理としてアミノシランとグリシドキシルシランを1:1の比率で混合し一定時間撹拌したものを有機溶剤に溶かし、芯材に対する総重量割合が0.3%になるように加熱撹拌し溶剤を除去した。
その後、シリコーン樹脂(固形分20%)100部に対しカーボンブラック2部を含有する溶液を調製し、別にメラミン樹脂(固形分50%)100部にカーボンブラックを5部添加し溶液を調製した。そして、2種の溶液を100部と20部の割合で混合し、コート層を形成するための溶液を準備した。
従って、当該コート層を形成するための溶液において、固形分を割り返した100%の樹脂分として換算すると、シリコーン樹脂2000部、メラミン樹脂1000部、シリコーン樹脂(疎水性樹脂)中のカーボンブラック200部、メラミン樹脂(親水性樹脂)中のカーボンブラック100部となる。尚、本実施例においては、シリコーン樹脂(疎水性樹脂)中のカーボンブラックは飽和状態にある。
これをカップリング処理後のフェライト粒子に浸漬法を用いて、粒子表面にコート層の重量割合が3.0%となるように加え、加熱撹拌し、溶剤を除去した。
コート後の粒子は250℃で硬化させ、キャリアを得た。
このキャリアと、市販のポリエステルを主成分としたトナーとを、キャリア:トナーの比を94:6の割合で混合して、実施例1に係る電子写真用現像剤を製造した。そして当該電子写真用現像剤を用いて実機にて画像を出力したところ、抵抗の変化がなく安定した画像を得ることができた。
芯材として平均粒径50μmの窒素雰囲気中で焼成したMn−Mg系フェライトを用い、カップリング処理としてアミノシランとグリシドキシルシランを1:1の比率で混合し一定時間撹拌したものを有機溶剤に溶かし、芯材に対する総重量割合が0.3%になるように加熱撹拌し溶剤を除去した。
その後、シリコーン樹脂(固形分20%)100部に対しカーボンブラック5部を含有する溶液を調製し、別にメラミン樹脂(固形分50%)100部にカーボンブラックを5部添加し溶液を調製した。そして、2種の溶液を100部と20部に混合し、コート層を形成するための溶液を準備した。
従って、当該コート層を形成するための溶液において、固形分を割り返した100%の樹脂分として換算すると、シリコーン樹脂2000部、メラミン樹脂1000部、シリコーン樹脂(疎水性樹脂)中のカーボンブラック500部、メラミン樹脂(親水性樹脂)中のカーボンブラック100部となる。尚、本実施例においては、シリコーン樹脂(疎水性樹脂)中のカーボンブラックは過飽和状態にある。
これをカップリング処理後のフェライト粒子に浸漬法を用いて、粒子表面にコート層の重量割合が3.0%となるように加え、加熱撹拌し、溶剤を除去した。
コート後の粒子は250℃で硬化させ、キャリアを得た。
このキャリアを用い、実施例1と同様にして実施例2に係る電子写真現像剤を製造し、実機にて画像を出力したところ、抵抗の変化がなく安定した画像を得ることができた。
芯材として平均粒径50μmの窒素雰囲気中で焼成したMn−Mg系フェライトを用い、カップリング処理としてアミノシランとグリシドキシルシランを1:1の比率で混合し一定時間撹拌したものを有機溶剤に溶かし、芯材に対する総重量割合が0.3%になるように加熱撹拌し溶剤を除去した。
その後、シリコーン樹脂(固形分20%)100部に対しカーボンブラック2部を含有する溶液を調製し、別にメラミン樹脂(固形分50%)100部にカーボンブラックを10部添加し溶液を調製した。そして、2種の溶液を100部と20部に混合しコート層を形成するための溶液を準備した。
従って、当該コート層を形成するための溶液において、固形分を割り返した100%の樹脂分として換算すると、シリコーン樹脂2000部、メラミン樹脂1000部、シリコーン樹脂(疎水性樹脂)中のカーボンブラック200部、メラミン樹脂(親水性樹脂)中のカーボンブラック200部となる。尚、本実施例においては、シリコーン樹脂(疎水性樹脂)中のカーボンブラックは飽和状態にある。
これをカップリング処理後のフェライト粒子に浸漬法を用いて、粒子表面にコート層の重量割合が3.0%となるように加え、加熱撹拌し、溶剤を除去した。
コート後の粒子は250℃で硬化させ、キャリアを得た。
このキャリアを用い、実施例1と同様にして実施例3に係る電子写真現像剤を製造し、実機にて画像を出力したところ、抵抗の変化がなく安定した画像を得ることができた。
芯材として平均粒径50μmの窒素雰囲気中で焼成したMn−Mg系フェライトを用い、カップリング処理としてアミノシランとグリシドキシルシランを1:1の比率で混合し一定時間撹拌したものを有機溶剤に溶かし、芯材に対する総重量割合が0.3%になるように加熱撹拌し溶剤を除去した。
その後、シリコーン樹脂(固形分20%)50部とエポキシ樹脂(固形分20%)50部に対しカーボンブラック2部を含有する溶液を調製し、別にメラミン樹脂(固形分50%)100部にカーボンブラックを5部添加し溶液を調製した。そして、2種の溶液を100部と20部に混合しコート層を形成するための溶液を準備した。
従って、当該コート層を形成するための溶液において、固形分を割り返した100%の樹脂分として換算すると、シリコーン樹脂1000部、エポキシ樹脂1000部、メラミン樹脂1000部、シリコーン樹脂およびエポキシ樹脂(疎水性樹脂)中のカーボンブラック200部、メラミン樹脂(親水性樹脂)中のカーボンブラック100部となる。尚、本実施例においては、シリコーン樹脂およびエポキシ樹脂(疎水性樹脂)中のカーボンブラックは飽和状態にある。
これをカップリング処理後のフェライト粒子に浸漬法を用いて、粒子表面にコート層の重量割合が3.0%となるように加え、加熱撹拌し、溶剤を除去した。
コート後の粒子は250℃で硬化させ、キャリアを得た。
このキャリアを用い、実施例1と同様にして実施例4に係る電子写真現像剤を製造し、実機にて画像を出力したところ、抵抗の変化がなく安定した画像を得ることができた。
芯材として平均粒径50μmの窒素雰囲気中で焼成したMn−Mg系フェライトを用い、カップリング処理としてアミノシランとグリシドキシルシランを1:1の比率で混合し一定時間撹拌したものを有機溶剤に溶かし、芯材に対する総重量割合が0.3%になるように加熱撹拌し溶剤を除去した。
その後、エポキシ樹脂(固形分20%)100部に対しカーボンブラック2部を含有する溶液を調製し、別にメラミン樹脂(固形分50%)100部にカーボンブラックを5部添加し溶液を調製した。そして、2種の溶液を100部と20部に混合しコート層を形成するための溶液を準備した。
従って、当該コート層を形成するための溶液において、固形分を割り返した100%の樹脂分として換算すると、エポキシ樹脂2000部、メラミン樹脂1000部、エポキシ樹脂(疎水性樹脂)中のカーボンブラック200部、メラミン樹脂(親水性樹脂)中のカーボンブラック100部となる。尚、本実施例においては、エポキシ樹脂(疎水性樹脂)中のカーボンブラックは飽和状態にある。
これをカップリング処理後のフェライト粒子に浸漬法を用いて、粒子表面にコート層の重量割合が3.0%となるように加え、加熱撹拌し、溶剤を除去した。
コート後の粒子は250℃で硬化させ、キャリアを得た。
このキャリアを用い、実施例1と同様にして実施例5に係る電子写真現像剤を製造し、実機にて画像を出力したところ、帯電量の変化はやや大きいものの、抵抗の変化がなく安定した画像を得ることができた。
芯材として平均粒径50μmの窒素雰囲気中で焼成したMn−Mg系フェライトを用い、カップリング処理としてアミノシランとグリシドキシルシランを1:1の比率で混合し一定時間撹拌したものを有機溶剤に溶かし、芯材に対する総重量割合が0.3%になるように加熱撹拌し溶剤を除去した。
その後、シリコーン樹脂(固形分20%)100部に対しカーボンブラック1部を含有する溶液を調製し、別にエポキシ樹脂(固形分20%)100部にカーボンブラックを2部添加し溶液を調製した。そして、2種の溶液を100部と50部に混合しコート層を形成するための溶液を準備した。
従って、当該コート層を形成するための溶液において、固形分を割り返した100%の樹脂分として換算すると、シリコーン樹脂2000部、エポキシ樹脂1000部、シリコーン樹脂およびエポキシ樹脂(疎水性樹脂)中のカーボンブラック200部となる。
これをカップリング処理後のフェライト粒子に浸漬法を用いて、粒子表面にコート層の重量割合が3.0%となるように加え、加熱撹拌し、溶剤を除去した。
コート後の粒子は250℃で硬化させ、キャリアを得た。
このキャリアを用い、実施例1と同様にして比較例1に係る電子写真現像剤を製造し、実機にて画像を出力したところ、ライフでの抵抗が低下し、かぶりの多い画像となった。
芯材として平均粒径50μmの窒素雰囲気中で焼成したMn−Mg系フェライトを用い、カップリング処理としてアミノシランとグリシドキシルシランを1:1の比率で混合し一定時間撹拌したものを有機溶剤に溶かし、芯材に対する総重量割合が0.3%になるように加熱撹拌し溶剤を除去した。
その後、シリコーン樹脂(固形分20%)100部に対しカーボンブラック2部を含有する溶液を調製した。
従って、当該コート層を形成するための溶液において、固形分を割り返した100%の樹脂分として換算すると、シリコーン樹脂2000部、シリコーン樹脂(疎水性樹脂)中のカーボンブラック200部となる。尚、本比較例においては、シリコーン樹脂(疎水性樹脂)中のカーボンブラックは飽和状態にある。
これをカップリング処理後のフェライト粒子に浸漬法を用いて、粒子表面にコート層の重量割合が2.0%となるように加え、加熱撹拌し、溶剤を除去した。
コート後の粒子は250℃で硬化させ、キャリアを得た。
このキャリアを用い、実施例1と同様にして比較例2に係る電子写真現像剤を製造し、実機にて画像を出力したところ、ライフでの抵抗が低下し、かぶりの多い画像となった。
芯材として平均粒径50μmの窒素雰囲気中で焼成したMn−Mg系フェライトを用い、カップリング処理としてアミノシランとグリシドキシルシランを1:1の比率で混合し一定時間撹拌したものを有機溶剤に溶かし、芯材に対する総重量割合が0.3%になるように加熱撹拌し溶剤を除去した。
その後、シリコーン樹脂(固形分20%)100部に対しカーボンブラック2部を含有する溶液を調製し、これを100部とメラミン樹脂(固形分50%)20部の割合しコート層を形成するための溶液を準備した。
従って、当該コート層を形成するための溶液において、固形分を割り返した100%の樹脂分として換算すると、シリコーン樹脂2000部、メラミン樹脂1000部、シリコーン樹脂(疎水性樹脂)中のカーボンブラック200部となる。尚、本比較例においては、シリコーン樹脂(疎水性樹脂)中のカーボンブラックは飽和状態にある。
これをカップリング処理後のフェライト粒子に浸漬法を用いて、粒子表面にコート層の重量割合が3.0%となるように加え、加熱撹拌し、溶剤を除去した。
コート後の粒子は250℃で硬化させ、キャリアを得た。
このキャリアを用い、実施例1と同様にして比較例3に係る電子写真現像剤を製造し実機にて画像を出力したところ、帯電量が高すぎ画像濃度が不足した画像となった。
芯材として平均粒径50μmの窒素雰囲気中で焼成したMn−Mg系フェライトを用い、カップリング処理としてアミノシランとグリシドキシルシランを1:1の比率で混合し一定時間撹拌したものを有機溶剤に溶かし、芯材に対する総重量割合が0.3%になるように加熱撹拌し溶剤を除去した。
その後、シリコーン樹脂(固形分20%)50部とエポキシ樹脂(固形分20%)50部に混合した溶液を調製し、別のメラミン樹脂(固形分50%)20部と100部の割合で混合し、コート層を形成するための溶液を準備した。
従って、当該コート層を形成するための溶液において、固形分を割り返した100%の樹脂分として換算すると、シリコーン樹脂1000部、エポキシ樹脂1000部、メラミン樹脂1000部となる。
これをカップリング処理後のフェライト粒子に浸漬法を用いて、粒子表面にコート層の重量割合が3.0%となるように加え、加熱撹拌し、溶剤を除去した。
コート後の粒子は250℃で硬化させ、キャリアを得た。
このキャリアを用い、実施例1と同様にして比較例4に係る電子写真現像剤を製造し実機にて画像を出力したところ、帯電量の上昇が大きく画像濃度が不足した画像となった。
試料の特性値としては、静抵抗値、疎水性樹脂の表面張力、親水性樹脂の表面張力を測定した。さらに、電子写真用現像剤を用いて、実機による10000(10K)枚の電子写真現像を行い、1枚目の現像時を初期、10000(10K)枚目の現像時を10Kとして、帯電量を測定した。
実機評価は、実施例と比較例とに係る試料を用いて電子写真用現像剤を製造し、当該電子写真用現像剤を用いて、実機による10000(10K)枚の電子写真現像を行った。
評価項目は、画像濃度、画像かぶり、帯電量環境変動、トナー飛散、および、キャリア付着の項目で行った。尚、当該実機評価において、実機を高温高湿環境や低温低湿環境に設置して、電子写真現像を行った。
そして当該評価項目において、1枚目の現像結果を初期、10000(10K)枚目の現像結果を10Kとし、非常に良いレベルの場合は◎、良いレベルの場合は○、使用可能レベルの場合は△、使用できないレベルの場合は×、と評価した。
2 疎水性樹脂
3 導電性微粉末
4 親水性樹脂
5 導電経路
6 カップリング層
Claims (5)
- キャリア芯材の表面を、シランカップリング剤で被覆するカップリング処理工程と、
前記表面がシランカップリング剤で被覆されたキャリア芯材を、親水性樹脂には馴染まず、疎水性樹脂には馴染む性質があるカーボンブラック微粒子を含有させたメラミン樹脂と、親水性樹脂には馴染まず、疎水性樹脂には馴染む性質があるカーボンブラック微粒子を含有させたシリコーン樹脂、および、親水性樹脂には馴染まず、疎水性樹脂には馴染む性質があるカーボンブラック微粒子を含有させたエポキシ樹脂から選択される1種以上の疎水性樹脂と、からなる混合物により被覆する工程と、
前記メラミン樹脂と疎水性樹脂とで被覆されたキャリア芯材を加熱して、メラミン樹脂と疎水性樹脂とを硬化させる工程とを有する、ことを特徴とする電子写真現像用キャリアの製造方法。 - 前記メラミン樹脂は、メチル化メラミン樹脂およびブチル化メラミン樹脂から選択される1種以上の樹脂であり、
前記シリコーン樹脂は、ジメチル型のストレートシリコーン樹脂、エポキシ変性シリコーン樹脂から選択される1種以上の樹脂であり、前記エポキシ樹脂は、BPA型エポキシ樹脂、ノボラック型エポキシ樹脂から選択される1種以上の樹脂であることを特徴とする請求項1に記載の電子写真現像用キャリアの製造方法。 - 前記疎水性樹脂の表面張力が30mN/m以下であり、前記メラミン樹脂の表面張力が36mN/m以上であることを特徴とする請求項1または2に記載の電子写真現像用キャリアの製造方法。
- 前記キャリア芯材がソフトフェライトを含むことを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の電子写真現像用キャリアの製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の電子写真現像用キャリアの製造方法で電子写真現像用キャリアを製造し、ポリエステル樹脂を主成分として含有するトナーと混合することを特徴とする二成分系現像剤の製造方法。
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