JP5103089B2 - 質量分析装置を用いた定量分析方法 - Google Patents
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ここで、βは定数、εは液体の誘電率である。イオンサプレッションの発生を未然に防止するためには、液体の電気伝導度κを高くすることが有効であることが(1)式より示される。ただ、電気伝導度κが高すぎるとイオン生成効率が低減する。そのため、酸などの移動相への添加量時には効率よくイオン生成ができる範囲でκを設定することが望ましい。換言すると、電気伝導度κは2つの相反する必要性を満たす必要があるため、実際にはイオンサプレッションを低減させるのに十分な高い値にすることができない。したがって、イオンサプレッション現象を条件によらず有効に防止することは困難である。
Claims (27)
- 液体クロマトグラフ/質量分析装置を用いた分析方法において、
標準物質を分析溶液に混合する工程と、
該分析溶液に分析サンプルを混合しない状態で該標準物質に由来するイオンの第一のマスクロマトグラムを取得する工程と、
該分析溶液に該分析サンプルを混合した状態で該標準物質に由来するイオンの第二のマスクロマトグラムを取得する工程と、
該第一と第二のマスクロマトグラムのレベル調整を行う工程と、
該第一と第二のマスクロマトグラムの不一致度を算出し、あらかじめ記憶している不一致度閾値と比較する工程と、
該不一致度が、該不一致度閾値よりも小さい状態である分析時間帯を検出する工程と、
該分析時間帯において取得した分析サンプルの分析データを収集する工程とを持ち、
前記不一致度は、各保持時間におけるイオン強度の不一致度であることを特徴とする分析方法。 - 請求項1に記載の分析方法において、
前記標準物質は親水性を持ち、
該標準物質を前記液体クロマトグラフの移動相または溶出液に一定の濃度で混合することを特徴とする分析方法。 - 請求項2に記載の分析方法において、
前記標準物質は等電点が3以上8以下であることを特徴とする分析方法。 - 請求項1に記載の分析方法において、
前記第一のマスクロマトグラムを取得するときには、前記移動相を構成する成分のいずれかをブランク試料として用いることを特徴とする分析方法。 - 請求項1に記載の分析方法において、
前記第一のマスクロマトグラムを取得するときには、ブランク試料として純水を用いることを特徴とする分析方法。 - 請求項1に記載の分析方法において、
前記分析サンプルの分析データまたは前記マスクロマトグラムのデータに応じて、定量分析優先モードと定性分析優先モードとを切替える切替え工程を持つことを特徴とする分析方法。 - 請求項6に記載の分析方法において、
前記定性分析はタンデム分析であることを特徴とする分析方法。 - 請求項6に記載の分析方法において、
前記分析モードの切替え状態を表示する工程を持つことを特徴とする分析方法。 - 請求項1に記載の分析方法において、
あらかじめ分析モードを切替える手順と切替え基準を記憶する工程と、
前記分析サンプルの分析データを前記切替え手順に従い前記切替え基準と比較する工程と、
前記不一致度と前記不一致度閾値の大小関係、または前記分析データと前記切替え基準との比較結果に応じて、定量分析優先モードと定性分析優先モードとを切替える切替え工程を持つことを特徴とする分析方法。 - 請求項1に記載の分析方法において、
前記不一致度が前記不一致度閾値よりも小さい状態である前記分析時間帯の長さを、あらかじめ記憶している基準時間と比較する工程を持ち、
該比較の結果に応じて前記分析溶液の調製条件を変化させて分析を行うことを特徴とする分析方法。 - 請求項10に記載の分析方法において、
前記分析時間帯と前記基準時間の大小関係に応じて、前記分析溶液の調製条件の変化または分析を繰り返す工程と、
前記分析時間帯が前記基準時間より長くなるか、または前記不一致度が前記不一致度閾値より低くなるときに、前記分析溶液の調製条件の変化を停止する工程と
を持つことを特徴とする分析方法。 - 請求項1に記載の分析方法において、
前記標準物質の質量と電荷の比の理論値をあらかじめ記憶する工程と、
前記標準物質の質量と電荷の比を分析時間に対して実測する工程と、
該理論値と該実測値の関係を元に、分析サンプルの質量と電荷の比の実測値を補正する工程とを持つことを特徴とする分析方法。 - 請求項1に記載の分析方法において、前記標準物質を前記液体クロマトグラフの分離カラムよりも下流から導入することを特徴とする分析方法。
- 液体クロマトグラフ/質量分析装置を用いた分析方法において、
等電点が異なる第一、第二の標準物質を分析溶液に混合する工程と、
該第一の標準物質由来イオンの第一のマスクロマトグラムと、該第二の標準物質由来イオンの第二のマスクロマトグラムとを取得する工程と、
該第一と第二のマスクロマトグラムのレベル調整を行う工程と、
該第一と第二のマスクロマトグラムの不一致度を算出し、あらかじめ記憶している不一致度閾値と比較する工程と、
該不一致度が、該不一致度閾値よりも小さい状態である分析時間帯を検出する工程と、
該分析時間帯において取得した分析サンプルの分析データを収集する工程とを持ち、
前記不一致度は、各保持時間におけるイオン強度の不一致度であり、
前記第一の標準物質と前記第二標準物質の定量分析阻害要因に対する変化が互いに異なることを特徴とする分析方法。 - 請求項14に記載の分析方法において、
前記第一、第二の標準物質は親水性を持ち、
該標準物質を前記液体クロマトグラフの移動相または溶出液に一定の濃度で混合することを特徴とする分析方法。 - 請求項15に記載の分析方法において、
前記第一、第二の標準物質は、一方の標準物質の等電点が3以上8以下、他方の標準物質の等電点が8以上であることを特徴とする分析方法。 - 請求項16に記載の分析方法において、
前記第一、第二の標準物質は、親水性であることを特徴とする分析方法。 - 液体クロマトグラフ/質量分析装置を用いた分析方法において、
第一の標準物質を分析溶液に混合する工程と、
複数の物質のマスクロマトグラムをモニタして第二の標準物質を探索する工程と、
該第一の標準物質由来イオンの第一のマスクロマトグラムと、該第二の標準物質由来イオンの第二のマスクロマトグラムとを取得する工程と、
該第一と第二のマスクロマトグラムのレベル調整を行う工程と、
該第一と第二のマスクロマトグラムの不一致度を算出し、あらかじめ記憶している不一致度閾値と比較する工程と、
該不一致度が、該不一致度閾値よりも小さい状態である分析時間帯を検出する工程と、
該分析時間帯において取得した分析サンプルの分析データを収集する工程とを持ち、
前記不一致度は、各保持時間におけるイオン強度の不一致度であり、
前記第一の標準物質と前記第二標準物質の定量分析阻害要因に対する変化が互いに異なることを特徴とする分析方法。 - 標準物質を混合して移動相を分析溶液へ導入する移動相導入部と、
試料を該分析溶液へ導入する試料導入部と、
液体クロマトグラフを用いて該分析溶液を分離する分離部と、
該分離した物質をイオン化・質量分析するイオン化・質量分析部と、
該分析して取得したデータを解析するデータ解析部と該分析の状況を表示する画面表示部とからなる液体クロマトグラフ/質量分析装置において、
該データ解析部は、
該分析溶液に分析サンプルを混合しない状態で該標準物質に由来するイオンの第一のマスクロマトグラムを取得して記憶する手段と、
該分析溶液に該分析サンプルを混合した状態で該標準物質に由来するイオンの第二のマスクロマトグラムを取得して該第一のマスクロマトグラムとレベル調整を行うレベル調整手段と、
該第一と第二のマスクロマトグラムの不一致度を算出し、あらかじめ記憶している不一致度閾値と比較する演算手段と、
該不一致度が、該不一致度閾値よりも小さい状態である分析時間帯を検出する手段と、
該分析時間帯において取得した分析サンプルの分析データを収集する手段と
を持ち、
前記不一致度は、各保持時間におけるイオン強度の不一致度であることを特徴とする分析装置。 - 請求項19に記載の分析装置において、
前記分析サンプルの分析データまたは前記マスクロマトグラムのデータに応じて、定量分析優先モードと定性分析優先モードとを切替える切替え手段を持つことを特徴とする分析装置。 - 請求項20に記載の分析装置において、
前記画像表示部は、前記切替え状態を表示することを特徴とする分析装置。 - 液体クロマトグラフ/質量分析装置を用いた分析方法において、
標準物質を分析溶液に混合する工程と、
該分析溶液に分析サンプルの混合を無視できる状態で該標準物質に由来するイオンの第一のマスクロマトグラムを取得する工程と、
該分析溶液に該分析サンプルを混合した状態で該標準物質に由来するイオンの第二のマスクロマトグラムを取得する工程と、
該第一と第二のマスクロマトグラムのレベル調整を行う工程と、
該第一と第二のマスクロマトグラムの不一致度を算出し、あらかじめ記憶している不一致度閾値と比較する工程と、
該不一致度を、分析サンプルの分析データにおけるピーク面積の誤差として反映させる工程と
を持ち、
前記不一致度は、各保持時間におけるイオン強度の不一致度であることを特徴とする分析方法。 - 請求項22に記載の正イオン分析方法において、
前記標準物質は酸性アミノ酸を含むことを特徴とする分析方法。 - 請求項22に記載の負イオン分析方法において、
前記標準物質は塩基性アミノ酸を含むことを特徴とする分析方法。 - 請求項22に記載の分析方法において、分析サンプルのデータに基づき、イオンピークのデータを、該ピーク面積とその誤差、及び、保持時間、ピークのm/z(あるいはmまたはz)に関する情報として取得することを特徴とする分析方法。
- 標準物質を分析溶液へ導入する標準物質導入部と、
試料を該分析溶液へ導入する試料導入部と、
液体クロマトグラフを用いて該分析溶液を分離する分離部と、
該分離した物質をイオン化・質量分析するイオン化・質量分析部と、
該分析して取得したデータを解析するデータ解析部と該分析の状況を表示する画面表示部と、
からなる液体クロマトグラフ/質量分析装置において、
該データ解析部は、
該分析溶液に分析サンプルの混合を無視できる状態で該標準物質に由来するイオンの第一のマスクロマトグラムを取得して記憶する手段と、
該分析溶液に該分析サンプルを混合した状態で該標準物質に由来するイオンの第二のマスクロマトグラムを取得して該第一のマスクロマトグラムとレベル調整を行うレベル調整手段と、
該第一と第二のマスクロマトグラムの不一致度を算出する演算手段と、
該不一致度を分析サンプルの分析データに付加する手段と
を持ち、
前記不一致度は、各保持時間におけるイオン強度の不一致度であることを特徴とする分析装置。 - 該分析溶液に分析サンプルの混合を無視できる状態で取得される該標準物質に由来するイオンの第一のマスクロマトグラムを記憶する手段と、
該分析溶液に該分析サンプルを混合した状態で取得される該標準物質に由来するイオンの第二のマスクロマトグラムを該第一のマスクロマトグラムとレベル調整を行うレベル調整手段と、
該第一と第二のマスクロマトグラムの不一致度を算出する演算手段と、
該不一致度を分析サンプルの分析データに付加する手段と
を持ち、
前記不一致度は、各保持時間におけるイオン強度の不一致度であることを特徴とするデータ解析装置。
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