JP5093924B2 - 種結晶表面のエッチング方法 - Google Patents
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Description
まず、図6(a)に示すように、種結晶2を予備室21内に格納し、扉22を閉める。次に、図6(b)に示すように、排気ポンプ14により反応室11の排気64を行なうとともに、ヒータ18により反応室11内を昇温することにより、反応室11内のクリーニングを行なう。ここで、排気を行なうとともに昇温することによりクリーニングを行なうとは、昇温前、昇温中およびクリーニングの間に、連続的に排気を行なうことまたは断続的に排気を行なうことのいずれの場合をも含む。予備室21に排気ポンプ24が設けられている場合には、このとき、排気ポンプ24により予備室21の排気64を行なうこともできる。
(参考例1)
図5を参照して、図5(a)に示すように、反応室11内に種結晶2としてサファイア基板を格納して反応室11内の排気54を行なった後、図5(b)に示すように、III族金属55としてGaを、触媒剤56としてNaを、III族金属に対する触媒剤(触媒剤/III族金属)のmol比が0.1となるように、結晶成長容器12内に導入し、原料融液3とした。また、原料ガス53としてN2ガスを導入し、種結晶2を原料融液3と原料ガス53との界面に設置した。次に、図5(c)に示すように、ヒータ18により反応室11内を昇温させて、反応室内の原料ガス圧力を5.1MPa、温度を950℃として、結晶を成長させた。得られた結晶をXRD(X-ray diffraction;X線回折法)で測定したところ、格子定数からGaNであることが判明した。さらに(0004)反射のFWHM(Full Width Half Maximum;半値幅)は110arcsecであり良好な結晶であることがわかった。結果を表1にまとめた。
表1に示す条件で、参考例1と同様の手順で、結晶成長を行なった。なお、参考例14または参考例15においては、99.99mol%のGaに対して、ドーピング剤としてSiまたはMgを0.01mol%添加した。結果を表1にまとめた。
(参考例16)
図6を参照して、図6(a)に示すように、種結晶2としてSiC基板を予備室21に格納した後、図6(b)に示すように、反応室11内の排気64を行なうとともに、ヒータ18によって反応室11内を1000℃まで昇温させて、反応室11内のクリーニングを行なった。降温後、参考例1と同様の手順で結晶成長を行なった。結果を表2にまとめた。
表2に示す条件に基づき、図6(b)および/または図6(c)に示す手順にしたがって、反応室11内のクリーニングを行なった。降温後、表2に示す条件に基づき、参考例1と同様の手順で結晶成長を行なった。結果を表2にまとめた。
(実施例1)
GaNのバルク結晶とワイヤーソーを用いて薄膜状に裁断した後、カソードルミネッセンスを用いてこの薄膜状結晶の断面観察を行なったところ、結晶表面に2μm程度の変質層が形成されていた。図7(c)に示すように、この薄膜状結晶を種結晶2として反応室11内に格納し、結晶成長容器12内にエッチング剤として作用する触媒剤6,76としてNaを導入し、軸1の引上げまたは引下げ機構31を用いて、種結晶2である薄膜状のGaN結晶を触媒剤6であるNaに浸漬させて、ヒータ18により反応室11内を昇温させることにより、反応室11内を0.30MPa、950℃として3時間、種結晶2の結晶表面のエッチングを行なった。降温後、エッチング後の種結晶2のカソードルミネッセンスを観察したところ、変質層が除去されていることが確認できた。結果を表3にまとめた。
表3に示す条件に基づいて、実施例1と同様の手順で、種結晶のエッチングを行なった。結果を表3にまとめた。
(実施例6〜実施例10)
表4に示す条件に基づいて、反応室のクリーニング、種結晶のエッチングおよび結晶成長を行なった。なお、実施例6、実施例9および実施例10においては種結晶としてバルク結晶からワイヤソーによる切出し品を用い、実施例7および実施例8においては非切出し品を用いた。結果を表4にまとめた。
Claims (3)
- 原料ガス、III族金属および触媒剤の導入をそれぞれ独立して制御できる反応室内に種結晶を格納した後、前記原料ガス、前記III族金属および前記触媒剤のうち前記触媒剤のみを前記反応室内の結晶成長容器に導入する工程、前記原料ガスおよび前記III族金属が前記反応室内に存在しない状態で前記種結晶を前記触媒剤に接触または浸漬させて前記反応室内を昇温する工程を含むことを特徴とする種結晶表面のエッチング方法。
- 前記触媒剤は、NaまたはTiを含む請求項1に記載の種結晶表面のエッチング方法。
- エッチング条件は、処理圧力が0.1MPa〜2MPa、処理温度が600℃〜1000℃、処理時間が0.1hr〜1.0hrの条件を含む請求項1または請求項2に記載の種結晶表面のエッチング方法。
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