JP5088890B2 - 香料含有粉末状組成物の製造方法 - Google Patents

Description

本発明は、香料を含有する粉末状組成物の製造方法に関する。さらに詳しくは、香料の保存安定性に優れ、流動性に優れ、ブロッキングを起こしにくく、かつ、フレーバーリリースが望ましいタイミングでおこる香料含有粉末状組成物の製造方法に関する。

従来から、各種食品に賦香の目的で粉末香料が用いられている。粉末香料は、粉末飲料、粉末調味料、粉末スープの素などの粉末食品などに利用できるほか、スナックなどの表面にふりかける素材として、また、チューインガム、キャンディーなどの乾燥した食品などに有用である。特に、チューインガムでは液体香料を用いた場合、チューインガム基材に香料が溶解・吸収されてしまい、口中へ放出されにくくなり、香味発現性が悪くなるなどの不利な面が見られるが、粉末香料を使用した場合、特にカプセル化された粉末香料を使用した場合は、粉末の外殻のカプセルの溶解に伴い、適切なタイミングでフレーバーリリースが行われ、非常に好ましい効果を発揮するなどの有利な点がある。

カプセル化技術は、特に香料分野において、その揮発性および不安定性を解決する方法として古くから盛んに研究が行われており、糖質などの炭水化物のマトリクス中に香料を封じ込める方法としてさまざまな方法が開発されている。

例えば、蔗糖等とＤＥ２０以下の澱粉水解物および乳化剤からなる混合物を加熱し、これに精油風味剤と食用油脂等の香味成分を混和したものを、冷たい溶媒中に押し出し、香味成分含有油脂のカプセルを成形する方法（特許文献１）、ＤＥが５〜１２である澱粉加水分解物と蔗糖の重量比が４０：６０〜５５：４５の糖質混合物を加熱溶融し、加熱溶融物に香料などを含有させた食用油を乳化剤などを用いて分散させ、加温したエクストルーダーにて溶融押出造粒することによりカプセル化する食用油脂カプセルの製造法（特許文献２）、香料の押出溶融造粒によるカプセル化において、揮発性成分の多量の揮発を阻止するのに十分な圧力下で溶融物を凝固させることを特徴とする製法（特許文献３）、モノ又はジサッカライドとポリサッカライドと水を混合した混合物に芳香油を均一に混合し、融解押出形成させ、その結果生じる粒子状芳香組成物が、室温以下のガラス転移温度を有することを特徴とする粒子状芳香組成物の製造方法（特許文献４）、香料と賦形剤を含む原材料から調製した粉末香料をローラーで圧縮することにより部分的に溶融状態の板状物を得、板状物を粉砕・造粒することを特徴とする顆粒状香料の製造方法（特許文献５）、食用油脂及びフレーバーオイルからなる群から選ばれる少なくともひとつの油脂と粉末食品をミキサーなどにて均一に混合して、油脂の含有量が０．５％〜４０％の混合物を得、得られた混合物をバインダーを用いることなく乾式圧縮造粒法によって処理することを特徴とする油脂含有粉末食品の製造方法（特許文献６）、フレーバー又はフレグランスのデリバリーシステムを製造するホットメルト押出法において、ガラスを形成させるための押出生成物の急冷を−２５℃未満の低温冷却剤の冷媒（例えば液体窒素）を用いて行う方法（特許文献７）などが挙げられる。

しかしながら、香料または香料含有油脂を乳化してカプセル化する技術は、香料が直接加熱溶融した糖質と接触し、高温にさらされるため香気が飛散しやすく、また被覆が不完全となりやすいため、経時的に香料の揮散による逸脱や酸化劣化を受け易いという避けられない欠点があった。また、糖質組成にはさまざまな配合による工夫が見られるが、いずれにおいても糖質自体が比較的吸湿性に富むため、保存性に劣り固結しやすい欠点を有している。したがって香料の安定性、粉末の吸湿によるブロッキングなどの課題を解決した香料含有粉末状組成物の出現が強く望まれている。

特開昭４９−６２６７７号公報 特公昭６３−２４６５２号公報 特表平７−５０２１８７号公報 特表平９−５０７２６７号公報 特許第３４４４８７４号公報 特開平１１−２７６１４４号公報 特表２００８−５１０６９５号公報

本発明が解決しようとする課題は、製造時において香料の揮散による散逸がなく、香料が完全に包接され、香りの保存安定性が良く、また、粉末の流動性が高く、高湿度環境下でもブロッキングを起こしにくく、さらには、フレーバーリリースが望ましいタイミングでおこる香料含有粉末状組成物の製造方法を提供することにある。

本発明者らは上記課題を解決するために、糖質を溶融して香料をカプセル化する方法について鋭意研究した結果、糖質の溶融物に少量の硬化油やワックスなどの軟化点が常温よりやや高く、かつ、糖質マトリクスの融点より低い油性物質を含有させることにより、得られた香料含有粉末状組成物が油性物質で被覆された状態となり、流動性が良く、高湿度環境下でもブロッキングを起こしにくいことを見出した。さらに、カプセル化に用いる香料原料として従来のような液体の香料ではなく、一旦粉末化した香料を用いることにより、香料の揮散などの散逸がなく、香料が完全に包接され、得られた香料組成物の保存安定性が良い香料含有粉末状組成物が得られることを見出し本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明は、香料、糖質、および、軟化点が５５℃〜９０℃である油性物質を混合し、これらの混合物を加熱して糖質を溶融または半溶融状態とした後、冷却、固化し、粉砕することを特徴とする香料含有粉末状組成物の製造方法を提供するものである。

また、本発明は、香料含有粉末状組成物の粒度が、目開き寸法４２５μｍを通過する部分が９０％以上であることを特徴とする前記の香料含有粉末状組成物の製造方法を提供するものである。

さらに、本発明は、軟化点が５５℃〜９０℃である油性物質を、香料含有粉末状組成物中に質量換算で０．５％〜３０％含有することを特徴とする前記の香料含有粉末状組成物の製造方法を提供するものである。

また、本発明は、軟化点が５５℃〜９０℃である油性物質が、食用硬化油脂、植物ステロール、グリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、カルナウバロウ、ライスワックス、ミツロウおよびシェラックから選ばれる１種以上であることを特徴とする、前記の香料含有粉末状組成物の製造方法を提供するものである。

さらにまた、本発明は香料が粉末香料であることを特徴とする前記の香料含有粉末状組成物の製造方法を提供するものである。

本発明により得られた香料含有粉末状組成物は、製造時に香気の揮散による散逸が少ないため、原料とした香料の香気を良好に再現している。また、包接が完全にされているため香りの保存安定性が良い。さらに、粉体の表面が固化した油性物質で被覆された状態となっているため、粉末としての流動性が高く、高湿度環境下でもブロッキングを起こしにくい。さらには、チューインガムなどの食品に使用した場合フレーバーリリースが望ましいタイミングでおこり、香気の持続性が高いチューインガムが得られる。

本発明で用いる香料としては特に制限はなく、各種天然精油、エキストラクト、オレオレジン、レジノイドなどの天然の抽出物、合成香料化合物、またはこれらを調合した調合香料のいずれであっても使用することができる。天然精油としては、例えば、オレンジ、レモン、ライム、グレープフルーツなどの柑橘類精油、花精油、ペパーミント油、スペアミント油、スパイス油などの植物精油が挙げられ、天然物の抽出物としては、例えば、コーラナッツエキストラクト、コーヒーエキストラクト、ワニラエキストラクト、ココアエキストラクト、紅茶エキストラクト、スパイス類エキストラクトなどの油性のエキストラクト、レジノイドおよびびこれらのオレオレジン類などが挙げられ、合成香料化合物としては、例えば、”日本における食品香料化合物の使用実態調査”（平成１２年度 厚生科学研究報告書；日本香料工業会 平成１３年３月発行）、”合成香料 化学と商品知識”（２００５年３月２２日増補改訂版発行 印藤元一著 化学工業日報社）等に記載のエステル類、アルコール類、アルデヒド類、ケトン類、フェノール類、エーテル類、ラクトン類、炭化水素類、含窒素及び／又は含硫化合物類、酸類の群から選ばれる少なくとも１種以上の合成香料などが挙げられる。

香料原料としては前記香料化合物や天然香料以外にも、各種の油溶性色素類、ビタミン類、機能性物質なども使用することもできる。油溶性色素類としては、例えば、β−カロチン、パプリカ色素、アナトー色素及びクロロフィルなどの油溶性天然色素類が挙げられ、油溶性ビタミン類としては、例えば、肝油、ビタミンＡ、ビタミンＡ油、ビタミンＤ３、ビタミンＢ２酪酸エステル、ビタミンＥ、ビタミンＦなどが挙げられ、機能性物質としては、例えば、ドコサヘキサエン酸（ＤＨＡ）、エイコサペンタエン酸（ＥＰＡ）、ＤＨＡおよび／またはＥＰＡ含有魚油、リノール酸、γ−リノレン酸、α−リノレン酸、月見草油、ボラージ油、レシチン、オクタコサノール、ローズマリー抽出物、セージ抽出物、γ−オリザノール、β−カロチン、パームカロチン、シソ油などを挙げることができる。

本発明では、原料として用いる香料はあらかじめ噴霧乾燥、真空乾燥、凍結乾燥などの方法により粉末香料としたものを用いることが好ましい。粉末香料を用いることにより、糖質を溶融または半溶融状態とした時点で、軟化点が５５℃〜９０℃である油性物質と香料成分が混和せず、また、糖質の溶融または半溶融による加熱に伴う香料成分の揮発による散逸、劣化が抑えられる。

粉末香料の調製においては、これらの油性材料混合物を、例えば、脂肪酸モノグリセリド、脂肪酸ジグリセリド、脂肪酸トリグリセリド、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、レシチン、化工でん粉、ソルビタン脂肪酸エステル、キラヤ抽出物、アラビアガム、トラガントガム、グアーガム、カラヤガム、キサンタンガム、ペクチン、アルギン酸及びその塩類、カラギーナン、ゼラチン、カゼイン、デキストリン、単糖類、二糖類、ポリオール類などの、界面活性剤や適当な賦形剤などを用いて乳化し、噴霧乾燥、真空乾燥、凍結乾燥などの乾燥法により乾燥することにより得ることができる。本発明では、この以上のような方法により、一旦粉末化した香料を、炭水化物マトリクス中に封じ込めるための原料とする点に一つの大きな特徴がある。

本発明で使用する粉末香料の量は、特に制限はないが、本願の発明品である香料含有粉末状組成物中に質量換算で５％〜５０％、好ましくは１０％〜４０％を挙げることができる。

本発明で粉末香料を封じ込めるための外殻となる糖質マトリクスの原料として用いることのできる糖質は、特に制限はなく、単糖類、単糖類の糖アルコール、二糖類、二糖類の糖アルコール、オリゴ糖類、多糖類などいずれでも使用することができる。これらの糖質の内、好ましい糖質としてはキシリトール、ショ糖、グルコース、フラクトース、ラクトース、トレハロース、エリスリトール、マルチトールなどを挙げることができる。これらの糖質は単独でも使用できるし、２種類以上併用してもよい。

使用する糖質の量は、粉末香料を封じ込め、マトリクスとするために十分な量であれば、いかなる量でも採用することができるが、本願の発明品である香料含有粉末状組成物中に質量換算で３０％〜９０％、好ましくは４０％〜８５％、さらに好ましくは５０％〜８０％を挙げることができる。

本発明ではマトリクスの組成中に軟化点が５５℃〜９０℃である油性物質を使用することを一つの大きな特徴とする。また、油性物質を使用するに当たり、粉末香料、糖質および油性物質を混合する際において乳化剤を使用しないことが好ましい。乳化剤を使用せずに溶融した糖質中に油性物質が分散することにより、油性物質は乳化されカプセル化されることなく、溶融した糖質に混練された状態となる。したがって、溶融した糖質を固化した後、粉砕を行うことにより、油性物質は粉砕された糖質マトリクスの表面に存在する状態となり、得られた粉末が油性物質の被膜でコーティングされた状態となる。そのため、得られた粉末は流動性が高く、吸湿しにくく、また、香料成分が殻の外に揮散しにくく、さらに、香料自体が空気に触れにくいため酸化劣化を受けにくい。

使用する油性物質は軟化点が５５℃〜９０℃である油性物質である必要がある。軟化点が５５℃未満の場合、糖質のマトリクスが固化後も油性物質が溶解した状態となってしまう。この場合、粉砕後の表面に流動性のある油性物質がコーティングされた状態であるため、べとべとした状態となってしまい、粉末粒子同士が結着してしまい、流動性がなくなり好ましくない。また、軟化点が９０℃以上の場合、糖質が溶融または半溶融状態となったときにも油性物質が固体のままであるため、油性物質の粒子が糖質で覆われた状態となり、油性物質が糖質の表面を覆う状態とはならない。

本発明で使用できる軟化点が５５℃〜９０℃である油性物質としては、例えば、食用硬化油脂、植物ステロール、グリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、カルナウバロウ（軟化点約７８℃〜８６℃程度）、ライスワックス（軟化点７０℃〜８０℃程度）、ミツロウおよびシェラック（軟化点約７２℃〜７８℃程度）などを例示することができる。また、食用硬化油脂としては、例えば大豆硬化油（軟化点約６０℃〜７０℃程度）、パーム油硬化油（軟化点約５６℃〜７０℃程度）、ナタネ油硬化油（軟化点約６０℃〜７０℃程度）などが例示できる。植物ステロールとしては、スチグマステロール、カンペステロール、ブラシカステロール、フコステロールなどが例示できる。グリセリン脂肪酸エステルとしては、例えば、モノグリセリン脂肪酸エステル、ジグリセリン脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステルなどを例示でき、脂肪酸部分がパルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸であるものを例示できる。ショ糖脂肪酸エステルとしては、例えば、脂肪酸部分がパルミチン酸、ステアリン酸、アラキジン酸、ベヘン酸であるものを例示できる。これらの油性物質は単独で、あるいは、数種類を組み合わせて使用しても良い。

使用する油性物質の量は、糖質によるマトリクスが粉砕された後、その表面を覆うことのできる量であれば、いかなる量でも採用することができるが、発明品である香料含有粉末状組成物中に質量換算で０．５％〜３０％、好ましくは１％〜２０％、さらに好ましくは２％〜１５％を挙げることができる。

本発明では、以上の粉末香料、糖質および軟化点が５５℃〜９０℃である油性物質を混合し、これらの混合物を加熱して糖質を溶融または半溶融状態とする。この際、粉末香料、糖質および油性物質は溶融前にあらかじめ粉体で混合しておくことが好ましい。糖質のみ、あるいは、糖質と油性物質を溶融または半溶融した後に粉末香料を添加した場合、粉末香料自身の外殻の糖質部分が溶融してしまい、その結果、香料成分そのものが溶融した糖質マトリクスと直接接触する状態となり、従来の糖質マトリクスによる香料のカプセル化と大差のないものとなってしまう。また、糖質のみ、あるいは、粉末香料と糖質を溶融または半溶融とした後に油性物質を添加した場合、融解した糖質マトリクスから熱が奪われ、マトリクスの温度が低下する。それを補うためには、糖質マトリクスの融解温度を高く設定する必要があるが、その場合香料が高温にさらされることとなり、香料の安定性、揮散による軽沸点部の散逸の観点から好ましくない。したがって本発明で用いる軟化点が５５℃〜９０℃である油性物質は、粉末状のものを使用することが好ましく、粉末香料、糖質および油性物質はあらかじめ、攪拌釜、ニーダー、ナウターミキサー、リボンミキサー、エクストルーダーなどの粉体混合機により、粉体混合しておくことが好ましい。

本発明では、粉末香料、糖質および油性物質の混合物を加熱して、糖質を溶融または半溶融状態とする。この際の糖質を溶融または半溶融とするための温度は８０℃〜１３０℃で、かつ、使用する油性物質の軟化点以上の温度が好ましい。糖質を溶融または半溶融とするための温度が８０℃を下回る場合、糖質が融解または半融解状態とならないため、均一なマトリクスを形成することができず好ましくない。また、糖質を溶融または半溶融とするための温度が１３０℃を上回ってしまう場合、香料の熱劣化が起こる可能性があり好ましくない。糖質を溶融または半溶融状態とするためには必要に応じて、水を使用する。糖質の加熱溶融温度は、糖の種類により異なり、例えば、糖質がキシリトール（融点９２℃〜９６℃）であれば、９３℃程度で融解状態となるため、水を使用する必要は全くない。しかし、糖の種類によっては、水を使用しない場合、溶融または半溶融とするための温度が１３０℃を上回ってしまう可能性があるため、水を香料含有粉末状組成物中に質量換算で０％〜１５％程度使用することで糖質を溶融または半溶融とするための温度を１３０℃より低い温度とすることができる。水の使用量、糖質を溶融または半溶融とするための温度は、使用する糖質組成、装置などの条件により適宜選択ればよい。なお、水は粉末香料、糖質および油性物質の粉体混合時に混合しておくことが好ましい。

これらの、混合物を加熱して糖質を溶融または半溶融状態とするための装置は、粉体混合機がジャケット等の加熱装置を有している場合は、そのまま加熱しても良いし、加温したエクストルーダーに送り込んで加熱と押出を連続的に行っても良い。また、エクストルーダーを使用する場合は、粉体の混合〜加熱による溶融または半溶融〜押しだしを連続的に行うこともできる。

加熱による溶融または半溶融物は装置から抜き出した後、例えば、トレーなどに乗せ、薄膜状またはひも状とすることで固化させることができる。またこの際、トレーなどの裏側を冷却機で冷却することにより、効率よくマトリクスを固化させることができる。また、エクストルーダーなどを用いて押出を行った場合は、冷却雰囲気下への押出、減圧雰囲気下への押出による気化熱を奪われることによる冷却などにより固化することができる。一方、冷却した溶媒（エタノール、イソプロパノールなど）への押出は本発明では、マトリクス表面の油性物質が洗い流されてしまうため、あまり好ましくない。

本発明では得られた固化物を適当な粉砕機を用いて粉砕し香料含有粉末状組成物を得る。粉砕する装置としては、例えば、振動ミル、ボールミル、フェザーミル、ハンマーミルなどの粉砕機が挙げられる。これらの粉砕機を用いて適当なメッシュサイズまたは目開き寸法の出口を通過させることにより、目開き寸法４２５μｍを通過する部分が９０％以上となるように粉砕することができる。この際の出口のメッシュサイズとしては８．６メッシュ〜３０メッシュ（ＪＩＳ Ｚ−８８０１）程度、すなわち目開き寸法として０．５ｍｍ（５００μｍ）〜２ｍｍ程度を例示することができ、好ましくは、メッシュサイズとしては１６メッシュ〜３０メッシュ（ＪＩＳ Ｚ−８８０１）程度、すなわち目開き寸法として０．５ｍｍ〜１ｍｍ程度を例示することができる。粉砕物により得られる香料含有粉末状組成物を、目開き寸法４２５μｍを通過する部分が９０％以上とすることで粒子の大きさが均一で、香味発現特性が均一な粉末状の香料含有粉末状組成物とすることができる。

なお、目開き寸法４２５μｍを通過する部分が９０％以上とは、目開き寸法４２５μｍである篩を用いて粉体を篩った場合に、元の重量の内９０％以上が通過し、メッシュを通過できない部分が篩う前の重量の１０％未満であることを意味する。目開き寸法４２５μｍとはＪＩＳ Ｚ−８８０１による３６メッシュの目開き基準寸法である。メッシュサイズは金網の目の細かさを表す単位であり、1インチあたりの目の数を表すが、金網の太さが太ければ、同じメッシュサイズであっても目開き寸法は小さくなるため単純に比較することはできないため、目開き寸法により出口の口径を特定することがより好ましい。

以上の本発明の方法により得られた香料含有粉末状組成物は、製造時に香気の揮散による散逸が少ないため原料とした香料の香気を良好に再現しており、包接が完全にされているため香りの経時安定性が良く、さらに体の表面がワックスコートされた状態となっているため、粉末としての流動性が高く、高湿度環境下でもブロッキングを起こしにくい。また、フレーバーリリースが望ましいタイミングでおこるという優れた特徴を有する。

本発明の香料含有粉末状組成物を添加することのできる飲食品類としては、例えば、チューインガム、錠菓、キャンディ、粉末スープ、スナック食品、食肉水産加工品、調味料、インスタント食品、レトルト食品、調理食品、嗜好飲食品など各種飲食品およびその他の飲食品などが挙げられ、これらの飲食品に、香気香味賦与剤、調味料または調味素材として適当量を添加することにより、加工及び保存時に香気成分の揮散、香気成分・呈味成分などの成分変化が抑えられ、飲食時に食品材料の持つ良質な香気香味が速やかに味わうことができ、満足感を得ることができる飲食品類を提供することができる。
以下に実施例を挙げ、本発明を更に詳細に説明する。

参考例１（レモン粉末香料の調製）
軟水１３００ｇに化工デンプン３００ｇおよびデキストリン４００ｇを溶解した後、レモンオイル３００ｇを添加し、ホモミキサーにて乳化粒子経０．５μｍ〜２μｍ程度に乳化を行い、Ｏ／Ｗエマルジョンを得た。このエマルジョンをモービルマイナー型スプレードライヤー（ニロジャパン社製）を使用して、熱風入り口温度１５０℃、排風温度８０℃、アトマイザー回転数２００００ｒｐｍにて噴霧乾燥を行い、レモンオイルを３０％含有する粉末香料９８０gを得た（参考品１）。

実施例１（本発明品）
キシリトール（融点９３℃）７００g、参考品１を１７０gおよび菜種硬化油脂粉末（軟化点６７℃）１３０gを混合した後、２軸エクストルーダーＥＡ−２０（スエヒロＥＰＭ社製）にて加熱して溶融し、０．８ｍｍの穴を有するダイプレートから押出を行った。
押出条件：混合物を溶融した時の温度：９２℃
ダイ面の設定温度：７０℃
ダイから押し出された時の品温：８１℃
スクリュー回転数：６０ｒｐｍ
押し出された混合物は、ステンレストレーに重なり合わないようにひも状に置き、送風して室温まで冷却し、固化させた後、パワーミル（ダルトン社製）スクリーン口径０．５ｍｍにて粉砕し、香料含有粉末状組成物９７０ｇを得た（本発明品１：レモンオイル５．１％含有）。本発明品１をＪＩＳ Ｚ−８８０１による３６メッシュ（目開き寸法４２５μｍ）にて篩ったところ、９６％が通過した。

比較例１（実施例１において油性物質（菜種硬化油脂粉末）を使用せずに固化したもの）
キシリトール（融点９３℃）８３０gおよび参考品１を１７０gを混合した後、２軸エクストルーダーＥＡ−２０（スエヒロＥＰＭ社製）にて加熱して溶融し、０．８ｍｍの穴を有するダイプレートから押出を行った。
押出条件：混合物を溶融した時の温度：９２℃
ダイ面の設定温度：７０℃
ダイから押し出された時の品温：８１℃
スクリュー回転数：６０ｒｐｍ
押し出された混合物は、ステンレストレーに重なり合わないようにひも状に置き、送風して室温まで冷却し、固化させた後、パワーミル（ダルトン社製）スクリーン口径０．５ｍｍにて粉砕し、香料含有粉末状組成物９７０ｇを得た（比較品１：レモンオイル５．１％含有）。比較品１をＪＩＳ Ｚ−８８０１による３６メッシュ（目開き寸法４２５μｍ）にて篩ったところ、９６％が通過した。

比較例２（レモンオイルを直接マトリクスに封じ込めたもの）
化工デンプン５１ｇ、デキストリン６８ｇ、キシリトール７００ｇ、レモンオイル５１ｇおよび菜種硬化油脂粉末（軟化点６７℃）１３０ｇを混合した後、２軸エクストルーダーＥＡ−２０（スエヒロＥＰＭ社製）にて加熱して溶融し、０．８ｍｍの穴を有するダイプレートから押出を行った。
押出条件：混合物を溶融した時の温度：９２℃
ダイ面の設定温度：７０℃
ダイから押し出された時の品温：８１℃
スクリュー回転数：６０ｒｐｍ
押し出された混合物は、ステンレストレーに重なり合わないようにひも状に置き、送風して室温まで冷却し、固化させた後、パワーミル（ダルトン社製）スクリーン口径０．５ｍｍにて粉砕し、香料含有粉末状組成物９７０ｇを得た（比較品２：レモンオイル５．１％含有）。比較品２をＪＩＳ Ｚ−８８０１による３６メッシュ（目開き寸法４２５μｍ）にて篩ったところ、９６％が通過した。

比較例３（実施例１の硬化油に変えて、菜種白しめ油を使用したもの）
キシリトール（融点９３℃）７００g、参考品１を１７０gおよび菜種白しめ油（軟化点−１０℃）１３０ｇを混合した後、２軸エクストルーダーＥＡ−２０（スエヒロＥＰＭ社製）にて加熱して溶融し、０．８ｍｍの穴を有するダイプレートから押出を行った。
押出条件：混合物を溶融した時の温度：９２℃
ダイ面の設定温度：７０℃
ダイから押し出された時の品温：８１℃
スクリュー回転数：６０ｒｐｍ
押し出された混合物は、ステンレストレーに重なり合わないようにひも状に置き、送風して室温まで冷却し、固化させた後、パワーミル（ダルトン社製）スクリーン口径０．５ｍｍにて粉砕したところ、粉砕物が結着し、スクリーンを通らず、粉砕物を得ることができなかった。

実施例２（実施例１の押出溶融に変え、攪拌釜で溶融しトレーで固化したもの）
キシリトール（融点９３℃）７００g、参考品１を１７０gおよび菜種硬化油脂粉末（軟化点６７℃）１３０gを混合した後、攪拌しながら加熱し、昇温したところ、６０℃〜６５℃で硬化油脂が溶解し始め、その後９０℃〜９４℃でキシリトールが半溶融の状態となったため、９４℃の時点で加熱を停止し、２０ｃｍ×３０ｃｍのステンレストレーに流し込み（厚さ約１．６ｍｍ）送風して室温まで冷却し、固化させた後、パワーミル（ダルトン社製）スクリーン口径０．５ｍｍにて粉砕し、香料含有粉末状組成物９７０ｇを得た（本発明品２：レモンオイル５．１％含有）。本発明品２をＪＩＳ Ｚ−８８０１による３６メッシュ（目開き寸法４２５μｍ）にて篩ったところ、９６％が通過した。

実施例３（実施例１において糖質をショ糖に、菜種硬化油脂粉末をシェラックに変更したもの）
ショ糖（融点１８５℃）７００g、参考品１を１７０gおよびシェラック粉末（軟化点７５℃）１３０gおよび水４９ｇを混合した後、２軸エクストルーダーＥＡ−２０（スエヒロＥＰＭ社製）にて加熱して溶融し、０．８ｍｍの穴を有するダイプレートから押出を行った。
押出条件：混合物を溶融した時の温度：１１８℃
ダイ面の設定温度：８５℃
ダイから押し出された時の品温：１０４℃
スクリュー回転数：６０ｒｐｍ
押し出された混合物は、ステンレストレーに重なり合わないようにひも状に置き、送風して室温まで冷却し、固化させた後、パワーミル（ダルトン社製）スクリーン口径０．５ｍｍにて粉砕し、香料含有粉末状組成物９７０ｇを得た（本発明品３：レモンオイル５．１％含有）。本発明品３をＪＩＳ Ｚ−８８０１による３６メッシュ（目開き寸法４２５μｍ）にて篩ったところ、９６％が通過した。

実施例４（実施例１において糖質をブドウ糖に、菜種硬化油脂粉末をパーム硬化油脂に変更したもの）
ブドウ糖（一水結晶：融点８３℃）７００g、参考品１を１７０gおよびパーム硬化油脂粉末（軟化点７０℃）１３０gおよび水７０ｇを混合した後、２軸エクストルーダーＥＡ−２０（スエヒロＥＰＭ社製）にて加熱して溶融し、０．８ｍｍの穴を有するダイプレートから押出を行った。
押出条件：混合物を溶融した時の温度：８１℃
ダイ面の設定温度：６５℃
ダイから押し出された時の品温：７０℃
スクリュー回転数：６０ｒｐｍ
押し出された混合物は、ステンレストレーに重なり合わないようにひも状に置き、送風して室温まで冷却し、固化させた後、パワーミル（ダルトン社製）スクリーン口径０．５ｍｍにて粉砕し、香料含有粉末状組成物９７０ｇを得た（本発明品４：レモンオイル５．１％含有）。本発明品４をＪＩＳ Ｚ−８８０１による３６メッシュ（目開き寸法４２５μｍ）にて篩ったところ、９６％が通過した。

実施例５（実施例１において糖質を果糖に、菜種硬化油脂粉末をカルナウバロウに変更したもの）
果糖（無水：融点１０４℃）７００g、参考品１を１７０gおよびカルナウバロウ粉末（軟化点８４℃）１３０gを混合した後、２軸エクストルーダーＥＡ−２０（スエヒロＥＰＭ社製）にて加熱して溶融し、０．８ｍｍの穴を有するダイプレートから押出を行った。
押出条件：混合物を溶融した時の温度：１０３℃
ダイ面の設定温度：７０℃
ダイから押し出された時の品温：８８℃
スクリュー回転数：６０ｒｐｍ
押し出された混合物は、ステンレストレーに重なり合わないようにひも状に置き、送風して室温まで冷却し、固化させた後、パワーミル（ダルトン社製）スクリーン口径０．５ｍｍにて粉砕し、香料含有粉末状組成物９７０ｇを得た（本発明品５：レモンオイル５．１％含有）。本発明品５をＪＩＳ Ｚ−８８０１による３６メッシュ（目開き寸法４２５μｍ）にて篩ったところ、９６％が通過した。

実施例６（実施例１において糖質をトレハロースに、菜種硬化油脂粉末をライスワックスに変更したもの）
トレハロース（二水結晶：融点９７℃）７００g、参考品１を１７０gおよびライスワックス粉末（軟化点７５℃）１３０gを混合した後、２軸エクストルーダーＥＡ−２０（スエヒロＥＰＭ社製）にて加熱して溶融し、０．８ｍｍの穴を有するダイプレートから押出を行った。
押出条件：混合物を溶融した時の温度：９７℃
ダイ面の設定温度：７０℃
ダイから押し出された時の品温：８５℃
スクリュー回転数：６０ｒｐｍ
押し出された混合物は、ステンレストレーに重なり合わないようにひも状に置き、送風して室温まで冷却し、固化させた後、パワーミル（ダルトン社製）スクリーン口径０．５ｍｍにて粉砕し、香料含有粉末状組成物９７０ｇを得た（本発明品６：レモンオイル５．１％含有）。本発明品６をＪＩＳ Ｚ−８８０１による３６メッシュ（目開き寸法４２５μｍ）にて篩ったところ、９６％が通過した。

実施例７（実施例１において糖質を乳糖およびエリスリトールに、菜種硬化油脂粉末を大豆硬化油脂に変更したもの）
乳糖（無水α−Ｄ−ラクトース：融点２２３℃）３５０ｇ、エリスリトール（無水：融点１１９℃）３５０g、参考品１を１７０gおよび大豆硬化油脂粉末（軟化点６８℃）１３０gおよび水７０ｇを混合した後、２軸エクストルーダーＥＡ−２０（スエヒロＥＰＭ社製）にて加熱して溶融し、０．８ｍｍの穴を有するダイプレートから押出を行った。
押出条件：混合物を溶融した時の温度：１０５℃
ダイ面の設定温度：７５℃
ダイから押し出された時の品温：９５℃
スクリュー回転数：６０ｒｐｍ
押し出された混合物は、ステンレストレーに重なり合わないようにひも状に置き、送風して室温まで冷却し、固化させた後、パワーミル（ダルトン社製）スクリーン口径０．５ｍｍにて粉砕し、香料含有粉末状組成物９７０ｇを得た（本発明品７：レモンオイル５．１％含有）。本発明品７をＪＩＳ Ｚ−８８０１による３６メッシュ（目開き寸法４２５μｍ）にて篩ったところ、９６％が通過した。

実施例８（吸湿安定性に関する試験）
参考品１、本発明品および比較品をシャーレに５ｇ採取し、粉末を均一に敷き詰めた後、温度４０℃、相対湿度６０％にて５時間の吸湿試験を行った。結果を表１に示す。

表１に示したとおり比較品１（油性物質を使用しないもの）はブロッキングを形成してしまい、比較品２（レモンオイルを直接マトリクスにカプセル化したもの）もややブロッキングを形成してしまい共に状態は不良であった。また、参考品１（レモンオイルの粉末香料）はブロッキングはしていないが、流動性がやや低下しており、吸湿の影響が見られた。
一方、本発明品１〜７は吸湿試験後も完全に良好な状態を維持しており、高湿度下での安定性が極めて良好であることが判明した。

実施例９（保存安定性に関する試験）
参考品１、本発明品および比較品をそれぞれ３０ｇづつ７ｃｍ×１１ｃｍのビニール袋に採取し、密閉し、４０℃、暗所にて４週間保存試験を行った。保存後のサンプルは０．１％水に希釈し（参考品１のみ０．０１７％）、１０名の良く訓練されたパネラーにより官能評価を行った。１０人の平均的な官能評価結果を表２に示す。

表２に示したとおり、参考品１（レモンオイルの粉末香料）は保存によりレモンの劣化臭が強くなってしまい、比較品１（油性物質を使用しないもの）も劣化臭は感じられないものの、ややフレッシュ感が低下してしまった。また、比較品２（レモンオイルを直接マトリクスにカプセル化したもの）はレモンのフレッシュ感がやや弱まったうえ、劣化臭も多少発生した。
一方、本発明品１〜７は保存試験後もレモンのフレッシュで良好な香味を維持し、劣化臭は全く感じられず、非常に保存安定性が良いことが判明した。

実施例１０（チューインガムへの賦香試験および官能評価：香味の発現試験）
下記に示すチューインガム基材に参考品１、本発明品または比較品をそれぞれ添加し、高せん断型ミキサーを用いて常法により約５０℃で混合し、冷却後ロールにかけて圧展成型し、１枚３ｇのチューインガムを調製した。
チューインガム基材組成
原料 配合量
チューインガムベース １００部
砂糖 ２５０
ブドウ糖 ４０
コーンシロップ（Ｂｘ８５） ６０
グリセリン ３
本発明品または比較品 ４．５
（なお、参考品１のみは配合量０．７６５質量部とした）
このチューインガムについて１０名の専門パネラーにより官能評価した。１０人の平均的な官能評価結果を表３に示す。

表３に示したとおり、本発明品は香味の発現が素早く、強度があり、長時間持続した。 一方、参考品１（レモンオイルの粉末香料）は香味の発現は素早く、強度があるが、香味が長時間持続せず、持続性に劣るという欠点を有していた。また、比較品１（油性物質を使用しないもの）は香味の発現の仕方は本発明品と類似していたが、本発明品ほど長時間持続しなかった。また、比較品２（レモンオイルを直接マトリクスにカプセル化したもの）は香味の発現がゆっくりで、マイルドであるが、弱くてインパクトに欠けた。これは、香料成分が油脂で希釈されてさらに乳化されマトリクス中に分散しているためと考えられる。

Claims (4)

1. 香料、糖質、および、軟化点が５５℃〜９０℃である油性物質を全て粉末の状態で混合し、該混合により得られた粉末混合物を加熱して糖質を溶融または半溶融状態とした後、冷却、固化し、粉砕することを特徴とする香料含有粉末状組成物の製造方法。
2. 香料含有粉末状組成物の粒度が、目開き寸法４２５μｍを通過する部分が９０％以上であることを特徴とする請求項１に記載の香料含有粉末状組成物の製造方法。
3. 軟化点が５５℃〜９０℃である油性物質を、香料含有粉末状組成物中に質量換算で０．５％〜３０％含有することを特徴とする請求項１または請求項２に記載の香料含有粉末状組成物の製造方法。
4. 軟化点が５５℃〜９０℃である油性物質が、食用硬化油脂、植物ステロール、グリセリン脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エステル、カルナウバロウ、ライスワックス、ミツロウおよびシェラックから選ばれる１種以上であることを特徴とする、請求項１〜３のいずれか１項に記載の香料含有粉末状組成物の製造方法。