JP5087620B2 - 水素を放出しないシロキサン系潤滑組成物、その製造方法及びその使用 - Google Patents
水素を放出しないシロキサン系潤滑組成物、その製造方法及びその使用 Download PDFInfo
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Description
・車両用の空気ゴムタイヤ又は半空気ゴムタイヤの製造用の未硬化エンベロープの内部表面、及び
・空気タイヤ又は半空気タイヤの成形及び硬化に使用される硬化用ブラダー
の潤滑に特に好適な潤滑組成物に関する。
特に知られているものは、仏国特許発明第2494294号に記載された潤滑組成物である。これは、好ましくは末端ヒドロキシル基を有する反応性ポリジメチルシロキサンと、好ましくはSi−H官能基を有する架橋剤とを主成分として含有し、また、随意成分として重縮合触媒を含有する。Si−H官能性架橋剤の例は、メチルヒドロシラン、ジメチルヒドロシラン、ポリメチルヒドロシラン及びポリメチルヒドロシロキサンである。この種の潤滑組成物の不利益は、それらが保管中に不安定であることである。実際には、エマルジョンのクリーミングが観察され、その結果として、当該潤滑組成物の輸送及び保管中に水素が放出される。従来技術の組成物の不安定性に関わる水素の放出は、基本的にSi−H官能性成分の分解により生じる。
・(a)随意成分として、潤滑性のある少なくとも1種の非反応性の直鎖状ポリオルガノシロキサンオイルであって25℃でおよそ5×10-2〜30×102Pa.sの動的粘度を有するものと、
(a’)少なくとも1種の反応性直鎖状ポリオルガノシロキサンオイルであって、1分子当たり少なくとも2個のOH基を有し、かつ、25℃で5×10-2〜200000、特に5×10-2〜150000、好ましくは5×10-2〜3000Pa.sの動的粘度を有するものと、
(b)少なくとも1種のポリオルガノシロキサン樹脂であって、縮合性ヒドロキシル置換基を有し、かつ、少なくとも2個のシロキシ単位を含むものと、
(c)該シリコーン相に可溶であり、かつ、ポリオルガノシロキサン樹脂(b)と反応することができる少なくとも2個の官能基を有する少なくとも1種の架橋剤と、
(d)成分(b)と成分(c)との反応を触媒することができる少なくとも1種の縮合触媒と、
(e)少なくとも1種の界面活性剤と、
(f)水と
を含み、成分(a)/成分(a’)重量比が0〜10の範囲内にあるものが記載されている。
・ブラダーに直接塗布する際の高い耐久性(大型車両のタイヤの製造に有用であり、ブラダーへのアクセスの容易さによって特徴付けられる操作)、
・エンベロープをブラダーに移す際の高い耐久性(軽量車両のタイヤの製造に有用であり、ブラダーへのアクセスの困難さによって特徴付けられる操作(これは、未加工のタイヤを処理し、次いでブラダーに移すためである))、及び
・良好な滑り特性(0.45未満のKd)。
(a)少なくとも1種の非反応性ポリジオルガノシロキサンオイル(A)であって、潤滑性を有し、25℃でおよそ20〜100000mPa.sの動的粘度を示すものと、
(b)少なくとも1種の反応性直鎖状ポリジオルガノシロキサンオイル(B)であって、1分子当たり少なくとも2個のOH基を有し、25℃で50〜50×106mPa.sの動的粘度を有するものと、
(c)随意成分として、少なくとも1種のポリオルガノシロキサン樹脂(C)であって、乳化前に縮合性ヒドロキシル置換基を有し、かつ、乳化前に、次式:(R0)3SiO1/2(M);(R0)2SiO2/2(D);R0SiO3/2(T)及びSiO4/2(Q)から選択される少なくとも2個の異なるシロキシ単位を含み(ここで、これらの単位の少なくとも一つはT又はQ単位であり、該式においてR0は1価の有機置換基を表し、1個の珪素原子に対する1分子当たりの有機基R0の平均数は1〜2である)、0.1重量%〜10重量%、好ましくは0.2重量%〜5重量%のヒドロキシル又はアルコキシ置換基の重量含有量を有するものと、
(d)少なくとも1種の架橋剤(D)であって、該シリコーン相に可溶のものと、
(e)少なくとも1種の水溶性架橋剤(E)であって、その単量体としての式が、
(R2)(R1)N−Ra−Si(OH)3
(式中、Raは、C1〜C20アルキレン基を表し、R1及びR2は独立して水素原子又はC1〜C6アルキル基を表す)であり、1個以上のシラノール官能基の縮合によってオリゴマーの形態をとることができるものと、
(f)少なくとも1種の界面活性剤(F)と、
(g)水(K)と、
(h)少なくとも1種の皮膜形成用重合体(G)と、
(i)随意成分として少なくとも1種の濃厚剤(H)と、
(j)随意成分として少なくとも1種の湿潤剤(I)と、
(k)随意成分として少なくとも1種の添加剤(J)と
を含むが、ただし、
(1)界面活性剤及び水の量は水中油型エマルジョンを与えるのに十分な量であり、しかも
(2)該潤滑組成物は縮合金属触媒を含有しない、
前記組成物である。
M=[(OH)(R2)2SiO1/2]及びD=[R3R4SiO2/2]
これらの式において
・R2、R3及びR4は、C1〜C6直鎖状又は分岐状アルキル基(例えば、メチル、エチル、プロピル、イソプロピル、ブチル、イソブチル、t−ブチル、n−ペンチル、n−ヘキシルのようなもの)、C3〜C8シクロアルキル基(例えば、シクロペンチル、シクロヘキシルのようなもの)、C6〜C10アリール基(例えば、フェニル、ナフチルのようなもの)及びC6〜C15アルキルアリーレン基(例えば、トリル、キシリルのようなもの)よりなる群から選択される同一の又は異なる基である。
YaSi(Zi)4-a
[式中、
aは0、1又は2であり;
Yは1価の有機基であり;
基Ziは同一のもの又は異なるものであり、−OXa、
から選択される。]
を有する。
・エポキシ;
・チオール;
・エポキシで置換されていてよい(C3〜C8)シクロアルキル;
・エポキシで置換されていてよい(C1〜C10)アルキルカルボニルオキシ;
・エポキシで置換されていてよい(C2〜C10)アルケニルカルボニルオキシ;
・エポキシで置換されていてよい(C3〜C8)シクロアルキルカルボニルオキシ;
・(C6〜C10)アリールカルボニルオキシ;
・上で定義した−Ra−N(R1)(R2);
・−Rb−NH−Rc−NR1R2 (式中、Ra、Rb、R1及びR2は上で定義したとおりである。);
・チオール;
・エポキシで置換されていてよい(C1〜C10)アルキルカルボニルオキシ;
・エポキシで置換されていてよい(C3〜C8)シクロアルキル;
・(C2〜C10)アルケニルカルボニルオキシ;及び
・−Ra−N(R1)(R2)(ここで、RaはC1〜C6アルキレンを表し、R1及びR2は、独立して、水素原子、C3〜C8シクロアルキル又はC6〜C10アリール、特にフェニルを表す。)。
・β−アミノエチルトリメトキシシラン、
・β−アミノエチルトリエトキシシラン、
・β−アミノエチルトリイソプロポキシシラン、
・γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、
・γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、
・γ−アミノプロピルトリ(n−プロポキシ)シラン、
・γ−アミノプロピル(n−ブトキシ)シラン、
・δ−アミノブチルトリメトキシシラン、
・ε−アミノヘキシルトリエトキシシラン、
・4−アミノシクロヘキシルトリエトキシシラン、
・4−アミノフェニルトリメトキシシラン、
・N−アミノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、
・N−アミノエチル−γ−アミノプロピルトリエトキシシラン、
・β−グリシジルオキシエチルトリメトキシシラン、
・N−アミノエチル−N−アミノエチル−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン(又はDYNASILANE TRIAMO)
・β−グリシジルオキシエチルトリエトキシシラン、
・γ−グリシジルオキシプロピルトリエトキシシラン、
・β−(3,4−エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン、
・β−(3,3−エポキシシクロヘキシル)エチルトリエトキシシラン、
・γ−(3,4−エポキシシクロヘキシル)プロピルトリエトキシシラン、
・γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、
・γ−メルカプトプロピルトリエトキシシラン、
・γ−メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、
・γ−メタクリロイルオキシプロピルトリエトキシシラン、
・メチルトリメトキシシラン、
・エチルトリエトキシシラン、
・ビニルトリメトキシシラン、
・アリルトリメトキシシラン及び
・対応する化合物であってアルコキシ基がオキシム又はアルキルカルボニルオキシ基で置換されたもの。
・(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル又は(メタ)アクリル酸ヒドロキシエチル、(メタ)アクリル酸プロピル又は(メタ)アクリル酸ヒドロキシプロピル、(メタ)アクリル酸ブチル又は(メタ)アクリル酸ヒドロキシブチル及び(メタ)アクリル酸2−エチルヘキシルよりなる群から選択される少なくとも1種の(メタ)アクリル酸アルキル単量体、
・スチレン単量体及び
・随意に、アクリル酸及びメタクリル酸よりなる群から選択される少なくとも1種の単量体。
・(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル及び(メタ)アクリル酸ブチルよりなる群から選択される少なくとも1種の(メタ)アクリル酸アルキル単量体、
・スチレン単量体及び
・随意に、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸及びイタコン酸よりなる群から選択される少なくとも1種の単量体。
・スチレン単量体:25重量%〜55重量%、
・アクリル酸ブチル単量体:74.5重量%〜40重量%、及び
・アクリル酸単量体:0.5重量%〜5重量%
を有するものから選択される。
・空気タイヤ又は半空気タイヤを成形しかつ硬化させるための、本発明に従う組成物が外部表面上に被覆された膨張式ゴムブラダー;
・潤滑剤が被覆され、かつ、周囲温度での乾燥後にえることができる、又はエマルジョンのうち架橋可能な成分の完全な架橋を確保するように、上で定義した膨張型容器を特に80〜150℃(好ましくは100〜150℃)に加熱することによって得ることができる膨張式ゴムブラダー。この加熱による潤滑被膜の架橋は、当該ブラダーの予備加熱中にオーブン内で又はタイヤ製造プレス内で直接実施できる;
・内部表面に本発明に従う組成物が被覆された、地面との接触を目的とした外側のトレッドを構成する部材を備える未硬化の空気タイヤ又は半空気タイヤ;及び
・空気タイヤ又は半空気タイヤを成形及び硬化させる際に、本発明に従う潤滑組成物を、その硬化前に膨張式ゴム硬化用ブラダー又は空気若しくは半空気未硬化タイヤを潤滑させるために使用すること。
表1の潤滑組成物を以下に示すとおりに製造した。
アンカーブレードを備えたIKA(商標)反応器中において、非反応性ポリジメチルシロキサン(A)、反応性オイル(B)、樹脂(C)、メチルトリエトキシシラン(D)、界面活性剤(F)及び蒸留水の一部(0.9の水/界面活性剤比)からなる混合物を均質化する。
相反転が観察される。この系は、水/油相から濃厚な油/水相に変化する。
得られた濃厚相を、蒸留水の残部量を使用して穏やかに撹拌しつつ希釈する。希釈の終了時に他の成分を添加し、そして当該生成物を穏やかに撹拌しつつ均質化する。
得られたエマルジョンは、0.500μmの平均粒度、180cpsのブルックフィールド粘度(A3V100)及び34.0重量%の固形分(60分、120℃)を特徴とする。
組成物の特性を、摩擦係数及び耐久性を評価することにより測定する。
低い摩擦係数は、良好な滑り特性を表す。
摩擦係数及び耐久性を測定する試験を潤滑組成物の膨張式ゴムブラダーへの塗布に適用した。
この試験の目的は、膨張式ブラダーと空気式タイヤのエンベロープの内部表面との界面にある潤滑組成物の滑り力を評価することである。
この試験は、所定重量の金属ブロックであってその下に空気式タイヤエンベロープフィルム(50×75mm)を固着させたものを、膨張式ブラダーの組成のゴム表面上に滑らせることによって実施する。
膨張式ブラダーの表面を製造の際に使用される手順と非常によく似た手順に従って潤滑組成物で予備処理する。
摩擦係数は、張力計(50mm/分の速度で)を使用して測定する。同一の膨張式ブラダー試料について5回の連続パスを行い、空気式タイヤエンベロープ試料を毎回交換する。
摩擦係数の値が低ければ低いほど、潤滑組成物の滑り特性は良好である。
5回の連続パスにより、連続成形中における潤滑組成物の消耗についての情報が得られる。
この滑り試験は、産業上の工作機械器具設備で達成される性能を非常によく表すものであり、かつ、最初の選択基準である。
潤滑組成物の耐久性は、膨張式ブラダーの表面に損傷を与えることなく製造されたタイヤの数に相当する。評価段階の潤滑組成物で予備処理された膨張式ブラダーフィルムを、産業上の工作機械器具設備でタイヤを製造する工程をシミュレートする一連の圧力及び温度サイクルにおいて、未硬化のタイヤエンベロープフィルムと接触した状態で押圧する。
このタイヤエンベロープフィルムを成形毎に交換する。接触する2つの表面が固着した状態となったときに、この試験を終了する。膨張式ブラダーのフィルム表面における潤滑組成物は消耗し、もはや潤滑界面として作用しない。
潤滑組成物の耐久性は、膨張式ブラダーの表面に損傷を与えることなく製造されたタイヤの数に相当する。膨張式ブラダーフィルムを、産業上の工作機械器具設備でタイヤを製造する工程をシミュレートする一連の圧力及び温度サイクルにおいて、未硬化のタイヤエンベロープフィルムと接触した状態で押圧する。
成形した最初のタイヤエンベロープフィルムを評価段階の潤滑組成物で予備処理して、タイヤエンベロープからブラダーへの潤滑剤の移行をシミュレートする。その後、このタイヤエンベロープフィルムを各成形において未処理のフィルムと交換する。接触する2つの表面が固着した状態となったときに、この試験を終了する。膨張式ブラダーのフィルム表面における潤滑組成物は消耗し、もはや潤滑界面として作用しない。
・ブラダーに直接塗布する際の高い耐久性(大型車両のタイヤの製造に有用であり、ブラダーへのアクセスの容易さによって特徴付けられる操作)、
・エンベロープをブラダーに移す際の高い耐久性(軽量車両のタイヤの製造に有用であり、ブラダーへのアクセスの困難さによって特徴付けられる操作(これは、未硬化のタイヤを処理し、次いでブラダーに移すためである))及び
・良好な滑り特性(0.45未満のKd)。
Claims (17)
- 水素を放出しない、水中油型エマルジョン状シロキサン系潤滑組成物であって、次の成分:
(a)少なくとも1種の非反応性ポリジオルガノシロキサンオイル(A)であって、潤滑性を有し、25℃で20〜100000mPa.sの動的粘度を示すものと、
(b)少なくとも1種の反応性直鎖状ポリジオルガノシロキサンオイル(B)であって、1分子当たり少なくとも2個のOH基を有し、25℃で50〜50×106mPa.sの動的粘度を有するものと、
(c)少なくとも1種のポリオルガノシロキサン樹脂(C)であって、乳化前に縮合性ヒドロキシ置換基を有し、かつ、乳化前に次式(R0)3SiO1/2(M);(R0)2SiO2/2(D);R0SiO3/2(T)及びSiO4/2(Q)のなかから選択される少なくとも2個の異なるシロキシ単位を含み(ここで、これらの単位の少なくとも一つはT又はQ単位であり、該式においてR0は1価の有機置換基を表し、1個の珪素原子に対する1原子当たりの有機基R0の平均数は1〜2である)、0.1重量%〜10重量%のヒドロキシル又はアルコキシ置換基の重量含有量を有するものと、
(d)少なくとも1種の架橋剤(D)であって、該シリコーン相に可溶のものと、
(e)少なくとも1種の水溶性架橋剤(E)であって、その単量体としての式が、
(R2)(R1)N−Ra−Si(OH)3
(式中、Raは、C1〜C20アルキレン基を表し、R1及びR2は独立して水素原子又はC1〜C6アルキル基を表す)であり、1個以上のシラノール官能基の縮合によってオリゴマーの形態をとることができるものと、
(f)少なくとも1種の界面活性剤(F)と、
(g)水(K)と、
(h)少なくとも1種の皮膜形成用重合体(G)と、
(i)随意成分として少なくとも1種の濃厚剤(H)と、
(j)随意成分として少なくとも1種の湿潤剤(I)と、
(k)随意成分として少なくとも1種の添加剤(J)と
を含むが、ただし、
(1)界面活性剤及び水の量は水中油型エマルジョンを与えるのに十分な量であり、しかも
(2)該潤滑組成物は縮合金属触媒を含有しない、
前記組成物。 - 前記皮膜形成用重合体(G)が有機重合体ラテックスである、請求項1に記載の組成物。
- 前記皮膜形成用重合体(G)が、
・(メタ)アクリル酸メチル、(メタ)アクリル酸エチル、(メタ)アクリル酸プロピル及び(メタ)アクリル酸ブチルよりなる群から選択される少なくとも1種の(メタ)アクリル酸アルキル単量体、
・スチレン単量体、並びに
・随意に、アクリル酸、メタクリル酸、マレイン酸、フマル酸及びイタコン酸よりなる群から選択される少なくとも1種の単量体
の重合によって得られた、請求項1に記載の組成物。 - 前記シリコーン相に可溶の架橋剤(D)がオルガノトリアルコキシシラン、オルガノトリアシロキシシラン、オルガノトリオキシモシラン及びテトラアルキルシリケートから選択される、請求項1に記載の組成物。
- 前記シリコーン相に可溶の架橋剤(D)が式:YSiZ3(式中、Yはアルキル基であり、Zはアルコキシ基である)のアルキルトリアルコキシシランであることを特徴とする、請求項4に記載の組成物。
- 前記非反応性ポリジオルガノシロキサンオイル(A)が式(R)2SiO2/2の反復単位を有し、その鎖が単位(R)3SiO1/2を末端基とする直鎖状ポリジオルガノシロキサンであること(式中、Rは、アルキル、アルケニル、アリール、シクロアルキル、シクロアルケニル、アラルキル及びアルカリルよりなる群から選択される1価の有機基である)を特徴とする、請求項1〜5のいずれかに記載の組成物。
- 前記非反応性ポリジオルガノシロキサンオイル(A)がポリジメチルシロキサンであることを特徴とする、請求項4に記載の組成物。
- 前記ポリオルガノシロキサン樹脂(C)が少なくとも20重量%のT単位及び0.1重量%〜10重量%のヒドロキシル基重量含有量を有するヒドロキシル含有MDT又はDT樹脂であることを特徴とする、請求項1〜7のいずれかに記載の組成物。
- 前記ポリオルガノシロキサン樹脂(C)が25℃で0.2〜200000mPa.sの動的粘度を有することを特徴とする、請求項6に記載の組成物。
- 組成物の総重量に対して0.5重量%〜10重量%の界面活性剤を含有することを特徴とする、請求項1〜10のいずれかに記載の組成物。
- 内部表面に請求項1〜11のいずれかに記載の組成物が被覆された、地面との接触を目的とした外側のトレッドを構成する部材を備える未硬化の空気タイヤ又は半空気タイヤ。
- 外部表面に請求項1〜11のいずれかに記載の組成物が被覆された、空気タイヤ又は半空気タイヤを成形しかつ硬化させるための膨張式ゴムブラダー。
- 請求項13に記載のブラダーを周囲温度で乾燥させることによって又は80〜150℃の温度で加熱することによって得られた膨張式ゴムブラダー。
- 前記皮膜形成用重合体(G)がエマルジョン状のスチレン・アクリル共重合体であることを特徴とする、請求項2に記載の組成物。
- 前記ポリオルガノシロキサン樹脂(C)が少なくとも20重量%のT単位及び0.2重量%〜5重量%のヒドロキシル基重量含有量を有するヒドロキシル含有MDT又はDT樹脂であることを特徴とする、請求項8に記載の組成物。
- 空気タイヤ又は半空気タイヤを成形及び硬化するに際しての、請求項1〜11のいずれかに記載の潤滑組成物の膨張式ゴム硬化用ブラダーの潤滑のための使用。
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