JP5082601B2 - 電磁鋼板の絶縁皮膜形成用処理液 - Google Patents
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0.1≦ΣOi/ΣMi≦5 ・・・・・ (1)。
第一リン酸塩(A)の水溶液にキレート剤(B)を添加した処理液を使用することにより、処理液の成膜性や絶縁皮膜の密着性、さらには付着量が1.0g/m2を下回る薄膜の絶縁皮膜の形成能が向上する。
0.1≦ΣOi/ΣMi≦5 ・・・・・ (1)。
本発明の処理液を使用し、これを基材の電磁鋼板の表面(通常は両面であるが、片面に塗布することも可能)に塗布し、加熱して塗膜を焼付けると、耐水性と密着性に優れたリン酸塩系絶縁皮膜が形成される。
第一リン酸アルミニウム(Al/P原子比=0.9/3)11.9%、第一リン酸マグネシウム(Mg/P原子比=0.9/2)4.2%、水酸化マグネシウム1.2%、チタンフッ化水素酸0.8%、キレート剤として1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸7%を含有する水溶液からなる処理液を調製した。この処理液の安定性を下記方法で評価した結果を処理液組成と一緒に表1に示す。
第一リン酸アルミニウム(Al/P原子比=0.9/3)6%、第一リン酸マグネシウム(Mg/P原子比=0.9/2)2.1%、水酸化マグネシウム0.6%、チタンフッ化水素酸0.4%、キレート剤として1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸3.5%を含有する水溶液からなる処理液を調製した。この処理液の安定性を下記方法で評価した結果を、処理液組成と一緒に表1に示す。
第一リン酸アルミニウム(Al/P原子比=0.9/3)2.4%、第一リン酸マグネシウム(Mg/P原子比=0.9/2)0.8%、水酸化マグネシウム0.2%、チタンフッ化水素酸0.2%、キレート剤として1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸1.4%を含有する水溶液からなる処理液を調製した。この処理液の安定性を下記方法で評価した結果を、処理液組成と一緒に表1に示す。
第一リン酸アルミニウム(Al/P原子比=0.9/3)11.9%、第一リン酸マグネシウム(Mg/P原子比=0.9/2)4.2%、水酸化マグネシウム1.2%、ヘキサフルオロチタン酸アンモニウム0.3%、キレート剤として1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸7%を含有する水溶液からなる処理液を調製した。この処理液の安定性を下記方法で評価した結果を、処理液組成と一緒に表1に示す。
第一リン酸アルミニウム(Al/P原子比=0.9/3)6.0%、第一リン酸マグネシウム(Mg/P原子比=0.9/2)2.1%、水酸化マグネシウム0.6%、ヘキサフルオロチタン酸アンモニウム0.2%、キレート剤として1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸3.5%を含有する水溶液からなる処理液を調製した。この処理液の安定性を下記方法で評価した結果を、処理液組成と一緒に表1に示す。
第一リン酸アルミニウム(Al/P原子比=0.9/3)2.4%、第一リン酸マグネシウム(Mg/P原子比=0.9/2)0.8%、水酸化マグネシウム0.2%、ヘキサフルオロチタン酸アンモニウム0.1%、キレート剤として1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸1.4%を含有する水溶液からなる処理液を調製した。この処理液の安定性を下記方法で評価した結果を、処理液組成と一緒に表1に示す。
第一リン酸アルミニウム(Al/P原子比=0.9/3)11.9%、第一リン酸マグネシウム(Mg/P原子比=0.9/2)4.2%、水酸化マグネシウム1.2%、ジルコンフッ化水素酸0.8%、キレート剤として1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸7%を含有する水溶液からなる処理液を調製した。この処理液の安定性を下記方法で評価した結果を、処理液組成と一緒に表1に示す。
第一リン酸アルミニウム(Al/P原子比=0.9/3)6.0%、第一リン酸マグネシウム(Mg/P原子比=0.9/2)2.1%、水酸化マグネシウム0.6%、ジルコンフッ化水素酸0.4%、キレート剤として1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸3.5%を含有する水溶液からなる処理液を調製した。この処理液の安定性を下記方法で評価した結果を、処理液組成と一緒に表1に示す。
第一リン酸アルミニウム(Al/P原子比=0.9/3)2.4%、第一リン酸マグネシウム(Mg/P原子比=0.9/2)0.8%、水酸化マグネシウム0.2%、ジルコンフッ化水素酸0.2%、キレート剤として1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸1.4%を含有する水溶液からなる処理液を調製した。この処理液の安定性を下記方法で評価した結果を、処理液組成と一緒に表1に示す。
第一リン酸アルミニウム(Al/P原子比=0.9/3)8.0%、第一リン酸マグネシウム(Mg/P原子比=0.9/2)8.0%、水酸化マグネシウム1.2%、チタンフッ化水素酸0.8%、キレート剤として1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸7%を含有する水溶液からなる処理液を調製した。この処理液の安定性を下記方法で評価した結果を処理液組成と一緒に表1に示す。
第一リン酸アルミニウム(Al/P原子比=0.9/3)16%、水酸化マグネシウム1.2%、チタンフッ化水素酸0.8%、キレート剤として1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸7%を含有する水溶液からなる処理液を調製した。この処理液の安定性を下記方法で評価した結果を、処理液組成と一緒に表1に示す。
第一リン酸アルミニウム(Al/P原子比=0.9/3)11.9%、第一リン酸マグネシウム(Mg/P原子比=0.9/2)4.2%、チタンフッ化水素酸0.8%、キレート剤として1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸7%を含有する水溶液からなる処理液を調製した。この処理液の安定性を下記方法で評価した結果を、処理液組成と一緒に表1に示す。
第一リン酸アルミニウム(Al/P原子比=0.9/3)35.7%、第一リン酸マグネシウム(Mg/P原子比=0.9/2)16.8%、水酸化マグネシウム0.5%、チタンフッ化水素酸0.2%、キレート剤として1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸2.1%を含有する水溶液からなる処理液を調製した。この処理液の安定性を下記方法で評価した結果を、処理液組成と一緒に表1に示す。
第一リン酸アルミニウム(Al/P原子比=0.9/3)11.9%、第一リン酸マグネシウム(Mg/P原子比=0.9/2)4.2%、水酸化マグネシウム1.2%、チタンフッ化水素酸2.5%、キレート剤として1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸25%を含有する水溶液からなる処理液を調製した。この処理液の安定性を下記方法で評価した結果を、処理液組成と一緒に表1に示す。
第一リン酸アルミニウム(Al/P原子比=0.9/3)11.9%、第一リン酸マグネシウム(Mg/P原子比=0.9/2)4.2%、水酸化マグネシウム1.2%、チタンフッ化水素酸0.8%、キレート剤として1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸7%、アクリル樹脂4.2%を含有する水溶液からなる処理液を調製した。この処理液の安定性を下記方法で評価した結果を、処理液組成と一緒に表1に示す。使用したアクリル樹脂は水分散性のものであった。
第一リン酸アルミニウム(Al/P原子比=0.9/3)6.0%、第一リン酸マグネシウム(Mg/P原子比=0.9/2)2.1%、水酸化マグネシウム0.6%、チタンフッ化水素酸0.4%、キレート剤として1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸3.5%、実施例15と同様のアクリル樹脂2.1%を含有する水溶液からなる処理液を調製した。この処理液の安定性を下記方法で評価した結果を処理液組成と一緒に表1に示す。
第一リン酸アルミニウム(Al/P原子比=0.9/3)6.0%、第一リン酸マグネシウム(Mg/P原子比=0.9/2)1.1%、第一リン酸カルシウム(Ca/P原子比=0.9/2)0.5%、水酸化マグネシウム0.6%、チタンフッ化水素酸0.4%、キレート剤として1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸3.5%を含有する水溶液からなる処理液を調製した。この処理液の安定性を下記方法で評価した結果を、処理液組成と一緒に表1に示す。
第一リン酸アルミニウム(Al/P原子比=0.9/3)6.0%、第一リン酸マグネシウム(Mg/P原子比=0.9/2)2.1%、水酸化マグネシウム0.6%、チタンフッ化水素酸0.4%、キレート剤として1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸3.0%、リンゴ酸0.5%を含有する水溶液からなる処理液を調製した。この処理液の安定性を下記方法で評価した結果を、処理液組成と一緒に表1に示す。
第一リン酸アルミニウム(Al/P原子比=0.9/3)6.0%、第一リン酸マグネシウム(Mg/P原子比=0.9/2)2.1%、水酸化マグネシウム0.6%、チタンフッ化水素酸0.2%、チタンフッ化水素酸アンモニウム0.2%、キレート剤として1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸3.5%を含有する水溶液からなる処理液を調製した。この処理液の安定性を下記方法で評価した結果を、処理液組成と一緒に表1に示す。
第一リン酸アルミニウム(Al/P原子比=0.9/3)6.0%、第一リン酸マグネシウム(Mg/P原子比=0.9/2)2.1%、水酸化マグネシウム0.6%、キレート剤として1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸3.5%を含有する水溶液からなる処理液を調製した。この処理液の安定性を下記方法で評価した結果を、処理液組成と一緒に表1に示す。
第一リン酸アルミニウム(Al/P原子比=0.9/3)2.4%、第一リン酸マグネシウム(Mg/P原子比=0.9/2)0.8%、水酸化マグネシウム0.2%、キレート剤として1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸1.4%を含有する水溶液からなる処理液を調製した。この処理液の安定性を下記方法で評価した結果を、処理液組成と一緒に表1に示す。
第一リン酸アルミニウム(Al/P原子比=0.9/3)11.9%、第一リン酸マグネシウム(Mg/P原子比=0.9/2)4.2%、水酸化マグネシウム1.2%、チタンフッ化水素酸0.8%を含有する水溶液からなる処理液を調製した。この処理液の安定性を下記方法で評価した結果を、処理液組成と一緒に表1に示す。
第一リン酸アルミニウム(Al/P原子比=0.9/3)9.5%、第一リン酸マグネシウム(Mg/P原子比=0.9/2)3.4%、水酸化マグネシウム1.2%、チタンフッ化水素酸0.8%、キレート剤として1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸30%を含有する水溶液からなる処理液を調製した。この処理液の安定性を下記方法で評価した結果を、処理液組成と一緒に表1に示す。
[処理液の安定性]
処理液を40℃で6ヶ月間保存した後、目視で観察した処理液の状態(固形物の発生の有無)により次のように評価をした:
○:固形物が発生しない場合、
×:固形物が発生する場合。
塗装により絶縁皮膜を形成した電磁鋼板の試験片の外観を目視により観察した。下記の3段階で評価を行い、○を合格とした:
○:クリアー皮膜(全面的に透明)、
△:部分的に透明性の劣る部位がある、
×:全面的に透明性が劣る。
50℃、98%RHの湿潤試験機内に、絶縁皮膜付き電磁鋼板の試験片を吊るし、72時間経過後の皮膜表面の状態を、触手によるべたつきの有無と、色差測定による白化の程度により評価した。評価は下記の4段階にて行い、○、◎を合格とした。皮膜の白化については、ミノルタ製全反射型色差測定器CR−300を使用し、JIS−Z8730で規定されるL値(白さを表す数値)を試験前後に測定し、そのL値の変化(ΔL)の大きさで白化を判断した:
◎:べたつきなし、白化なし(ΔL≦2)、
○:べたつきなし、白化やや有り(2<ΔL≦5)、
△:べたつき有り、白化有り(5<ΔL≦10)、
×:べたつき有り、白化顕著(ΔL>10)。
長さ50mm、幅25mmの絶縁皮膜付き電磁鋼板の試験片を、直径5mmの鉄棒に巻き付け、巻き付けた外側の部分についてテープ剥離試験を行って、鋼板に残存した絶縁皮膜の状況を調査した。下記の4段階で評価を行い、◎、○を合格とした:
◎:皮膜剥離なし、
○:皮膜剥離発生(面積率で5%以下)、
△:皮膜剥離発生(面積率で5%超、30%以下)、
×:皮膜剥離発生(面積率で30%超)。
Claims (8)
- 水性溶媒中に、Al、Mg、Ca、Sr、BaおよびZnの第一リン酸塩から選ばれた1種または2種以上の第一リン酸塩(A)と、ホスホン酸化合物またはホスホン酸化合物およびカルボン酸化合物からなるキレート剤(B)と、チタンフッ化水素酸およびそのアンモニウム塩から選ばれた少なくとも1種のチタン化合物(C)、とが溶解している処理液からなり、処理液中の前記第一リン酸塩(A)に含まれる金属原子のモル数とその価数の積の総和をΣMiとし、キレート剤(B)のモル数と分子中の酸基数の積の総和をΣOiとするとき、(A)と(B)の割合が下記の式(1)を満たすことを特徴とする、塗装外観に優れた電磁鋼板の絶縁皮膜形成用処理液。
0.1≦ΣOi/ΣMi≦5 ・・・・・ (1) - 第一リン酸塩(A)が第一リン酸アルミニウムおよび第一リン酸マグネシウムから選ばれた1種または2種である、請求項1記載の処理液。
- さらに水酸化マグネシウムを含有する、請求項1または2記載の処理液。
- さらに合成樹脂を含有する、請求項1〜3のいずれかに記載の処理液。
- 第一リン酸塩(A)の濃度が1〜50質量%である、請求項1〜4のいずれかに記載の処理液
- 請求項1〜5のいずれかに記載の処理液から形成された塗装外観に優れた絶縁皮膜を有する電磁鋼板。
- 絶縁皮膜の付着量が片面当たり1.0g/m2以下である、請求項6記載の電磁鋼板。
- 請求項1〜5いずれか記載の処理液を電磁鋼板の少なくとも片面に塗布した後、200〜330℃で加熱して塗膜を焼き付け、電磁鋼板の表面に塗装外観に優れた絶縁皮膜を形成することを特徴とする、電磁鋼板の処理方法。
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