KR102650460B1 - 무방향성 전자 강판 및 그 제조 방법 - Google Patents

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Abstract

이 무방향성 전자 강판은, 모재 강판과, 상기 모재 강판의 표면에 형성되어 있는 절연 피막을 구비하고, 상기 절연 피막은, 인산 금속염과, 유기 수지를 함유하고, 상기 절연 피막의 수분량이 0.003 내지 0.03wt％이며, 상기 절연 피막에서의 물의 접촉각이 55 내지 85°이다.

Description

무방향성 전자 강판 및 그 제조 방법
본 발명은, 무방향성 전자 강판 및 그 무방향성 전자 강판의 제조 방법에 관한 것이다. 본원은, 2021년 3월 31일에, 일본에 출원된 특허 출원 제2021-060409호에 기초하여 우선권을 주장하고, 그 내용을 여기에 원용한다.
무방향성 전자 강판은, 오디오 기기 등의 소형 가전의 구동용 모터나, 하이브리드카 및 전기 자동차의 구동용 모터용의 철심(모터 코어(로터 코어, 스테이터 코어))에 이용되고 있다.
무방향성 전자 강판의 표면에는 절연 피막이 형성되어 있다. 절연 피막은 예를 들어, 스테이터 코어로서 적층된 전자 강판끼리의 절연성을 담보한다. 즉, 절연 피막에는, 우수한 절연성이 요구된다. 절연 피막에는 또한, 강판에 대한 밀착성이 요구된다. 또한, 무방향성 전자 강판은, 모터 코어로 가공될 때까지의 동안, 일시적으로 보관된다. 보관 기간이 길어지는 경우, 무방향성 전자 강판이 결로될 기회가 증가한다. 그 때문에, 절연 피막에는, 절연성, 밀착성과 함께, 내식성도 요구된다.
무방향성 전자 강판의 절연 피막은 예를 들어, 일본 특허 공개 제2011-252191호 공보(특허문헌 1), 일본 특허 제6816849호(특허문헌 2)에 제안되어 있다.
특허문헌 1에 개시된 전자 강판은, 전자 강판의 표면에, 주성분으로서 인산 금속염 100질량부와, 평균 입경이 0.05 내지 0.50㎛인 아크릴 수지, 에폭시 수지, 폴리에스테르 수지 및 우레탄 수지 중 1종 또는 2종 이상의 혼합물 혹은 공중합물 1 내지 50질량부로 구성되는 바인더에 대해, 탄소수가 8 내지 20인 지방산 또는 지방산 금속염을 상기 바인더의 고형분 100질량부에 대하여 0.3 내지 5.0질량부 혼합하고, 분산시킨 절연 피막을 갖는다. 이 절연 피막은, 절연성, 밀착성 및 내식성이 우수하다고 특허문헌 1에는 기재되어 있다.
특허문헌 2에 개시된 무방향성 전자 강판은, 모재 강판과, 모재 강판의 표면에 형성된, Zn 함유 인산염과 유기 수지의 복합 피막을 구비한다. 복합 피막 중의 모든 금속 성분에 차지하는 Zn의 몰 비율이 10몰％ 이상이다. 또한, 무방향성 전자 강판을 비등시킨 증류수 중에서 20분간 자비한 후의 증류수 중의 Zn 용출량이 1.0㎎/㎡ 이상이다. 이 복합 피막은, 크롬산염계 화합물이나 포스폰산류로 대표되는 고가의 유기 화합물을 복합 피막에 함유시키지 않아도 내식성이 우수하다고 특허문헌 2에는 기재되어 있다.
일본 특허 공개 제2011-252191호 공보 일본 특허 제6816849호
그런데, 무방향성 전자 강판을 사용한 스테이터 코어의 제조 방법은 다음과 같다. 무방향성 전자 강판을 소정 형상으로 펀칭 가공한다. 펀칭 가공 후의 강판(코어 블랭크)을 적층하여 고착하여, 스테이터 코어를 제조한다. 스테이터 코어의 슬롯에 코일을 배치한다. 코일을 배치한 스테이터 코어에 대하여, 바니시 함침 처리를 실시한다. 바니시 함침 처리에서는, 액상의 수용성 열경화성 수지인 바니시를 모터 코어의 슬롯 내에 충전시킨다. 그리고, 모터 코어를 가열하여 바니시를 경화시켜, 코일을 모터 코어에 고정시키고 있다.
바니시 함침 처리 시에 있어서, 스테이터 코어의 슬롯 표면과 코일 사이에 바니시가 충분히 충전되지 않으면, 코일이 스테이터 코어에 충분히 고착되지 않는 경우가 있다. 따라서, 바니시 함침 처리 시에 있어서, 바니시가 스테이터 코어의 슬롯과 코일 사이에 충분히 충전될 것이 요구된다. 바니시가 충분히 충전되기 위해서는, 무방향성 전자 강판의 절연 피막에 대하여 바니시가 부착되기 쉬울 것이 요구된다. 이하, 절연 피막에 대한 바니시의 부착 용이성을 「바니시 습윤성」이라 한다.
또한, 상술한 바와 같이, 무방향성 전자 강판의 절연 피막에는, 우수한 내식성이 요구된다. 따라서, 무방향성 전자 강판의 절연 피막에는, 우수한 내식성과 우수한 바니시 습윤성의 양립이 요구된다.
본 발명의 목적은, 내식성이 우수하고, 또한, 바니시 습윤성이 우수한 절연 피막을 구비한 무방향성 전자 강판 및 그 제조 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 무방향성 전자 강판은,
모재 강판과,
상기 모재 강판의 표면에 형성되어 있는 절연 피막을 구비하고,
상기 절연 피막은,
인산 금속염과,
유기 수지를 함유하고,
상기 절연 피막의 수분량이 0.003 내지 0.03wt％이며,
상기 절연 피막에서의 물의 접촉각이 55 내지 85°이다.
본 발명의 무방향성 전자 강판의 제조 방법은,
표면 처리제를 상기 모재 강판의 표면에 도포하는 도포 공정과,
상기 표면 처리제가 도포된 상기 모재 강판을 가열하여, 상기 절연 피막을 형성하는 베이킹 공정을 구비하고,
상기 표면 처리제는,
상기 인산 금속염과,
상기 인산 금속염의 함유량을 100.0질량부로 한 경우에 10.0 내지 30.0질량부의 상기 유기 수지와,
상기 인산 금속염의 함유량을 100.0질량부로 한 경우에 0 내지 30.0질량부의 경화제를 함유하고,
상기 유기 수지의 함유량을 Y 질량부로 하고, 상기 경화제의 함유량을 Z 질량부로 하였을 때, 식 (1)을 충족시키고,
상기 베이킹 공정에서는,
상기 모재 강판의 표면에서의 상기 표면 처리제의 도포량이 0.3g/㎡ 미만인 경우, 베이킹 온도를 200℃ 이상 260℃ 미만이며 가열 처리 시간을 15 내지 30초로 하고,
상기 표면 처리제의 도포량이 0.3g/㎡ 이상 1.2g/㎡ 이하인 경우, 베이킹 온도를 260℃ 이상 340℃ 미만이며 가열 처리 시간을 20 내지 40초로 하고,
상기 표면 처리제의 도포량이 1.2g/㎡ 초과인 경우, 베이킹 온도를 340℃ 이상 380℃ 미만으로 하고, 가열 처리 시간을 25 내지 50초로 한다.
0.8×(Y+Z)<0.3×X<2.5×(Y+Z) (1)
여기서, X에는, 상기 인산 금속염의 질량부인 100.0이 대입된다.
본 발명의 상기 양태에 의한 무방향성 전자 강판은, 내식성이 우수하고, 바니시 습윤성이 우수한 절연 피막을 구비한다. 본 발명의 상기 양태에 의한 무방향성 전자 강판의 제조 방법은, 상술한 구성을 갖는 무방향성 전자 강판을 제조할 수 있다.
도 1은 본 실시 형태의 무방향성 전자 강판의 판 두께 방향의 단면도이다.
도 2는 도 1 중의 절연 피막(20)의 확대한 단면도이다.
본 발명자들은, 무방향성 전자 강판의 절연 피막에 있어서의, 내식성과 바니시 습윤성에 대하여 조사 및 검토를 행하였다. 절연 피막이 인산 금속염 및 유기 수지를 함유함으로써, 내식성을 높일 수 있다.
본 발명자들은, 절연 피막의 내식성을 더욱 높이는 수단을 검토하였다. 상술한 바와 같이, 무방향성 전자 강판이 코어 블랭크로 가공될 때까지의 동안, 무방향성 전자 강판은 일시적으로 보관된다. 이 보관 기간에 있어서 무방향성 전자 강판에 결로가 발생하는 경우가 있다. 절연 피막 자체의 내식성이 높아도, 결로가 발생하기 쉬우면, 내식성이 열화될 가능성이 높아진다. 절연 피막에서의 결로의 발생을 억제할 수 있으면, 무방향성 전자 강판의 절연 피막의 내식성은 더욱 높아진다고 생각된다. 절연 피막의 물의 접촉각이 작으면, 공기 중의 수분이 절연 피막에 결로되기 쉬워진다. 따라서, 결로의 억제라고 하는 관점에서는, 절연 피막의 물의 접촉각을 크게 하는 것이 바람직하다.
한편, 상술한 바와 같이, 절연 피막에는, 바니시 함침 처리 시에 있어서, 우수한 바니시 습윤성이 요구된다. 절연 피막에서의 물의 접촉각이 작은 쪽이, 바니시가 절연 피막의 표면에 친화되기 쉬워, 퍼지기 쉽다. 그러나, 접촉각이 너무 작으면, 절연 피막의 표면이 결로되어, 표면에 물이 부착되어 버린다. 이 경우, 바니시의 부착을 물이 저해한다. 그 때문에, 바니시 습윤성이 오히려 낮아진다.
또한, 절연 피막의 수분량이 너무 낮은 경우, 바니시의 습윤성, 특히 수성의 바니시의 경우의 습윤성이 현저하게 열화된다.
한편, 절연 피막의 수분량이 너무 많은 경우, 무방향성 전자 강판의 내식성이 열화된다.
이상의 검토 결과에 기초하여, 본 발명자들은, 내식성과 바니시 습윤성을 양립 가능한 절연 피막에서의 접촉각 및 절연 피막의 수분량에 대하여 검토를 행하였다. 그 결과, 절연 피막이 인산 금속염과 유기 수지를 함유하고, 또한, JIS R3257:1999에 준거한 정적법에 의해 측정된 물의 접촉각이 55 내지 85°이며, 절연 피막의 수분량이 0.003 내지 0.03wt％이면, 결로의 발생을 억제하여 내식성을 높이면서, 바니시 습윤성도 높일 수 있음을 알아냈다.
본 실시 형태의 무방향성 전자 강판은 상술한 기술 사상에 기초하여 완성한 것이며, 그 요지는 다음과 같다.
[1]
모재 강판과,
상기 모재 강판의 표면에 형성되어 있는 절연 피막을 구비하고,
상기 절연 피막은,
인산 금속염과,
유기 수지를 함유하고,
상기 절연 피막의 수분량이 0.003 내지 0.03wt％이며,
상기 절연 피막에서의 물의 접촉각이 55 내지 85°인,
무방향성 전자 강판.
여기서, 절연 피막에서의 물의 접촉각은, JIS R3257:1999에 준거한 정적법에 의해 측정된다.
[2]
[1]에 기재된 무방향성 전자 강판이며,
상기 인산 금속염은,
인산 Al 및 인산 Zn으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 함유하고,
상기 유기 수지는,
에폭시 수지를 주성분으로 하는,
무방향성 전자 강판.
여기서, 「에폭시 수지를 주성분으로 한다」란, 유기 수지에 있어서의 에폭시 수지의 함유량이 질량％로 50％ 이상인 것을 의미한다.
[3]
[1] 또는 [2]에 기재된 무방향성 전자 강판이며,
상기 모재 강판은, 질량％로,
Si: 2.5 내지 4.5％,
Al: 0.1 내지 1.5％,
Mn: 0.2 내지 4.0％를 함유하는,
무방향성 전자 강판.
[4]
[1] 내지 [3] 중 어느 한 항에 기재된 무방향성 전자 강판의 제조 방법이며,
표면 처리제를 상기 모재 강판의 표면에 도포하는 도포 공정과,
상기 표면 처리제가 도포된 상기 모재 강판을 가열하여, 상기 절연 피막을 형성하는 베이킹 공정을 구비하고,
상기 표면 처리제는,
상기 인산 금속염과,
상기 인산 금속염의 함유량을 100.0질량부로 한 경우에 10.0 내지 30.0질량부의 상기 유기 수지와,
상기 인산 금속염의 함유량을 100.0질량부로 한 경우에 0 내지 30.0질량부의 경화제를 함유하고,
상기 유기 수지의 함유량을 Y 질량부로 하고, 상기 경화제의 함유량을 Z 질량부로 하였을 때, 식 (1)을 충족시키고,
상기 베이킹 공정에서는,
상기 모재 강판의 표면에서의 상기 표면 처리제의 도포량이 0.3g/㎡ 미만인 경우, 베이킹 온도를 200℃ 이상 260℃ 미만 가열 처리 시간을 15 내지 30초로 하고,
상기 표면 처리제의 도포량이 0.3g/㎡ 이상 1.2g/㎡ 이하인 경우, 베이킹 온도를 260℃ 이상 340℃ 미만 가열 처리 시간을 20 내지 40초로 하고,
상기 표면 처리제의 도포량이 1.2g/㎡ 초과인 경우, 베이킹 온도를 340℃ 이상 380℃ 미만으로 하고, 가열 처리 시간을 25 내지 50초로 하는,
무방향성 전자 강판의 제조 방법.
0.8×(Y+Z)<0.3×X<2.5×(Y+Z) (1)
여기서, X에는, 상기 인산 금속염의 질량부인 100.0이 대입된다.
이하, 본 실시 형태의 무방향성 전자 강판에 대하여, 상세하게 설명한다.
[무방향성 전자 강판의 구성]
도 1은 본 실시 형태의 무방향성 전자 강판의 판 두께 방향의 단면도이다. 도 1을 참조하여, 무방향성 전자 강판(1)은, 모재 강판(10)과, 절연 피막(20)을 구비한다. 절연 피막(20)은, 모재 강판(10)의 표면에 형성되어 있다. 도 1에서는, 절연 피막(20)은, 모재 강판(10)의 상부 표면 및 하부 표면에 각각 형성되어 있다. 그러나, 절연 피막(20)은, 모재 강판(10)의 어느 한쪽의 표면에만 형성되어 있어도 된다. 이하, 모재 강판(10) 및 절연 피막(20)에 대하여 설명한다.
[모재 강판(10)]
모재 강판(10)은, 무방향성 전자 강판(1)으로서 사용되는 공지의 강판에서 적절히 선택할 수 있다. 즉, 모재 강판(10)은, 무방향성 전자 강판(1) 용도의 공지의 강판이면, 특별히 한정되지는 않는다.
모재 강판(10)의 화학 조성은, 기본 원소를 함유하고, 필요에 따라서 임의 원소를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물로 이루어진다. 모재 강판(10)의 화학 조성은 예를 들어, 다음 원소를 함유한다. 이하, 특별히 정함이 없는 한, 「％」는 질량％를 의미한다.
[기본 원소]
모재 강판(10)의 화학 조성은, 기본 원소로서, Si, Al 및 Mn을 함유한다. 이하, 이들 원소에 대하여 설명한다.
Si: 2.5 내지 4.5％
규소(Si)는, 강의 전기 저항을 높여, 와전류손을 저감한다. 그 결과, 강판의 철손이 저하된다. Si는 또한, 강의 강도를 높인다. Si 함유량이 2.5％ 미만이면, 상기 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 한편, Si 함유량이 4.5％를 초과하면, 강의 가공성이 저하된다. 따라서, Si 함유량은 2.5 내지 4.5％이다. Si 함유량의 바람직한 하한은 2.6％이며, 더욱 바람직하게는 2.7％이다. Si 함유량의 바람직한 상한은 4.3％이며, 더욱 바람직하게는 4.2％이다.
Al: 0.1 내지 1.5％
알루미늄(Al)은, 강의 전기 저항을 높여, 와전류손을 저감한다. 그 결과, 강판의 철손이 저하된다. Al 함유량이 0.1％ 미만이면, 상기 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 한편, Al 함유량이 1.5％를 초과하면, 포화 자속 밀도가 저하된다. 따라서, Al 함유량은 0.1 내지 1.5％이다. Al 함유량의 바람직한 하한은 0.15％이며, 더욱 바람직하게는 0.2％이다. Al 함유량의 바람직한 상한은 1.4％이며, 더욱 바람직하게는 1.3％이다.
Mn: 0.2 내지 4.0％
망간(Mn)은, 강의 전기 저항을 높여, 와전류손을 저감한다. 그 결과, 강판의 철손이 저하된다. Mn은 또한, 자기 특성에 대하여 바람직하지 않은 {111}<112> 집합 조직의 생성을 억제한다. Mn 함유량이 0.2％ 미만이면, 상기 효과가 충분히 얻어지지 않는다. 한편, Mn 함유량이 4.0％를 초과하면, 집합 조직이 변화되어, 히스테리시스손이 열화된다. 따라서, Mn 함유량은 0.2 내지 4.0％이다. Mn 함유량의 바람직한 하한은 0.3％이며, 더욱 바람직하게는, 0.4％이다. Mn 함유량의 바람직한 상한은 3.8％이며, 더욱 바람직하게는 3.6％이다.
본 실시 형태에서는, 모재 강판(10)의 화학 조성의 잔부는, Fe 및 불순물로 이루어진다. 여기서, 불순물이란, 모재 강판(10)을 공업적으로 생산할 때, 원료로서 광석이나 스크랩으로부터, 또는, 제조 환경 등으로부터 혼입되는 원소를 의미한다. 불순물은 예를 들어, C, P, S, N 등의 원소이다.
모재 강판(10)의 화학 조성은, 주지의 화학 분석법에 의해 측정할 수 있다. 예를 들어, 모재 강판(10)의 화학 조성은, ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry)를 사용하여 측정하면 된다.
[절연 피막(20)]
절연 피막(20)은, 상술한 바와 같이, 모재 강판(10)의 표면에 형성되어 있다. 무방향성 전자 강판(1)은, 코어 블랭크로 가공된 후, 적층되어 모터 코어를 형성한다. 절연 피막(20)은, 적층 후의 강판간(코어 블랭크간)의 와전류를 저감한다. 그 결과, 모터 코어의 와전류손을 저감할 수 있다.
도 2는 도 1 중의 절연 피막(20)의 확대한 단면도이다. 도 2를 참조하여, 절연 피막(20)은, 인산 금속염(201)과 유기 수지(202)를 함유한다. 또한, 절연 피막(20)은 크롬 산화물을 함유하지 않는다. 이하, 인산 금속염(201) 및 유기 수지(202)에 대하여 설명한다.
[인산 금속염(201)]
인산 금속염(201)은, 절연 피막(20)의 바인더로서 기능한다. 인산 금속염(201)은, 인산 및 금속 이온을 함유하는 수용액(인산 금속염 용액)을 건조시켜 얻어지는 고형분이다. 인산의 종류는 특별히 한정되지는 않고, 공지의 인산을 사용할 수 있다. 바람직한 인산은 오르토인산, 메타인산, 및, 폴리인산 등으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상이다.
금속 이온은, 절연 피막(20)의 내식성 및 밀착성에 작용한다. 금속 이온의 종류는 특별히 한정되지는 않는다. 금속 이온은 예를 들어, Li, Al, Zn, Mg, Ca, Sr, Ti, Co, Mn 및 Ni로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상이다.
바람직하게는, 인산 금속염은, 인산 Al, 및, 인산 Zn으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 함유한다. 보다 바람직하게는, 인산 금속염은, 인산 Al과, 인산 Zn을 함유한다. 인산 Al은 모재 강판(10)에 대한 절연 피막(20)의 밀착성을 유효하게 높이고, 또한, 절연 피막(20)의 내열성을 높인다. 인산 Zn은 절연 피막(20)의 내식성을 유효하게 높인다. 인산 금속염은 또한, Al 및 Zn에 더하여, Al 및 Zn 이외의 상술한 다른 금속 원소를 더 함유해도 된다.
[유기 수지(202)]
도 2를 참조하여, 유기 수지(202)는, 바인더로서 기능하는 인산 금속염(201) 중에 분산되어 함유된다. 유기 수지(202)는, 인산 금속염(201)이 조대하게 성장하는 것을 억제하여, 인산 금속염(201)의 다결정화를 촉진한다. 유기 수지(202)에 의해, 치밀한 절연 피막(20)이 형성된다.
유기 수지(202)는, 특별히 한정되지는 않고, 공지의 유기 수지를 사용할 수 있다. 바람직한 유기 수지(202)는, 아크릴 수지, 폴리스티렌 수지, 아세트산비닐 수지, 에폭시 수지, 폴리에스테르 수지, 폴리우레탄 수지, 폴리아미드 수지, 페놀 수지, 멜라민 수지, 실리콘 수지, 폴리프로필렌 수지, 및, 폴리에틸렌 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상으로 이루어진다.
바람직하게는, 유기 수지(202)는, 에폭시 수지이다. 에폭시 수지는, 절연성 및 내식성이 우수하다. 에폭시 수지의 종류는 특별히 한정되지는 않는다. 에폭시 수지는 예를 들어, 비스페놀 A, F, B형, 지환형, 글리시딜에테르형, 글리시딜에스테르형, 비페닐형, 나프탈렌형, 페놀노볼락형, 오르토크레졸노볼락형, 테트라페닐올에탄형, 트리스히드록신페닐메탄형으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상이다.
보다 구체적으로는, 에폭시 수지는 예를 들어, 비스페놀 A-디글리시딜에테르, 비스페놀 A-디글리시딜에테르의 카프로락톤 개환 부가물, 비스페놀 F-디글리시딜에테르, 비스페놀 S-디글리시딜에테르, 노볼락글리시딜에테르, 다이머산글리시딜에테르, 글리시딜에테르의 유도체, 헥사히드로프탈산폴리글리시딜에스테르, 다이머산글리디술에스테르, 글루시딜에스테르의 유도체로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상이다.
유기 수지(202)가 불소 수지를 함유하면, 접촉각이 상승하여 85° 초과로 되는 경우가 있다. 또한, 표면 처리제에 불소 수지를 함유한 경우, 표면에 불소 수지가 피막을 만들어, 베이킹 조건에 따라서는, 수분량이 0.03wt％ 초과로 되는 경우가 있다. 그 때문에, 절연 피막(20) 중의 불소 수지의 함유량은, 인산 금속염 100.0질량부로 한 경우에, 0.5질량부 이하로 제한하는 것이 바람직하다. 불소 수지는 함유하지 않아도 되므로 불소 수지의 함유량은 0질량부여도 된다.
[절연 피막(20) 중의 인산 금속염(201) 및 유기 수지(202)의 측정 방법]
절연 피막(20) 중의 인산 금속염(201) 및 유기 수지(202)는 다음 방법으로 측정할 수 있다. 절연 피막(20)이 형성된 무방향성 전자 강판(1)을 가열하였을 때의 가스 발생 거동을, 열분해-가스 크로마토그래프/질량 분석(Pyrolysis-Gas Chromatograph/Mass Spectrometry, Py-GC/MS)법(이하, GC/MS법이라 함)을 사용하여 분석함으로써, 유기 수지(202)의 유무, 및, 유기 수지(202)의 종류를 특정한다. 상술한 GC/MS법과 푸리에 변환 적외 분광법(FT-IR)을 병용하여, 유기 수지를 특정해도 된다.
또한, 절연 피막(20)에 대하여 에너지 분산형 X선 분광 분석(EDS) 또는 ICP-AES에 의한 화학 분석을 실시하여, P 및 금속 원소(Zn, Al 등)가 검출되면, 절연 피막(20) 중에 인산 금속염이 포함된다고 판단한다.
[절연 피막(20)에서의 물의 접촉각에 대하여]
본 실시 형태의 무방향성 전자 강판(1)에서는 또한, 절연 피막(20)에서의 물의 접촉각이 55 내지 85°이다. 여기서, 절연 피막(20)에서의 물의 접촉각은, JIS R3257:1999에 준거한 정적법에 의해 측정한다.
접촉각이 55° 미만인 경우, 결로되기 쉬워진다. 그 때문에, 무방향성 전자 강판(1)의 내식성이 저하되고, 또한, 바니시 습윤성도 저하된다. 한편, 접촉각이 85°를 초과하면, 결로가 억제되어 무방향성 전자 강판(1)의 내식성이 향상되지만, 바니시 습윤성이 저하된다.
절연 피막(20)에서의 물의 접촉각이 55 내지 85°이면, 결로의 발생을 억제하여 내식성을 높이면서, 바니시 습윤성도 높일 수 있다. 절연 피막(20)에서의 물의 접촉각의 바람직한 하한은 58°이며, 더욱 바람직하게는 60°이며, 더욱 바람직하게는 62°이며, 더욱 바람직하게는 65°이다. 절연 피막(20)에서의 물의 접촉각의 바람직한 상한은 82°이며, 더욱 바람직하게는 80°이며, 더욱 바람직하게는 78°이며, 더욱 바람직하게는 75°이다.
[절연 피막(20)의 수분량에 대하여]
본 실시 형태의 무방향성 전자 강판(1)에서는, 절연 피막(20)의 수분량이 0.003wt％ 내지 0.03wt％이다. 절연 피막(20) 중의 수분량 측정에 대해서는, 열천칭법으로 측정하는 것이 가능하다. 구체적으로는, 절연 피막만을 커터 나이프 등으로 깎아내고, 시판되고 있는 열분석계를 사용하여 100℃까지의 중량 감소량을 계측하여, 절연 피막의 수분량으로서 산출하는 것이 가능하다.
절연 피막(20)의 수분량이 0.003wt％ 내지 0.03wt％이면, 내식성과 바니시 습윤성의 양립이 가능하다. 수분량이 0.003wt％ 미만인 경우, 무방향성 전자 강판(1)의 바니시 습윤성이 열화된다. 이것은 절연 피막(20)의 표면에 존재하는 미세한 요철에 공기가 존재함으로써 바니시의 습윤성, 특히 수성의 바니시의 경우의 습윤성이 현저하게 열화되기 때문이다. 한편, 절연 피막(20)의 수분량이 0.03wt％ 초과로 되면, 무방향성 전자 강판(1)의 내식성이 열화된다. 이것은, 절연 피막(20) 중의 수분에 의해, 모재 강판(10)의 부식이 진행되기 때문이다.
[절연 피막(20)의 바람직한 막 두께]
절연 피막(20)의 막 두께는 특별히 한정되지는 않는다. 절연 피막(20)의 바람직한 막 두께는, 0.05 내지 1.60㎛이다. 막 두께가 0.05 내지 1.60㎛이면, 절연 피막(20)은 더욱 우수한 절연성을 나타낸다. 그러나, 절연 피막(20)의 막 두께는 0.05 내지 1.60㎛ 이외여도, 우수한 내식성과 우수한 바니시 습윤성의 양립은 가능하다.
이상과 같이, 본 실시 형태의 무방향성 전자 강판(1)은, 모재 강판(10)과, 절연 피막(20)을 구비한다. 절연 피막(20)은, 인산 금속염(201)과, 유기 수지(202)를 함유하고, 절연 피막(20)에서의 물의 접촉각이 55 내지 85°이며, 절연 피막(20)의 수분량이 0.003wt％ 내지 0.03wt％이다. 그 때문에, 우수한 내식성과 우수한 바니시 습윤성을 양립시킬 수 있다.
[제조 방법]
본 실시 형태의 무방향성 전자 강판(1)의 제조 방법의 일 예를 설명한다. 이후에 설명하는 제조 방법은, 무방향성 전자 강판(1)을 제조하기 위한 일 예이다. 따라서, 무방향성 전자 강판(1)은, 이후에 설명하는 제조 방법 이외의 다른 제조 방법에 의해 제조되어도 된다. 그러나, 이후에 설명하는 제조 방법은, 무방향성 전자 강판(1)의 제조 방법의 적합한 일 예이다.
본 실시 형태의 무방향성 전자 강판(1)의 제조 방법의 일 예는, 절연 피막(20)을 형성하기 위한 도포액인 표면 처리제를 준비하여, 모재 강판(10)의 표면에 도포하는 공정(도포 공정)과, 표면 처리제가 도포된 모재 강판(10)을 가열하여, 절연 피막(20)을 형성하는 공정(베이킹 공정)을 포함한다. 이하, 각 공정에 대하여 설명한다.
[도포 공정]
도포 공정에서는, 모재 강판(10)의 표면에 표면 처리제를 도포한다. 도포 방법은 특별히 한정되지는 않는다. 공지의 도포 방법을 적용할 수 있다. 도포 방법은 예를 들어, 롤 코터 방식, 스프레이 방식, 딥 방식 등이다.
[표면 처리제에 대하여]
표면 처리제는, 인산 금속염과, 유기 수지를 함유한다. 표면 처리제에 있어서의 인산 금속염 및 유기 수지는, 상술한 인산 금속염 및 유기 수지를 사용한다. 또한, 표면 처리제 중에 불소 수지를 함유하는 경우, 후술하는 베이킹 조건을 만족시켜도, 수분량을 만족시키지 않는 경우가 있다. 그 때문에, 표면 처리제 중의 불소 수지의 함유량은, 인산 금속염 100.0질량부로 한 경우에, 0.5질량부 이하로 제한하는 것이 바람직하다. 불소 수지는 함유하지 않아도 되므로 불소 수지의 함유량은 0질량부여도 된다.
인산 금속염 용액을 제조할 때는, 오르토인산 등의 각종 인산에 대해, 금속 이온의 산화물, 탄산염, 및, 수산화물 중 적어도 어느 것을 혼합하는 것이 바람직하다. 표면 처리제의 용매는, 물인 것이 바람직하다.
표면 처리제 중의 고형분 농도는, 5질량％ 내지 40질량％이다. 고형분이 5질량％ 내지 40질량％이며, 후술하는 가열 조건을 만족시킴으로써, 절연 피막의 수분량이 0.003 내지 0.03wt％이며 접촉각을 55 내지 85°의 범위로 할 수 있다. 보다 바람직한 고형분 농도는, 8질량％ 내지 30질량％이다. 더욱 바람직한 고형분 농도는, 10질량％ 내지 25질량％이다.
표면 처리제는 또한, 경화제를 함유해도 된다. 표면 처리제가 인산 금속염 및 유기 수지를 함유하면, 후술하는 베이킹 처리에 의해 경화 반응이 진행된다. 따라서, 경화제는 필수는 아니다. 그러나, 경화 반응을 더욱 촉진하기 위해, 표면 처리제에 경화제를 함유해도 된다.
[표면 처리제 중의 유기 수지의 함유량에 대하여]
표면 처리제 중의 유기 수지의 함유량은, 인산 금속염 100.0질량부에 대하여, 10.0 내지 30.0질량부로 한다. 유기 수지의 함유량이 10.0질량부 미만인 경우, 인산 금속염의 조대화를 충분히 억제할 수 없다. 이 경우, 절연 피막(20)의 모재 강판(10)에 대한 밀착성이 저하된다. 한편, 유기 수지의 함유량이 30.0질량부를 초과하는 경우, 절연 피막 중의 유기 수지가 과잉으로 함유된다. 이 경우, 절연 피막(20)의 모재 강판(10)에 대한 밀착성이 저하된다. 또한, 바니시 습윤성이 저하된다. 따라서, 표면 처리제 중의 유기 수지의 함유량은, 인산 금속염 100질량부에 대하여 10.0 내지 30.0질량부로 한다.
유기 수지의 함유량의 바람직한 하한은, 인산 금속염 100.0질량부에 대하여 바람직하게는 12.0질량부이며, 더욱 바람직하게는 13.0질량부이다. 유기 수지의 함유량의 바람직한 상한은, 인산 금속염 100.0질량부에 대하여, 28.0질량부이며, 더욱 바람직하게는 26.0질량부이며, 더욱 바람직하게는 25.0질량부이며, 더욱 바람직하게는 24.0질량부이다.
[경화제에 대하여]
경화제는, 유기 수지의 경화를 촉진한다. 경화제는 예를 들어, 폴리아민계 경화제, 산 무수물계 경화제, 메틸올기 함유 초기 축합물로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 사용할 수 있다.
폴리아민계 경화제는 예를 들어, 지방족 폴리아민, 지환족 폴리아민, 방향족 폴리아민, 폴리아미드폴리아민, 및, 변성 폴리아민으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상이다.
산 무수물계 경화제는 예를 들어, 1관능성 산 무수물(무수 프탈산, 헥사히드로 무수 프탈산, 메틸테트라히드로 무수 프탈산, 메틸헥사히드로 무수 프탈산, 무수 메틸나드산, 무수 클로렌드산 등), 2관능성 산 무수물(무수 피로멜리트산, 벤조페논테트라카르복실산 무수물, 에틸렌글리콜비스(안히드로트리메이트), 메틸시클로헥센테트라카르복실산 무수물 등), 및, 유리산 산 무수물(무수 트리멜리트산, 폴리아젤라산 무수물 등)로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상이다.
메틸올기 함유 초기 축합물은 예를 들어, 노볼락형 또는 레졸형 페놀 수지, 우레아 수지, 및, 멜라민 수지로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상이다.
표면 처리제 중의 경화제의 함유량은, 인산 금속염 100.0질량부에 대하여, 0 내지 30.0질량부이다. 경화제를 표면 처리제에 함유하는 경우, 경화제는 유기 수지의 경화를 촉진한다. 그러나, 경화제의 함유량이 30.0질량부를 초과하는 경우, 절연 피막(20)의 모재 강판(10)에 대한 밀착성이 저하된다. 또한, 접촉각이 85°를 초과하여, 바니시 습윤성이 저하된다. 따라서, 표면 처리제 중의 경화제의 함유량은, 인산 금속염 100.0질량부에 대하여, 0.5 내지 30.0질량부로 한다.
경화제의 함유량의 바람직한 하한은, 인산 금속염 100.0질량부에 대하여 0.5질량부이며, 더욱 바람직하게는 1.0질량부이며, 더욱 바람직하게는 2.0질량부이다. 경화제의 함유량의 상한은, 인산 금속염 100.0질량부에 대하여 28.0질량부이며, 더욱 바람직하게는 26.0질량부이며, 더욱 바람직하게는 24.0질량부이다.
[표면 처리제 중의 인산 금속염, 유기 수지, 경화제의 배합 비율에 대하여]
표면 처리제는 또한, 인산 금속염의 함유량을 100질량부로 한 경우의 유기 수지의 함유량을 Y(질량부), 인산 금속염의 함유량을 100질량부로 한 경우의 경화제의 함유량을 Z(질량부)로 정의하였을 때, 다음 식 (1)을 충족시킨다.
0.8×(Y+Z)<0.3×X<2.5×(Y+Z) (1)
여기서, X에는, 인산 금속염의 질량부인 100.0이 대입된다.
F0=0.8×(Y+Z), F1=0.3×X, F2=2.5×(Y+Z)로 정의한다. 유기 수지 및 경화제는 모두, 절연 피막(20)의 접촉각을 높게 하는 작용을 갖는다. 한편, 인산 금속염은, 절연 피막(20)의 접촉각을 낮게 하는 작용을 갖는다. F0≥F1인 경우, 유기 수지 및 경화제에 대하여, 인산 금속염이 너무 적다. 이 경우, 형성되는 절연 피막의 접촉각이 너무 높아져, 85°를 초과한다. 한편, F1≥F2인 경우, 유기 수지 및 경화제에 대하여, 인산 금속염이 너무 많다. 이 경우, 형성되는 절연 피막의 접촉각이 너무 낮아져, 55° 미만으로 된다.
F0<F1<F2이면, 유기 수지 및 경화제에 대한 인산 금속염의 비율이 적절하다. 따라서 이 경우, 후술하는 제조 조건을 만족시키는 것을 전제로 하여, 절연 피막의 수분량이 0.003 내지 0.03wt％이며 접촉각이 55 내지 85°의 범위로 된다.
[베이킹 공정]
베이킹 공정에서는, 표면 처리제가 도포된 모재 강판(10)을 가열하여, 절연 피막(20)을 형성한다. 베이킹 공정에서는, 표면 처리제의 도포량에 따라서, 베이킹 온도를 다음과 같이 조정한다.
(1) 표면 처리제의 도포량이 0.3g/㎡ 미만인 경우, 베이킹 온도를 200℃ 이상 260℃ 미만으로 한다.
(2) 표면 처리제의 도포량이 0.3g/㎡ 이상 1.2g/㎡ 이하인 경우, 베이킹 온도를 260℃ 이상 340℃ 미만으로 한다.
(3) 표면 처리제의 도포량이 1.2g/㎡ 초과인 경우, 베이킹 온도를 340℃ 이상 380℃ 미만으로 한다.
각 조건 (1) 내지 (3)에 있어서, 베이킹 온도 미만에서 가열한 경우, 절연 피막(20)에 끈적거림이 발생한다. 이 경우, 절연 피막(20)의 내식성이 저하된다. 또한, 절연 피막의 접촉각이 55° 미만으로 된다. 그 때문에, 바니시 습윤성이 저하된다.
한편, 각 조건 (1) 내지 (3)에 있어서, 베이킹 온도를 초과하여 가열한 경우, 절연 피막(20) 중의 유기 수지의 산화 분해가 진행되어, 유기 수지 본래의 특성이 상실된다. 이 경우, 절연 피막의 모재 강판에 대한 밀착성이 저하된다. 또한, 절연 피막(20)의 접촉각이 85°를 초과한다. 그 때문에, 바니시 습윤성이 저하된다.
또한, 베이킹 온도에서의 가열 시간은, 도포량이 0.3g/㎡ 미만인 경우, 베이킹 온도를 200℃ 이상 260℃ 미만으로 하고, 가열 처리 시간을 15 내지 30초로 한다. 상기 표면 처리제의 도포량이 0.3g/㎡ 이상 1.2g/㎡ 이하인 경우, 베이킹 온도를 260℃ 이상 340℃ 미만으로 하고, 가열 처리 시간을 20 내지 40초로 한다. 상기 표면 처리제의 도포량이 1.2g/㎡ 초과인 경우, 베이킹 온도를 340℃ 이상 380℃ 미만으로 하고, 가열 처리 시간을 25 내지 50초로 한다.
이상의 제조 공정에 의해, 절연 피막(20)에서의 수분량이 0.003 내지 0.03wt％이며 물의 접촉각이 55 내지 85°인 무방향성 전자 강판(1)이 제조된다.
실시예
실시예에 의해 본 실시 형태의 무방향성 전자 강판의 효과를 더욱 구체적으로 설명한다. 이하의 실시예에서의 조건은, 본 실시 형태의 무방향성 전자 강판의 실시 가능성 및 효과를 확인하기 위해 채용한 일 조건예이다. 따라서, 본 실시 형태의 무방향성 전자 강판은 이 일 조건예에 한정되지는 않는다.
질량％로, Si: 3.4％, Al: 0.6％, Mn: 0.2％를 함유하고, 잔부가 Fe 및 불순물이며, 판 두께가 0.25㎜인 모재 강판(무방향성 전자 강판)을 준비하였다. 준비한 모재 강판에 대하여, 도포 공정을 실시하였다. 구체적으로는, 모재 강판의 표면에, 표 1에 나타내는 조성의 표면 처리제를 고무 롤 방식의 도포 장치로 도포하였다. 또한, 표면 처리제 중의 고형분 농도는, 5질량％ 내지 40질량％로 하고, 용매는 물을 사용하였다.
Figure 112023088041910-pct00001
표 1 중의 「인산 금속염(배합량 X=100.0질량부)」란에는, 표면 처리제에 함유되는 인산 금속염의 종류, 및, 인산 금속염 중의 질량비를 나타낸다. 예를 들어, 시험 번호 1에서는, 인산 금속염은 인산 Al로 이루어진다. 시험 번호 3에서는, 인산 금속염은 인산 Al과 인산 Mg가 질량비로 5:5의 비율로 함유되어 있다. 시험 번호 4에서는, 인산 금속염은 인산 Al과 인산 Cu가 질량비로 8:2의 비율로 함유되어 있다.
표 1 중의 「유기 수지」란의 「종류」의 A 내지 E는 다음과 같다.
A: 에폭시 당량이 980인 비스페놀 A형 에폭시 수지를 부틸셀로솔브에 용해하고, 90℃에서 N-메틸에탄올아민과 반응시켜 형성된, 에폭시 수지 아민 부가물
B: 에폭시 당량이 200인 비스페놀 A형 에폭시 수지를 폴리옥시에틸렌벤질화 페닐에테르를 사용하여 변성하여 에멀션화한, 에폭시 수지 에멀션
C: 에폭시 당량 5000의 비스페놀 A형 에폭시 수지에 메타크릴산, 아크릴산에틸을 반응시켜 형성된, 아크릴 변성 에폭시 수지 에멀션
D: 폴리테트라플루오로에틸렌
E: 클로로트리플루오로에틸렌·히드록시도데실비닐에테르 공중합체
표 1 중의 「유기 수지」란의 「배합량 Y(질량부)」에는, 인산 금속염의 함유량을 100.0질량부로 한 경우의 유기 수지의 함유량(질량부)을 나타낸다. 또한, 시험 번호 14에서는, 인산 금속염을 함유하지 않았기 때문에, 유기 수지의 함유량을 100.0질량부로 하였다.
표 1 중의 「경화제」란의 「종류」 a 내지 c는 다음과 같다.
a: 수중에 용해되어 분산된 폴리아미드 수지
b: 디옥산과 메틸에틸케톤옥심과 2,4-톨릴렌디이소시아네이트를 반응시켜 일부를 블록화한 디이소시아네이트로 한 반응 혼합물을, 에폭시 수지 아민 부가물에 60℃에서 부가하여 형성한, 에폭시 수지-아민 부가 경화제
c: 트리메틸올벤조구아나민
표 1 중의 「경화제」란의 「배합량 Z(질량부)」에는, 인산 금속염의 함유량을 100.0질량부로 한 경우의 경화제의 함유량(질량부)을 나타낸다. 또한, 시험 번호 14에서는, 유기 수지의 함유량을 100.0질량부로 한 경우의 경화제의 함유량(질량부)을 나타낸다.
또한, 표 1 중에는 F0값, F1값 및 F2값도 나타낸다. 표 1 중의 「F0<F1」, 및, 「F1<F2」란의 「예」는, 대응하는 난의 부등식이 성립하고 있는 것을 의미하고, 「아니오」는 대응하는 난의 부등식이 성립하고 있지 않은 것을 의미한다.
각 시험 번호의 표면 처리제의 도포량은 표 2에 나타내는 대로였다.
Figure 112023088041910-pct00002
표면 처리제가 도포된 모재 강판에 대하여, 베이킹 처리를 실시하였다. 각 시험 번호의 베이킹 온도는 표 2에 나타내는 대로였다. 또한, 베이킹 시간은 모두 60초였다. 이상의 공정에 의해, 모재 강판의 표면에 절연 피막이 형성된 무방향성 전자 강판을 제조하였다.
[평가 시험]
제조된 무방향성 전자 강판에 대하여, 수분량 측정 시험, 접촉각 측정 시험, 절연성 평가 시험, 밀착성 평가 시험, 내식성 평가 시험, 내용출성 평가 시험, 및, 바니시 습윤성 평가 시험을 실시하였다.
[수분량 측정 시험]
각 시험 번호의 무방향성 전자 강판의 절연 피막을 커터 나이프로 10㎎ 깎아내고, 부르커·AXS사제 TG/DTA2000SA를 사용하여, 승온 속도 10℃/분, 가열 분위기: Air 300ml/분으로 실시하여, 실온(25℃)으로부터 100℃의 중량 감소량을 측정하고, 피막 도포량으로 제산하여 수분량으로 하였다. 얻어진 수분량을 표 2에 나타낸다.
[접촉각 측정 시험]
JIS R3257:1999에 준거하여, 정적법에 의해, 각 시험 번호의 무방향성 전자 강판의 절연 피막의 접촉각(°)을 측정하였다. 얻어진 접촉각(°)을 표 2에 나타낸다.
[절연성 평가 시험]
각 시험 번호의 무방향성 전자 강판에 대하여, 다음 방법에 의해, 절연성을 평가하였다. JIS C2550-4:2019에 준거하여, 각 시험 번호의 무방향성 전자 강판의 층간 저항을 측정하였다. 얻어진 층간 저항값에 기초하여, 절연성을 다음과 같이 평가하였다.
4(◎): 층간 저항이 30Ω·㎠/매 이상
3(○): 층간 저항이 10Ω·㎠/매 이상 30Ω·㎠/매 미만
2(△): 층간 저항이 3Ω·㎠/매 이상 10Ω·㎠/매 미만
1(×): 층간 저항이 3Ω·㎠/매 미만
얻어진 절연성 평가를 표 2의 「절연성」란에 나타낸다. 평가 4 및 평가 3을 합격(절연성이 우수함)으로 하였다.
[밀착성 평가 시험]
각 시험 번호의 무방향성 전자 강판에 대하여, 다음 방법에 의해, 밀착성을 평가하였다. 각 시험 번호의 무방향성 전자 강판으로부터, 폭 30㎜, 길이 300㎜의 강판 샘플을 채취하였다. 강판 샘플에 대하여 응력 제거 어닐링을 실시하였다. 응력 제거 어닐링에서는, 질소 기류 중에서, 어닐링 온도를 800℃로 하고, 어닐링 시간을 2시간으로 하였다. 응력 제거 어닐링 후의 강판 샘플의 절연 피막 상에 점착 테이프를 첩부하였다. 점착 테이프를 첩부한 강판 샘플을, 직경 10㎜의 금속봉에 감았다. 그 후, 금속봉으로부터 강판 샘플을 떼어냈다. 즉, 강판 샘플에 직경 10㎜의 굽힘을 부여하였다. 그 후, 강판 샘플로부터 점착 테이프를 박리하고, 모재 강판으로부터 박리되지 않고 잔존한 절연 피막의 비율(면적률)을 측정하였다. 얻어진 면적률에 기초하여, 밀착성을 다음과 같이 평가하였다.
4(◎): 잔존한 절연 피막의 면적률이 100％였다. 즉, 절연 피막이 박리되지 않았음
3(○): 잔존한 절연 피막의 면적률이 90％ 이상 100％ 미만이었음
2(△): 잔존한 절연 피막의 면적률이 70％ 이상 90％ 미만이었음
1(×): 잔존한 절연 피막의 면적률이 70％ 미만이었음
얻어진 밀착성 평가를 표 2의 「밀착성」란에 나타낸다. 평가 4 및 평가 3을 합격(밀착성이 우수함)으로 하였다.
[내식성 평가 시험]
각 시험 번호의 무방향성 전자 강판에 대하여, 다음 방법에 의해, 내식성을 평가하였다. 각 시험 번호의 무방향성 전자 강판으로부터, 폭 30㎜, 길이 300㎜의 강판 샘플을 채취하였다. JIS Z2371:2015에 기재된 염수 분무 시험에 준거하여, 35℃의 분위기 중에서 5％ NaCl 수용액을 7시간, 강판 샘플에 자연 강하시켰다. 그 후, 강판 샘플의 표면 중, 녹이 발생한 영역의 면적률(이하, 녹 발생 면적률이라 함)을 구하였다. 구한 녹 발생 면적률에 따라서, 다음의 10점 평가에 의해, 내식성을 평가하였다.
10: 녹 발생 면적률이 0％
9: 녹 발생 면적률이 0.10％ 이하
8: 녹 발생 면적률이 0.10％ 초과 0.25％ 이하
7: 녹 발생 면적률이 0.25％ 초과 0.50％ 이하
6: 녹 발생 면적률이 0.50％ 초과 1.00％ 이하
5: 녹 발생 면적률이 1.00％ 초과 2.50％ 이하
4: 녹 발생 면적률이 2.50％ 초과 5.00％ 이하
3: 녹 발생 면적률이 5.00％ 초과 10.00％ 이하
2: 녹 발생 면적률이 10.00％ 초과 25.00％ 이하
1: 녹 발생 면적률이 25.00％ 초과 50.00％ 이하
얻어진 내식성을 표 2의 「내식성」란에 나타낸다. 평점이 5점 이상을 합격(내식성이 우수함)으로 하였다.
[내용출성 평가 시험]
각 시험 번호의 무방향성 전자 강판에 대하여, 다음 방법에 의해, 내용출성을 평가하였다. 각 시험 번호의 무방향성 전자 강판으로부터, 폭 30㎜, 길이 300㎜의 강판 샘플을 채취하였다. 채취한 강판 샘플을 5분할하고, 비등시킨 순수 중에서 강판 샘플을 10분간 자비하였다. 자비 후의 수용액 중에 용출된 인산의 양을 측정하였다. 구체적으로는, 자비 후의 수용액을 냉각한 후, 수용액을 순수로 희석하여, ICP-AES에 의해, 수용액 내의 인산 농도를 측정하였다. 희석률로부터, 인산의 용출량(㎎/㎡)을 구하였다. 결과를 표 2의 「내용출성」란에 나타낸다. 인산의 용출량이 140㎎/㎡ 미만이면, 합격(내용출성이 우수함)으로 하였다.
[바니시 습윤성 평가 시험]
각 시험 번호의 무방향성 전자 강판에 대하여, 다음 방법에 의해, 바니시 습윤성을 평가하였다. 각 시험 번호의 무방향성 전자 강판으로부터, 폭 25.6㎜, 길이 100㎜의 강판 샘플을 2매 채취하였다. 한쪽의 강판 샘플의 긴 쪽 방향 중앙부에, 폭 25.6㎜, 길이 20㎜의 범위(이하, 랩 영역이라 함)에서, 불포화 폴리에스테르계 전선용 바니시를 0.4ml 적하한다. 적하 후, 다른 쪽의 강판 샘플을 랩 영역에 중첩한다. 중첩한 강판 샘플을 10㎫의 가압력으로 가압하면서, 150℃에서 가열하여 1시간 유지한다. 유지 후, 중첩한 강판 샘플의 전단 접착 강도(㎫)를, JIS K6850:1999에 준거하여 측정한다. 얻어진 전단 접착 강도(㎫)에 따라서, 다음과 같이 평가하였다.
4(◎): 전단 접착 강도가 8㎫ 초과임
3(○): 전단 접착 강도가 2 초과 내지 8㎫임
2(△): 전단 접착 강도가 1 초과 내지 2MP임
1(×): 전단 접착 강도가 1㎫ 미만임
얻어진 바니시 습윤 평가를 표 2의 「바니시 습윤성」란에 나타낸다. 평가 4 및 평가 3을 합격으로 하였다.
[평가 결과]
평가 결과를 표 2에 나타낸다. 표 2를 참조하여, 시험 번호 1 내지 8, 23의 무방향성 전자 강판의 절연 피막은 인산 금속염 및 유기 수지를 포함하고 있었다. 또한, 표면 처리제는, F0<F1<F2를 충족하였다. 그 때문에, 절연 피막에서의 물의 접촉각이 55 내지 85°였다. 그 결과, 절연성, 밀착성이 우수하고, 또한, 우수한 내식성과 우수한 바니시 습윤성을 양립 가능하였다.
한편, 시험 번호 9에서는, 절연 피막이 A 내지 C 중 어느 유기 수지를 함유하지 않았다. 그 때문에, 절연성이 우수하지만, 밀착성이 낮았다. 또한, F1이 F2 이상이 되어, 접촉각이 55° 미만이었다. 그 때문에, 내식성이 낮고, 바니시 습윤성도 낮았다.
시험 번호 10에서는, F1이 F2 이상이었다. 그 때문에, 절연성이 우수하지만, 밀착성이 낮았다. 또한, F1이 F2 이상이기 때문에, 접촉각이 55° 미만이었다. 그 때문에, 내식성이 낮고, 바니시 습윤성도 낮았다.
시험 번호 11에서는, F1이 F2 이상이기 때문에, 접촉각이 55° 미만이었다. 그 때문에, 내식성이 낮고, 바니시 습윤성도 낮았다.
시험 번호 12에서는 표면 처리제 중의 인산 금속염에 대한 경화제 함유량이 너무 많았다. 그 때문에, 절연성이 우수하지만, 밀착성이 낮았다. 또한, 접촉각이 85°를 초과하였다. 그 때문에, 바니시 습윤성이 낮았다.
시험 번호 13에서는 F0이 F1 이상이 되었다. 그 때문에, 절연성이 우수하지만, 밀착성이 낮았다. 또한, F0이 F1 이상이었기 때문에, 접촉각이 85°를 초과하였다. 그 때문에, 바니시 습윤성이 낮았다.
시험 번호 14에서는 절연 피막이 인산 금속염을 함유하지 않고, 유기 수지만으로 구성되었다. 그 때문에, 절연성이 우수하지만, 밀착성이 낮았다. 또한, F0이 F1 이상이었기 때문에, 접촉각이 85°를 초과하였다. 그 때문에, 바니시 습윤성도 낮았다.
시험 번호 15에서는, 표면 처리제의 부착량이 0.2g/㎡이며, 베이킹 온도가 베이킹 공정의 조건 (1)을 충족시키지 않고, 260℃ 이상이었다. 그 때문에, 유기 수지의 산화 분해가 과잉으로 발생하였다. 그 결과, 절연성이 낮고, 밀착성 및 내식성도 낮았다. 또한, 접촉각이 85°를 초과하였다. 그 때문에, 바니시 습윤성이 낮았다.
시험 번호 16에서는, 표면 처리제의 부착량이 0.6g/㎡이며, 베이킹 온도가 베이킹 공정의 조건 (2)의 하한(260℃) 미만이었다. 그 때문에, 절연 피막에 끈적거림이 발생하고, 접촉각이 55° 미만으로 되었다. 그 때문에, 절연성 및 밀착성이 우수하지만, 내식성, 내용출성 및 바니시 습윤성이 낮았다.
시험 번호 17에서는, 표면 처리제의 부착량이 1.1g/㎡이며, 베이킹 온도가 베이킹 공정의 조건 (2)의 상한(340℃)을 초과하였다. 그 때문에, 유기 수지의 산화 분해가 과잉으로 진행되었다. 그 결과, 부착량이 많았기 때문에 절연성 및 내식성이 우수하지만, 밀착성이 낮았다. 또한, 접촉각이 85°를 초과하였다. 그 때문에, 바니시 습윤성이 낮았다.
시험 번호 18에서는, 표면 처리제의 부착량이 1.6g/㎡이며, 베이킹 온도가 베이킹 공정의 조건 (3)의 하한(340℃) 미만이었다. 그 때문에, 절연 피막에 끈적거림이 발생하고, 접촉각이 55° 미만으로 되었다. 그 때문에, 절연성, 밀착성이 우수하지만, 내식성, 내용출성 및 바니시 습윤성이 낮았다.
시험 번호 19에서는, 표면 처리제의 부착량이 1.6g/㎡이며, 베이킹 온도가 베이킹 공정의 조건 (3)의 상한(380℃)을 초과하였다. 그 때문에, 유기 수지의 산화 분해가 과잉으로 진행되었다. 그 결과, 부착량이 많았기 때문에 절연성 및 내식성이 우수하지만, 밀착성이 낮았다. 또한, 접촉각이 85°를 초과하였다. 그 때문에, 바니시 습윤성이 낮았다.
시험 번호 20에서는, 표면 처리제의 부착량이 0.2g/㎡이며, 베이킹 온도가 베이킹 공정의 조건 (1)의 하한(200℃) 미만이었다. 그 때문에, 절연 피막에 끈적거림이 발생하고, 접촉각이 55° 미만으로 되었다. 그 때문에, 절연성이 낮고, 내식성 및 바니시 습윤성이 낮았다.
시험 번호 21에서는, 불소 수지를 5질량부 첨가하고, 표면 처리제의 부착량이 1.3g/㎡이며, 베이킹 온도가 베이킹 공정의 조건 (3)의 하한(340℃) 미만이었다. 그 때문에, 접촉각이 85° 초과로 되었다. 그 때문에, 바니시 습윤성이 낮았다.
시험 번호 22에서는, 불소 수지를 2질량부 첨가하였기 때문에, 절연 피막의 수분량이 0.03wt％ 초과로 되었다. 그 때문에, 절연성, 밀착성, 바니시 습윤성이 낮았다.
시험 번호 24에서는, 표면 처리제의 부착량이 1.1g/㎡이며, 가열 처리 시간이 40초 초과였다. 그 때문에, 절연 피막의 수분량이 0.03wt％ 초과로 되었다. 그 때문에, 절연성 및 밀착성이 낮았다.
시험 번호 25에서는, 표면 처리제의 부착량이 0.4g/㎡이며, 가열 처리 시간이 20초 미만이었다. 그 때문에, 절연 피막의 수분량이 0.003wt％ 미만으로 되었다. 그 때문에, 절연성, 밀착성 및 바니시 습윤성이 낮았다.
이상, 본 개시의 실시 형태를 설명하였다. 그러나, 상술한 실시 형태는 본 개시를 실시하기 위한 예시에 지나지 않는다. 따라서, 본 개시는 상술한 실시 형태에 한정되지는 않고, 그 취지를 일탈하지 않는 범위 내에서 상술한 실시 형태를 적절히 변경하여 실시할 수 있다.
1: 무방향성 전자 강판
10: 모재 강판
20: 절연 피막
201: 인산 금속염
202: 유기 수지

Claims (8)

  1. 모재 강판과,
    상기 모재 강판의 표면에 형성되어 있는 절연 피막을 구비하고,
    상기 절연 피막은,
    인산 금속염과,
    유기 수지를 함유하고,
    상기 절연 피막의 수분량이 0.003 내지 0.03wt％이며,
    상기 절연 피막에서의 물의 접촉각이 55 내지 85°인,
    무방향성 전자 강판.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 인산 금속염은,
    인산 Al, 및, 인산 Zn으로 이루어지는 군에서 선택되는 1종 이상을 함유하고,
    상기 유기 수지는,
    에폭시 수지의 함유량이 질량%로 50% 이상인, 무방향성 전자 강판.
  3. 삭제
  4. 삭제
  5. 제1항에 기재된 무방향성 전자 강판의 제조 방법이며,
    표면 처리제를 상기 모재 강판의 표면에 도포하는 도포 공정과,
    상기 표면 처리제가 도포된 상기 모재 강판을 가열하여, 상기 절연 피막을 형성하는 베이킹 공정을 구비하고,
    상기 표면 처리제는,
    상기 인산 금속염과,
    상기 인산 금속염의 함유량을 100.0질량부로 한 경우에 10.0 내지 30.0질량부의 상기 유기 수지와,
    상기 인산 금속염의 함유량을 100.0질량부로 한 경우에 0 내지 30.0질량부의 경화제를 함유하고,
    상기 표면 처리제의 고형분 농도가 5질량％ 내지 40질량％이며,
    상기 유기 수지의 함유량을 Y 질량부로 하고, 상기 경화제의 함유량을 Z 질량부로 하였을 때, 식 (1)을 충족시키고,
    상기 베이킹 공정에서는,
    상기 모재 강판의 표면에서의 상기 표면 처리제의 도포량이 0.3g/㎡ 미만인 경우, 베이킹 온도를 200℃ 이상 260℃ 미만이며 가열 처리 시간을 15 내지 30초로 하고,
    상기 표면 처리제의 도포량이 0.3g/㎡ 이상 1.2g/㎡ 이하인 경우, 베이킹 온도를 260℃ 이상 340℃ 미만이며 가열 처리 시간을 20 내지 40초로 하고,
    상기 표면 처리제의 도포량이 1.2g/㎡ 초과인 경우, 베이킹 온도를 340℃ 이상 380℃ 미만으로 하고, 가열 처리 시간을 25 내지 50초로 하는,
    무방향성 전자 강판의 제조 방법.
    0.8×(Y+Z)<0.3×X<2.5×(Y+Z) (1)
    여기서, X에는, 상기 인산 금속염의 질량부인 100이 대입된다.
  6. 제2항에 기재된 무방향성 전자 강판의 제조 방법이며,
    표면 처리제를 상기 모재 강판의 표면에 도포하는 도포 공정과,
    상기 표면 처리제가 도포된 상기 모재 강판을 가열하여, 상기 절연 피막을 형성하는 베이킹 공정을 구비하고,
    상기 표면 처리제는,
    상기 인산 금속염과,
    상기 인산 금속염의 함유량을 100.0질량부로 한 경우에 10.0 내지 30.0질량부의 상기 유기 수지와,
    상기 인산 금속염의 함유량을 100.0질량부로 한 경우에 0 내지 30.0질량부의 경화제를 함유하고,
    상기 표면 처리제의 고형분 농도가 5질량％ 내지 40질량％이며,
    상기 유기 수지의 함유량을 Y 질량부로 하고, 상기 경화제의 함유량을 Z 질량부로 하였을 때, 식 (1)을 충족시키고,
    상기 베이킹 공정에서는,
    상기 모재 강판의 표면에서의 상기 표면 처리제의 도포량이 0.3g/㎡ 미만인 경우, 베이킹 온도를 200℃ 이상 260℃ 미만이며 가열 처리 시간을 15 내지 30초로 하고,
    상기 표면 처리제의 도포량이 0.3g/㎡ 이상 1.2g/㎡ 이하인 경우, 베이킹 온도를 260℃ 이상 340℃ 미만이며 가열 처리 시간을 20 내지 40초로 하고,
    상기 표면 처리제의 도포량이 1.2g/㎡ 초과인 경우, 베이킹 온도를 340℃ 이상 380℃ 미만으로 하고, 가열 처리 시간을 25 내지 50초로 하는,
    무방향성 전자 강판의 제조 방법.
    0.8×(Y+Z)<0.3×X<2.5×(Y+Z) (1)
    여기서, X에는, 상기 인산 금속염의 질량부인 100이 대입된다.
  7. 삭제
  8. 삭제
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