TWI830188B - 無方向性電磁鋼板、及其製造方法 - Google Patents

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Abstract

此無方向性電磁鋼板具備：母材鋼板；及絕緣被膜，其係形成於前述母材鋼板之表面上；前述絕緣被膜含有：磷酸金屬鹽、與有機樹脂；前述絕緣被膜之水分量為0.003~0.03wt%；水在前述絕緣被膜之接觸角為55~85°。

Description

無方向性電磁鋼板、及其製造方法
本發明涉及無方向性電磁鋼板、及該無方向性電磁鋼板之製造方法。本案係依據已於2021年3月31日於日本提申之日本專利特願2021-060409號主張優先權，並於此援引其內容。
無方向性電磁鋼板係利用於音響機器等之小型家電的驅動用馬達、或混合汽車及電動汽車的驅動用馬達用鐵芯(馬達鐵芯(轉子鐵芯、定子鐵芯))。
無方向性電磁鋼板之表面形成有絕緣被膜。絕緣被膜例如係確保作為定子鐵芯而積層之電磁鋼板彼此之絕緣性。亦即，對於絕緣被膜要求優異之絕緣性。對於絕緣被膜還要求對鋼板之密著性。並且，無方向性電磁鋼板在加工成馬達鐵芯為止之期間會暫時被保管。保管期間變長時，無方向性電磁鋼板結露之機會便會增加。因此，對於絕緣被膜要求絕緣性、密著性的同時還要求耐蝕性。
例如日本專利特開2011-252191號公報(專利文獻1)、日本專利第6816849號(專利文獻2)中提案有無方向性電磁鋼板之絕緣被膜。
專利文獻1中揭示之電磁鋼板係於電磁鋼板表面具有下述絕緣被膜，該絕緣被膜係對黏結劑混合分散有相對於該黏結劑之固體成分100質量份為0.3~5.0質量份的碳數8~20之脂肪酸或脂肪酸金屬鹽者，該黏結劑係由作為主成分之磷酸金屬鹽100質量份、與平均粒徑為0.05~0.50µm之丙烯酸樹脂、環氧樹脂、聚酯樹脂及胺甲酸酯樹脂之1種或2種以上之混合物或共聚物1~50質量份所構成。專利文獻1中記載該絕緣被膜之絕緣性、密著性及耐蝕性優異。
專利文獻2中揭示之無方向性電磁鋼板具備：母材鋼板、及形成於母材鋼板表面之含Zn磷酸鹽與有機樹脂之複合皮膜。複合皮膜中全部金屬成分中Zn所佔之莫耳比率為10莫耳%以上。並且，將無方向性電磁鋼板在已沸騰之蒸餾水中煮沸20分鐘後，蒸餾水中之Zn溶出量為1.0mg/m 2以上。專利文獻2中記載：該複合皮膜即便不於複合皮膜中含有鉻酸鹽系化合物或以膦酸類為代表之昂貴的有機化合物，耐蝕性仍優異。 先前技術文獻 專利文獻
專利文獻1：日本專利特開2011-252191號公報 專利文獻2：日本專利第6816849號
發明欲解決之課題 而使用有無方向性電磁鋼板之定子鐵芯之製造方法如下。將無方向性電磁鋼板沖裁加工成預定形狀。積層沖裁加工後之鋼板(鐵芯毛胚)使其固著，而製造定子鐵芯。將線圈配置於定子鐵芯之槽中。對配置有線圈之定子鐵芯實施清漆浸潤處理。清漆浸潤處理中，係使液態水溶性熱硬化性樹脂之清漆充填於馬達鐵芯之槽內。然後，加熱馬達鐵芯使清漆硬化，使線圈固定於馬達鐵芯上。
在清漆浸潤處理時，若清漆未充分充填於定子鐵芯之槽表面與線圈之間，有線圈不會充分固著於定子鐵芯之情形。因此，要求在清漆浸潤處理時，清漆充分充填於定子鐵芯之槽與線圈之間。為了清漆能充分充填，要求清漆容易附著於無方向性電磁鋼板之絕緣被膜。以下，將清漆對絕緣被膜之附著容易度稱為「清漆濡溼性」。
並且，如上述，對於無方向性電磁鋼板之絕緣被膜要求優異之耐蝕性。因此，對於無方向性電磁鋼板之絕緣被膜要求兼顧優異之耐蝕性與優異之清漆濡濕性。
本發明目的在於提供一種無方向性電磁鋼板及其製造方法，該無方向性電磁鋼板具備耐蝕性優異且清漆濡溼性優異之絕緣被膜。
用以解決課題之手段 本發明無方向性電磁鋼板具備： 母材鋼板；及 絕緣被膜，其係形成於前述母材鋼板之表面上； 前述絕緣被膜含有： 磷酸金屬鹽；與 有機樹脂； 前述絕緣被膜之水分量為0.003~0.03wt%； 水在前述絕緣被膜之接觸角為55~85°。
本發明無方向性電磁鋼板之製造方法具備以下步驟： 塗佈步驟，係將表面處理劑塗佈於前述母材鋼板之表面；及 烘烤步驟，係加熱塗佈有前述表面處理劑之前述母材鋼板，而形成前述絕緣被膜； 前述表面處理劑含有： 前述磷酸金屬鹽； 前述有機樹脂，其在令前述磷酸金屬鹽之含量為100.0質量份時，為10.0~30.0質量份；及 硬化劑，其在令前述磷酸金屬鹽之含量為100.0質量份時，為0~30.0質量份； 令前述有機樹脂之含量為Y質量份、且令前述硬化劑之含量為Z質量份時，滿足式(1)； 前述烘烤步驟中， 當前述表面處理劑在前述母材鋼板表面之塗佈量小於0.3g/m 2時，將烘烤溫度設為200℃以上且低於260℃，且將加熱處理時間設為15~30秒； 當前述表面處理劑之塗佈量為0.3g/m 2以上且1.2g/m 2以下時，將烘烤溫度設為260℃以上且低於340℃，且將加熱處理時間設為20~40秒； 當前述表面處理劑之塗佈量大於1.2g/m 2時，將烘烤溫度設為340℃以上且低於380℃，且將加熱處理時間為25~50秒； 0.8×(Y+Z)＜0.3×X＜2.5×(Y+Z)　(1) 在此，於X代入前述磷酸金屬鹽之質量份、即代入100.0。
發明效果 本發明上述態樣之無方向性電磁鋼板具備耐蝕性優異且清漆濡溼性優異之絕緣被膜。本發明上述態樣之無方向性電磁鋼板之製造方法可製造具有上述構成之無方向性電磁鋼板。
本發明人等針對無方向性電磁鋼板之絕緣被膜的耐蝕性與清漆濡溼性進行了調查及研討。藉由絕緣被膜含有磷酸金屬鹽及有機樹脂，可提高耐蝕性。
本發明人等研討了進一步提高絕緣被膜之耐蝕性的手段。如上述，無方向性電磁鋼板在加工成鐵芯毛胚為止之期間，無方向性電磁鋼板會被暫時保管。在該保管期間中，有於無方向性電磁鋼板發生結露之情形。即便絕緣被膜本身之耐蝕性高，若容易發生結露，則耐蝕性變差之可能性仍會變高。吾等認為若可抑制於絕緣被膜發生結露，便可更提高無方向性電磁鋼板之絕緣被膜的耐蝕性。絕緣被膜之水的接觸角若小，空氣中之水分便會變得容易結露。因此，由抑制結露之觀點來看，宜增大絕緣被膜之水接觸角。
另一方面，如上述，對於絕緣被膜要求在清漆浸潤處理時具有優異之清漆濡溼性。水在絕緣被膜之接觸角小，清漆較容易溶入絕緣被膜之表面且容易擴展。然而，接觸角若過小，絕緣被膜之表面會結露而水會附著於表面。此時，水會阻礙清漆附著。因此，清漆濡溼性反而會變低。
又，絕緣被膜之水分量過低時，清漆濡溼性、尤其為水性清漆時之濡溼性會明顯變差。
另一方面，絕緣被膜之水分量過多時，無方向性電磁鋼板之耐蝕性會變差。
根據以上研討結果，本發明人等針對在可兼顧耐蝕性與清漆濡溼性之絕緣被膜之接觸角及絕緣被膜之水分量進行了研討。結果發現，絕緣被膜若含有磷酸金屬鹽與有機樹脂，並且依循JIS R3257：1999之不濡液滴法測定之水接觸角為55~85°，且絕緣被膜之水分量為0.003~0.03wt%，便可抑制發生結露而提高耐蝕性，且還可提高清漆濡溼性。
本實施形態之無方向性電磁鋼板係根據上述技術思想而完成者，其主旨如下。
[1]一種無方向性電磁鋼板，具備： 母材鋼板；及 絕緣被膜，其係形成於前述母材鋼板之表面上； 前述絕緣被膜含有： 磷酸金屬鹽；與 有機樹脂； 前述絕緣被膜之水分量為0.003~0.03wt%； 水在前述絕緣被膜之接觸角為55~85°。
在此，水在絕緣被膜之接觸角係藉由依循JIS R3257：1999之不濡液滴法而測定。
[2]如[1]之無方向性電磁鋼板，其中前述磷酸金屬鹽含有選自於由磷酸Al及磷酸Zn所構成群組中之1種以上；且 前述有機樹脂係以環氧樹脂為主成分。
在此，「以環氧樹脂為主成分」意指有機樹脂中之環氧樹脂之含量以質量%計為50%以上。
[3]如[1]或[2]之無方向性電磁鋼板，其中前述母材鋼板以質量%計含有： Si：2.5~4.5%、 Al：0.1~1.5%及 Mn：0.2~4.0%。
[4]一種無方向性電磁鋼板之製造方法，係製造如[1]至[3]中任一項之無方向性電磁鋼板的方法； 該製造方法具備以下步驟： 塗佈步驟，係將表面處理劑塗佈於前述母材鋼板表面；及 烘烤步驟，係加熱塗佈有前述表面處理劑之前述母材鋼板，而形成前述絕緣被膜； 前述表面處理劑含有： 前述磷酸金屬鹽； 前述有機樹脂，其在令前述磷酸金屬鹽之含量為100.0質量份時，為10.0~30.0質量份；及 硬化劑，其在令前述磷酸金屬鹽之含量為100.0質量份時，為0~30.0質量份； 令前述有機樹脂之含量為Y質量份、且令前述硬化劑之含量為Z質量份時，滿足式(1)； 前述烘烤步驟中， 當前述表面處理劑在前述母材鋼板表面之塗佈量小於0.3g/m 2時，將烘烤溫度設為200℃以上且低於260℃，且將加熱處理時間設為15~30秒； 當前述表面處理劑之塗佈量為0.3g/m 2以上且1.2g/m 2以下時，將烘烤溫度設為260℃以上且低於340℃，且將加熱處理時間設為20~40秒； 當前述表面處理劑之塗佈量大於1.2g/m 2時，將烘烤溫度設為340℃以上且低於380℃，且將加熱處理時間為25~50秒； 0.8×(Y+Z)＜0.3×X＜2.5×(Y+Z)　(1) 在此，於X代入前述磷酸金屬鹽之質量份、即代入100.0。
以下，詳細說明本實施形態之無方向性電磁鋼板。
[無方向性電磁鋼板之構成] 圖1係本實施形態之無方向性電磁鋼板之板厚方向的截面圖。參照圖1，無方向性電磁鋼板1具備母材鋼板10與絕緣被膜20。絕緣被膜20係形成於母材鋼板10之表面上。圖1中，絕緣被膜20係形成於母材鋼板10之上表面及下表面各自上。惟，絕緣被膜20亦可僅形成於母材鋼板10之任一表面上。以下，說明母材鋼板10及絕緣被膜20。
[母材鋼板10] 母材鋼板10可從作為無方向性電磁鋼板1使用之公知的鋼板適當選擇。亦即，母材鋼板10若為無方向性電磁鋼板1用途之公知的鋼板，則無特別限定。
母材鋼板10之化學組成含有基本元素，並視需要含有任意元素，且剩餘部分係由Fe及不純物構成。母材鋼板10之化學組成例如含有以下元素。以下，只要無特別說明，「%」意指質量%。
[基本元素] 母材鋼板10之化學組成係含有Si、Al及Mn作為基本元素。以下說明該等元素。
Si：2.5~4.5% 矽(Si)能提高鋼之電阻並減低渦電流損耗。結果，鋼板之鐵損會降低。Si還能提高鋼之強度。Si含量若小於2.5%，便無法充分獲得上述效果。另一方面，Si含量若大於4.5%，鋼之加工性會降低。因此，Si含量為2.5~4.5%。Si含量之理想下限為2.6%，更宜為2.7%。Si含量之理想上限為4.3%，更宜為4.2%。
Al：0.1~1.5%、 鋁(Al)能提高鋼之電阻並減低渦電流損耗。結果，鋼板之鐵損會降低。Al含量若小於0.1%，便無法充分獲得上述效果。另一方面，Al含量若大於1.5%，飽和磁通密度會降低。因此，Al含量為0.1~1.5%。Al含量之理想下限為0.15%，更宜為0.2%。Al含量之理想上限為1.4%，更宜為1.3%。
Mn：0.2~4.0% 錳(Mn)能提高鋼之電阻並減低渦電流損耗。結果，鋼板之鐵損會降低。Mn還能抑制生成對磁特性而言不理想之{111}＜112＞集合組織。Mn含量若小於0.2%，便無法充分獲得上述效果。另一方面，Mn含量若大於4.0%，集合組織會變化，而磁滯損失會變差。因此，Mn含量為0.2~4.0%。Mn含量之理想下限為0.3%，更宜為0.4%。Mn含量之理想上限為3.8%，更宜為3.6%。
本實施形態中，母材鋼板10之化學組成的剩餘部分係由Fe及不純物構成。在此，所謂不純物係指在工業上生產母材鋼板10時，從作為原料之礦石或廢料、或者從製造環境等混入之元素。不純物例如為C、P、S、N等元素。
母材鋼板10之化學組成可藉由周知之化學分析法來測定。例如，母材鋼板10之化學組成若使用ICP-AES(Inductively Coupled Plasma-Atomic Emission Spectrometry，感應耦合電漿原子發射光譜法)測定即可。
[絕緣被膜20] 如上述，絕緣被膜20係形成於母材鋼板10之表面上。無方向性電磁鋼板1係在經加工成鐵芯毛胚後被積層而形成馬達鐵芯。絕緣被膜20能減低積層後之鋼板間(鐵芯毛胚間)之渦電流。結果，可減低馬達鐵芯之渦電流損耗。
圖2係圖1中之絕緣被膜20放大後的截面圖。參照圖2，絕緣被膜20含有磷酸金屬鹽201與有機樹脂202。此外，絕緣被膜20不含鉻氧化物。以下，說明磷酸金屬鹽201及有機樹脂202。
[磷酸金屬鹽201] 磷酸金屬鹽201係作為絕緣被膜20之黏結劑發揮功能。磷酸金屬鹽201係使含有磷酸及金屬離子之水溶液(磷酸金屬鹽溶液)乾燥而得之固體成分。磷酸之種類無特別限定，可使用公知之磷酸。理想之磷酸係選自於由正磷酸、偏磷酸及多磷酸等所構成群組中之1種以上。
金屬離子係作用於絕緣被膜20之耐蝕性及密著性。金屬離子之種類無特別限定。金屬離子例如係選自於由Li、Al、Zn、Mg、Ca、Sr、Ti、Co、Mn及Ni所構成群組中之1種以上。
宜為磷酸金屬鹽含有選自於由磷酸Al及磷酸Zn所構成群組中之1種以上。較宜為磷酸金屬鹽含有磷酸Al與磷酸Zn。磷酸Al能有效提高絕緣被膜20對母材鋼板10之密著性，並且能提高絕緣被膜20之耐熱性。磷酸Zn能有效提高絕緣被膜20之耐蝕性。磷酸金屬鹽進而除了Al及Zn外，亦可更含有Al及Zn以外之上述其他金屬元素。
[有機樹脂202] 參照圖2，有機樹脂202係分散於作為黏結劑發揮功能之磷酸金屬鹽201中而含有。有機樹脂202能抑制磷酸金屬鹽201粗大地成長，促進磷酸金屬鹽201之多晶化。藉由有機樹脂202而形成細密的絕緣被膜20。
有機樹脂202無特別限定，可使用公知之有機樹脂。理想之有機樹脂202係由選自於由丙烯酸樹脂、聚苯乙烯樹脂、乙酸乙烯酯樹脂、環氧樹脂、聚酯樹脂、聚胺甲酸酯樹脂、聚醯胺樹脂、酚樹脂、三聚氰胺樹脂、矽樹脂、聚丙烯樹脂及聚乙烯樹脂所構成群組中之1種以上構成。
較宜為有機樹脂202為環氧樹脂。環氧樹脂之絕緣性及耐蝕性優異。環氧樹脂之種類無特別限定。環氧樹脂例如為選自於由雙酚A、F、B型、脂環型、環氧丙基醚型、環氧丙基酯型、聯苯型、萘型、苯酚酚醛清漆型、鄰甲酚酚醛清漆型、四羥苯乙烷型、參羥苯甲烷型所構成群組中之1種以上。
更具體而言，環氧樹脂例如為選自於由下述所構成群組中之1種以上：雙酚A-二環氧丙基醚、雙酚A-二環氧丙基醚之己內酯開環加成物、雙酚F-二環氧丙基醚、雙酚S-二環氧丙基醚、酚醛清漆環氧丙基醚、二體酸環氧丙基醚、環氧丙基醚之衍生物、六氫酞酸聚環氧丙基酯、二體酸環氧丙基酯、環氧丙基酯之衍生物。
有機樹脂202含有氟樹脂時，有接觸角上升而大於85°之情形。又，表面處理劑含有氟樹脂時，氟樹脂會於表面形成被膜，且依烘烤條件，水分量有大於0.03wt%之情形。因此，當令磷酸金屬鹽為100.0質量份時，絕緣被膜20中之氟樹脂之含量宜限制在0.5質量份以下。亦可不含氟樹脂，故氟樹脂之含量亦可為0質量份。
[絕緣被膜20中之磷酸金屬鹽201及有機樹脂202之測定方法] 絕緣被膜20中之磷酸金屬鹽201及有機樹脂202可利用以下方法來測定。使用熱分解-氣相層析儀/質量分析(Pyrolysis-Gas Chromatograph/Mass Spectrometry，Py-GC/MS)法(以下稱為GC/MS法)分析將形成有絕緣被膜20之無方向性電磁鋼板1加熱時之氣體產生行為，藉此特定出有機樹脂202之有無及有機樹脂202之種類。亦可併用上述GC/MS法與傅立葉轉換紅外線光譜法(FT-IR)來特定有機樹脂。
並且，若對絕緣被膜20實施能量分散型X射線光譜分析(EDS)或利用ICP-AES進行之化學分析，檢測出P及金屬元素(Zn、Al等)，便判斷絕緣被膜20中包含磷酸金屬鹽。
[關於水在絕緣被膜20之接觸角] 關於本實施形態之無方向性電磁鋼板1，進一步而言，水在絕緣被膜20之接觸角為55~85°。在此，水在絕緣被膜20之接觸角係藉由依循JIS R3257：1999之不濡液滴法進行測定。
接觸角小於55°時，容易結露。因此，無方向性電磁鋼板1之耐蝕性會降低，並且清漆濡溼性亦會降低。另一方面，接觸角若大於85°，結露會受到抑制而無方向性電磁鋼板1之耐蝕性會提升，但清漆濡濕性會降低。
水在絕緣被膜20之接觸角若為55~85°，可抑制發生結露而提高耐蝕性，且還可提高清漆濡溼性。水在絕緣被膜20之接觸角之理想下限為58°，更宜為60°，更宜為62°，且更宜為65°。水在絕緣被膜20之水接觸角之理想上限為82°，更宜為80°，更宜為78°，且更宜為75°。
[關於絕緣被膜20之水分量] 本實施形態之無方向性電磁鋼板1中，絕緣被膜20之水分量為0.003wt%~0.03wt%。關於絕緣被膜20中之水分量測定，可以熱天秤法測定。具體而言，係以切刀等僅削下絕緣被膜，並使用市售熱分析計計測至100℃為止之重量減少份，算出作為絕緣被膜之水分量。
絕緣被膜20之水分量若為0.003wt%~0.03wt%，便可兼顧耐蝕性與清漆濡溼性。水分量小於0.003wt%時，無方向性電磁鋼板1之清漆濡溼性會變差。這是因為存在於絕緣被膜20表面之微細的凹凸中存在有空氣，而使清漆濡溼性、尤其為水性清漆時之濡溼性明顯變差之故。另一方面，絕緣被膜20之水分量若大於0.03wt%，無方向性電磁鋼板1之耐蝕性會變差。這是因為母材鋼板10之腐蝕會因絕緣被膜20中之水分而進展之故。
[絕緣被膜20之理想膜厚] 絕緣被膜20之膜厚無特別限定。絕緣被膜20之理想膜厚為0.05~1.60µm。膜厚若為0.05~1.60µm，絕緣被膜20便會展現更優異之絕緣性。然而，即便絕緣被膜20之膜厚在0.05~1.60µm之外，仍可兼顧優異之耐蝕性與優異之清漆濡溼性。
如上述，本實施形態之無方向性電磁鋼板1具備母材鋼板10與絕緣被膜20。絕緣被膜20含有磷酸金屬鹽201與有機樹脂202，水在絕緣被膜20之接觸角為55~85°，且絕緣被膜20之水分量為0.003wt%~0.03wt%。因此，可兼顧優異之耐蝕性與優異之清漆濡溼性。
[製造方法] 說明本實施形態之無方向性電磁鋼板1之製造方法之一例。以下說明之製造方法係用以製造無方向性電磁鋼板1之一例。因此，無方向性電磁鋼板1亦可藉由以下說明之製造方法以外之其他製造方法來製造。惟，以下說明之製造方法為無方向性電磁鋼板1之製造方法之理想之一例。
本實施形態之無方向性電磁鋼板1之製造方法之一例包含以下步驟：準備用以形成絕緣被膜20之塗佈液即表面處理劑，並塗佈於母材鋼板10之表面(塗佈步驟)；及，加熱塗佈有表面處理劑之母材鋼板10，而形成絕緣被膜20(烘烤步驟)。以下，說明各步驟。
[塗佈步驟] 塗佈步驟中，係於母材鋼板10之表面塗佈表面處理劑。塗佈方法無特別限定。可應用公知之塗佈方法。塗佈方法例如為輥塗方式、噴霧方式、浸漬方式等。
[關於表面處理劑] 表面處理劑含有磷酸金屬鹽與有機樹脂。表面處理劑中之磷酸金屬鹽及有機樹脂係使用上述磷酸金屬鹽及有機樹脂。此外，表面處理劑中含有氟樹脂時，即使滿足後述烘烤條件，仍有不滿足水分量之情形。因此，當令磷酸金屬鹽為100.0質量份時，表面處理劑中之氟樹脂之含量宜限制在0.5質量份以下。亦可不含氟樹脂，故氟樹脂之含量亦可為0質量份。 調製磷酸金屬鹽溶液時，宜對正磷酸等各種磷酸混合金屬離子之氧化物、碳酸鹽及氫氧化物中之至少任一者。表面處理劑之溶劑宜為水。
表面處理劑中之固體成分濃度為5質量%~40質量%。藉由固體成分為5質量%~40質量%且滿足後述加熱條件，可使絕緣被膜之水分量為0.003~0.03wt%時且令接觸角為55~85°之範圍。較佳之固體成分濃度為8質量%~30質量%。更佳之固體成分濃度為10質量%~25質量%。
表面處理劑亦可更含有硬化劑。表面處理劑若含有磷酸金屬鹽及有機樹脂，藉由後述烘烤處理便能進行硬化反應。因此，硬化劑並非必須。惟，為了進一步促進硬化反應，亦可於表面處理劑中含有硬化劑。
[關於表面處理劑中之有機樹脂之含量] 表面處理劑中之有機樹脂之含量相對於磷酸金屬鹽100.0質量份，係設為10.0~30.0質量份。有機樹脂之含量小於10.0質量份時，無法充分抑制磷酸金屬鹽之粗大化。此時，絕緣被膜20對母材鋼板10之密著性會降低。另一方面，有機樹脂之含量大於30.0質量份時，絕緣被膜中之有機樹脂會過度含有。此時，絕緣被膜20對母材鋼板10之密著性會降低。並且清漆濡溼性會降低。因此，表面處理劑中之有機樹脂之含量相對於磷酸金屬鹽100質量份，係設為10.0~30.0質量份。
相對於磷酸金屬鹽100.0質量份，有機樹脂之含量的理想下限宜為12.0質量份，更宜為13.0質量份。相對於磷酸金屬鹽100.0質量份，有機樹脂之含量的理想上限為28.0質量份，更宜為26.0質量份，更宜為25.0質量份，且更宜為24.0質量份。 [關於硬化劑] 硬化劑係促進有機樹脂硬化。硬化劑例如可使用選自於由多胺系硬化劑、酸酐系硬化劑、含羥甲基初始縮合物所構成群組中之1種以上。
多胺系硬化劑例如係選自於由脂肪族多胺、脂環族多胺、芳香族多胺、聚醯胺多胺及改質多胺所構成群組中之1種以上。
酸酐系硬化劑例如為選自於由以下所構成群組中之1種以上：1官能性酸酐(酞酸酐、六氫酞酸酐、甲基四氫酞酸酐、甲基六氫酞酸酐、甲基納迪克酸酐、氯橋酸酐等)、2官能性酸酐(焦蜜石酸酐、二苯基酮四甲酸酐、乙二醇雙(偏苯三甲酸酐)、甲基環己烯四甲酸酐等)、及遊離酸酸酐(偏苯三甲酸酐、聚壬二酸酐等)。
含羥甲基初始縮合物例如係選自於由酚醛清漆型或可溶酚醛型酚樹脂、脲樹脂及三聚氰胺樹脂所構成群組中之1種以上。
表面處理劑中之硬化劑之含量相對於磷酸金屬鹽100.0質量份為0~30.0質量份。使表面處理劑含有硬化劑時，硬化劑會促進有機樹脂硬化。然而，硬化劑之含量大於30.0質量份時，絕緣被膜20對母材鋼板10之密著性會降低。並且，接觸角大於85°，清漆濡溼性會降低。因此，表面處理劑中之硬化劑之含量相對於磷酸金屬鹽100.0質量份，係設為0.5~30.0質量份。
相對於磷酸金屬鹽100.0質量份，硬化劑之含量的理想下限為0.5質量份，更宜為1.0質量份，且更宜為2.0質量份。相對於磷酸金屬鹽100.0質量份，硬化劑之含量的上限為28.0質量份，更宜為26.0質量份，且更宜為24.0質量份。
[關於表面處理劑中之磷酸金屬鹽、有機樹脂、硬化劑之摻混比率] 表面處理劑進一步來說，在令磷酸金屬鹽之含量為100質量份時之有機樹脂之含量為Y(質量份)、且令磷酸金屬鹽含量為100質量份時之硬化劑之含量為Z(質量份)時，滿足下式(1)。 0.8×(Y+Z)＜0.3×X＜2.5×(Y+Z)　(1) 在此，於X代入磷酸金屬鹽之質量份、即代入100.0。
定義為F0=0.8×(Y+Z)、F1=0.3×X、F2=2.5×(Y+Z)。有機樹脂及硬化劑皆具有提高絕緣被膜20之接觸角的作用。另一方面，磷酸金屬鹽具有降低絕緣被膜20之接觸角的作用。F0≧F1時，相對於有機樹脂及硬化劑，磷酸金屬鹽會過少。此時，所形成之絕緣被膜的接觸角變得過高，大於85°。另一方面，F1≧F2時，相對於有機樹脂及硬化劑，磷酸金屬鹽會過多。此時，所形成之絕緣被膜的接觸角變得過低，小於55°。
若為F0＜F1＜F2，磷酸金屬鹽相對於有機樹脂及硬化劑之比率便適當。因此，此時在滿足後述製造條件之前提下，絕緣被膜之水分量為0.003~0.03wt%且接觸角成為55~85°之範圍。
[烘烤步驟] 烘烤步驟中，係將塗佈有表面處理劑之母材鋼板10加熱而形成絕緣被膜20。烘烤步驟中，係因應表面處理劑之塗佈量，按下述調整烘烤溫度。 (1)表面處理劑之塗佈量小於0.3g/m 2時，將烘烤溫度設為200℃以上且低於260℃。 (2)表面處理劑之塗佈量為0.3g/m 2以上且1.2g/m 2以下時，將烘烤溫度設為260℃以上且低於340℃。 (3)表面處理劑之塗佈量大於1.2g/m 2時，將烘烤溫度設為340℃以上且低於380℃。
各條件(1)~(3)中，當在低於烘烤溫度下加熱時，會於絕緣被膜20發生發黏。此時，絕緣被膜20之耐蝕性會降低。並且，絕緣被膜之接觸角小於55°。因此，清漆濕潤性會降低。
另一方面，各條件(1)~(3)中，當高於烘烤溫度進行加熱時，絕緣被膜20中之有機樹脂會氧化分解，而失去有機樹脂原本之特性。此時，絕緣被膜對母材鋼板之密著性會降低。並且，絕緣被膜20之接觸角大於85°。因此，清漆濕潤性會降低。
此外，關於烘烤溫度下之加熱時間，在塗佈量小於0.3g/m 2時，係將烘烤溫度設為200℃以上且低於260℃，且將加熱處理時間設為15~30秒。在前述表面處理劑之塗佈量為0.3g/m 2以上且1.2g/m 2以下時，係將烘烤溫度設為260℃以上且低於340℃，且將加熱處理時間設為20~40秒。在前述表面處理劑之塗佈量大於1.2g/m 2時，係將烘烤溫度設為340℃以上且低於380℃，且將加熱處理時間設為25~50秒。
藉由以上製造步驟，製造出一種在絕緣被膜20之水分量為0.003~0.03wt%且水之接觸角為55~85°的無方向性電磁鋼板1。
實施例 藉由實施例來更具體地說明本實施形態之無方向性電磁鋼板的效果。以下實施例中之條件為用以確認本實施形態之無方向性電磁鋼板之可實施性及效果所採用之一條件例。因此，本實施形態之無方向性電磁鋼板不受此一條件例所限。
準備一母材鋼板(無方向性電磁鋼板)，其板厚為0.25mm，並且以質量%計含有Si：3.4%、Al：0.6%、Mn：0.2%，且剩餘部分為Fe及不純物。對準備好之母材鋼板實施塗佈步驟。具體而言，係以橡皮輥方式之塗佈裝置將表1所示組成之表面處理劑塗佈於母材鋼板之表面上。此外，表面處理劑中之固體成分濃度係設為5質量%~40質量%，溶劑係使用水。
[表1]
表1中之「磷酸金屬鹽(摻混量X=100.0質量份)」欄位係顯示表面處理劑所含之磷酸金屬鹽之種類、及磷酸金屬鹽中之質量比。例如，關於試驗編號1，磷酸金屬鹽係由磷酸Al構成。關於試驗編號3，磷酸金屬鹽係以質量比計為5：5之比率含有磷酸Al與磷酸Mg。關於試驗編號4，磷酸金屬鹽係以質量比計為8：2之比率含有磷酸Al與磷酸Cu。
表1中之「有機樹脂」欄位之「種類」的A~E如下。 A：環氧樹脂胺加成物，其係將環氧當量980之雙酚A型環氧樹脂溶解於丁賽璐蘇，並在90℃下使其與N-甲基乙醇胺反應而形成者 B：環氧樹脂乳液，其係使用聚氧伸乙基苄基化苯基醚將環氧當量為200之雙酚A型環氧樹脂改質使其乳液化者 C：丙烯酸改質環氧樹脂乳液，其係使甲基丙烯酸、丙烯酸乙酯對環氧當量5000之雙酚A型環氧樹脂反應而形成者 D：聚四氟乙烯 E：氯三氟乙烯・羥十二基乙烯基醚共聚物
表1中之「有機樹脂」欄位之「摻混量Y(質量份)」係表示令磷酸金屬鹽之含量為100.0質量份時之有機樹脂之含量(質量份)。此外，關於試驗編號14，因不含磷酸金屬鹽，故將有機樹脂之含量設為100.0質量份。
表1中之「硬化劑」欄位之「種類」a~c如下。 a：溶解於水中並分散之聚醯胺樹脂 b：一種環氧樹脂-胺加成硬化劑，其係使二㗁烷、甲基乙基酮及2,4-甲苯二異氰酸酯反應而製成部分經封端化之二異氰酸酯的反應混合物，並在60℃下將該反應混合物加成於環氧樹脂胺加成物而形成者 c：三羥甲丙烷苯胍胺
表1中之「硬化劑」欄位之「摻混量Z(質量份)」係表示令磷酸金屬鹽之含量為100.0質量份時之硬化劑之含量(質量份)。此外，關於試驗編號14，係表示令有機樹脂之含量為100.0質量份時之硬化劑之含量(質量份)。
此外，表1中亦顯示F0值、F1值及F2值。表1中之「F0＜F1」及「F1＜F2」欄位之「YES」表示對應之欄位的不等式成立，「NO」表示對應之欄位的不等式不成立。
各試驗編號之表面處理劑的塗佈量如表2所示。
[表2]
對塗佈有表面處理劑之母材鋼板實施了烘烤處理。各試驗編號之烘烤溫度如表2所示。此外，烘烤時間皆為60秒。藉由以上步驟製造出母材鋼板之表面形成有絕緣被膜之無方向性電磁鋼板。
[評估試驗] 針對製出之無方向性電磁鋼板實施水分量測定試驗、接觸角測定試驗、絕緣性評估試驗、密著性評估試驗、耐蝕性評估試驗、耐溶出性評估試驗及清漆濡溼性評估試驗。
[水分量測定試驗] 將各試驗編號之無方向性電磁鋼板的絕緣被膜用切刀削下10mg，使用Bruker AXS公司製TG/DTA2000SA，在升溫速度10℃/分鐘、加熱氣體環境：空氣 300ml/分鐘下實施，測定室溫(25℃)至100℃之重量減少幅度，並除以被膜塗佈量作為水分量。將所得之水分量顯示於表2。
[接觸角測定試驗] 依循JIS R3257：1999，藉由不濡液滴法測定出各試驗編號之無方向性電磁鋼板之絕緣被膜的接觸角(°)。將所得之接觸角(°)顯示於表2。
[絕緣性評估試驗] 對各試驗編號之無方向性電磁鋼板，藉由以下方法來評估絕緣性。依循JIS C2550-4：2019，測定出各試驗編號之無方向性電磁鋼板的層間電阻。根據所得之層間電阻值，如下評估絕緣性。
4(◎)：層間電阻為30Ω・cm 2/片以上 3(○)：層間電阻為10Ω・cm 2/片以上且小於30Ω・cm 2/片 2(△)：層間電阻為3Ω・cm 2/片以上且小於10Ω・cm 2/片 1(×)：層間電阻小於3Ω・cm 2/片 將所得之絕緣性評估顯示於表2之「絕緣性」欄位。將評估4及評估3視為合格(絕緣性優異)。
[密著性評估試驗] 對各試驗編號之無方向性電磁鋼板，藉由以下方法來評估密著性。自各試驗編號之無方向性電磁鋼板採取寬度30mm、長度300mm之鋼板試樣。對鋼板試樣實施了弛力退火。弛力退火係在氮氣流中將退火溫度設為800℃、且將退火時間設為2小時。於弛力退火後之鋼板試樣的絕緣被膜上貼附黏著膠帶。將貼附有黏著膠帶之鋼板試樣捲繞於直徑10mm之金屬棒上。然後，從金屬棒取下鋼板試樣。亦即，對鋼板試樣賦予了直徑10mm之彎曲。之後，從鋼板試樣剝除黏著膠帶，並測定未從母材鋼板剝落而殘留之絕緣被膜的比率(面積率)。根據所得之面積率，如下評估密著性。
4(◎):殘存之絕緣被膜之面積率為100%。亦即，絕緣被膜無剝落 3(○):殘存之絕緣被膜之面積率為90%以上且小於100% 2(△):殘存之絕緣被膜之面積率為70%以上且小於90% 1(×):殘存之絕緣被膜之面積率小於70% 將所得之密著性評估顯示於表2之「密著性」欄位。將評估4及評估3視為合格(密著性優異)。
[耐蝕性評估試驗] 對各試驗編號之無方向性電磁鋼板，藉由以下方法來評估耐蝕性。自各試驗編號之無方向性電磁鋼板採取寬度30mm、長度300mm之鋼板試樣。依循JIS Z2371：2015記載之鹽水噴霧試驗，在35℃之氣體環境中使5%NaCl水溶液自然降落於鋼板試樣7小時。然後，求出鋼板試樣之表面中有生鏽之區域的面積率(以下稱為生鏽面積率)。依求得之生鏽面積率，藉由以下10分評估來評估耐蝕性。
10：生鏽面積率為0% 9：生鏽面積率為0.10%以下 8：生鏽面積率大於0.10%且在0.25%以下 7：生鏽面積率大於0.25%且在0.50%以下 6：生鏽面積率大於0.50%且在1.00%以下 5：生鏽面積率大於1.00%且在2.50%以下 4：生鏽面積率大於2.50%且在5.00%以下 3：生鏽面積率大於5.00%且在10.00%以下 2：生鏽面積率大於10.00%且在25.00%以下 1：生鏽面積率大於25.00%且在50.00%以下 將所得之耐蝕性顯示於表2之「耐蝕性」欄位。將評分為5分以上視為合格(耐蝕性優異)。
[耐溶出性評估試驗] 對各試驗編號之無方向性電磁鋼板，藉由以下方法來評估耐溶出性。自各試驗編號之無方向性電磁鋼板採取寬度30mm、長度300mm之鋼板試樣。將採取之鋼板試樣分割成5份，並將鋼板試樣在已沸騰之純水煮沸10分鐘。測定煮沸後之水溶液中溶出之磷酸量。具體而言，係將煮沸後之水溶液冷卻後，以純水稀釋水溶液後，藉由ICP-AES測定水溶液中之磷酸濃度。從稀釋率求出磷酸之溶出量(mg/m 2)。將結果顯示於表2之「耐溶出性」欄位。磷酸之溶出量若小於140mg/m 2，即視為合格(耐溶出性優異)。
[清漆濡溼性評估試驗] 對各試驗編號之無方向性電磁鋼板，藉由以下方法來評估清漆濡溼性。自各試驗編號之無方向性電磁鋼板採取2片寬度25.6mm、長度100mm之鋼板試樣。於其中一鋼板試樣之長邊方向中央部，在寬度25.6mm、長度20mm之範圍(以下稱為重疊區域)中滴下不飽和聚酯系電線用清漆0.4ml。滴下後，將另一鋼板試樣疊合於重疊區域。一邊將疊合後之鋼板試樣以10MPa之加壓力加壓，一邊在150℃下加熱，維持1小時。維持後，依循JIS K6850：1999測定疊合後之鋼板試樣的剪切接著強度(MPa)。依所得之剪切接著強度(MPa)，如下進行評估。 4(◎)：剪切接著強度大於8MPa 3(○)：剪切接著強度大於2且至8MPa 2(△)：剪切接著強度大於1且至2MP 1(×)：剪切接著強度小於1MPa 將所得之清漆濡溼評估顯示於表2之「清漆濡溼性」欄位。將評估4及評估3視為合格。
[評估結果] 將評估結果顯示於表2。參照表2，試驗編號1~8、23之無方向性電磁鋼板的絕緣被膜包含有磷酸金屬鹽及有機樹脂。並且，表面處理劑滿足F0＜F1＜F2。因此，水在絕緣被膜之接觸角為55~85°。結果，絕緣性、密著性優異，而且可兼顧優異之耐蝕性與優異之清漆濡溼性。
另一方面，試驗編號9中，絕緣被膜未含有A~C中之任一有機樹脂。因此，雖然絕緣性優異，但密著性低。並且，F1為F2以上，接觸角小於55°。因此，耐蝕性低，清漆濡溼性亦低。
關於試驗編號10，其F1為F2以上。因此，雖然絕緣性優異，但密著性低。並且，F1為F2以上，故接觸角小於55°。因此，耐蝕性低，清漆濡溼性亦低。
關於試驗編號11，其F1為F2以上，故接觸角小於55°。因此，耐蝕性低，清漆濡溼性亦低。
關於試驗編號12，表面處理劑中硬化劑相對於磷酸金屬鹽之含量過多。因此，雖然絕緣性優異，但密著性低。並且，接觸角大於85°。因此，清漆濡溼性低。
關於試驗編號13，其F0達F1以上。因此，雖然絕緣性優異，但密著性低。並且，F0為F1以上，故接觸角大於85°。因此，清漆濡溼性低。
關於試驗編號14，絕緣被膜不含磷酸金屬鹽，僅以有機樹脂構成。因此，雖然絕緣性優異，但密著性低。並且，F0為F1以上，故接觸角大於85°。因此，清漆濡溼性亦低。
關於試驗編號15，其表面處理劑之附著量為0.2g/m 2，烘烤溫度不滿足烘烤步驟之條件(1)，為260℃以上。因此，過度發生有機樹脂之氧化分解。結果，絕緣性低，密著性及耐蝕性亦低。並且，接觸角大於85°。因此，清漆濡溼性低。
關於試驗編號16，其表面處理劑之附著量為0.6g/m 2，烘烤溫度低於烘烤步驟之條件(2)的下限(260℃)。因此，於絕緣被膜發生發黏，且接觸角小於55°。因此，雖然絕緣性及密著性優異，但耐蝕性、耐溶出性及清漆濡溼性低。
關於試驗編號17，其表面處理劑之附著量為1.1g/m 2，烘烤溫度高於烘烤步驟之條件(2)的上限(340℃)。因此，有機樹脂之氧化分解過度進行。結果，因附著量多，雖絕緣性及耐蝕性優異，但密著性低。並且，接觸角大於85°。因此，清漆濡溼性低。
關於試驗編號18，其表面處理劑之附著量為1.6g/m 2，烘烤溫度低於烘烤步驟之條件(3)的下限(340℃)。因此，於絕緣被膜發生發黏，且接觸角小於55°。因此，雖然絕緣性、密著性優異，但耐蝕性、耐溶出性及清漆濡溼性低。
關於試驗編號19，其表面處理劑之附著量為1.6g/m 2，烘烤溫度高於烘烤步驟之條件(3)的上限(380℃)。因此，有機樹脂之氧化分解過度進行。結果，因附著量多，雖絕緣性及耐蝕性優異，但密著性低。並且，接觸角大於85°。因此，清漆濡溼性低。
關於試驗編號20，其表面處理劑之附著量為0.2g/m 2，烘烤溫度低於烘烤步驟之條件(1)的下限(200℃)。因此，於絕緣被膜發生發黏，且接觸角小於55°。因此，絕緣性低，且耐蝕性及清漆濡溼性低。
關於試驗編號21，添加了5質量份氟樹脂，且表面處理劑之附著量為1.3g/m 2，烘烤溫度低於烘烤步驟之條件(3)的下限(340℃)。因此，接觸角大於85°。因此，清漆濡溼性低。
關於試驗編號22，添加有2質量份氟樹脂，故絕緣被膜之水分量大於0.03wt%。因此，絕緣性、密著性、清漆濡溼性低。
關於試驗編號24，其表面處理劑之附著量為1.1g/m 2，加熱處理時間超過40秒。因此，絕緣被膜之水分量大於0.03wt%。因此，絕緣性及密著性低。
關於試驗編號25，其表面處理劑之附著量為0.4g/m 2，加熱處理時間少於20秒。因此，絕緣被膜之水分量小於0.003wt%。因此，絕緣性、密著性及清漆濡溼性低。
以上，說明了本揭示之實施形態。惟，上述實施形態僅為用以實施本揭示之例示。因此，本揭示不受上述實施形態所限定，可在不脫離該主旨之範圍內適當變更上述實施形態而實施。
1:無方向性電磁鋼板 10:母材鋼板 20:絕緣被膜 201:磷酸金屬鹽 202:有機樹脂
圖1係本實施形態之無方向性電磁鋼板之板厚方向的截面圖。 圖2係圖1中之絕緣被膜20放大後的截面圖。
1:無方向性電磁鋼板
10:母材鋼板
20:絕緣被膜

Claims (4)

  1. 一種無方向性電磁鋼板，具備：母材鋼板；及絕緣被膜，其係形成於前述母材鋼板之表面上；前述絕緣被膜含有：磷酸金屬鹽；與有機樹脂；前述絕緣被膜之水分量為0.003~0.03wt%；水在前述絕緣被膜之接觸角為55~85°。
  2. 如請求項1之無方向性電磁鋼板，其中前述磷酸金屬鹽含有選自於由磷酸Al及磷酸Zn所構成群組中之1種以上；且前述有機樹脂係以環氧樹脂為主成分。
  3. 如請求項1或請求項2之無方向性電磁鋼板，其中前述母材鋼板以質量%計含有：Si：2.5~4.5%、Al：0.1~1.5%及Mn：0.2~4.0%。
  4. 一種無方向性電磁鋼板之製造方法，係製造如請求項1至請求項3中任一項之無方向性電磁鋼板的方法；該製造方法具備以下步驟：塗佈步驟，係將表面處理劑塗佈於前述母材鋼板之表面；及烘烤步驟，係加熱塗佈有前述表面處理劑之前述母材鋼板，而形成前述絕緣被膜；前述表面處理劑含有： 前述磷酸金屬鹽；前述有機樹脂，其在令前述磷酸金屬鹽之含量為100.0質量份時，為10.0~30.0質量份；及硬化劑，其在令前述磷酸金屬鹽之含量為100.0質量份時，為0~30.0質量份；前述表面處理劑之固體成分濃度為5質量%~40質量%；令前述有機樹脂之含量為Y質量份、且令前述硬化劑之含量為Z質量份時，滿足式(1)；前述烘烤步驟中，當前述表面處理劑在前述母材鋼板表面之塗佈量小於0.3g/m2時，將烘烤溫度設為200℃以上且低於260℃，且將加熱處理時間設為15~30秒；當前述表面處理劑之塗佈量為0.3g/m2以上且1.2g/m2以下時，將烘烤溫度設為260℃以上且低於340℃，且將加熱處理時間設為20~40秒；當前述表面處理劑之塗佈量大於1.2g/m2時，將烘烤溫度設為340℃以上且低於380℃，且將加熱處理時間為25~50秒；0.8×(Y+Z)<0.3×X<2.5×(Y+Z) (1)在此，於X代入前述磷酸金屬鹽之質量份、即代入100。
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