JP5076889B2 - ペクチンの製造法並びにそれを用いたゲル化剤及びゲル状食品 - Google Patents
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Description
本発明は、ペクチンの製造法、それを使用したゲル化剤、及びそれを使用したゲル状食品に関し、詳しくは、サツマイモ粕から得られるペクチンの製造法、並びに、得られたペクチンを主たる成分とするゲル化剤、並びにそのゲル化力を利用してなるジャム、ゼリー等のゲル状食品に関する。
従来より、ジャム、ゼリー等のゲル状食品の製造に際しては、ゼラチン、寒天、高メトキシペクチン（HM-ペクチン）、低メトキシペクチン（LM-ペクチン）、カラギーナン、グアガム、キサンタンガム、ジェランガム、アルギン酸ナトリウムなどの高分子ゲル化剤が使用されてきた。
カラギーナンとアルギン酸ナトリウムは、強固なゲルを形成することから食品や医薬品のゲル化剤として利用されているが、出来たゲルが離水しやすい。また原料が天然の海藻である為に非常に高価であり溶液粘度も高い。一方、ジェランガムは、Pseudomonas elodeaが生産する多糖類であり、安定に供給される上、寒天やカラギーナン以上に強固なゲルを形成するが、価格が高い問題がある。
柑橘類やリンゴのジュース粕から抽出されるペクチン、中でもLM-ペクチンは、ジャムやヨーグルト等のデザート類のゲル化剤として利用されているが、カラギーナン、アルギン酸ナトリウム、或いはジェランガムで得たゲルに比べて柔らかく、利用範囲が限られている。
また、近年、ジャガイモ澱粉を製造する際に副産するジャガイモ澱粉粕より、ペクチンを得る方法が見い出された（特許文献１）。このペクチンは、蛋白質の分散安定剤としての機能を有すもののゲルを形成する能力は乏しい。
サツマイモ澱粉を製造する際に、サツマイモ澱粉粕が副産する。澱粉を分離した後得られる澱粉粕は、水分含量が高いことから腐敗しやすく、過去にはクエン酸発酵の原料として消費されてきた。しかしながら、近年はクエン酸の輸入量が増加しており、発酵原料としての使用量は減少している。現在は一部が肥料等に用いられているものの、大部分が産業廃棄物として処分されており、その有効利用は食品産業における大きな課題になっている。またイモ焼酎の製造に於ても、発生する焼酎粕の有効利用は、澱粉粕同様に課題となっている。
一方、サツマイモ澱粉粕が植物細胞壁多糖を主成分とすることから、ペクチンが得られることが報告されている（非特許文献１）。しかしながら既報の抽出方法は、澱粉粕中に存在する澱粉質が、加熱によって糊化溶出する事を抑制する目的で、６５℃以下の低い温度で、２４時間という長時間でペクチンを抽出している。生産性が低く実用的な製造方法とは言えない上に、抽出時に大量のリン酸を用いる事で、得られるペクチンはリン酸が残存した、ゲル化能が低い物である。
サツマイモ粕から簡易な方法で食品工業に有効な特性を有するペクチンを得、このペクチンの特性を生かした用途を見つける事は、サツマイモ加工産業で望まれている。
サツマイモ澱粉粕から有用成分を実用性の高い方法で抽出回収する事で、粕の有効利用をする。併せて、新規なゲル化剤を発明し、種々の食品に応用する事を目的とした。
本発明者等は、上記の課題を解決すべく鋭意研究した結果、サツマイモ澱粉粕よりキレート剤存在下で、７５℃以上の温度で加熱することによりペクチンが効率よく可溶化する事を見いだした。更に、アミラーゼ処理を併用する事により高純度のサツマイモペクチンが得られることを見い出した。また、こうして得たペクチンが、従来のLM-ペクチン以上にゲル物性に優れ、透明性の高いゲルを形成することを見い出した。本発明はかかる知見に基づいて完成されたものである。
すなわち、本発明は、サツマイモ澱粉粕より、キレート剤を用い、７５℃以上の温度で抽出することを特徴とするペクチンの製造法あり、好ましくはそのペクチン抽出時にpH緩衝剤を加え、抽出終了時のpHを５.５以上に調整することを特徴とするペクチンの製造法である。その製造中に共存する澱粉質を、アミラーゼ処理により分解することが好ましく、得たペクチンを極性溶媒で沈澱させた後、沈殿物を酸性極性溶媒でキレート剤除去を行っても良い。本発明はまた、上記のように得たペクチンを有効成分とするゲル化剤である。またそのゲル化剤を用いたゲル状食品である。
本発明により、サツマイモ粕より、サツマイモペクチンを効率良く得ることが出来る。当該サツマイモペクチンは、食品工業に有用なゲル化剤として用いることが出来る。
以下、本発明を説明する。本発明のサツマイモ粕は、澱粉を製造する際に副産するサツマイモ澱粉粕が好適であるが、サツマイモの細胞壁多糖類を含有する原料であればいずれでも利用が可能であり、焼酎を製造する際の発酵後の蒸留残さを用いることもできる。原料の形態は、繊維状のものや、圧縮成形したパルプ状のもの等のいずれのものでも使用することができる。これらの原料をキレート剤を含む水溶液に懸濁してペクチンを抽出する。
キレート剤としては、食品に利用出来るもののうちpH５以上のpH域においてキレート効果を有する物質が好ましく、例えばリン酸、クエン酸、酒石酸等の酸及びその塩類が挙げられ、中でも１分子中にただ１つのリン原子を持つ遊離リン酸やリン酸塩あるいはリン酸エステル類が好ましく、遊離型あるいは塩の、単量体のリン酸が最も好ましく、例えばリン酸水素二ナトリウムが挙げられる。
キレート剤が、最終のペクチン中に大量に残存した場合、カルシウムを介したイオン結合によるゲル化が阻害される為に、充分なゲル化力が得られない場合がある。そこで、抽出時に添加するキレート剤は極力少量にするか、或いは抽出後に過剰のキレート剤を除去する事が好ましい。
キレート剤添加量は、サツマイモ粕の固形分５０ｇに対して、キレート剤５０m mol以下が好適であり、また１０m mol以上が好ましく、２０m mol以上が更に好ましい。原料の濃度と使用キレート剤添加量は通常は比例の関係にあり、原料が濃厚になればキレート剤濃度も増す必要がある。
キレート剤はそれ自身でpH緩衝能を持つため、キレート剤添加量を減らした場合、抽出環境、例えば原料の種類や抽出濃度，温度，時間により、抽出液のpH変動が顕著となる。pHが変動する事でキレート剤がそのキレート能を失い、抽出率が低下する。そこで、ペクチンを抽出する際の加熱抽出終了時の下限pHは、pH５.５以上が好ましく、pH６.０以上がより好ましい。上限pHは１２以下が好ましく、pH１０以下がより好ましい。抽出終了時のpHがpH５.５よりも低い場合、ペクチンの収率が低くなることに加えて、ゲル化力を有するペクチンが充分に溶出しない。一方、抽出終了時のpHが高い場合、ゲル化力を有するペクチンは得られるものの、ペクチンを構成するガラクツロン酸のグリコシド結合が脱離分解される為に、充分なゲル化力が得られない。
このpH調整には、先のキレート剤にpH緩衝剤を加えて抽出する方法が好ましい。pH緩衝剤としては、具体的には、炭酸，ホウ酸，酒石酸，リンゴ酸，アジピン酸等の酸と、アルカリ金属或いは水素等の塩基、更にこれらから成る塩が挙げられ、炭酸水素ナトリウムが特に好ましい。添加量は条件によって異なるが、例えば固形分５％の抽出スラリーに対して、２０mMリン酸水素二ナトリウムを抽出溶媒としてペクチンを抽出する場合、抽出溶媒中の炭酸水素ナトリウムは１０mM以上が必要である。pH緩衝剤濃度も、キレート剤同様に原料濃度により増減する必要がある。
また、抽出する際の温度は、７５℃以上であり、１００℃を越えた加圧条件下で抽出しても構わない。また１２５℃以下がより好ましい。７５℃より低い温度で得たペクチンは、短時間での抽出効率が悪い上に、抽出溶液の粘度が非常に高くなるため、不溶物の固液分離が難しく製造時の作業性が悪化してしまう。また高温長時間で抽出した場合、ペクチンを構成するガラクツロン酸のグリコシド結合が脱離分解される為に、充分なゲル化力が得られない場合がある。抽出の時間は特に制限されるものでは無いが、７５℃以上１２５℃以下では６０分から１８０分が適当であり、抽出温度が高い場合は、これより短時間の抽出が好ましい。例えば１３０℃では３０分以下の抽出が好ましい。
ペクチンは抽出の前後に、好ましくは抽出後に、更に好ましくは固液分離後に、アミラーゼで処理することにより澱粉が分解され、澱粉を含まない高純度のペクチンを得る事ができる。アミラーゼとしては、ペクチナーゼ及びヘミセルラーゼが混入していない市販の酵素であれば何れでも使用できる。
本発明のサツマイモペクチンは、抽出後に遠心分離叉は濾過により回収される。濾過はパーライト、珪藻土、セルロース等を助剤として使用できる。懸濁液から分離回収された抽出液はそのまま乾燥しても使用は可能だが、更に精製する事が好ましい。
精製には、イオン交換樹脂、活性炭、疎水樹脂での処理による共存する蛋白質や着色物質の分離除去や、エタノール、アセトン、イソプロパノール等の極性溶媒での沈澱処理による、疎水性物質或いは低分子物質を除去（精製）が挙げられる。但しキレート剤の一部は、これら精製操作だけでは除去しきれない場合がある。
抽出時に用いたキレート剤が、サツマイモペクチン中に残存すると、ゲル化能に悪影響を及ぼすため、ペクチン中のキレート剤を除去する事で、更にゲル化能を向上させる事もできる。キレート剤除去の方法は、電気透析やイオン交換樹脂による方法等があるが、先に述べた極性溶媒沈澱を酸性状態で行なう方法が好ましく、極性溶媒で沈澱させた後、沈殿物を酸性極性溶媒で洗浄を行なう方法が最も好ましい。酸性状態とはpHが概してウロン酸のｐＫａ値以下の状態を指し、また洗浄に用いる酸性極性溶媒とは、先に述べた極性溶媒をウロン酸のｐＫａ値以下、好ましくはｐＨ２以下、更に好ましくはｐＨ１以下にした物を指す。
これらキレート剤除去を行なう事で、最終に得られるペクチンは残存キレート剤の少ない、ゲル化能の高いペクチンを得ることができる。得られたペクチンは、Ca、Mg等のアルカリ土類金属と反応させることで、ゲルを作る事ができる。この際のアルカリ土類金属として、例えば乳蛋白を用いると、通常の無機塩とは異なりゲル形成の反応が遅くなり、組織のムラが少ない均一なゲルを調製する事もできる。サツマイモペクチンは、透明性が高く、ゲル強度が強く、加熱による溶融も離水も起こしにくい、アルギン酸様なゲルを形成することができる。
本発明により抽出したサツマイモペクチンの分子量分布は、ゲル濾過HPLCで分析した場合、５００万〜５千と見積もられる。構成糖として、ガラクツロン酸、ラムノース、ガラクトース、アラビノース、キシロース、フコースを含む。尚、分子量は、プルランスタンダード（昭和電工製：スタンダードプルランP-８２）より算出し、糖組成は、２N TFAで分解後、（非特許文献２）及び（非特許文献３）に記載の方法にて分析した。
Bioscience, Biotechnology, and Biochemistry, 64, 178-180（2000）
Biosci. Biotechnol. Biochem., 56, 1053-1057（1992）
ゲル化剤としてのサツマイモペクチンの使用量としては、標準的に最終のゲル状食品に対して０.０５〜１０重量％、好ましくは０.３〜１重量％程度で良いが、食品中の蛋白濃度の相違等に応じて変動し得るので、本使用は発明の範囲を制限するものではない。
本発明の実施に際して、サツマイモペクチンは、HM-ペクチン、CMC-Na、PGA、SSPS、ローカストビーンガム、タマリンド種子多糖類、ジェランガム、ネイティブジェランガム、キサンタンガム、グアーガム、タラガム、フェノグリークガム、アラビアガム、カラヤガム、カラギーナン、キトサン、微結晶セルロース、寒天等の他の安定剤及びゲル化剤を併用することができる。
また、本発明のゲル状食品は、必要に応じて乳化剤、及び甘味料を併用することができる。併用する乳化剤としては、公知の何れのものでも使用可能であり、具体的にはショ糖脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステル、ソルビタン脂肪酸エステル、プロピレングリコール脂肪酸エステル、ポリグリセリン脂肪酸エステル、或いはレシチン等が挙げられる。また、甘味料も公知の物であれば何れでも良く、具体的には、砂糖、ブドウ糖、果糖、異性化糖、水飴、トレハロース、マルチトール、ソルビトール等の糖類や、アスパルテーム、ステビア、グリチルリチン、ソーマチン等から選ばれた一種叉は二種以上を用いる事ができる。
ゲル状食品としては、比較的強いゲルが要求される用途に好適で、ジャム，マーマレード、ゼリー、ムース、ババロア、プリン、人工イクラ等が挙げられる。
以下に実施例を挙げて本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれらの例示によって制限されるものではない。尚、例中の％は何れも重量基準を、収率は乾燥物重量としての回収率を意味する。
キレート剤を用いないサツマイモペクチンの抽出
乾燥サツマイモ澱粉粕５部に９５部の水を加え、pH１〜１２の範囲でpH１間隔になるように塩酸或いは水酸化ナトリウムを用いて抽出前pHを調整し、７０℃で１８０分間、或いは１２０℃６０分間加熱抽出した。冷却後に遠心分離（１０,０００G×３０分）して不溶物を分離除去した。上澄液の澱粉に対して１％相当のアミラーゼ溶液（ノボザイム：ノボノルディスク）を添加して、６０℃で３時間澱粉を分解し、沸騰湯浴中で１０分間加熱して酵素を失活させた。最終濃度が５０％になるようにエタノールを添加してペクチンを沈澱させ、この沈澱を３倍量の９９％エタノールで洗浄してペクチンを精製した。抽出のpHと加熱条件に関わらず、原料に対するサツマイモペクチンの収率は４〜８％の範囲であり、ペクチンを高収率で抽出することは出来なかった。
乾燥サツマイモ澱粉粕５部に９５部の水を加え、pH１〜１２の範囲でpH１間隔になるように塩酸或いは水酸化ナトリウムを用いて抽出前pHを調整し、７０℃で１８０分間、或いは１２０℃６０分間加熱抽出した。冷却後に遠心分離（１０,０００G×３０分）して不溶物を分離除去した。上澄液の澱粉に対して１％相当のアミラーゼ溶液（ノボザイム：ノボノルディスク）を添加して、６０℃で３時間澱粉を分解し、沸騰湯浴中で１０分間加熱して酵素を失活させた。最終濃度が５０％になるようにエタノールを添加してペクチンを沈澱させ、この沈澱を３倍量の９９％エタノールで洗浄してペクチンを精製した。抽出のpHと加熱条件に関わらず、原料に対するサツマイモペクチンの収率は４〜８％の範囲であり、ペクチンを高収率で抽出することは出来なかった。
抽出温度の異なるサツマイモペクチンの調製
サツマイモペクチン（A）の調製
乾燥サツマイモ澱粉粕５部に９５部の５０mMリン酸水素二ナトリウム水溶液を加え、７０℃で１８０分間加熱抽出した。冷却後に遠心分離（１０,０００G×３０分）して不溶物を分離除去した。上澄液の澱粉に対して１％相当のアミラーゼ溶液（ノボザイム：ノボノルディスク）を添加して、６０℃で３時間澱粉を分解し、沸騰湯浴中で１０分間加熱して酵素を失活させた。最終濃度が５０％になるようにエタノールを添加してペクチンを沈澱させ、この沈澱を３倍量の1%塩酸を含む80％エタノールで洗浄してペクチンを精製した。３倍量の水酸化ナトリウムを含む８０％エタノールでpH６に調整した後、９９％エタノールで３回洗浄し、乾燥してサツマイモペクチン（A）を得た。原料に対するサツマイモペクチンの収率は１１％であった。
サツマイモペクチン（A）の調製
乾燥サツマイモ澱粉粕５部に９５部の５０mMリン酸水素二ナトリウム水溶液を加え、７０℃で１８０分間加熱抽出した。冷却後に遠心分離（１０,０００G×３０分）して不溶物を分離除去した。上澄液の澱粉に対して１％相当のアミラーゼ溶液（ノボザイム：ノボノルディスク）を添加して、６０℃で３時間澱粉を分解し、沸騰湯浴中で１０分間加熱して酵素を失活させた。最終濃度が５０％になるようにエタノールを添加してペクチンを沈澱させ、この沈澱を３倍量の1%塩酸を含む80％エタノールで洗浄してペクチンを精製した。３倍量の水酸化ナトリウムを含む８０％エタノールでpH６に調整した後、９９％エタノールで３回洗浄し、乾燥してサツマイモペクチン（A）を得た。原料に対するサツマイモペクチンの収率は１１％であった。
サツマイモペクチン（B）の調製例
サツマイモペクチン（A）の調製において、抽出時の温度を８０℃にする以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（B）を得た。原料に対するサツマイモペクチンの収率は２５％であった。
サツマイモペクチン（A）の調製において、抽出時の温度を８０℃にする以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（B）を得た。原料に対するサツマイモペクチンの収率は２５％であった。
サツマイモペクチン（C）の調製例
サツマイモペクチン（A）の調製において、抽出時の温度を１００℃にする以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（C）を得た。原料に対するサツマイモペクチンの収率は３１％であった。
サツマイモペクチン（A）の調製において、抽出時の温度を１００℃にする以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（C）を得た。原料に対するサツマイモペクチンの収率は３１％であった。
サツマイモペクチン（D）の調製例
サツマイモペクチン（A）の調製において、抽出時の温度を１２０℃に、抽出時間を６０分にする以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（D）を得た。原料に対するサツマイモペクチンの収率は３５％であった。
サツマイモペクチン（A）の調製において、抽出時の温度を１２０℃に、抽出時間を６０分にする以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（D）を得た。原料に対するサツマイモペクチンの収率は３５％であった。
サツマイモペクチン（E）の調製例
サツマイモペクチン（D）の調製において、抽出時の温度を１３０℃にする以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（E）を得た。原料に対するサツマイモペクチンの収率は３８％であった。
サツマイモペクチン（D）の調製において、抽出時の温度を１３０℃にする以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（E）を得た。原料に対するサツマイモペクチンの収率は３８％であった。
サツマイモペクチン（F）の調製例
（非特許文献１）に記載の方法にてサツマイモペクチンを調製した。乾燥サツマイモ澱粉粕３部に９７部の５０mMリン酸水素二ナトリウム水溶液を加え、pH７に保持しながら６３℃で２４時間間加熱抽出した。冷却後に遠心分離（１０,０００G×３０分）して不溶物を分離除去した。上澄に最終濃度が５０％になるようにエタノールを添加してペクチンを沈澱させ、この沈澱を３倍量の1%塩酸を含む80％エタノールで洗浄してペクチンを精製した。３倍量の水酸化ナトリウムを含む８０％エタノールでpH６に調整した後、９９％エタノールで３回洗浄し、乾燥してサツマイモペクチン（F）を得た。原料に対するサツマイモペクチンの収率は１８％であった。
（非特許文献１）に記載の方法にてサツマイモペクチンを調製した。乾燥サツマイモ澱粉粕３部に９７部の５０mMリン酸水素二ナトリウム水溶液を加え、pH７に保持しながら６３℃で２４時間間加熱抽出した。冷却後に遠心分離（１０,０００G×３０分）して不溶物を分離除去した。上澄に最終濃度が５０％になるようにエタノールを添加してペクチンを沈澱させ、この沈澱を３倍量の1%塩酸を含む80％エタノールで洗浄してペクチンを精製した。３倍量の水酸化ナトリウムを含む８０％エタノールでpH６に調整した後、９９％エタノールで３回洗浄し、乾燥してサツマイモペクチン（F）を得た。原料に対するサツマイモペクチンの収率は１８％であった。
サツマイモペクチン（A）〜（F）及び市販のLM-ペクチン（クラシックAF７０１：大日本製薬（株）製；以下LM-P）の糖組成分析値と平均分子量を以下の表１に纏めた。
表１：抽出温度の異なるサツマイモペクチンの分析値
５０mMリン酸水素二ナトリウムで抽出したサツマイモペクチンは、抽出温度に関わらず同様の糖組成分析値を示した。また、１３０℃抽出品は抽出時にペクチンが加水分解される為、平均分子量が減少した。調製したサツマイモペクチンの収率より、抽出温度は８０℃から１３０℃が２５％を越える高い回収率を示した。一方、澱粉の溶出を抑えて抽出したサツマイモペクチン(F)は、回収率は１８％あったものの、その抽出に２４時間もの時間を要することから、現実的なサツマイモペクチンの調製法とは言えなかった。
実験例１
下記の方法でゲルを調製し、ゲル強度をインストロンにて測定した。また、比較対象としてLM-Pを用いてゲルを調製した。脱脂粉乳１２部に水８８部を加えて分散させた後、９０〜９５℃で１５分間撹拌しながら殺菌を行った。サツマイモペクチン（A）〜（F）及びLM-Pをそれぞれ２部ずつ９８部の熱水に添加し、８０℃で２０分間撹拌溶解させた。脱粉水とペクチン溶液を８０℃以上に加熱した状態で等量混合し、厚さ１.７５cmになるように容器に分注して室温で１時間、冷蔵室で１２時間静置保存してゲル強度を測定した。尚、ゲル強度は、インストロン（インストロン・ジャパン（株））を用い、球形プランジャー（φ5mm）、クロスヘッド速度６０mm／分、室温２３度にて測定した。１０サンプルの破断荷重と破断変位の測定値の積をゲル強度として評価した。
下記の方法でゲルを調製し、ゲル強度をインストロンにて測定した。また、比較対象としてLM-Pを用いてゲルを調製した。脱脂粉乳１２部に水８８部を加えて分散させた後、９０〜９５℃で１５分間撹拌しながら殺菌を行った。サツマイモペクチン（A）〜（F）及びLM-Pをそれぞれ２部ずつ９８部の熱水に添加し、８０℃で２０分間撹拌溶解させた。脱粉水とペクチン溶液を８０℃以上に加熱した状態で等量混合し、厚さ１.７５cmになるように容器に分注して室温で１時間、冷蔵室で１２時間静置保存してゲル強度を測定した。尚、ゲル強度は、インストロン（インストロン・ジャパン（株））を用い、球形プランジャー（φ5mm）、クロスヘッド速度６０mm／分、室温２３度にて測定した。１０サンプルの破断荷重と破断変位の測定値の積をゲル強度として評価した。
以下の表２に評価した結果を示した。
表２：抽出温度の異なるサツマイモペクチンの収率とゲル物性
表２に示すように、１２５℃以下の温度で抽出したサツマイモペクチンはLM-ペクチン以上の破断強度と破断荷重を示し、強固なゲルを形成した。７５℃未満の抽出条件は、ペクチンの収率が１８％以下と低い為現実的ではなく、強固なゲルを形成して充分な収率が得られる条件としては７５℃以上１２５℃以下の加熱抽出が必要であった。
抽出終了時pHの異なるサツマイモペクチンの調製
サツマイモペクチン（G）の調製
乾燥サツマイモ澱粉粕５部に２０mMリン酸水素二ナトリウムと１０mM炭酸水素ナトリウム水溶液９５部を加え、１２０℃で６０分間加熱抽出した。抽出終了時のpHは５.８であった。冷却後に遠心分離（１０,０００G×３０分）して不溶物を分離除去した。上澄液の澱粉に対して１％相当のアミラーゼ溶液（ノボザイム：ノボノルディスク）を添加して、６０℃で３時間澱粉を分解し、沸騰湯浴中で１０分間加熱して酵素を失活させた。最終濃度が５０％になるようにエタノールを添加してペクチンを沈澱させ、この沈澱を３倍量の１%塩酸を含む８０％エタノールで洗浄してペクチンを精製した。３倍量の水酸化ナトリウムを含む８０％エタノールでpH６に調整した後、９９％エタノールで３回洗浄し、乾燥してサツマイモペクチン（G）を得た。抽出終了時のpHは５.８であり、原料に対するサツマイモペクチンの収率は２５％であった。
サツマイモペクチン（G）の調製
乾燥サツマイモ澱粉粕５部に２０mMリン酸水素二ナトリウムと１０mM炭酸水素ナトリウム水溶液９５部を加え、１２０℃で６０分間加熱抽出した。抽出終了時のpHは５.８であった。冷却後に遠心分離（１０,０００G×３０分）して不溶物を分離除去した。上澄液の澱粉に対して１％相当のアミラーゼ溶液（ノボザイム：ノボノルディスク）を添加して、６０℃で３時間澱粉を分解し、沸騰湯浴中で１０分間加熱して酵素を失活させた。最終濃度が５０％になるようにエタノールを添加してペクチンを沈澱させ、この沈澱を３倍量の１%塩酸を含む８０％エタノールで洗浄してペクチンを精製した。３倍量の水酸化ナトリウムを含む８０％エタノールでpH６に調整した後、９９％エタノールで３回洗浄し、乾燥してサツマイモペクチン（G）を得た。抽出終了時のpHは５.８であり、原料に対するサツマイモペクチンの収率は２５％であった。
サツマイモペクチン（H）
サツマイモペクチン（G）の調製において、１０mM炭酸水素ナトリウムの代りに３０mM炭酸水素ナトリウム水溶液を用いて抽出する以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（H）を得た。抽出終了時のpHは６.５であった。また、原料に対するサツマイモペクチンの収率は２６％であった。
サツマイモペクチン（G）の調製において、１０mM炭酸水素ナトリウムの代りに３０mM炭酸水素ナトリウム水溶液を用いて抽出する以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（H）を得た。抽出終了時のpHは６.５であった。また、原料に対するサツマイモペクチンの収率は２６％であった。
サツマイモペクチン（J）
サツマイモペクチン（G）の調製において、１０mM炭酸水素ナトリウムの代りに５０mM炭酸水素ナトリウム水溶液を用いて抽出する以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（J）を得た。抽出終了時のpHは７.３であった。原料に対するサツマイモペクチンの収率は３１％であった。
サツマイモペクチン（G）の調製において、１０mM炭酸水素ナトリウムの代りに５０mM炭酸水素ナトリウム水溶液を用いて抽出する以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（J）を得た。抽出終了時のpHは７.３であった。原料に対するサツマイモペクチンの収率は３１％であった。
サツマイモペクチン（K）
サツマイモペクチン（G）の調製において、２０mMリン酸水素二ナトリウムのみを用いて抽出する以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（K）を得た。抽出終了時のpHは５.５であった。原料に対するサツマイモペクチンの収率は１２％であった。
サツマイモペクチン（G）の調製において、２０mMリン酸水素二ナトリウムのみを用いて抽出する以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（K）を得た。抽出終了時のpHは５.５であった。原料に対するサツマイモペクチンの収率は１２％であった。
サツマイモペクチン（L）
サツマイモペクチン（G）の調製において、１０mMリン酸水素二ナトリウムと40mM炭酸水素ナトリウム水溶液を用いて抽出する以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（L）を得た。抽出終了時のpHは７．４であった。原料に対するサツマイモペクチンの収率は１３％であった。
サツマイモペクチン（G）の調製において、１０mMリン酸水素二ナトリウムと40mM炭酸水素ナトリウム水溶液を用いて抽出する以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（L）を得た。抽出終了時のpHは７．４であった。原料に対するサツマイモペクチンの収率は１３％であった。
サツマイモペクチン（M）
サツマイモペクチン（G）の調製において、１０mMリン酸水素二ナトリウムのみを用いて抽出する以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（M）を得た。抽出終了時のpHは５.１であった。原料に対するサツマイモペクチンの収率は８％であった。
サツマイモペクチン（G）の調製において、１０mMリン酸水素二ナトリウムのみを用いて抽出する以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（M）を得た。抽出終了時のpHは５.１であった。原料に対するサツマイモペクチンの収率は８％であった。
実験例２
実験例１と同じ方法でゲルを調製し、ゲル強度をインストロンにて測定した。また、比較対象としてLM-P（クラシックAF７０１：大日本製薬（株）製）を用いてゲルを調製した。以下の表３に評価した結果を示した。
実験例１と同じ方法でゲルを調製し、ゲル強度をインストロンにて測定した。また、比較対象としてLM-P（クラシックAF７０１：大日本製薬（株）製）を用いてゲルを調製した。以下の表３に評価した結果を示した。
表３：抽出終了時pHの異なるサツマイモペクチンの収率とゲル物性
表３に示すように、抽出終了時pHが５.８以上になる条件で得たサツマイモペクチンは、収率が２５％以上と高く、LM-ペクチン以上の破断荷重と破断変位を示す強固なゲルを形成した。
キレート剤の異なるサツマイモペクチンの調製
サツマイモペクチン（N）の調製例
サツマイモペクチン（C）の調製において、５０mMクエン酸ナトリウムと５０mM炭酸水素ナトリウムを用いて抽出する以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（N）を得た。抽出終了時のpHは６.５であった。原料に対するサツマイモペクチンの収率は１９％であった。
サツマイモペクチン（N）の調製例
サツマイモペクチン（C）の調製において、５０mMクエン酸ナトリウムと５０mM炭酸水素ナトリウムを用いて抽出する以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（N）を得た。抽出終了時のpHは６.５であった。原料に対するサツマイモペクチンの収率は１９％であった。
サツマイモペクチン（O）の調製例
サツマイモペクチン（C）の調製において、８.３mMヘキサメタリン酸ナトリウムと５０mM炭酸水素ナトリウムを用いて抽出する以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（O）を得た。抽出終了時のpHは７.６であった。原料に対するサツマイモペクチンの収率は９％であった。
サツマイモペクチン（C）の調製において、８.３mMヘキサメタリン酸ナトリウムと５０mM炭酸水素ナトリウムを用いて抽出する以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（O）を得た。抽出終了時のpHは７.６であった。原料に対するサツマイモペクチンの収率は９％であった。
サツマイモペクチン（P）の調製例
サツマイモペクチン（C）の調製において、１０mMポリリン酸ナトリウムと５０mM炭酸水素ナトリウムを用いて抽出する以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（P）を得た。抽出終了時のpHは７.８であった。原料に対するサツマイモペクチンの収率は７％であった。
サツマイモペクチン（C）の調製において、１０mMポリリン酸ナトリウムと５０mM炭酸水素ナトリウムを用いて抽出する以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（P）を得た。抽出終了時のpHは７.８であった。原料に対するサツマイモペクチンの収率は７％であった。
サツマイモペクチン（Q）の調製例
サツマイモペクチン（C）の調製において、８.３mMフィチン酸と５０mM炭酸水素ナトリウムを用いて抽出する以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（Q）を得た。抽出終了時のpHは７.１であった。原料に対するサツマイモペクチンの収率は６％であった。
サツマイモペクチン（C）の調製において、８.３mMフィチン酸と５０mM炭酸水素ナトリウムを用いて抽出する以外は全く同様にしてサツマイモペクチン（Q）を得た。抽出終了時のpHは７.１であった。原料に対するサツマイモペクチンの収率は６％であった。
抽出時に添加するキレート剤の種類により収率が異なり、抽出終了時のpH が５.８以上であっても、分子内に複数箇所のキレート部位を有するキレート剤では（O〜Q）、サツマイモペクチンを高い収率で得る事は出来なかった。
サツマイモペクチンを用いて調製した耐熱性ジャム
以下の配合と方法にてジャムを調製した。ゲル化剤としてサツマイモペクチン(D)と(J)、比較対照としてLM-ペクチン（GENU-PECTIN type LM-１０２AS：三晶（株）製）を用いた。
以下の配合と方法にてジャムを調製した。ゲル化剤としてサツマイモペクチン(D)と(J)、比較対照としてLM-ペクチン（GENU-PECTIN type LM-１０２AS：三晶（株）製）を用いた。
表４：ジャム配合
Aの原料を混合し、砂糖を溶解する為に、砂糖を溶解するため約９０℃まで加熱した。B原料について、ミキサー等で６０-８０℃に調整したお湯にペクチンを添加し完全に溶解し、先に調製したAに加えた。混合液の温度を８０℃前後に調整し、クエン酸溶液を加え充分に混合した。これを６０℃まで冷やして充填する容器に流し込み、冷やし固めた。
比較対照のLM-ペクチンで調製したジャムは、８０℃で１０分加熱することで容易に溶液になり、加熱耐性が無かった。一方、サツマイモペクチン(D)及び(J)で調製したジャムは、同条件で加熱しても溶解及び離水を起こすことがなく、耐熱性の高いジャムになっていた。
サツマイモ粕より、強いゲル化力を持つサツマイモペクチンを、効率良く得ることが出来た。これにより透明で強固なゲル状食品を調製する事が可能となる。
Claims (6)
- サツマイモ粕より、キレート剤を用い、75℃以上の温度で抽出したペクチンを、エタノール，アセトン，イソプロパノールから選ばれる１種以上の極性溶媒を用いた、pH２以下の酸性極性溶媒沈殿により、キレート剤除去することを特徴とするペクチンの製造方法。
- サツマイモ粕の固形分50gに対して、単量体リン酸の遊離型もしくは塩からなるキレート剤を50mmol以下用いる、請求項１に記載のペクチンの製造方法。
- 請求項１乃至２において、抽出時にpH緩衝剤を加え、抽出終了時のpHを５.５以上に調整することを特徴とするペクチンの製造方法。
- 請求項１乃至３の方法に於て、共存する澱粉質を、アミラーゼ処理により分解することを特徴とするペクチンの製造方法。
- 請求項１乃至４の方法で得たペクチンを有効成分とするゲル化剤。
- 請求項５のゲル化剤を用いたゲル状食品。
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