JP5074045B2

JP5074045B2 - シリコン溶解用容器及びこれを用いた溶解装置

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Publication number: JP5074045B2
Application number: JP2007010077A
Authority: JP
Inventors: 浩永田; 洋一広瀬; 裕夫大久保
Original assignee: Ulvac Inc
Current assignee: Ulvac Inc
Priority date: 2007-01-19
Filing date: 2007-01-19
Publication date: 2012-11-14
Anticipated expiration: 2027-01-19
Also published as: JP2008175479A

Description

本発明は、例えば太陽電池用シリコンを対象として、電子ビーム加熱により真空中で不純物の除去を行うための溶解容器に関する。

従来、太陽電池用のシリコン精製工程においては、高純度シリコンを電子ビームによって溶解し、易揮発性不純物元素を蒸発して除去する工程が広く行われている。
このようなシリコン精製工程には、水冷銅製又は黒鉛製のシリコン溶解用容器が用いられている（例えば、特許文献１〜３参照）。

ところで、この種のシリコン溶解用容器は、電子ビームの照射の際の制御性を考慮して、矩形形状の容器本体を有するものが用いられている。
しかし、従来技術においては、容器本体の特定の部分、特に収容部の隅部分等においてシリコンの未溶解部分（スカル）が発生するという問題がある。
特開平１０−１８２１３３号公報特開平１１−１８０７１２号公報特開２０００−２４７６２３公報

本発明は、このような従来の技術の課題を解決するためになされたもので、その目的とするところは、容器内におけるスカルの発生を抑え、効率良く金属を溶解可能な溶解用容器及びこれを用いた溶解装置を提供することにある。

上記目的を達成するためになされた請求項１記載の発明は、真空中で電子ビームを照射して精製原料を溶解するための溶解用容器であって、水冷可能な銅からなり平面及び断面が矩形形状の収容部を有する容器本体を備え、前記容器本体の収容部の隅部分に曲面部が形成され、前記容器本体の平面図における隅部分の曲面部の曲率半径と、前記容器本体の断面図における隅部分の曲面部の曲率半径が、共に同一の範囲内で、共に１０ｍｍ以上４０ｍｍ以下となるように構成されているものである。
請求項２記載の発明は、真空槽内に、請求項１記載の溶解用容器が設けられ、当該溶解用容器に対して精製原料を供給するように構成されている溶解装置である。

本発明の溶解容器の場合、水冷可能な銅からなり所定形状の収容部を有する容器本体を備え、この容器本体の収容部の隅部分に曲面部が形成されていることから、電子ビームによる容器本体の隅部分において過度の冷却が防止され、その結果、スカルの発生を抑え、効率良く金属精製原料を溶解することができる。

本発明においては、前記容器本体の平面図における隅部分の曲面部と、前記容器本体の断面図における隅部分の曲面部の曲率半径が、共に同一の範囲内で、１０ｍｍ以上４０ｍｍ以下となるように構成されていることから、より一層スカルの発生を抑え、効率良く金属精製原料を溶解することができる。

また、真空槽内に、本発明の溶解用容器が設けられ、当該溶解用容器に対して精製原料を供給するように構成されている溶解装置によれば、スカルの発生を抑え、効率良く金属精製原料を溶解可能な溶解装置を提供することができる。

本発明によれば、スカルの発生を抑え、効率良く金属精製原料を溶解することができる。

以下、本発明の好ましい実施の形態を図面を参照して詳細に説明する。
図１は、本発明に係る溶解装置の実施の形態の概略構成を示す概略構成図である。
図１に示すように、本実施の形態の溶解装置１は、図示しない真空排気系に接続され高真空排気が可能な真空槽２を有しており、この真空槽２内に後述する溶解用容器４が収容されている。

真空槽２の上部には精製原料である金属材料（シリコン）を供給するための原料供給装置３が設けられ、真空槽２内において原料供給装置３から所定量の精製原料１０を落下させて溶解用容器４の収容部６内に供給するように構成されている。

この溶解用容器４の容器本体５は銅を用いて作成され、容器本体５内に設けられた図示しない水冷機構によって収容部６内の精製原料１０を冷却するように構成されている。

真空槽内２の溶解用容器４の上方には電子銃７が配設され、溶解用容器４に供給された精製原料１０に対して電子銃７から電子ビーム８を照射して溶解するようになっている。
そして、真空槽２内の溶解用容器４の近傍には、精製済の精製原料１０を回収するための回収部９が設けられている。

図２（ａ）は、本実施の形態の溶解用容器の構成を示す平面図、図２（ｂ）は、図２（ａ）のＡ−Ａ線断面図である。
また、図３（ａ）は、本発明の溶解用容器における収容部の曲面部の寸法を示す平面説明図、図３（ｂ）は、本発明の溶解用容器における収容部の曲面部の寸法を示す断面説明図である。

図２（ａ）（ｂ）に示すように、本実施の形態の溶解用容器４の容器本体５は、例えば、矩形形状に形成されており、さらに、この容器本体５には、以下に説明する曲面部を有するほぼ矩形形状の収容部６が形成されている。
本発明の場合は、容器本体５の各辺と平行な方向、すなわち、Ｘ軸及びＹ軸方向に電子ビーム８を照射する場合を前提とする。

図２（ａ）及び図３（ａ）に示すように、本実施の形態では、溶解用容器４の収容部６の平面図についての四つの隅部分に、例えば円弧形状で所定の曲率半径Ｒ_fを有する隅部曲面部（曲面部）６ｆが形成されている。

また、図２（ｂ）及び図３（ｂ）に示すように、溶解用容器４の収容部６の底部分の隅部分、すなわち、収容部６の周縁部分に、例えば円弧形状で所定の曲率半径Ｒ_Sを有する底部曲面部（曲面部）６ｓが形成されている。

本発明の場合、特に限定されることはないが、スカルの発生を確実に防止する観点からは、隅部曲面部６ｆの曲率半径Ｒ_fと、底部曲面部６ｓの曲率半径Ｒ_Sとが同一の範囲となるように構成することが好ましい。

特に精製原料１０がシリコンの場合、リンの精製能力を確保する観点からは、隅部曲面部６ｆの曲率半径Ｒ_fと、底部曲面部６ｓの曲率半径Ｒ_Sとが、共に１０ｍｍ以上４０ｍｍ以下であることが好ましい（１０ｍｍ≦Ｒ_f≦４０ｍｍ、１０ｍｍ≦Ｒ_S≦４０ｍｍ）。
この場合、隅部曲面部６ｆの曲率半径Ｒ_fと、底部曲面部６ｓの曲率半径Ｒ_sとの値がより近い程リンの精製能力が向上することが本発明者らの実験によって確認されている。

これに対し、隅部曲面部６ｆの曲率半径Ｒ_fと、底部曲面部６ｓの曲率半径Ｒ_sとが、共に１０ｍｍ未満の場合には、溶解用容器４の収容部６の各隅部分の近傍において、精製原料１０の冷却効率が高く、他の部分に比べて温度が低くなるのでスカルが発生し、その結果、脱リン反応が起こらずリン濃度が減少せず汚染の原因となりうる。

他方、隅部曲面部６ｆの曲率半径Ｒ_fと、底部曲面部６ｓの曲率半径Ｒ_sとが、共に４０ｍｍより大きい場合には、電子ビームの制御が困難になり、溶解用容器４の収容部６の壁面近傍まで電子ビームを照射できないため、精製能力が低下する。
なお、本発明では、溶解用容器４の収容部６の深さは、一般的なシリコン溶解用容器と同様に、２０ｍｍ以上８０ｍｍ以下の場合に好適である。

以上述べたように本実施の形態によれば、水冷可能な銅からなり所定形状の収容部６を有する容器本体５を備え、この容器本体５の収容部６の隅部分に曲面部が形成されていることから、電子ビーム８による容器本体５の隅部分において過度の冷却が防止され、その結果、スカルの発生を抑え、効率良く金属精製原料を溶解することができる。

なお、本発明は上述の実施の形態に限られることなく、種々の変更を行うことができる。
例えば、溶解用容器の形状は、本発明の範囲にある限り、上述の実施の形態のものに限られず、適宜変更することができる。

以下、本発明の実施例を比較例とともに詳細に説明する。
本実施例及び比較例では、例えば、図２（ａ）（ｂ）に示す矩形形状の水冷銅からなる溶解用容器を用いた。
この場合、容器本体の大きさは、２００ｍｍ×２００ｍｍで、収容部の深さは、５０ｍｍとした。

なお、冷却水の水量は、電子ビームの照射強度（ｋｗ）にほぼ比例し、電子ビームの照射強度の単位ｋｗ当たり、０．４〜１．６リットル／分とすることが好ましく、より好ましくは、０．４〜１．６リットル／分である。

そして、表１の実施例１、比較例１〜３に示すように、容器本体の平面図における隅部分の曲面部の曲率半径Ｒ_fと、容器本体の断面図における隅部分の曲面部の曲率半径Ｒ_Sを変化させて溶解用容器を作成した。

各溶解用容器に、精製原料として、純度９９．８％、リン濃度２５ｐｐｍのシリコンを収容し、電子ビームを照射した。
この場合、電子ビームの照射強度は８０ｋｗとし、ＸＹ方向にビームを１５分間照射させた。そして、各溶解用容器に収容されたシリコン中におけるリン濃度を測定した。その結果を表１に示す。

表１から明らかなように、実施例１のように、容器本体の平面図における隅部分の曲面部の曲率半径Ｒ_fと、容器本体の断面図における隅部分の曲面部の曲率半径Ｒ_Sが同一の範囲にある場合には、高い精製効果が得られた。特に、Ｒ_fとＲ_Sが、共に１０ｍｍ〜４０ｍｍの場合には、シリコン中におけるリン濃度が０．１０ｐｐｍ以下であり、顕著な精製効果が得られた。

一方、容器本体の平面図における隅部分にのみ曲面部を設けた比較例２と、容器本体の断面図における隅部分にのみ曲面部を設けた比較例３においては、全く隅部分に曲面部を設けない比較例１に比べればリン濃度は低かったが、高い精製効果は得られなかった。

本発明に係る溶解装置の実施の形態の概略構成を示す概略構成図（ａ）：同実施の形態の溶解用容器の構成を示す平面図、（ｂ）：図２（ａ）のＡ−Ａ線断面図（ａ）：本発明の溶解用容器における容器本体の収容部の曲面部の寸法を示す平面説明図、（ｂ）：本発明の溶解用容器における容器本体の収容部の曲面部の寸法を示す断面説明図

符号の説明

１…溶解装置２…真空槽３…原料供給装置４…溶解用容器５…容器本体６…収容部７…電子銃８…電子ビーム１０…精製原料

Claims

真空中で電子ビームを照射して精製原料を溶解するための溶解用容器であって、
水冷可能な銅からなり平面及び断面が矩形形状の収容部を有する容器本体を備え、
前記容器本体の収容部の隅部分に曲面部が形成され、
前記容器本体の平面図における隅部分の曲面部の曲率半径と、前記容器本体の断面図における隅部分の曲面部の曲率半径が、共に同一の範囲内で、共に１０ｍｍ以上４０ｍｍ以下となるように構成されている溶解用容器。
真空槽内に、請求項１記載の溶解用容器が設けられ、当該溶解用容器に対して精製原料を供給するように構成されている溶解装置。