JP5073499B2 - 耐化学性、流動性及び耐変色性にすぐれる透明共重合体樹脂の製造方法及びその共重合体樹脂 - Google Patents
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Description
トルエン20重量%、スチレン17.48重量%、メチルメタクリレート58.52重量%及びアクリロニトリル4重量%を溶かした混合溶液に、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン0.02重量%、n−ドデシルメルカプタン0.08重量%、及びヒンダードフェノール系酸化防止剤として1,3,5−トリス(4−tert−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6−(1H,3H,5H)−トリオン0.1重量%を添加した重合溶液を、14L/hrの速度で26L反応器に投入しつつ、第一の反応器で140℃の温度で重合し、第二の反応器で150℃で重合し、重合転換率がおよそ60%以上になったとき、揮発槽から215℃の温度で未反応単量体と反応媒質とを除去してペレット状の共重合体透明樹脂を製造した。
トルエン20重量%、スチレン17.48重量%、メチルメタクリレート58.52重量%及びアクリロニトリル4重量%を溶かした混合溶液に、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン0.02重量%、n−ドデシルメルカプタン0.08重量%、及びヒンダードフェノール系酸化防止剤として1,3,5−トリス(4−tert−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6−(1H,3H,5H)−トリオン及びホスファイト系酸化防止剤としてトリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイトの酸化防止剤2:1混合液0.1重量%を添加した重合溶液を、14L/hrの速度で26L反応器に投入しつつ、第一の反応器で140℃の温度で重合し、第二の反応器で150℃で重合し、重合転換率が約60%以上になったとき、揮発槽から215℃の温度で未反応単量体と反応媒質とを除去してペレット状の共重合体透明樹脂を製造した。
トルエン20重量%、スチレン17.48重量%、メチルメタクリレート58.52重量%及びアクリロニトリル4重量%を溶かした混合溶液に、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン0.02重量%、n−ドデシルメルカプタン0.08重量%、及びヒンダードフェノール系酸化防止剤として1,3,5−トリス(4−tert−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6−(1H,3H,5H)−トリオン及びホスファイト系酸化防止剤としてトリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト酸化防止剤の1:1混合液0.1重量%を添加した重合溶液を、14L/hrの速度で26L反応器に投入しつつ、第一の反応器で140℃の温度で重合し、第二の反応器で150℃で重合し、重合転換率が約60%以上になったとき、揮発槽から215℃の温度で未反応単量体と反応媒質とを除去してペレット状の共重合体透明樹脂を製造した。
トルエン20重量%、スチレン17.48重量%、メチルメタクリレート58.52重量%及びアクリロニトリル4重量%を溶かした混合溶液に、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン0.02重量%、n−ドデシルメルカプタン0.08重量%、及びホスファイト系酸化防止剤としてトリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト0.1重量%を添加した重合溶液を14L/hrの速度で26L反応器に投入しつつ、第一の反応器で140℃の温度で重合し、第二の反応器で150℃で重合し、重合転換率が約60%以上になったとき、揮発槽から215℃の温度で未反応単量体と反応媒質とを除去してペレット状の共重合体透明樹脂を製造した。
トルエン20重量%、スチレン17.11重量%、メチルメタクリレート57.29重量%及びアクリロニトリル8重量%を溶かした混合溶液に1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン0.02重量%、n−ドデシルメルカプタン0.04重量%、及びヒンダードフェノール系酸化防止剤として1,3,5−トリス(4−tert−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6−(1H,3H,5H)−トリオン及びホスファイト系酸化防止剤としてトリス(2,4−ジ−t−ブチルフェニル)ホスファイト酸化防止剤の2:1混合液0.2重量%を添加した重合溶液を、14L/hrの速度で26L反応器に投入しつつ、第一の反応器で140℃の温度で重合し、第二の反応器で150℃で重合し、重合転換率が約60%以上になったとき、揮発槽から215℃の温度で未反応単量体と反応媒質とを除去してペレット状の共重合体透明樹脂を製造した。
トルエン20重量%、スチレン17.48重量%、メチルメタクリレート58.52重量%及びアクリロニトリル4重量%を溶かした混合溶液に、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン0.02重量%及びn−ドデシルメルカプタン0.08重量%を添加した重合溶液を、14L/hrの速度で26L反応器に投入しつつ、第一の反応器で140℃の温度で重合し、第二の反応器で150℃で重合し、重合転換率が約60%以上になったとき、揮発槽から215℃の温度で未反応単量体と反応媒質とを除去してペレット状の共重合体透明樹脂を製造した。
トルエン20重量%、スチレン16.56重量%、メチルメタクリレート55.44重量%及びアクリロニトリル8.0重量%を溶かした混合溶液に、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン0.02重量%及びn−ドデシルメルカプタン0.04重量%を添加して重合溶液を準備した。準備した重合溶液を、14L/hrの速度で26L反応器に投入しつつ、第一の反応器で140℃の温度で重合し、第二の反応器で150℃で重合し、重合転換率が約60%以上になったとき、揮発槽から215℃の温度で未反応単量体と反応媒質とを除去してペレット状の共重合体透明樹脂を製造した。
前記実施例及び比較例の方法で製造された透明樹脂の物性を測定し、その結果を下記表1に表した。各種物性の測定は、下記の方法を利用した。
射出成形により製造された厚さ3.2mmのバー(bar)を両端の曲がったジグ(zig)(R:226.97mm)に固定させた後、ダイズ油をガーゼに湿した後、試片の真ん中に載せ、試片に油が染み込ませて24時間放置した。24時間後に肉眼で試片の表面外観変化とクラックの有無とを確認し、厚さ変化を測定して比較した
(◎:変化なし、○:色変化あり、△:クラックが発生/表面変化が激しい、×:使用不可)。
ペレットを利用してフィルムを作った後、ASTM D1298の方法で測定した。
ASTM D2985の方法で測定した。
ASTM1003の方法で測定した。
ASTM D1238により測定した。
Claims (10)
- 透明共重合体樹脂を製造する方法であって、
スチレン系単量体、アクリレート系単量体及びアクリロニトリル系単量体を含む混合物に、フェノール系酸化防止剤及び/又はホスフェート系酸化防止剤、分子量調節剤及び有機過酸化物開始剤を添加して連続してバルク重合させ、重合反応後には酸化防止剤を添加しないことを特徴とする透明共重合体樹脂の製造方法であって、
(a)スチレン系単量体10ないし20重量%、アクリレート系単量体50ないし60重量%、アクリロニトリル系単量体3ないし15重量%及び反応媒質20ないし30重量%を混合して反応混合物を製造する段階と、
(b)前記(a)段階の混合物に有機過酸化物開始剤を反応混合物100重量部に対して0.01ないし0.1重量部で添加し、ヒンダードフェノール系及びホスファイト系酸化防止剤を反応混合物100重量部に対して0.01ないし1重量部で添加し、分子量調節剤を反応混合物100重量部に対して0.01ないし1重量部で添加する段階と、
(c)前記(b)段階の混合物を反応器に投入しつつ、まず120ないし140℃の温度で2ないし4時間重合を実施した後、次に130ないし150℃の温度で2ないし4時間連続バルク重合を実施する段階と
を含み、
前記透明共重合体樹脂の濁度が1以下であることを特徴とする、方法。 - 前記スチレン系単量体は、ベンゼン核がC1ないしC5のアルキル基またはハロゲン基によって選択的に置換されたスチレン及びα−メチルスチレンからなる群から選択される一種以上のスチレン系単量体であることを特徴とする請求項1に記載の共重合体樹脂の製造方法。
- 前記アクリレート系単量体は、メチルアクリレート、エチルアクリレート、メチルメタクリレート、エチルメタクリレート、メチルエタクリレート、及びエチルエタクリレートからなる群から選択される一種以上の単量体であることを特徴とする請求項1に記載の共重合体樹脂の製造方法。
- 前記アクリロニトリル系単量体は、アクリロニトリル、メタアクリロニトリル、及びエタアクリロニトリルからなる群から選択される一種以上の単量体であることを特徴とする請求項1に記載の共重合体樹脂の製造方法。
- 前記反応媒質がC1ないしC3のアルキル基またはハロゲン基によって選択的に置換されたC6ないしC9の芳香族炭化水素化合物からなる群から選択される一種以上の媒質であることを特徴とする請求項1に記載の共重合体樹脂の製造方法。
- 前記有機過酸化物開始剤が、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)−3,3,5−トリメチルシクロヘキサン、1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)シクロヘキサン、及び1,1−ビス(t−ブチルパーオキシ)2−メチルシクロヘキサンからなる群から選択される一種以上の開始剤であることを特徴とする請求項1に記載の共重合体樹脂の製造方法。
- 前記分子量調節剤が、t−ドデシルメルカプタン及びn−オクチルメルカプタンからなる群から選択される一種以上のチオール系調節剤であることを特徴とする請求項1に記載の共重合体樹脂の製造方法。
- 前記酸化防止剤が、テトラキスメチレン3−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシフェニル)プロピオネートメタン、1,3,5−トリス−(4−t−ブチル−3−ヒドロキシ−2,6−ジメチルベンジル)−1,3,5−トリアジン−2,4,6−(1H,3H,5H)−トリオン、及び1,3,5−トリス−(3,5−ジ−t−ブチル−4−ヒドロキシベンジル)−s−トリアジン−2,4,6−(1H,3H,5H)−トリオンからなるヒンダードフェノール系から選択された一種と、トリス(2,4−t−ブチルフェニル)ホスファイト、トリス−(ノニルフェニル)ホスファイトからなるホスファイト系酸化防止剤から選択された一種とを混合した酸化防止剤であることを特徴とする請求項1に記載の共重合体樹脂の製造方法。
- 前記酸化防止剤混合物で、ヒンダードフェノール系酸化防止剤:ホスファイト系酸化防止剤の重量比が2:1ないし1:1の間であることを特徴とする請求項1に記載の共重合体樹脂の製造方法。
- 前記(a)及び(b)段階が順序に関係なく行われることを特徴とする請求項1に記載の共重合体樹脂の製造方法。
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