JP5025537B2 - カルシウム成分及び鉛成分を含有する微粉末の処理方法 - Google Patents
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Description
例えば、廃棄物を焼却した際に発生する飛灰を処理する方法であって、炭酸ガスを吹送しながら水を用いて飛灰を洗浄する洗浄工程と、該洗浄工程で得られた固形残渣に対して、炭酸カルシウム用浮選剤を用いて浮遊選鉱を行い、フロス(浮鉱)として炭酸カルシウムを回収する第1浮遊選鉱工程と、該第1浮遊選鉱工程の沈降残渣(沈鉱)に硫酸を加えるなどして、金属銅、硫酸鉛等を含む混合物を生成させた後、この混合物を濾過等によって濾滓として回収する浸出工程と、該浸出工程で回収した濾滓に対して、金属用浮選剤を用いて浮遊選鉱を行い、フロス(浮鉱)として金属銅及び硫酸鉛を回収する第2浮遊選鉱工程とを有する飛灰の処理方法が、提案されている(特許文献1)。
このうち、カリウム成分、塩素成分等は、水洗処理後の濾液中の成分として回収することができる。
しかし、セメント原料として利用可能なカルシウム成分と、非鉄精錬原料として利用可能な鉛成分を、例えば浮遊選鉱の技術を用いて分別して回収しようとしても、鉛の回収率が例えば75質量%程度に留まるなど、十分に高いとは言えず、鉛成分の回収率を高めることが求められている。
一方、鉛成分の回収率を高める際に、薬剤の種類及び量が少なく、各工程の操作が簡易で、しかも低コストであることも求められている。
そこで、本発明は、カルシウム成分及び鉛成分を含有する微粉末から、カルシウム成分と鉛成分とを分別回収することのできる処理方法であって、薬剤の種類及び量が少なく、各工程の操作が簡易で、低コストであり、鉛の回収率を高めることのできる処理方法、及び、処理システムを提供することを目的とする。
[1](A)酸化物換算で、0.1質量%以上の鉛の含有率、及び、35質量%以上のカルシウムの含有率を有する微粉末と、水を混合して、スラリーを調製するスラリー化工程と、(B)上記スラリーを固液分離して、不溶性鉛成分を含む固体分と、水溶性鉛成分を含む液分を得る固液分離工程と、(C)工程(B)で得た液分に対し、硫化剤を加えた後、固液分離して、水溶性鉛成分に由来する鉛硫化物を含む固体分と、液分を得る水溶性鉛成分回収工程と、(D)工程(B)で得た固体分に対し、硫化剤、硫酸、及び、水性の溶媒を加えて、不溶性鉛成分に由来する鉛硫化物、及び硫酸カルシウムを含むスラリーを得た後、該スラリーに、鉛硫化物の疎水性を高めるための捕収剤を加えて浮遊選鉱処理して、鉛硫化物を含む浮鉱、及び、硫酸カルシウムを含む沈鉱を得る鉛・カルシウム分離工程とを含むことを特徴とするカルシウム成分及び鉛成分を含有する微粉末の処理方法。
[2]工程(C)における上記硫化剤の添加量が、工程(B)で得た液分中の水溶性鉛成分中のPbのモル数よりも大きなモル数のSを含む量である前記[1]に記載のカルシウム成分及び鉛成分を含有する微粉末の処理方法。
[3]工程(D)の上記水性の溶媒として、工程(C)で得た液分を用いる前記[1]又は[2]に記載のカルシウム成分及び鉛成分を含有する微粉末の処理方法。
[4]上記微粉末は、塩素バイパスダストである前記[1]〜[3]のいずれか1項に記載のカルシウム成分及び鉛成分を含有する微粉末の処理方法。
特に、本発明によれば、処理対象物である微粉末中のカルシウムの酸化物換算の含有率が35質量%以上であって、工程(B)及び工程(C)を含まない場合における鉛の回収率が80質量%未満であるような微粉末を処理対象とする場合に、工程(B)及び工程(C)を含まない場合に比べて鉛の回収率を著しく増大させることができる。
本発明によれば、工程(C)において水溶性鉛成分を回収しているので、工程(D)の浮遊選鉱処理の際の捕収剤の量を低減することができる。
本発明は、薬剤の種類及び量が少なく、各工程の操作が簡易で、低コストであるため、実用性が高い。
本発明によれば、鉛硫化物の中でも特に硫化鉛(PbS)の生成量が多いため、回収される鉛硫化物における鉛の純度が高く、非鉄精錬原料としての鉛硫化物の価値を高めることができる。
さらに、本発明では、工程(C)で得た液分を、工程(D)の硫化剤及び水性の溶媒として用いた場合には、外部から導入する水の量を節減することができ、また、硫化剤を無駄なく用いることができる。
[工程(A);スラリー化工程]
工程(A)は、カルシウム成分及び鉛成分を含有する微粉末と、水を混合して、スラリーを調製する工程である。
カルシウム成分及び鉛成分を含有する微粉末の一例としては、家庭ごみ等の廃棄物を原料の一部とするセメントキルンで発生する排ガス中に高濃度で含まれる塩素を除去するための塩素バイパス技術において、セメントキルンの排ガスの一部を抽気して得た高温のガスを、サイクロンで処理して、粗粉を除去した後、処理後のガス分を冷却することによって析出する塩素含有率の高い微粉末(本明細書中、塩素バイパスダストともいう。)が挙げられる。なお、この微粉末は、サイクロンの後流側に設けられたバグフィルター等の集塵手段によって捕集される。この微粉末の一例の成分組成(質量基準)は、カルシウム(CaO)18.7%、カリウム(K2O)32.7%、ナトリウム(Na2O)2.7%、硫黄(SO3)10.6%、鉛(PbO)5.5%、ケイ素(SiO2)2.6%、塩素(Cl)23.0%である。
該鉛の含有率の上限は、特に限定されないが、通常、10質量%以下である。
該鉛の含有率が0.1質量%未満では、鉛の回収量が少なくなり、鉛の回収量の増大を図ろうとする本発明の目的を十分に達成することが困難になる。
本発明の処理対象物である微粉末中のカルシウムの含有率は、酸化物換算で、35質量%以上である。
該カルシウムの含有率の上限は、特に限定されないが、通常、70質量%以下である。
該カルシウムの含有率が5質量%未満では、カルシウムの回収量が少なくなり、鉛とカルシウムとの分別回収を図ろうとする本発明の目的を十分に達成することが困難になる。
該カルシウムの含有率が35質量%以上であると、本発明による鉛の回収率の増大の効果が顕著になる傾向がある。
工程(A)で用いられる水は、通常、系外から供給される新たな水(例えば、工業用水)である。
工程(A)における混合手段の例としては、撹拌翼を有する液槽が挙げられる。混合方法は、例えば、撹拌翼付きの液槽内に、カルシウム成分及び鉛成分を含有する微粉末と、水を収容し、所定の滞留時間で撹拌して、均一なスラリーを得る方法が挙げられる。
工程(B)は、スラリーを固液分離して、不溶性鉛成分を含む固体分と、水溶性鉛成分を含む液分を得る工程である。
固液分離手段としては、フィルタープレス、ベルトフィルター等が挙げられる。
工程(C)は、工程(B)で得た液分に対し、硫化剤を加えた後、固液分離して、水溶性鉛成分に由来する鉛硫化物を含む固体分と、液分を得る工程である。
硫化剤としては、水硫化ソーダ(NaSH)、硫化ソーダ(Na2S)、硫化水素ガス(H2S)等が挙げられる。
硫化剤を加えて混合することによって生成する鉛硫化物の例としては、硫化鉛(PbS)等が挙げられる。
固液分離手段としては、フィルタープレス、ベルトフィルター等が挙げられる。
本発明の好ましい実施形態は、工程(C)において、本発明の処理対象物である微粉末中の水溶性鉛成分の量に対して過剰量になるように硫化剤を添加し、その後、工程(C)で固液分離して得た液分(硫化剤等を含む水性の溶液)を、工程(D)で必要な硫化剤の少なくとも一部及び水性の溶媒として用いることである。この場合、工程(D)では、必要に応じて、追加の硫化剤及び水を添加すればよい。
本発明の最も好ましい実施形態は、工程(C)において、本発明の処理対象物である微粉末中の鉛成分(水溶性鉛成分及び不溶性鉛成分)の量に対して同量または過剰量(好ましくは同量;具体的には、本発明の処理対象物である微粉末中のPbのモル数に等しいモル数のSを含むこと)になるように硫化剤を添加し、その後、工程(C)で固液分離して得た液分(硫化剤等を含む水性の溶液)を、工程(D)で必要な硫化剤の全部及び水性の溶媒として用いることである。この場合、工程(D)では、必要に応じて、追加の水を添加すればよい。
工程(D)は、工程(B)で得た固体分に対し、硫化剤、硫酸、及び、水性の溶媒を加えて、不溶性鉛成分に由来する鉛硫化物、及び硫酸カルシウムを含むスラリーを得た後、該スラリーに捕収剤を加えて浮遊選鉱処理して、鉛硫化物を含む浮鉱、及び、硫酸カルシウムを含む沈鉱を得る工程である。
硫化剤としては、工程(C)で用いる硫化剤と同様のものが挙げられる。
工程(D)において、水性の溶媒1リットル当たりの工程(B)で得た固体分の量は、好ましくは5〜300g、より好ましくは20〜250g、特に好ましくは50〜200gである。該量が5g未満では、固体分の単位質量当たりの水量が大きくなり、処理の効率が低下する。該量が300gを超えると、鉛成分とカルシウム成分の分離性能が低下する。
前述のとおり、硫化剤及び水性の溶媒としては、工程(C)で固液分離して得た液分(硫化剤等を含む水性の溶液)を用いることができる。この場合、工程(B)で得た固体分と、工程(C)で得た液分を混合してスラリーを得た後、このスラリーに硫酸を加えればよい。
硫化剤を加えて混合することによって生成する鉛硫化物の例としては、硫化鉛(PbS)等が挙げられる。
硫酸を加えて混合することによって得られるスラリーのpHは、好ましくは7.5以下、より好ましくは7以下、さらに好ましくは5以下、特に好ましくは4以下である。該pHの下限値は、特に限定されないが、硫酸の使用量の節減等の観点から、通常、1.5以上である。該pHが7.5を超えると、固体分である硫酸カルシウムが十分に生成せず、浮遊選鉱処理後のカルシウムの回収率が小さくなることがある。
pHを調整する方法としては、例えば、液槽内に収容されたスラリーに対して、好ましくは撹拌下で、硫酸を加えつつ、pH測定手段(pH計)を用いて当該スラリーのpHを測定して、スラリーのpHを調整する方法が挙げられる。
浮遊選鉱とは、疎水性の表面を有する粒子、及び親水性の表面を有する粒子を含む水中にガスを供給して、このガスからなる泡の表面に、疎水性の表面を有する粒子を付着させ、該粒子が付着している泡を、水中で浮力により浮上させることによって、沈鉱である親水性の表面を有する粒子と、浮鉱である疎水性の表面を有する粒子とに分離するものである。なお、通常、粒子の表面の疎水性または親水性を人為的に調節して、分離性能を高めるために、捕収剤と呼ばれる種々の化学薬剤が用いられる。従来知られている個々の捕収剤は、粒子の種類によってその効果(適否)が異なることが知られている。
中でも、ザンセート、酸性ジチオリン酸エステル類、オレイン酸ナトリウム等は、本発明において好ましく用いられる。
ここで、ザンセートとは、−OC(=S)−S−の化学構造を有するキサントゲン酸塩をいう。ザンセートの例としては、R−OC(=S)−S−M+(式中、Rは炭素数1〜20、好ましくは炭素数2〜5のアルキル基、MはNa、K等のアルカリ金属またはNH4等を表す。)の一般式で表される化合物が挙げられる。
捕収剤の添加量の上限値は、特に限定されないが、薬剤コストの削減等の観点から、捕収剤(例えば、ザンセート)/Pb(微粉末中の鉛)のモル比が、好ましくは1.0以下、より好ましくは0.5以下、さらに好ましくは0.2以下となる量であることが望ましい。
起泡剤の例としては、メチルイソブチルカルビノール(MIBC;4−メチル−2−ペンタノール)、メチルイソブチルケトン、パイン油、エチレングリコール、プロピレングリコールメチルエーテル、クレゾール酸等が挙げられる。起泡剤として、前記の例示物の他に、例えば、炭素数6〜8の鎖状の炭化水素基(アルキル基等)や炭素数10〜15の環状の炭化水素基(芳香族基、シクロアルキル基等)等の疎水性基、及び、水酸基、カルボキシル基等の親水性基を有する化合物も、使用することができる。
起泡剤の添加量は、スラリー1リットルに対して、好ましくは5〜100mgである。
なお、本発明において、起泡剤の添加は必須ではなく、任意である。
浮鉱は、スラリーの液中の上部領域(特に液面付近)に存在する固体分を回収することによって、スラリーの他の成分(液分、沈鉱)から分離することができる。
浮鉱は、鉛(Pb)の分配率(換言すれば、浮鉱中のPbと沈鉱中のPbの合計量中の浮鉱中のPbの質量割合)が大きいので、カルシウム成分及び鉛成分を含有する微粉末に由来する鉛含有物質として分離回収することができる。
沈鉱は、スラリーの液中の下部領域(特に底面上)に存在する固体分を回収することによって、スラリーの他の成分(液分、浮鉱)から分離することができる。
沈鉱は、浮鉱とは逆に、硫酸カルシウムの分配率が大きく、かつ、鉛硫化物の分配率が小さいので、カルシウム成分及び鉛成分を含有する微粉末に由来するカルシウム含有物質として分離回収した後、セメント原料等として用いることができる。沈鉱には、ケイ素、アルミニウム等の化合物が含まれることがある。
図2中、上記処理システムは、カルシウム成分及び鉛成分を含有する微粉末と、水を混合して、スラリーを調製するための第一の混合槽1と、第一の混合槽1で得たスラリーを固液分離して、不溶性鉛成分を含む固体分と、水溶性鉛成分を含む液分を得るための第一の固液分離装置2と、第一の固液分離装置2で得た液分と、過剰の硫化剤を混合して、鉛硫化物を含むスラリーを得るための第二の混合槽3と、第二の混合槽3で得たスラリーを固液分離して、鉛硫化物を含む固体分と、液分を得るための第二の固液分離装置4と、第一の固液分離装置2で得た固体分と、第二の固液分離装置4で得た液分(硫化剤を含む水性の液分)を混合して、鉛硫化物を含むスラリーを得るための第三の混合槽5と、第三の混合槽5で得たスラリーに硫酸を添加して混合し、鉛硫化物及び硫酸カルシウムを含むスラリーを得るための硫酸添加用混合槽6と、硫酸添加用混合槽6で得たスラリーに、鉛硫化物の疎水性を高めるための捕収剤を添加して混合し、疎水性を高めた鉛硫化物及び硫酸カルシウムを含むスラリーを得るための捕収剤添加用混合槽7と、捕収剤添加用混合槽7で得たスラリーを浮遊選鉱処理するための浮遊選鉱装置8を含むものである。
上記処理システムを構成する各部(混合槽、固液分離装置、浮遊選鉱装置)の間は、スラリーの流通路、または、固体分の搬送手段によって結ばれている。
[実施例1]
カルシウム成分及び鉛成分を含有する微粉末として、下記の表1に示すカルシウム成分及び鉛成分の含有率を有する塩素バイパスダストを用意した。
この塩素バイパスダストを図2に示す処理システムを用いて処理し、カルシウム成分及び鉛成分を各々回収した。処理方法の詳細は、次のとおりである。
まず、第一の混合槽1内に、水90リットルと、水1リットル当たり100gの量の塩素バイパスダストを投入して、30分間撹拌し、スラリーを得た。
このスラリーを第一の固液分離装置2(フィルタープレス)を用いて固液分離し、固体分及び液分を得た。
この液分を第二の混合槽3内に収容して、硫化剤として水硫化ソーダ水溶液(濃度:20質量%)を加えて30分間撹拌し、鉛硫化物を生成させた。この際、水硫化ソーダ水溶液の添加量は、(水硫化ソーダ中のS)/(塩素バイパスダスト中のPb)のモル比が1.0になるように定めた。次いで、このスラリーを第二の固液分離装置4(フィルタープレス)を用いて固液分離し、固体分及び液分を得た。
得られた固体分について、鉛の含有量を測定した。この含有量に基いて、工程(C)における鉛の回収率を算出した。結果を表1に示す。
次いで、このスラリーを捕収剤添加用混合槽7内に収容し、ザンセート18.5gを添加して撹拌した。なお、ザンセートの添加量は、(ザンセート)/(微粉末中のPb)のモル比が0.05となる量であった。その後、スラリーを浮遊選鉱装置8(FW型浮選機)によって処理して、浮鉱及び沈鉱を得た。
得られた浮鉱について、鉛含有量を測定した。この鉛含有量に基いて、工程(D)における鉛の回収率を算出した。また、工程(C)における鉛の回収率と、工程(D)における鉛の回収率を合計して、本発明による鉛の合計の回収率を算出した。結果を表1に示す。
第一の固液分離装置2、第二の混合槽3、及び、第二の固液分離装置4を備えていないこと以外は図2に示す処理システムと同様のものを用いて、実施例1の処理対象物と同様の塩素バイパスダストを処理した。処理方法の詳細は、次のとおりである。
まず、第一の混合槽1内に、水90リットルと、水1リットル当たり100gの量の塩素バイパスダストを投入して、30分間撹拌し、スラリーを得た。
このスラリーを第三の混合槽5内に収容した後、硫化剤として水硫化ソーダ水溶液(濃度:20質量%)を加えて30分間撹拌し、鉛硫化物を生成させた。この際、水硫化ソーダ水溶液の添加量は、(水硫化ソーダ中のS)/(塩素バイパスダスト中のPb)のモル比が1.0になるように定めた。その後、このスラリーを硫酸添加用混合槽6内に収容して、硫酸(濃度:98%)を添加しつつ30分間撹拌し、pHが3であるスラリーを得た。
次いで、このスラリーを捕収剤添加用混合槽7内に収容し、ザンセート18.5gを添加して撹拌した。なお、このザンセートの添加量は、(ザンセート)/(微粉末中のPb)のモル比が0.05となる量であった。その後、スラリーを浮遊選鉱装置8(FW型浮選機)によって処理して、浮鉱及び沈鉱を得た。
得られた浮鉱について、鉛含有量を測定した。この鉛含有量に基いて、鉛の回収率を算出した。結果を表1に示す。
処理対象物である塩素バイパスダストを、表1に示すものに代えたこと以外は、実施例1及び比較例1と同様にして、実験した。結果を表1に示す。
特に、塩素バイパスダスト中のカルシウム含有率が35質量%以上である実施例1〜5では、塩素バイパスダスト中のカルシウム含有率が35質量%未満である参考例1〜5に比べて、比較例との鉛の回収率の差が大きく、本発明の効果が大きいこともわかる。
2 第一の固液分離装置
3 第二の混合槽
4 第二の固液分離装置
5 第三の混合槽
6 硫酸添加用混合槽
7 捕収剤添加用混合槽
8 浮遊選鉱装置
Claims (4)
- (A)酸化物換算で、0.1質量%以上の鉛の含有率、及び、35質量%以上のカルシウムの含有率を有する微粉末と、水を混合して、スラリーを調製するスラリー化工程と、
(B)上記スラリーを固液分離して、不溶性鉛成分を含む固体分と、水溶性鉛成分を含む液分を得る固液分離工程と、
(C)工程(B)で得た液分に対し、硫化剤を加えた後、固液分離して、水溶性鉛成分に由来する鉛硫化物を含む固体分と、液分を得る水溶性鉛成分回収工程と、
(D)工程(B)で得た固体分に対し、硫化剤、硫酸、及び、水性の溶媒を加えて、不溶性鉛成分に由来する鉛硫化物、及び硫酸カルシウムを含むスラリーを得た後、該スラリーに、鉛硫化物の疎水性を高めるための捕収剤を加えて浮遊選鉱処理して、鉛硫化物を含む浮鉱、及び、硫酸カルシウムを含む沈鉱を得る鉛・カルシウム分離工程と
を含むことを特徴とするカルシウム成分及び鉛成分を含有する微粉末の処理方法。 - 工程(C)における上記硫化剤の添加量が、工程(B)で得た液分中の水溶性鉛成分中のPbのモル数よりも大きなモル数のSを含む量である請求項1に記載のカルシウム成分及び鉛成分を含有する微粉末の処理方法。
- 工程(D)の上記水性の溶媒として、工程(C)で得た液分を用いる請求項1又は2に記載のカルシウム成分及び鉛成分を含有する微粉末の処理方法。
- 上記微粉末は、塩素バイパスダストである請求項1〜3のいずれか1項に記載のカルシウム成分及び鉛成分を含有する微粉末の処理方法。
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