JP5005834B2 - Fe基形状記憶合金及びその製造方法 - Google Patents
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Description
本発明の各態様のFe基形状記憶合金を以下詳細に説明するが、それぞれの態様における説明は特に断りがなければ他の態様にも適用可能である。なお本明細書において、特段の断りがなければ各元素の含有量は合金全体を基準(100原子%)とする。
第一のFe基形状記憶合金は、25〜42原子%のMnと、12〜18原子%のAlと、5〜12原子%のNiとを含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなる。
第一及び第二のFe基形状記憶合金は、BCC構造の母相(α相)からマルテンサイト変態する。Msより高い温度域ではBCC構造の母相組織を有し、Mfより低い温度域ではマルテンサイト相組織を有する。優れた形状記憶特性を発揮するために、母相は不規則BCC構造であるA2相に規則相(B2又はL21)が微細に析出したものであるのが好ましく、前記規則相はB2相であるのが好ましい。母相中にFCC構造のγ相が少量析出してもよい。γ相は溶体化後の冷却中に粒界を中心に析出したり、溶体化温度において析出したりして延性向上に寄与するが、多量に出現すると形状記憶特性を損なう。延性向上のために母相にγ相を析出させる場合は、体積分率で10%以下が好ましく、5%以下がより好ましい。マルテンサイト相の結晶構造は2M又は8M、10M、14M等の長周期構造である。Fe基形状記憶合金はα相間の結晶粒界を持たない単結晶であってもよい。
Fe基形状記憶合金は、溶解鋳造、鍛造し、熱間加工(熱間圧延等)、冷間加工(冷間圧延、伸線加工等)、プレス加工等により所望の形状に成形した後、溶体化処理を施すことにより製造することができる。また、粉末を焼結して焼結体とすることや、急冷凝固やスパッタ等により薄膜とすることも可能である。溶解鋳造、熱間加工、焼結、成膜等については、一般的な形状記憶合金の場合と同様の方法を用いる。Fe基形状記憶合金は加工性に優れるため、冷間加工や切削加工により極細線、箔等の各種形状に容易に成形することができる。
(1) 形状記憶特性
実用温度域より高いAsを有するFe基形状記憶合金は、実用温度域でマルテンサイト相状態が安定であるので、良好な形状記憶特性を安定的に示す。Fe基形状記憶合金の形状回復率[= 100 x (与歪み - 残留歪み)/与歪み]は約90%以上であり、実質的に100%である。
実用温度域より低いAfを有するFe基形状記憶合金は、実用温度域で安定かつ良好な超弾性を示す。通常与歪みが6〜8%でも、変形解放後の形状回復率は95%以上である。また、通常の形状記憶合金は温度が上昇するとマルテンサイト変態誘起応力が高くなる性質があるが、本発明のFe基形状記憶合金はマルテンサイト変態誘起応力の温度依存性が小さく、環境温度による変形応力の変化が小さいので、実用上好ましい。例えば、Ni-Ti形状記憶合金のマルテンサイト変態誘起応力の温度依存性が約5 MPa/℃であるのに対し、本発明のFe基形状記憶合金では2 MPa/℃以下である。変態誘起応力の温度依存性が小さい理由としては、本発明のFe基形状記憶合金では変態エントロピー変化が小さいことが挙げられる。
本発明のFe基形状記憶合金は良好な硬度、引張り強度及び破断伸びを有するため、加工性に優れている。
Fe基形状記憶合金は熱間加工性及び冷間加工性に富み、最大加工率が30〜99%程度の冷間加工をすることが可能であるので、極細線、箔、バネ、パイプ等に容易に成形加工することができる。
Fe基形状記憶合金からなる線材1は、結晶粒10の平均結晶粒径davが線材1の半径R以上(図3(a))であるのが好ましく、直径2R以上(図3(b))であるのがより好ましい。前記平均結晶粒径davがdav≧2Rの条件を満たすと、粒界12が竹の節の様に位置する構造となり、結晶粒間の拘束が著しく低減されて単結晶的な挙動に近づく。
Fe基形状記憶合金からなる板材は、図4に示す様に、結晶粒20の平均結晶粒径davが板材1の厚さT以上であるのが好ましく、dav≧2Tであるのがより好ましい。この様な結晶粒20を有する板材2は、個々の結晶粒20が板材2の表面において粒界22から開放された状態になっている。dav≧Tの条件を満たす板材2は、前記線材1と同様に、結晶粒間の拘束力が低減されるので、優れた形状記憶効果及び超弾性を発揮する。結晶粒20の平均結晶粒径davは板材1の幅W以上であるのがより好ましい。
線材1は、まず熱間鍛造及び引き抜き加工により比較的太い線材を作製し、次いで冷間引き抜き等の複数回の冷間加工(最大冷間加工率:30%以上)により細径の線材1とした後で、少なくとも1回の溶体化処理を行い、必要に応じて焼入れ処理及び時効処理を行うことにより製造できる。
(溶体化処理材)
表1に示す組成の各Fe系合金を高周波溶解し、鋳造及び熱間圧延を行った後、0.25 mmの板厚まで冷間圧延し、幅約1 mmに切り出して1200℃で30分間の溶体化処理をして水焼入れした。
前記各溶体化処理材に、さらに200℃で1時間の時効処理を施した。
形状記憶効果は曲げ試験により評価した。まず試験片を丸棒に巻きつけることによって2%の表面歪を与えた。この時、表面歪εは、
(ここで、tは試験片の厚さ、rは丸棒の半径である。)で求めた。この表面歪を与えた試験片を700℃で3秒間加熱することにより形状回復させ、
(ここでε1はあらかじめ与えた表面歪、ε2は加熱後の表面歪である。)により形状回復率(SME)を求めた。
超弾性は引張り試験で評価した。形状回復率(SE)は、引張り試験による与歪(2%)をε1、除荷後の残留歪をε2として上記の式(2)により求めた。
実施例1で作製した合金No. 110の組成から、Feの一部を表3に示す元素(第五成分)に置換した組成に変更した以外は実施例1と同様の方法で各Fe基合金を作製した。これらの合金の超弾性による形状記憶特性を実施例1と同様にして測定し、表3に示した。
実施例1で作製した合金No.103、107、109、110、115、119及び123のFe基合金の磁気特性を試料振動型磁力計(VSM)により室温で測定し、1.5 Tにおける磁化の強さを表4に示した。
溶体化熱処理の温度及び時間を、表6に示す様に変更した以外は実施例1で作製した合金No.110の溶体化熱処理材と同様にして各合金を作製し、それらの形状記憶特性(超弾性による形状回復率)を測定した。結果を表6に示す。
時効処理の温度及び時間を、表7に示す様に変更した以外は実施例1で作製した合金No.110の時効処理材と同様にして各合金を作製し、それらの形状記憶特性(超弾性による形状回復率)を測定した。時効処理なしの試料(合金No.110の溶体化熱処理材)と合わせて、結果を表7に示す。
時効時間を6時間とした以外は実施例1のNo. 110の合金(時効処理材)と同様にして作製した合金を用いて、-60℃、20℃及び50℃の各温度における形状記憶特性を評価した。形状記憶特性は、試験温度を変化させた以外は実施例1で測定した超弾性による形状回復率と同様にして評価した。結果を表8及び図2に示す。なお、マルテンサイト変態誘起応力は応力プラトーに達する応力とした。
表9に示す合金組成を有するNo. 301〜310のFe系合金を、板厚及び溶体化処理の総時間を変更した以外は実施例1と同様にして作製した。表9において、例えばNo. 301の合金の組成はNo. 208の合金(実施例2)と同じ組成であることを示す。溶体化処理の総時間を変更することにより結晶粒径を調節した。これらの合金のdav/t(平均結晶粒径davと板厚tとの比)は表9に示す通りであった。平均結晶粒径davは、光学顕微鏡で観察した5〜50個の結晶粒の粒径(結晶の最大長さ)を平均して求めた。これらの合金の形状記憶特性[超弾性の形状回復率(SE)]を、予歪を4%とした以外は実施例1と同様にして測定し、形状回復率が50%未満を×、50%以上75%未満を○、75%以上を◎として評価した。結果を表9に示す。
表10に示す組成のFe系合金を高周波溶解し、鋳造、熱間溝ロール及び冷間引き抜きによりNo. 401〜408の線材を作製した。これらの線材に対して1200℃で溶体化処理を行った溶体化処理材、及びさらに200℃で1時間の時効処理を施した時効処理材を得た。なお溶体化処理の総時間を変更することにより結晶粒径を調節した。これらの線材のdav/R(平均結晶粒径davと半径Rとの比)は表10に示す通りであった。平均結晶粒径davは、光学顕微鏡で観察した5〜50個の結晶粒の粒径(結晶の最大長さ)を平均して求めた。形状記憶特性は、実施例7での超弾性の形状回復率と同様にして評価した。結果を表10に示す。
実施例1で作製した合金No.110のFe基合金を用い、引張りの歪みを与えた状態での磁気特性を試料振動型磁力計(VSM)により室温で評価した。まず、無歪み状態で測定を開始し、歪み量を増加させながら各歪み量で磁化の測定を行い、さらに除荷しながら各歪み量で磁化の測定を行った。図5に各歪み量と0.5 Tにおける磁化の強さとの関係を示した。
Claims (11)
- 25〜42原子%のMnと、12〜18原子%のAlと、5〜12原子%のNiとを含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなることを特徴とするFe基形状記憶合金。
- 25〜42原子%のMnと、12〜18原子%のAlと、5〜12原子%のNiとを含有し、さらに0.1〜5原子%のSi、0.1〜5原子%のTi、0.1〜5原子%のV、0.1〜5原子%のCr、0.1〜5原子%のCo、0.1〜5原子%のCu、0.1〜5原子%のMo、0.1〜5原子%のW、0.001〜1原子%のB及び0.001〜1原子%のCからなる群から選ばれた少なくとも1種を合計で15原子%以下含有し、残部がFe及び不可避的不純物からなることを特徴とするFe基形状記憶合金。
- 請求項1又は2に記載のFe基形状記憶合金において、母相の結晶構造がBCC構造であることを特徴とするFe基形状記憶合金。
- 請求項3に記載のFe基形状記憶合金において、A2構造の母相にB2構造の相が析出していることを特徴とするFe基形状記憶合金。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のFe基形状記憶合金において、母相が強磁性であることを特徴とするFe基形状記憶合金。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のFe基形状記憶合金において、マルテンサイト相の磁化の強さが母相の磁化の強さより低いことを特徴とするFe基形状記憶合金。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のFe基形状記憶合金において、印加する歪み量に応じて磁化の強さが可逆的に変化することを特徴とするFe基形状記憶合金。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のFe基形状記憶合金を製造する方法であって、1100〜1300℃で溶体化処理する工程を有することを特徴とするFe基形状記憶合金の製造方法。
- 請求項8に記載のFe基形状記憶合金の製造方法において、溶体化処理工程の後に、100〜350℃で時効処理する工程を有することを特徴とするFe基形状記憶合金の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のFe基形状記憶合金からなる線材であって、前記Fe基形状記憶合金の平均結晶粒経が前記線材の半径以上であることを特徴とする線材。
- 請求項1〜7のいずれかに記載のFe基形状記憶合金からなる板材であって、前記Fe基形状記憶合金の平均結晶粒経が前記板材の厚さ以上であることを特徴とする板材。
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